CN116770108B - 一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 - Google Patents
一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116770108B CN116770108B CN202310636088.5A CN202310636088A CN116770108B CN 116770108 B CN116770108 B CN 116770108B CN 202310636088 A CN202310636088 A CN 202310636088A CN 116770108 B CN116770108 B CN 116770108B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- aluminum alloy
- blank
- solid solution
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims abstract description 75
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims abstract description 73
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 38
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 29
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 24
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 21
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 21
- 230000035882 stress Effects 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 4
- 229910018182 Al—Cu Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910018464 Al—Mg—Si Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract description 13
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 9
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000001808 coupling effect Effects 0.000 abstract description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 10
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001094 6061 aluminium alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000007516 diamond turning Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 229910021365 Al-Mg-Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000008676 import Effects 0.000 description 2
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000010274 multidirectional forging Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Forging (AREA)
Abstract
一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法，包括：(1)近固溶线高温多向锻造；(2)中间高温强化固溶；(3)超低温多向压缩；(4)重复步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的操作；(5)高温固溶；(6)超低温多向压缩；(7)低温时效热处理，获得均质微米细晶组织的铝合金材料。本发明在超低温多向压缩后，增加近固溶线高温多向锻造，通过循环超低温多向压缩‑中间强化固溶‑近固溶线高温多向锻造，使超低温多向压缩过程中破碎的粗大相在后续极端热力与致密位错耦合作用下充分回溶扩散及迁移分散，形成粗大相充分细化并弥散分布、元素均匀分布的均质基体组织，使粗大相平均尺寸≤1μm，从而提高铝合金表面加工精度，抑制局部加工缺陷。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，尤其涉及一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法。
背景技术
光学反射镜是机载作战、卫星探测、导弹导引等国防战略装备获取信息的核心部件。现代国防装备大视场、多光谱、高精度探测要求反射镜镜面为自由曲面，加工精度达到纳米/亚纳米尺度。与传统玻璃、碳化硅等反射镜材料相比，6061铝合金在红外到紫外光谱段范围内都有较高反射率，具有加工性优良、密度小与制造成本低等优点，可实现自由曲面反射镜与支撑结构同材质制造，降低热膨胀差异，提高探测精度和稳定性，成为自由曲面光学反射镜制造新一代材料。
铝合金材料微米尺度组织是影响光学反射镜镜面加工精度的关键因素，因镜体晶粒间以及硬质相与基体间物理特性差异影响，镜面纳米/亚纳米加工精度要求镜体材料组织为均质微米细晶(1～5μm)、近零残余应力，但目前的铝合金塑性加工技术很难达到该加工精度。荷兰是国际上最先进的光学反射镜铝合金材料制造国，其采用甩带快速凝固和热等静压的方式制备光学微晶铝，平均晶粒尺寸可低至1～2μm，粗大相平均尺寸小于1μm、且均匀弥散分布，单点金刚石超精加工后表面粗糙度可达到1～2nm，但其核心技术严格保密，且大口径光学微晶铝禁止向我国出口。
目前，国内高端光学铝合金制造技术尚属空白，常规工艺制备的6061铝合金易产生局域化形变，成形后存在晶粒粗大、杂质相多且分布不均等问题，反射镜镜面加工精度不高、表面粗糙度Ra普遍大于5nm，局部形成加工缺陷，难以满足高端光学反射镜镜面纳米/亚纳米加工精度的制造需求。
申请号为202110390652.0的专利申请“一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法”中提出了一种深冷变形结合固溶处理使Al-Mg-Si合金晶粒细化至10μm，来提高铝合金材料加工性能。但该方法用于高端光学反射镜还存在以下几个问题：(1)该方法在超低温变形后进行固溶淬火、1～5％冷变形和时效处理，1～5％的冷变形为航空航天承力构件的常用残余应力消减方法，其残余应力虽然能满足毫米级加工精度承力构件的制造要求，但难以满足铝合金镜面纳米级面形精度制造需求；(2)该方法通过超低温变形形成致密位错，通过固溶淬火使位错诱导再结晶晶粒细化，但在固溶过程高温条件下位错回复效应显著、再结晶晶粒长大趋势明显，在工业条件下晶粒细化极限约为10μm，难以达到1～5μm的光学微晶铝制造需求；(3)该方法仅通过高温固溶处理使破碎的粗大相高温作用下回溶扩散，实现粗大相的充分回溶与溶质原子充分扩散和元素均匀分布，仍存在局部粗大相富集与尺寸偏大等问题；(4)该方法制备的光学铝铝合金加工后表面粗糙度≥2.5nm，考虑到尺寸效应、加工误差等因素影响，仅能满足红外探测光学铝合金反射镜的应用需求，难以满足红外-可见光的多光谱探测铝合金反射镜的应用需求。
因此，开发一种均质微米细晶铝合金材料制备方法，实现铝合金粗大相细化与弥散分布、晶粒组织达到微米/亚微米尺度，将光学铝合金反射镜镜面加工精度提升至纳米/亚纳米尺度，以实现高端光学反射镜铝合金材料国产化，这将具有重要的军事、社会和经济效应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)近固溶线高温多向锻造：将均匀化后的铝合金坯料随炉升温至固溶线以下10～40℃，金属表面达到炉温后保温4～8h，同时加模具加热至400～500℃，采用多向镦拔工艺对铝合金坯料进行大塑性变形，消除铸造组织缺陷，破碎与分散坯料中粗大第二相，促进溶质元素扩散，制备得到均质坯料；
(2)中间高温强化固溶：将步骤(1)得到的均质坯料置于高温固溶炉中进行高温固溶，水淬；通过极端高温使破碎后粗大相充分回溶扩散，高温固溶后立即水淬，抑制第二相析出，提高后续变形过程中材料塑性；
(3)超低温多向压缩：将步骤(2)得到的坯料降温至-150～-196℃，进行超低温多向压缩，抑制铝合金动态回复，形成强剪切作用，充分破碎细化与粗大第二相组织；
(4)将步骤(3)得到的坯料重复步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的操作，通过极端变形破碎细化与热力作用使溶质元素充分溶解扩散，获得超均质坯料；
(5)高温固溶：将步骤(4)得到的坯料置于高温固溶炉中进行高温固溶，高温固溶后立即水淬，抑制第二相析出，提高后续变形过程中材料塑性；
(6)超低温多向压缩：将步骤(5)得到的坯料降温至-150～-196℃，模具降温至-80℃～-196℃，进行超低温多向压缩，抑制铝合金动态回复，形成致密位错，充分细化晶粒与粗大第二相组织；
(7)低温时效热处理：将步骤(6)得到的坯料置于时效炉中进行低温时效热处理，抑制高温过程晶粒长大粗化与不均匀温度变化所导致的残余应力形成，保留超低温多向压缩后细晶组织，消减宏观残余应力，获得均质微米细晶组织的铝合金材料。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述多向镦拔工艺是指将坯料沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述多向镦拔工艺中镦拔次数为3次或6次，单次变形量55～65％，坯料终锻温度≥400℃，多向镦拔后将坯料在空气中冷却至室温。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)和步骤(5)中，所述高温固溶是指将坯料升温至固溶线以下5～25℃，保温4～8h后，立即水淬。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)和步骤(6)中，所述超低温多向压缩是将长方体结构的坯料三向依次压缩各一次为一道次，如此循环压缩1～9道次，压缩时坯料温度保持在-50℃以下，单次变形量10～50％，多向压缩后将坯料在空气中恢复至室温。
上述的制备方法，优选的，步骤(7)中，所述低温时效热处理是指将炉温升至150～180℃，保温8～30h。
上述的制备方法，优选的，所述铝合金材料为Al-Mg-Si光学铝合金材料或Al-Cu合金材料。
上述的制备方法，优选的，所述均质微米细晶铝合金材料的平均晶粒尺寸≤5um，粗大相平均尺寸≤1um，残余应力≤30MPa，经加工后表面粗糙度Ra≤2nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明在超低温多向压缩后，增加近固溶线高温多向锻造，通过循环超低温多向压缩-中间强化固溶-近固溶线高温多向锻造，使超低温多向压缩过程中破碎的粗大相在后续极端热力与致密位错耦合作用下充分回溶扩散及迁移分散，形成粗大相充分细化并弥散分布、元素均匀分布的均质基体组织，使粗大相平均尺寸≤1μm，从而提高铝合金表面加工精度，抑制局部加工缺陷。
(2)本发明在超低温多向压缩后，进行低温时效热处理，可抑制热处理过程中位错回复与晶粒长大粗化，形成均质细小的亚晶组织，使晶粒尺寸由常规条件下10μm左右降低至微米/亚微米尺度，从而提高铝合金表面加工精度，为镜面加工粗糙度达到纳米/亚纳米尺度提供支撑。
(3)本发明改变了现有技术中“塑性成形-固溶淬火-1～5％冷变形-时效热处理”的铝合金材料制造路线，采用“固溶淬火-超低温多向压缩-时效热处理”路线进行均质微晶铝合金材料制造，通过超低温多向压缩冷却过程“逆淬火”与超低温多向压缩强塑性变形充分消减淬火残余应力，从而提高铝合金表面形貌稳定性，为铝镜加工变形由毫米尺度降低至纳米尺度提供支撑。
(4)本发明的制备方法可使得铝合金粗大相充分细化并弥散分布、晶粒细化至微米/亚微米尺度，可将表面加工精度提升至纳米/亚纳米尺度，加工后表面粗糙度Ra≤2nm，为高端光学反射镜提供国产化均质微晶铝合金材料，解决国防战略装备光学反射镜铝合金材料完全依赖进口的关键难题。
(5)本发明的制备方法也适用于高强可焊型2xxx系铝合金，支撑空天运载装备结构减重与运载能力提升。
附图说明
图1是本发明实施例1中均质微晶铝合金材料的制备流程图。
图2是本发明实施例1与对比例1制备的铝合金材料的晶粒组织图。
图3是本发明实施例1与对比例1制备的铝合金材料的SEM照片。
图4是本发明实施例1制备的铝合金材料单点金刚石车削后白光干涉仪检测结果。
图5是本发明对比例1制备的铝合金材料单点金刚石车削后白光干涉仪检测结果。
图6是本发明实施例2制备的铝合金材料的晶粒组织图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的均质微晶铝合金材料的制备方法，其工艺流程图如图1所示，具体步骤如下：
(1)近固溶线高温多向锻造：
取一件均匀化后的6061铝合金铸锭在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将合金铸锭随炉升温至550±5℃(接热电偶测温)，合金铸锭金属表面达到炉温后保温4h，同时将模具均匀热透至450℃。待合金铸锭和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出合金铸锭在压机上进行多向镦拔。先将铸锭整形至长方体，随后沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为130×130×303mm，镦粗件尺寸为198×198×130mm，试样单次变形量为56％。为保证试样充分均匀变形，本次试验进行三镦三拔工艺1次。最后将试样整形至155×174×189mm，试样的终锻温度为418℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。
(2)中间强化高温固溶：
将步骤(1)后试样置于高温固溶炉中，金属表面升温至565℃±5℃后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(3)超低温多向压缩：
将步骤(2)后的试样(155×174×189mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证试样和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出坯料，快速转移至深冷模具上，首先沿尺寸为189mm方向(A方向)，其次为原始尺寸174mm方向(B方向)，接着为原始尺寸155mm方向(C方向)，如此往复循环，实现3个正交方向的多向反复压缩，三个方向各压缩一次为1道次，本次试验共对试样进行了2道次压缩，单次压缩变形量为15％。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-60℃，压缩3次后，将试样重新置于深冷炉中降温，保证终锻变形温度≤-50℃，深冷压缩后将试样置于空气中恢复至室温。
(4)近固溶线高温多向锻造：
将步骤(3)后的试样(155×174×189mm)继续在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将试样随炉升温至565℃±5℃，试样达到炉温后保温4h，降温至550℃±5℃，保温2h，同时将模具均匀热透至450℃。待试样和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出试样在压机上进行多向镦拔，沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为124×124×297mm，镦粗件尺寸为192×192×124mm，试样单次变形量为56％。为保证试样充分均匀变形，本次试验进行三镦三拔工艺1次，最后将试样整形至155×174×189mm，试样的终锻温度约400℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。
(5)中间强化高温固溶：
将步骤(4)得到的铝合金试样放置在固溶炉中随炉升温至565℃±5℃，保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(6)超低温多向压缩：
将步骤(5)得到的试样(155×174×189mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证坯料和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出试样，快速转移至深冷模具上，首先沿尺寸为189mm方向(A方向)，其次为原始尺寸174mm方向(B方向)，接着为原始尺寸155mm方向(C方向)，如此往复循环，实现3个正交方向的多向反复压缩，三个方向各压缩一次为1道次，本次试验共对试样进行了1道次压缩，单次压缩变形量为20％。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-70℃，压缩3次后，将试样重新置于深冷炉中降温，保证终锻变形温度≤-50℃，深冷压缩后将试样置于空气中恢复至室温。
(7)高温固溶：
将步骤(6)得到的试样随炉升温至565℃±5℃，试样到达炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(8)超低温多向压缩：
将步骤(7)得到的试样(155×174×189mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证试样和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出试样，快速转移至深冷模具上，首先沿尺寸为189mm方向(A方向)将坯料压缩至155mm，压缩后试样155mm方向的尺寸增大至174mm，174mm方向增大至189mm，即和初始坯料的尺寸一致；经2次翻转，继续将另一尺寸为189mm的方向(B方向)压缩至155mm；如此往复循环，实现3个正交方向的多向反复压缩，三个方向各压缩一次为1道次，本次试验共对试样进行了3道次压缩。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-70℃，压缩5次后，将试样重新置于深冷炉降温，保证终锻变形温度≤-50℃。为保证试样每次压缩后回到相同尺寸，单次压缩变形量为20％，试样各方向上的尺寸比例需满足1:1.13:1.227的要求。深冷压缩后将试样置于空气中恢复至室温。
(9)低温时效热处理：
将步骤(8)得到的试样随炉升温至177℃±3℃，试样到达炉温后保温10h，最后试样随炉冷却至室温，即得到均质微晶铝合金材料。
图2(左侧)为本实施例制备的均质微晶铝合金材料的晶粒组织，其平均晶粒尺寸由常规热锻工艺的50μm降低至1.7μm，实现晶粒组织微晶化。
图3(左侧)为本实施例均质微晶铝合金材料的SEM照片，白色粗大相面积分数由常规热锻工艺的2％降低至0.16％，平均尺寸降低至1μm、且均匀弥散分布，形成超均质微晶组织。
图4为本实施例均质微晶铝合金材料的表面加工粗糙度，由常规热锻工艺的Ra5nm上降低至0.9nm，可满足高端光学铝合金反射镜多光谱、高精度观测需求。
对比例1：
本对比例中铝合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)高温多向锻造：
取一件均匀化后6061铝合金铸锭在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将合金铸锭随炉升温至510℃±10℃(接热电偶测温)，合金铸锭达到炉温后保温4h，同时将模具均匀热透至440℃。待合金铸锭和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出合金铸锭在压机上进行多向镦拔。先将铸锭整形至长方体，随后沿X、Z、Y三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为124×124×297mm，镦粗件尺寸为192×192×124mm，试样单次变形量为58％。为保证试样充分均匀变形，本次试验将进行三镦三拔工艺2次。最后将试样整形至214×214×100mm(获得所需形状试样)，试样的终锻温度约400℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。
(2)高温固溶：
将步骤(1)得到的试样随炉升温至550℃±10℃，接热电偶测温，试样到达炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(3)超低温多向压缩：
试验前先将步骤(2)后的坯料分割为4件，通过机加工和自由锻压机压缩，获得初始尺寸为113×104×92mm的坯料。超低温多向压缩时，先将坯料置于液氮中浸泡，待坯料冷却至液氮温度(-196℃)时取出并在压机上进行多向压缩(在大型压机上开展本试验时，模具温度为室温)，首先沿尺寸为113mm方向(Z方向)将坯料压缩至92mm，压缩后试样104mm方向的尺寸增大至113mm，92mm方向增大至104mm，即和初始坯料的尺寸一致；经2次翻转，继续将另一尺寸为113mm的方向(Y方向)压缩至92mm；如此往复循环，实现3个正交方向的多向反复压缩，三个方向各压缩一次为1道次，本次共对试样进行了6道次压缩。为保证试样处于低温条件下变形，每压缩2次后，将坯料重新置于液氮中浸泡降温至液氮温度，保证终锻变形温度≤-50℃。为保证试样每次压缩后回到相同尺寸，单次压缩应变为0.2时，试样各方向上的尺寸比例需满足1:1.13:1.227的要求。
深冷压缩后将试样置于空气中升温至室温。
(4)固溶淬火-时效热处理：
将步骤(3)得到的超低温多向压缩试样随炉升温至525℃，试样到达炉温后保温4h，随后取出试样并立即水淬。在压机上进行冷压缩变形，变形量在3％左右，以消除残余应力，最后在时效炉内在177℃下保温10h进行时效处理，制备成均质细晶的铝合金材料。
表1：实施例1和对比例1制备的铝合金材料的残余应力测试结果
由表1可以看出，对比例1中超低温多向压缩与固溶淬火—3％冷变形—时效热处理制备的铝合金材料的残余应力为85MPa，仍较高。
实施例1中在将超低温多向压缩转移至固溶淬火环节后，形成“固溶淬火-超低温多向压缩-时效热处理”的光学微晶铝制造新工艺路线，通过超低温“逆淬火”与强塑性大变形实现残余应力充分消减，降低至30MPa，较对比例1减小了62％。
图2为实施例1与对比例1制备的铝合金材料的晶粒组织图，由图可知，对比例1采用超低温多向压缩与固溶淬火，增大了试样位错存储能，使材料在固溶过程中发生充分再结晶，平均晶粒尺寸达10um，但与高端光学反射镜微晶铝材料1～5μm的制造需求仍然相距甚远。而实施例1中，将超低温多向压缩与低温时效热处理结合抑制位错回复与晶粒粗化，实现了6061铝合金晶粒微晶化，平均晶粒组尺寸仅1.7um，较对比例1减小了83％。
图3为实施例1与对比例1制备的铝合金材料的SEM照片，由图可知，对比例1采用超低温多向压缩与固溶淬火，通过致密位错与高温条件耦合作用，白色粗大相已降低至1.37％，但仍存在局部白色粗大相富集、相尺寸偏大等问题。实施例1中，在超低温多向压缩后增加近固溶线高温多向锻造环节，使破碎的粗大相在后续极端热力与致密位错耦合作用充分回溶扩散及迁移分散，白色粗大相面积分数降至0.16％以下，降幅高达88％，平均尺寸小于1μm，形成超均质基体。
图4和图5分别为实施例1与对比例1中制备的6061铝合金试样单点金刚石车削后白光干涉仪检测结果，对比例1试样加工后表面粗糙度Ra＝2.5nm。而实施例1制备的试样加工后表面粗糙度小于1nm，可满足高端光学铝合金反射镜在红外、可见光等多光谱段的应用新需求。
由此可见，本发明通过超低温强变形形成致密位错、破碎粗大相，并极大限度消减了淬火残余应力，与近固溶高温多向锻造协同使粗大相充分回溶、扩散细化，形成超均质基体，与低温时效热处理协同抑制位错回复与晶粒组织，获得微米/亚微米细晶组织，通过“循环超低温多向压缩、中间强化高温固溶、近固溶线高温多向锻造、高温固溶、超低温多向压缩、低温时效热处理”制备表面加工精度达到纳米/亚纳米尺寸的光学微晶铝镜坯，实现高端光学反射镜铝合金材料国产化，可解决目前铝镜材料完全依赖进口的关键难题。
实施例2：
一种本发明的均质微晶铝合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)近固溶线高温多向锻造：
取一件均匀化后2219铝合金圆铸锭加工成长方体(50×60×100mm)后，在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将合金铸锭随炉升温至510±10℃(接热电偶测温)，合金铸锭金属表面达到炉温后保温4h，同时将模具均匀热透至450℃。待合金铸锭和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出合金铸锭在压机上进行多向镦拔。本次实验先将合金铸锭机加工为长方体，然后沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为50×50×120mm，镦粗件尺寸为75×75×50mm，试样单次变形量为58％。为保证试样充分均匀变形，本次试验进行三镦三拔工艺1次。最后将试样整形至50×60×100mm，试样的终锻温度为450℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。
(2)中间强化高温固溶：
将步骤(1)高温多向镦拔后试样置于高温固溶炉中，升温至535℃±5℃，接热电偶测温，金属表面达到炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(3)超低温多向压缩：
将步骤(2)得到的试样(50×60×100mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证坯料和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出试样，快速转移至深冷模具上，对试样X、Y、Z三向依次进行了3次循环压缩，共3道次，单次压缩变形量为20％。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-70℃，保证终锻变形温度≤-50℃，深冷压缩后将试样置于空气中升温至室温。
(4)近固溶线高温多向锻造：
将步骤(3)得到试样(50×60×100mm)继续在40MN数控压机上进行多向镦拔，锻造前将试样随炉升温至530℃±5℃(接热电偶测温)，达到炉温后保温4h，随后降温至510℃±10℃(接热电偶测温)，保温2h，同时将模具均匀热透至450℃。待试样和模具加热好，先将模具吊装至自由锻压机并通过螺栓连接，随后取出试样在压机上进行多向镦拔。沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长，镦拔过程中拔长件尺寸为50×50×120mm，镦粗件尺寸为75×75×50mm，试样单次变形量为58％。为保证试样充分均匀变形，本次试验将进行三镦三拔工艺1次。最后将试样整形至50×60×100mm，试样的终锻温度约450℃，多向镦拔后将试样空冷至室温。
(5)中间强化高温固溶：
将步骤(4)后的高温多向镦拔后试样置于高温固溶炉中，随炉升温至530℃±5℃，接热电偶测温，到达炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(6)超低温多向压缩：
将步骤(5)得到的试样(50×60×100mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证坯料和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出试样，快速转移至深冷模具上，对试样X、Y、Z三向依次进行了1次压缩，共1道次，单次压缩变形量为20％。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-70℃，保证终锻变形温度≤-50℃，深冷压缩后将试样置于空气中升温至室温。
(7)高温固溶：
将步骤(6)后试样置于高温固溶炉中，随炉升温至530℃±5℃，接热电偶测温，试验到达炉温后保温4h，最后取出试样并立即水淬。
(8)超低温多向压缩：
将步骤(7)得到的试样(50×60×100mm)和深冷锻造模具置于深冷炉内温度均匀处，随炉冷却；深冷炉采用液氮喷淋冷却降温，降温速度设置为100℃/h，模具和试样表面接热电偶实时监测温度，将试样和模具炉冷却至-190℃，保温2h，保证坯料和模具均匀冷透。
从深冷炉内取出试样，快速转移至深冷模具上，对试样X、Y、Z三向依次进行了3次压缩，共3道次，单次压缩变形量为20％。由于模具在线冷却，可保证模具一直保持-70℃，保证终锻变形温度≤-50℃，深冷压缩后将试样置于空气中升温至室温。
(9)低温时效热处理：
将步骤(8)超低温多向压缩后试样随炉升温至155℃±3℃，接热电偶测温，到达炉温后保温30h，最后坯料随炉冷却至室温，得到均质微晶铝合金材料。
图6为本实施例制备的均质微晶铝合金材料的晶粒组织，由图6可以看出，晶粒呈细小均匀亚晶组织，这表明本发明的制备方法有利于提高2xxx系铝合金的综合力学性能。
Claims (7)
1.一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将均匀化后的铝合金坯料随炉升温至固溶线以下10～40℃，金属表面达到炉温后保温4～8h，采用多向镦拔工艺制备得到均质坯料；
(2)将步骤(1)得到的均质坯料置于高温固溶炉中进行高温固溶，水淬；
(3)将步骤(2)得到的坯料降温至-150～-196℃，进行超低温多向压缩；
(4)将步骤(3)得到的坯料重复步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的操作；
(5)将步骤(4)得到的坯料置于高温固溶炉中进行高温固溶，水淬；
(6)将步骤(5)得到的坯料降温至-150～-196℃，进行超低温多向压缩；
(7)将步骤(6)得到的坯料置于时效炉中进行低温时效热处理，获得均质微米细晶组织的铝合金材料，所述均质微米细晶铝合金材料的平均晶粒尺寸≤5um，粗大相平均尺寸为≤1um，残余应力≤30MPa，经加工后表面粗糙度≤2nm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多向镦拔工艺是指将坯料沿X、Y、Z三个正交方向各进行一次镦粗和拔长。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多向镦拔工艺中镦拔次数为3次或6次，单次变形量55～65％，坯料终锻温度≥400℃，多向镦拔后将坯料在空气中冷却至室温。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(5)中，所述高温固溶是指将坯料升温至固溶线以下5～25℃，金属表面达到炉温后保温4～8h后，立即水淬。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(6)中，所述超低温多向压缩是将长方体结构的坯料三向依次压缩各一次为一道次，如此循环压缩1～9道次，压缩时坯料温度保持在-50℃以下，单次变形量10～50％，多向压缩后将坯料在空气中恢复至室温。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述低温时效热处理是指将炉温升至150～180℃，保温8～30h。
7.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金材料为Al-Mg-Si光学铝合金材料或Al-Cu合金材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310636088.5A CN116770108B (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310636088.5A CN116770108B (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116770108A CN116770108A (zh) | 2023-09-19 |
| CN116770108B true CN116770108B (zh) | 2024-03-15 |
Family
ID=88012469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310636088.5A Active CN116770108B (zh) | 2023-05-31 | 2023-05-31 | 一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116770108B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117165877B (zh) * | 2023-11-01 | 2024-01-23 | 湖南卓创精材科技股份有限公司 | 一种提高铝合金性能的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4295901A (en) * | 1979-11-05 | 1981-10-20 | Rockwell International Corporation | Method of imparting a fine grain structure to aluminum alloys having precipitating constituents |
| CN1656240A (zh) * | 2002-06-24 | 2005-08-17 | 克里斯铝轧制品有限公司 | 高强度AI－Zn－Mg－Cu合金的制备方法 |
| CN105401018A (zh) * | 2015-11-14 | 2016-03-16 | 合肥标兵凯基新型材料有限公司 | 一种高强韧性超细晶变形铝合金及其制备方法 |
| CN106367698A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-01 | 上海交通大学 | 制备超细等轴晶粒铝合金的正交叠片挤压设备及应用 |
| CN108453130A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-08-28 | 西安东耘新金属材料有限公司 | 大尺寸铝合金超细晶棒材的螺线圆锥辊等辊距轧制方法 |
| CN109622873A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-16 | 天津航天长征技术装备有限公司 | 一种2219铝合金环件细晶制造工艺 |
| CN111172436A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 西南交通大学 | 一种超高强铝合金等温模锻件及其制备方法 |
| CN113512690A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-10-19 | 中南大学 | 一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法 |
| CN115652154A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 中力鸿(深圳)新材料科技有限公司 | 一种高强耐热高钪Al-Cu-Mg系合金及其制造工艺 |
-
2023
- 2023-05-31 CN CN202310636088.5A patent/CN116770108B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4295901A (en) * | 1979-11-05 | 1981-10-20 | Rockwell International Corporation | Method of imparting a fine grain structure to aluminum alloys having precipitating constituents |
| CN1656240A (zh) * | 2002-06-24 | 2005-08-17 | 克里斯铝轧制品有限公司 | 高强度AI－Zn－Mg－Cu合金的制备方法 |
| CN105401018A (zh) * | 2015-11-14 | 2016-03-16 | 合肥标兵凯基新型材料有限公司 | 一种高强韧性超细晶变形铝合金及其制备方法 |
| CN106367698A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-01 | 上海交通大学 | 制备超细等轴晶粒铝合金的正交叠片挤压设备及应用 |
| CN108453130A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-08-28 | 西安东耘新金属材料有限公司 | 大尺寸铝合金超细晶棒材的螺线圆锥辊等辊距轧制方法 |
| CN109622873A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-16 | 天津航天长征技术装备有限公司 | 一种2219铝合金环件细晶制造工艺 |
| CN111172436A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 西南交通大学 | 一种超高强铝合金等温模锻件及其制备方法 |
| CN113512690A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-10-19 | 中南大学 | 一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法 |
| CN115652154A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 中力鸿(深圳)新材料科技有限公司 | 一种高强耐热高钪Al-Cu-Mg系合金及其制造工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 多向压缩强变形细化Al-Cu合金晶粒;张奇等;中国有色金属学报;23(第10期);2801 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116770108A (zh) | 2023-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4975125A (en) | Titanium alpha-beta alloy fabricated material and process for preparation | |
| CN116770108B (zh) | 一种均质微米细晶铝合金材料的制备方法 | |
| CN108179343A (zh) | 一种超细晶高熵合金的制备方法 | |
| CN108085627B (zh) | 一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法 | |
| CN113430403B (zh) | 一种预时效制备高强韧稀土镁合金的方法 | |
| CN110170606B (zh) | 一种2a14铝合金高筒件的制备工艺 | |
| CN111500952B (zh) | 一种铸造成型zl101a铝合金热等静压处理工艺方法 | |
| CN110586828B (zh) | Ti662钛合金大规格棒材自由锻造方法 | |
| CN1329549C (zh) | 一种细化TiAl合金铸锭显微组织的热加工工艺 | |
| CN113512690B (zh) | 一种均质细晶Al-Mg-Si合金镜面材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Process design and microstructure-property evolution during shear spinning of Ti2AlNb-based alloy | |
| CN111230014A (zh) | 一种高强度、低应力镁合金锻件的制备加工方法 | |
| CN110144533A (zh) | 一种调控2219铝合金环件粗大第二相的方法 | |
| CN113737065B (zh) | 一种铝合金、制备方法及应用 | |
| CN109930100A (zh) | 一种损伤容限钛合金板材轧制及配套热处理工艺 | |
| CN101509115B (zh) | 一种Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的热处理方法 | |
| Tang et al. | Effect of forging pretreatment on the microstructures and mechanical properties of the Al-Cu-Li alloy | |
| CN109175174B (zh) | 一种稀土镁合金锻压强化工艺 | |
| Zeng et al. | Microstructure and Mechanical Properties of Superlight Mg-10Li-3Al-3Zn Cabins Fabricated by Multi-directional Forging, Die Forging, and Annealing | |
| CN115488276A (zh) | 一种高均匀性600℃用高温钛合金大尺寸细晶整体叶盘的制备工艺 | |
| CN114346141A (zh) | 一种制备弱α织构钛合金锻件的多段热加工方法 | |
| Umezawa | Mechanical Properties of Thermomechanical Treated Hyper-Eutectic Al–Si–(Fe, Mn, Cu) Materials | |
| CN115491618B (zh) | 一种降低铝合金环件各向异性提高综合性能的时效热处理制度 | |
| JIANG et al. | Annealing behavior of Al-Mg-Mn alloy processed by ECAP at elevated temperature | |
| CN114505428A (zh) | 一种近各向同性、高强、高塑Mg-Gd-Y-Zr系合金材料的锻造工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |