CN110554066A - 用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法 - Google Patents
用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法，包括：对一合金进行第一次抛光；对所述合金进行第一次腐蚀；对所述合金进行第二次抛光；及对所述合金进行第二次腐蚀。本发明的合金金属表面处理方法制作的金相的图片较为清晰。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属表面处理方法，尤其涉及一种用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法。
背景技术
目前常用的合金金相的检测设备为金相显微镜、扫描电子显微镜及透射电子显微镜三种。金相显微镜的最大倍数为1500倍，对于晶粒度小于1.0μm的样品只能看到大概轮廓，不能进行晶粒级别的微观分析。扫描电子显微镜最大倍数可至数十万倍，硬质合金常用数千到数万倍，但通过现有的制样方法所得金相样品边界模糊、粘结相干扰分析。透射电镜放大倍数大，成像清晰，但设备价格高昂，制样耗材昂贵、过程复杂、时间长，给检测分析带来很大的局限性。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种制得的合金晶粒清晰的合金金属表面处理方法以解决上述问题。
一种用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法，包括：
对一合金进行第一次抛光；
对所述合金进行第一次腐蚀；
对所述合金进行第二次抛光；及
对所述合金进行第二次腐蚀。
进一步地，在对一合金进行第一次抛光步骤中，包括：
对所述合金进行打磨；
采用金刚石抛光液对所述合金进行抛光；及
使用清水对所述合金进行抛光。
进一步地，在对所述合金进行打磨步骤中，采用金刚石研磨膏及碳化硅砂纸对所述合金进行打磨。
进一步地，在对所述合金进行打磨步骤中，包括：
采用600目砂纸及W20的金刚石研磨膏打磨3～5min；
采用1200目砂纸及W10的金刚石研磨膏打磨3～5min；及
采用2000目砂纸及W7的金刚石研磨膏打磨6～10min。
进一步地，在对所述合金进行打磨步骤中，包括：在采用金刚石抛光液对所述合金进行抛光步骤中，通过金相研磨机对所述合金进行抛光，抛光中采用抛光布及1.0μm的金刚石抛光液抛光至镜面状态。
进一步地，在对所述合金进行第一次腐蚀步骤中，包括
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金3～5min；
采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；及
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金10～30s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
进一步地，在对所述合金进行第二次抛光步骤中，通过金相研磨机对所述合金进行抛光，抛光中采用抛光布及1.0μm的金刚石抛光液，金相研磨机的转速为500～900rad/min。
进一步地，在对所述合金进行第二次腐蚀步骤中，包括：
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金2～5min；及
采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
进一步地，在对所述合金进行第一次抛光前，还包括对所述合金进行切割及镶样。
本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相具有清晰的晶粒形貌，便于对晶粒结构金相分析。
附图说明
图1是本发明实施方式一的合金金属表面处理方法的流程图。
图2是本发明实施方式二的合金金属表面处理方法的流程图。
图3是本发明实施方式二的对合金进行第一次抛光的流程图。
图4是本发明实施方式二的对合金进行第一次腐蚀的流程图。
图5是本发明实施方式二的对合金进行第二次腐蚀的流程图。
图6A是经过第一次腐蚀处理后的第一合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图6B是经过第一次腐蚀处理后的第一合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图7A是经过第一次腐蚀处理后的第二合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图7B是经过第一次腐蚀处理后的第二合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图8A是经过第一次腐蚀处理后的第三合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图8B是经过第一次腐蚀处理后的第三合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图9A是经过第二次抛光处理后的第一合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图9B是经过第二次抛光处理后的第二合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图9C是经过第二次抛光处理后的第三合金的放大1000倍的光学显微镜图。
图10A是经过第二次腐蚀处理后的第一合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图10B是经过第二次腐蚀处理后的第二合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图10C是经过第二次腐蚀处理后的第三合金的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图11A是第一合金通过第一次抛光及第一次腐蚀后制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图11B是第一合金通过本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图12A是第二合金通过第一次抛光及第一次腐蚀后制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图12B是第二合金通过本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图13A是第三合金通过第一次抛光及第一次腐蚀后制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
图13B是第三合金通过本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相的放大3000倍的扫描电子显微镜图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
请参见图1，本发明实施方式一提供一种用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法，用于处理合金表面以供金相检测，包括：
S101：对一合金进行第一次抛光；
S102：对所述合金进行第一次腐蚀；
S103：对所述合金进行第二次抛光；
S104：对所述合金进行第二次腐蚀。
请参见图2，本发明实施方式二提供一种合金金属表面处理方法，用于处理合金表面以供金相检测，包括：
S201：对一合金进行切割。
通过砂轮或线切割等切割所述合金以得到尺寸合乎测试要求的样品。
S202：对所述合金进行镶样。
将所述合金装入树脂中，以在测试时方便对其固定。
S203：对所述合金进行第一次抛光。
请参见图3，对所述合金进行第一次抛光，具体包括如下步骤：
S301：对所述合金进行打磨。
在至少一实施例中，采用金相研磨机配合砂纸及金刚石研磨膏对所述合金进行打磨。
在至少一实施例中，对所述合金依次进行粗磨、半精磨及精磨。其中，在粗磨、半精磨及精磨过程中，采用的砂纸及金刚石研磨膏的型号依次变细。
S302：采用金刚石抛光液对所述合金进行抛光。
S303：使用清水对所述合金进行抛光。
S204：对所述合金进行第一次腐蚀。
请参见图4，在至少一实施例中，对所述合金进行第一次腐蚀，具体包括如下步骤：
S401：采用第一腐蚀液腐蚀所述合金3～5min；
S402：采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；及
S403：采用第一腐蚀液腐蚀所述合金10～30s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
S205：对所述合金进行第二次抛光。
所述合金经过第一次腐蚀后，其晶粒均被不同程度腐蚀，样品微观形貌凹凸不平、尖角部位较多，在数千倍的放大倍数下，扫描电子显微镜聚焦困难，造成样品照片模糊。
在本步骤中，使用抛光布、1.0μm金刚石抛光液，机台转速500～900rad/m，此步骤主要磨平晶粒腐蚀中出现的凸出、尖角。每抛光1min去光学显微镜下观察，放大倍数1000倍，直至样品在光学显微镜下呈现出疏松多孔的形貌：
S206：对所述合金进行第二次腐蚀。
请参见图5，在至少一实施例中，对所述合金进行第二次腐蚀具体包括如下步骤：
S501：采用第一腐蚀液腐蚀所述合金2～5min；
S502：采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
本合金金属表面处理方法采用常规的器材、试剂，减少了样品制作成本，且其表面形貌清晰，便于通过扫描电子显微镜进行观察。
为进一步对上述合金金属表面处理方法进行说明，以下将以具体实施例说明。
提供一第一合金、一第二合金及一第三合金。其中，所述第一合金的平均晶粒大小为1.0μm、所述第二合金的平均晶粒大小为0.8μm、所述第三合金的平均晶粒大小为0.6μm。对上述三个合金分别进行样品切割及镶样。
用600目砂纸加W20的金刚石研磨膏分别对上述三个合金研磨3～5min左右，表面划痕朝一个方向。用1200的砂纸加W10的金刚石研磨膏分别对上述三个合金研磨3～5min左右，表面划痕朝一个方向。用2000目砂纸加W7的金刚石研磨膏分别对上述三个合金研磨6～10min左右，表面划痕朝一个方向，并使其表面较为光亮。
通过金相研磨机、抛光布加1.0μm的金刚石抛光液分别对上述三个合金研磨抛光15min左右，抛光至镜面。之后，再用清水抛光5min。再用水冲洗后用酒精清洗吹干。
分别配置含有质量分数为20％的氢氧化钾及20％铁氰化钾的第一腐蚀液及含有浓盐酸及饱和氯化铁的第二腐蚀液。
先将上述三个样品采用第一腐蚀液腐蚀4min，再用第二腐蚀液腐蚀30s，再用第一腐蚀液腐蚀20s。
请参见图6A至图8B，图6A至图8B为本实施例中，经过上述第一次腐蚀处理后的第一合金、第二合金及第三合金的光线显微镜图及扫描电子显微镜图。其中，图6A及图6B分别为第一合金放大1000倍的光学显微镜图及放大3000倍的扫描电子显微镜的图片，图7A及图7B分别为第二合金放大1000倍的光学显微镜图及放大3000倍的扫描电子显微镜的图片，图8A及图8B分别为第三合金放大1000倍的光学显微镜图及放大3000倍的扫描电子显微镜的图片。
抛光机的转速设定为800rad/min，通过抛光布、1.0μm金刚石抛光液对上述三个合金进行抛光。抛光过程中，每1min去光学显微镜下观察，放大倍数1000倍，直至样品在光学显显微镜下呈现出图9A-C所示的疏松多孔的形貌。
请参见图9A至图9C，图9A至图9C为本实施例中，经过上述第二次抛光处理后的第一合金、第二合金及第三合金的光学显微镜照片图。其中，图9A为第一合金放大1000倍的光学显微镜照片图，图9B为第二合金放大1000倍的光学显微镜照片图，图9C为第三合金放大1000倍的光学显微镜照片图。
上述样品使用第一腐蚀液腐蚀3min，然后使用第二腐蚀液腐蚀30s，完成金相制作。
请参见图10A至图10C，图10A至图10C为本实施例中，经过上述第二次腐蚀处理后的第一合金、第二合金及第三合金的扫描电子显微镜照片图。其中，图10A为第一合金放大3000倍的扫描电子显微镜照片图，图10B为第二合金放大3000倍的扫描电子显微镜照片图，图10C为第三合金放大3000倍的扫描电子显微镜照片图。
请参见图11A至图13B，其中，图11A、12A、13A分别为第一合金、第二合金及第三合金通过第一次抛光及第一次腐蚀后制作形成的金相在扫描电子显微镜下放大3000倍的照片；图11B、12B、13B分别为第一合金、第二合金及第三合金通过本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相在扫描电子显微镜下放大3000倍的照片。由对比可以看出，本发明的合金金属表面处理方法制作形成的金相具有清晰的晶粒形貌，便于对晶粒结构金相分析。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已是较佳实施方式揭露如上，并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种用于晶粒结构金相分析的合金金属表面处理方法，其特征在于，包括：
对一合金进行第一次抛光；
对所述合金进行第一次腐蚀；
对所述合金进行第二次抛光；及
对所述合金进行第二次腐蚀。
2.如权利要求1所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对一合金进行第一次抛光步骤中，包括：
对所述合金进行打磨；
采用金刚石抛光液对所述合金进行抛光；及
使用清水对所述合金进行抛光。
3.如权利要求2所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行打磨步骤中，采用金刚石研磨膏及碳化硅砂纸对所述合金进行打磨。
4.如权利要求2所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行打磨步骤中，包括：
采用600目砂纸及W20的金刚石研磨膏打磨3～5min；
采用1200目砂纸及W10的金刚石研磨膏打磨3～5min；及
采用2000目砂纸及W7的金刚石研磨膏打磨6～10min。
5.如权利要求2所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行打磨步骤中，包括：在采用金刚石抛光液对所述合金进行抛光步骤中，通过金相研磨机对所述合金进行抛光，抛光中采用抛光布及1.0μm的金刚石抛光液抛光至镜面状态。
6.如权利要求1所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行第一次腐蚀步骤中，包括
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金3～5min；
采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；及
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金10～30s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
7.如权利要求1所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行第二次抛光步骤中，通过金相研磨机对所述合金进行抛光，抛光中采用抛光布及1.0μm的金刚石抛光液，金相研磨机的转速为500～900rad/min。
8.如权利要求1所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行第二次腐蚀步骤中，包括：
采用第一腐蚀液腐蚀所述合金2～5min；及
采用第二腐蚀液腐蚀所述合金20～40s；
其中，所述第一腐蚀液包括氢氧化钾及铁氰化钾，所述第二腐蚀液包括盐酸及氯化铁。
9.如权利要求1所述的合金金属表面处理方法，其特征在于：在对所述合金进行第一次抛光前，还包括对所述合金进行切割及镶样。
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