CN110129798B - 一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜1～12％、氯化钠8～21％、磷酸18～41％、无水乙醇0.1～7.5％、蒸馏水19～72％；选用五水硫酸铜‑氯化钠‑磷酸‑无水乙醇‑蒸馏水组成的浸蚀剂，对奥氏体耐热不锈钢浸蚀的过程中，能有效抑制过度腐蚀溶解脱落而形成的蚀坑，在扫描电子显微镜下可观察到奥氏体耐热不锈钢中的σ相的形貌完整清晰，确保可采用能谱仪对其进行准确的成分检测分析，对分析确定奥氏体耐热不锈钢材料失效原因具有重要意义；本发明的浸蚀剂试剂组成简单，侵蚀效果稳定，重现性好，可长期保存使用，是一种理想的扫描电镜观察及能谱分析σ相用浸蚀剂。

Description

一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂及其使 用方法
技术领域
本发明涉及浸蚀剂技术领域，尤其是一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂。
背景技术
σ相是一种具有体心正方晶体结构的铁-铬金属间化合物(FeCr)，其硬而脆。对于电站锅炉用奥氏体耐热不锈钢，长期运行失效后会析出σ相，σ相的析出长大将显著降低材料的塑性和韧性，引发材料的早期失效，因此，通过浸蚀分析σ相，对确定材料失效原因具有重要意义。
目前，对σ相在进行金相检验时常采用的浸蚀剂有三氯化铁-盐酸水溶液、苦味酸-盐酸-酒精溶液等现有的化学浸蚀剂，正常浸蚀均会造成σ相的部分溶解及脱溶，形成蚀坑。此现象在光学显微镜下不宜察觉，采用光学显微镜进行观察，可以得到清晰的组织形貌及分布特点，由光学显微镜固有的垂直分辨率不高所致。为了对长期服役失效的电站锅炉用奥氏体耐热不锈钢样管进行进一步准确的失效分析，需要采用比光学显微镜更加先进的扫描电子显微镜(SEM)+能谱仪(EDS)的设备进行观察分析。但在具备大景深成像特点的扫描电子显微镜下观察这种腐蚀溶解脱落形成的蚀坑则极为明显。由于蚀坑的形成，使得无法采用能谱仪对扫描电子显微镜观察到的σ相进行准确的成分检测分析，严重影响失效分析工作，如图1-2所示。为此，亟需找到一种组成简单、安全且能长期稳定使用的浸蚀剂，可将σ相组织清晰、稳定、无假象地显示出来，使其不发生腐蚀溶解脱落而形成蚀坑，以供扫描电子显微镜(SEM)观察及能谱仪(EDS)能谱分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，浸蚀后的奥氏体耐热不锈钢中的σ相形貌完整清晰，无浸蚀脱落造成的蚀坑，可采用能谱仪对其进行准确的成分检测分析。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜1～12％、氯化钠8～21％、磷酸18～41％、无水乙醇0.1～7.5％、蒸馏水19～72％。
进一步的，一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜5～10％、氯化钠12～18％、磷酸25～38％、无水乙醇2～6.5％、蒸馏水30～55％。
进一步的，所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10～15min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，然后静置20～30min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入步骤(1)所得的浸蚀剂中，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
进一步的，所述步骤(2)浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面5～20s。
本发明的有益效果是：选用五水硫酸铜-氯化钠-磷酸-无水乙醇-蒸馏水组成的浸蚀剂，对奥氏体耐热不锈钢浸蚀的过程中，能有效抑制过度腐蚀溶解脱落而形成的蚀坑，在扫描电子显微镜下可观察到奥氏体耐热不锈钢中的σ相的形貌完整清晰，确保可采用能谱仪对其进行准确的成分检测分析；对分析确定奥氏体耐热不锈钢材料失效原因具有重要意义；
本发明的浸蚀剂试剂组成简单，配制、使用方便、安全无毒、无污染且侵蚀效果稳定，重现性好，可长期保存使用，是一种理想的扫描电镜观察及能谱分析σ相用浸蚀剂。
附图说明
图1是S31008不锈钢中的σ相经三氯化铁-盐酸水溶液浸蚀剂腐蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图2是TP347HFG不锈钢中的σ相经苦味酸-盐酸-酒精溶液浸蚀剂腐蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图3是试验组1浸蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图4是试验组2浸蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图5是试验组3浸蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图6是试验组4浸蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图7是试验组5浸蚀后(a)光学显微镜观察到的形貌、(b)扫描电子显微镜观察到的形貌；
图8是实施例1浸蚀后(a)扫描电子显微镜观察到的σ相形貌、(b)能谱分析；
图9是实施例2浸蚀后(a)扫描电子显微镜观察到的σ相形貌、(b)能谱分析；
图10是实施例3浸蚀后(a)扫描电子显微镜观察到的σ相形貌、(b)能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜1～12％、氯化钠8～21％、磷酸18～41％、无水乙醇0.1～7.5％、蒸馏水18.5～72.9％。所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10～15min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，然后静置20～30min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入步骤(1)所得的浸蚀剂中，浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面5～20s，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
本发明的浸蚀剂中的五水硫酸铜与氯化钠发生络合反应，生成四氯合铜离子，在中性条件下，四氯合铜离子不会浸蚀显示奥氏体耐热钢的显微组织，但在酸性条件下，四氯合铜离子具备强氧化性，可清晰显示奥氏体耐热不锈钢的奥氏体组织形貌，还可浸蚀奥氏体耐热不锈钢基体上的各种析出物，其中就包括σ相。如将硝酸加入为四氯合铜离子提供酸性条件，浸蚀σ相后采用光学显微镜观察，可以得到清晰的组织形貌及分布特点，发明人为了对长期服役失效的电站锅炉用奥氏体耐热不锈钢样管进行进一步准确的失效分析，需要采用比光学显微镜更加先进的扫描电子显微镜(SEM)+能谱仪(EDS)的设备进行观察分析时发现，σ相浸蚀后发生腐蚀溶解脱落而形成蚀坑，无法采用能谱仪进行成分分析。发明人研究发现，在五水硫酸铜与氯化钠发生络合反应生成的四氯合铜离子体系中加入强酸使体系具有酸性，具有强氧化性的四氯合铜离子，与试剂中强酸共同作用，会对σ相产生过腐蚀，造成在扫描电子显微镜下可观测到的脱落。本发明的浸蚀剂中加入磷酸，一方面为浸蚀剂提供酸性H+，使得溶液由中性变为酸性，四氯合铜离子可以侵蚀奥氏体耐不锈钢的奥氏体基体与σ相；另一方面，磷酸可以与溶液中的各种阳离子结合形成磷酸盐，在水溶液中起到缓释作用，避免浸蚀剂对σ相产生过腐蚀，造成σ相的溶解及脱落；五水硫酸铜、氯化钠、磷酸在水分子中的溶解性大于在无水乙醇中的溶解性，0.7～4份的无水乙醇和20～70份蒸馏水所构成的浸蚀剂的溶剂体系，保证了浸蚀剂中五水硫酸铜、氯化钠、磷酸的的溶解度，进一步限定了浸蚀剂的氧化性，与磷酸的加入量共同起到抑制浸蚀剂对σ相产生过腐蚀，避免造成σ相的溶解及脱落的作用。
本发明通过在质量百分比为1～12％的五水硫酸铜与8～21％的氯化钠混合溶液中加入18～41％的磷酸、0.1～7.5％的无水乙醇、蒸馏水19～72％，将极有效的抑制四氯合铜离子的反应活性，保证在浸蚀过程中，既能浸蚀奥氏体耐热钢中的σ相，又能避免对σ相产生过腐蚀，造成σ相的溶解及脱落，从而保证σ相显示的完整清晰，采用电镜观察及能谱仪进行成分检测分析，且浸蚀效果稳定，重现性好。
本发明所进行的试验：
选用具有σ相的奥氏体耐热不锈钢作为试样，分别采用以下浸蚀剂进行浸蚀：
试验组 浸蚀对象 浸蚀剂组成/wt％
试验组1 S31008 五水硫酸铜7.3％与氯化钠19.6％混合的水溶液
试验组2 S31008 五水硫酸铜4.4％、氯化钠11.8％、浓硝酸39.6％混合的水溶液
试验组3 S31008 五水硫酸铜3.9％、氯化钠10.5％、浓硫酸46.3％混合的水溶液
试验组4 S31008 五水硫酸铜4.7％、氯化钠12.6％、浓盐酸35.5％混合的水溶液
试验组5 SA-213TP347HFG 五水硫酸铜4.1％、氯化钠10.9％、磷酸44.2％混合的水溶液
选取五组试样，对试样进行磨制抛光后，将试样分别进入上表中的浸蚀剂中，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干后分别采用光学显微镜及扫描电子显微镜观察+能谱仪进行成分检测分析，结果如图3～7所示，可以看出，五水硫酸铜与氯化钠混合的水溶液的浸蚀剂浸蚀过后的老化失效的奥氏体耐热不锈钢试样中的σ相，在电子扫描显微镜下隐约有析出相显示，但非常不明显，如图3所示；如图4-7所示，五水硫酸铜与氯化钠混合的水溶液中加入浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸后，浸蚀后的奥氏体耐热不锈钢试样中的σ相，在光学显微镜下形貌完好，但是在电子扫描显微镜下呈现σ相的溶解及脱落的现象；如图7所示，五水硫酸铜与氯化钠混合的水溶液中加入磷酸，部分区域的σ相发生溶解。
实施例1：
取原料五水硫酸铜2g、氯化钠8g、磷酸20g份、无水乙醇1g份、蒸馏水20g份。所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20min，然后静置20min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：取老化失效S31008不锈钢作为试样，将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入浸蚀剂中，浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面5s，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
表1 S31008不锈钢中σ相能谱分析结果/wt％
Figure BDA0002056958710000041
从图8及表1可以看出，浸蚀后的S31008不锈钢中σ相形貌完整清晰，呈现明显浮凸状，采用能谱仪对σ相进行成分检测分析，符合σ相的成分范围。
实施例2：
取原料五水硫酸铜5g、氯化钠12g、磷酸30g份、无水乙醇2g份、蒸馏水50g份。所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20min，然后静置20min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：取老化失效06Cr19Ni10不锈钢作为试样，将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入浸蚀剂中，浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面15s，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
表2 06Cr19Ni10不锈钢中σ相能谱分析结果/wt％
Figure BDA0002056958710000051
从图9及表2可以看出，浸蚀后的06Cr19Ni10不锈钢中σ相形貌完整清晰，呈现明显浮凸状，采用能谱仪对σ相进行准确的成分检测分析，符合σ相的成分范围。
实施例3：
取原料五水硫酸铜10g、氯化钠18g、磷酸40g份、无水乙醇4g份、蒸馏水70g份。所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20min，然后静置20min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：取老化失效TP347HFG不锈钢作为试样，将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入浸蚀剂中，浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面20s，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
表3 TP347HFG不锈钢中σ相能谱分析结果/wt％
Figure BDA0002056958710000052
从图10及表3可以看出，浸蚀后的TP347HFG不锈钢中σ相形貌完整清晰，呈现明显浮凸状，采用能谱仪对σ相进行成分检测分析，符合σ相的成分范围。

Claims (4)

1.一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜1～12％、氯化钠8～21％、磷酸18～41％、无水乙醇0.1～7.5％、蒸馏水19～72％。
2.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料混合而成：五水硫酸铜5～10％、氯化钠12～18％、磷酸25～38％、无水乙醇2～6.5％、蒸馏水30～55％。
3.根据权利要求1或2所述的一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂，其特征在于，所述五水硫酸铜、氯化钠、磷酸及无水乙醇的纯度等级为分析纯。
4.根据权利要求1或2所述的一种扫描电子显微镜观察及能谱分析σ相用的浸蚀剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸蚀剂制备：将配方量的五水硫酸铜和氯化钠置于容器中，然后加入蒸馏水搅拌10～15min，再加入磷酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，然后静置20～30min即得浸蚀剂；
(2)浸蚀：将待浸蚀试样进行磨制抛光后浸入步骤(1)所得的浸蚀剂中，浸蚀过程中采用棉花擦拭试样抛光面5～20s,待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干或烘干即可使用扫描电子显微镜观察和使用能谱仪进行成分检测分析。
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