CN108085627A - 一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属强韧化技术领域的一种在析出强化型Mg‑Al系合金中获得大体积分数和高弥散度Mg17Al12连续析出相的形变热处理方法。该方法通过塑性变形在材料内部形成大量高变形储能区，进而促进连续析出，在Mg‑Al系析出强化型镁合金中，能够促进连续析出的高变形储能区主要是孪生区，因此选择最有利于增大孪生区体积分数的变形路径进行变形，并通过对变形路径、应变量和时效制度等参数的优化，获得高体积分数和高弥散度Mg17Al12连续析出相，进而提升时效强化效应。

Description

一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法
技术领域
本发明属于金属强韧化领域技术领域，特别涉及一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法。
背景技术
Mg-Al系析出强化型合金是一种低成本高强度镁合金，该合金系以Al为主合金元素，含量大于5wt.％，由于这类合金的熔炼工艺简单，冶金质量易于控制，因而非常适合制备压铸类产品和大尺寸变形镁合金构件，广泛应用于航空、汽车和3C产品领域，如车辆轮毂、直升机机匣、飞机承力结构件等。该合金系的强化手段主要为时效热处理，但其时效强化效应较差，原因是Mg17Al12强化相通常以不连续方式析出，尺寸粗大且间距较宽，无法有效阻碍位错运动。
Mg-Al系合金的析出行为较特殊，体现在：(a)析出序列中只有平衡相β-Mg17Al12，未发现GP区和亚稳过渡相；(b)具有两种同时存在且相互竞争的析出机制：一种是在晶内发生的连续析出，另一种是在晶界处发生的不连续析出。
在连续析出过程中，第二相在整个固溶体的各个部分普遍地析出，但由于各部分能量条件不同，可能出现不同的形核和长大速率；同时，第二相的长大主要依靠体扩散，从而使第二相周围基体中的溶质浓度发生连续变化。
不连续析出可以表示为：α′→β+α，其中，α′为过饱和固溶体，β为第二相，α的晶体结构与α′一致但饱和度较低；反应产物β和α通常构成片层结构的胞状物。不连续析出的演变过程为：β相在晶界形核后，晶界随着β的长大而不断向前推移。
不连续析出通常产生粗大的β片状相，而连续析出产生弥散分布的β相，因此，提升Mg-Al系镁合金时效强化效应最有效的途径是增大连续析出相的体积分数和弥散度，而形变热处理具有非常大的应用潜力。
形变热处理是将塑性变形的形变强化与热处理的相变强化相结合的一种工艺方法。其基本原理是：通过形变增加金属中缺陷(主要是位错)的密度并改变其分布，热处理相变时这些形变时产生的缺陷将影响新相的形核动力学和分布，同时，新相的形成又对位错等缺陷的运动起到钉扎、阻滞作用，使金属中的缺陷稳定、组织细化，从而提高其强度和韧性。
形变热处理工艺已在钢铁和铝合金中获得应用，以铝合金为例，目前已形成多个状态标准，如：美国2219铝合金T37状态是在淬火后冷变形7％，随后进行自然时效；2024铝合金T861状态是在淬火后冷变形6％，再进行人工时效。然而，形变热处理在镁合金中的应用目前仍不成熟，尚未形成状态标准。大多数镁合金具有密排六方晶体结构，其滑移系较少，因而塑性不如立方晶体结构的钢铁和铝合金。形变过程中，钢铁和铝合金以滑移为主，形变孪生不常见，而镁合金的滑移系少，且孪生占较大比例，在低于225℃时，多晶镁合金的塑性变形仅限于基面{0001}<11-20>滑移和{10-12}<10-11>拉伸孪生，同时，位错和孪晶的分布很难控制；另外，变形镁合金通常具有较强的织构，因而各向异性非常显著，不同变形路径往往对应不同的塑性变形机制，所以为变形路径的选择带来困难；其次，对于目前用量最大的商用Mg-Al系合金，研究发现塑性变形能促进高弥散度纳米级Mg17Al12连续析出相析出，但相关变形参数的选择尚未得到充分的研究；这些都为形变热处理在镁合金中的应用提出了挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)预处理
提升Al过饱和度：对于铸态坯料，固溶处理后使金属间化合物尽量回溶，同时弱化枝晶偏析，随后通过淬火保留过饱和固溶体；对于变形态坯料，压力加工后采用余热淬火，避免在冷却过程中发生析出，造成Al过饱和度降低；
织构分析：多数铸态坯料无明显织构，通常不进行织构分析；对具有织构、性能具有各向异性的变形态坯料，首先确定样品坐标系，如挤压材的挤压方向、轧制材的轧制方向、厚度方向和宽向，然后对坯料进行织构分析；
预时效处理：预时效温度为90～300℃，保温时间为0.5～200小时，预时效处理选择有利于连续析出的温度，使得析出相的体积分数达到2％以上，在变形过程中，这些颗粒能够阻碍位错运动，从而增大位错密度并使位错的分布更趋均匀；
晶粒细化：通过动态再结晶、静态再结晶、颗粒诱导再结晶或颗粒阻碍再结晶长大的方式，使晶粒尺寸小于100μm；晶粒细化有利于提升坯料塑性，促进晶界滑动变形机制，有效降低后续变形过程中坯料开裂的风险，提高总的变形储能；同时提高缺陷分布的均匀性；
以上过程可根据实际情况和需要选择一种或多种。
(2)变形处理
变形路径：对于变形态坯料，选择有利于增大高变形储能区(主要是但不限于孪生区)体积分数的一个或多个变形路径进行塑性变形，高变形储能区主要是但不限于孪生区，可优选能够促进临界分切应力(CRSS)较小的拉伸孪生的变形路径，即：以坯料织构作为指导，选择与大多数晶粒的[0001]晶向大致垂直方向偏差角度为0～30℃的路径进行压缩变形，或/和选择与大多数晶粒的[0001]晶向大致平行方向偏差角度为0～30℃的路径进行拉伸变形；
变形温度：-196℃(液氮沸点温度)～450℃；
应变量：按照所选的变形方式、变形方向和变形温度，依照国家标准测定坯料断裂伸长率或压缩率a、弹性阶段应变量b，形变热处理所采用的应变量c＜a+b；仅从强化角度来说，在保证不开裂的情况下，应变量越大，则高能区的体积分数越大且变形储能越高，越有利于提升连续析出相的体积分数和弥散度；
实施变形：对于压缩变形，在坯料与平砧之间涂抹润滑剂，保证变形均匀性，变形速率10-5～10mm/s。
(3)时效处理
根据硬化曲线、组织分析确定单级时效或双级时效的温度与保温时间，以促进连续析出相在高能区内弥散析出；
对于Mg-Al系合金，有利于连续析出的温度区间通常包括低温区间和高温区间；对于Mg-8wt.％Al合金，有利于连续析出的低温区间小于140℃，高温区间大于280℃；
时效处理应保证获得尽量大的弥散度，即单位体积内析出相的数量尽量大；选择单级时效，优选在较低温度下长时间保温，如在140℃保温50h；为了缩短处理时间，可以选择双级时效，第一级时效应选择在有利于连续析出的低温区间保温较短时间，如在140℃保温10h，主要目的是促进高能区内连续析出相的形核；第二级时效可以选择常用的温度区间保温一定的时间，如170℃保温24h，主要目的是促进连续析出相快速长大；
(4)状态代号
用T8XX-X表示镁合金形变热处理状态，其中T8表示“淬火+塑性变形+人工时效”，第一个X表示塑性变形的塑性应变量，第二个X表示塑性变形方向，例如可以用ED、TD和ND分别表示挤压方向、横向、高向，没有特定方向时可省略；第三个X表示变形方式，例如：用C表示压缩变形，用S表示拉伸变形。
所述步骤(1)预处理中的提升Al过饱和度，当变形态坯料内Mg17Al12化合物体积分数大于2％时，采用固溶处理使其回溶，随后通过淬火保留过饱和固溶体；
所述步骤(1)预处理中的织构分析中，通过XRD宏观织构测试和/或EBSD微观织构测试测定坯料织构，并优先关注[0001]的择优取向。
所述步骤(1)预处理中的晶粒细化中，动态再结晶为在再结晶温度以上进行塑形变形，静态再结晶为冷、温变形后进行退火，其中室温以上的变形为温变形。
所述步骤(2)变形处理中的变形方向中，对于晶粒无明显取向、各向异性弱的铸态坯料，选择最有利于实施变形的路径进行塑性变形：如是宽板，则沿厚度方向轧制；如是圆柱坯料，可以沿圆柱轴线方向进行锻压。
所述步骤(2)变形处理中的变形温度中，在有利于形成高能区的情况下，优选在50-200℃的温度进行变形。
所述步骤(2)变形处理中的应变量中，实际选择应变量时，应变量越大，热处理后强度的提升幅度越大，而对塑形的降低幅度越大；材料服役时，需要统筹考虑材料服役所需强度和塑性。
所述步骤(2)变形处理，在室温及室温以下温度实施变形时，优选小于等于10-2mm/s的应变速率，从而促进晶界滑动变形机制，有利于获得较大的变形量，增大变形储能。
在Mg-Al系析出强化型镁合金中，获得高体积分数和高弥散度连续析出相的前提是通过形变在材料中形成尽可能多的高变形储能区，其内部存在高密度晶格缺陷，可以促进连续析出，同时抑制不连续析出。多数情况下，镁合金中能够促进连续析出的高能区主要是但不限于局限于孪生区，特别是临界分切应力较小的{10-12}拉伸孪生。变形镁合金通常具有较强的织构，因此，应优先选择最有利于促进拉伸孪生的变形路径，即大致平行于(偏差角度为0～30°)大多数晶粒的[0001]进行拉伸变形，或/和大致垂直于(偏差角度为0～30°)大多数晶粒的[0001]晶向进行压缩变形。变形量的选择应综合考虑强度、塑性和失效，变形量越大，则高能区体积分数越大且变形储能越大，这有利于提升连续析出相的体积分数和弥散度，但会牺牲塑性，并增大开裂失效风险，同时带来新的各向异性。
本发明的有益效果为：
利用本发明提供的Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，可以在Mg-Al系析出强化型镁合金中获得高体积分数和高弥散度Mg17Al12连续析出相，从而显著提升材料整体的强度，弱化各向异性；该方法也可推广于其他析出强化型镁合金。
附图说明
图1：AZ80挤压矩形材原始金相组织；
图2：AZ80挤压材未冷变形直接双级时效处理140℃/10h+170℃/24h后SEM图像(放大倍数2000×)；
图3：AZ80挤压材坯料织构分析图；
图4：AZ80挤压材心部和表层的(0001)晶面极图；
图5：AZ80挤压材ED方向应力-应变曲线；
图6：AZ80形变热处理的工艺路线图；
图7：AZ80挤压材形变热处理后光学显微照片；
图8：AZ80挤压材形变热处理后SEM照片(放大倍数2000×)。
具体实施方式
本发明提供了一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
所用坯料截取自Mg-8Al-0.5Zn-0.25Mn(AZ80)镁合金挤压矩形材，其截面尺寸为230mm×140mm，坯料尺寸为230mm×140mm×500mm，坯料的平均晶粒尺寸约16μm，如图1所示。服役条件要求坯料ED和ND的屈服强度均大于200MPa。对坯料直接进行双级时效处理140℃/10h+170℃/24h后，ED和ND的室温拉伸性能见表1(试样取自矩形材表层)。由表1发现矩形材存在显著的各向异性，ED方向的屈服强度偏高，而ND方向的屈服强度偏低，不能满足服役要求，时效强化效应差的根本原因是不连续析出相占主导，如图2所示。因此，采用本发明所述形变热处理方法获得大体积分数和高弥散度Mg17Al12连续析出相，从而实现强化。
表1.坯料直接进行双级时效后表层ED和ND方向室温力学性能
具体过程如下：
(1)预处理：
(a)在热挤压过程中，矩形材出挤压机模具后立即进行在线余热淬火，避免了析出，获得了Al的过饱和固溶体；
(b)在坯料上标识出挤压方向(ED)、横向(TD)和高向(ND)，如图3所示。通过XRD宏观织构测试发现：矩形材具有较强的挤压织构，即大多数晶粒的[0001]晶向垂直于挤压方向，如图4矩形材心部和边部的(0001)极图所示；
(c)采用140℃/10h预时效处理形成一定数量的连续析出相颗粒，变形过程中，这些颗粒有利于增大位错密度并使位错的分布更趋均匀；
(d)在热挤压过程中，通过动态再结晶，铸态粗大晶粒得到充分细化，平均晶粒尺寸达到16μm，结合在线余热淬火，有效避免了晶粒长大，这一晶粒尺寸配合较慢的应变速率，有利于促进晶界滑动变形机制，增大总的变形储能。
(2)变形处理
(a)坯料为块体材料，便于实施的变形方式为压缩。由表1可知：峰时效处理后，AZ80镁合金仍具有较好的室温塑性，因而，变形温度可选为室温。获得大体积分数和高弥散度Mg17Al12连续析出相的前提是获得大体积分数的高能区，而孪生区特别是拉伸孪生区是镁合金中最容易获得的高能区，因此，促进拉伸孪晶区的大范围形核和扩展是有利的。按照矩形材的织构特点，从ED方向进行压缩有利于拉伸孪生的形核和扩展，此时，压缩方向垂直于大多数晶粒的[0001]晶向。
(b)确定合适的应变量，先测定矩形材ED方向的断裂压缩率，取ED压缩试样进行室温压缩试验，应力-应变曲线如图5所示，平均的断裂压缩率a为6％，同时，压缩过程也存在一定的弹性变形，弹性应变量b约1％，故变形过程总的应变量c<a+b。单纯考虑提升强度，则总的应变量选为6％，即：沿ED压下30mm。
(c)室温压缩时，在坯料与平砧之间涂抹石磨机油润滑剂，应变速率选为0.1mm/s。
(3)时效处理
对冷变形坯料进行双级时效处理，第一级时效为140℃/10h，第二级时效为170℃/24h。
总的工艺路线图见图6，形变热处理后的力学性能见表2，可以发现：ND方向的屈服强度提升了90MPa，强化效果显著，满足了服役要求，ED方向的屈服强度由于退孪生而降低，仍满足服役要求。形变热处理组织的光学显微照片如图7所示，SEM形貌如图8所示，可以发现：除晶界处存在少量不连续析出相外，晶内大部分区域被高弥散度连续析出区覆盖，连续析出相的体积分数在95％以上。高弥散度连续析出区在金相中呈黑色，如图7所示，在SEM图像中可以发现：连续析出区由高弥散度纳米级连续析出相颗粒组成，如图8所示。
(4)本形变热处理的状态代号为：T86ED-C，具体含义为：淬火后沿ED进行6％冷压缩变形，然后进行人工时效。
表2.坯料经本发明所述形变热处理方法处理后ED和ND方向室温力学性能

Claims (7)

1.一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)预处理
提升Al过饱和度：对于铸态坯料，固溶处理后淬火；对于变形态坯料，压力加工后采用余热淬火；
织构分析：对变形态坯料，首先确定样品坐标系，然后对坯料进行织构分析；
预时效处理：预时效温度为90-300℃，保温时间0.5-200小时；
晶粒细化：通过动态再结晶、静态再结晶、颗粒诱导再结晶或颗粒阻碍再结晶长大的方式实现晶粒细化，使晶粒尺寸小于100μm；
以上预处理方式根据实际情况和需要选择一种或多种。
(2)变形处理
变形路径：对于变形态坯料，以坯料织构作为指导，选择与晶粒[0001]晶向垂直方向偏差角度为0～30°的路径进行压缩变形，或/和选择与晶粒[0001]晶向平行且偏差角度为0～30°的路径进行拉伸变形；
变形温度：-196℃～450℃；
应变量：测定坯料断裂伸长率或压缩率a、弹性阶段应变量b，形变热处理所采用的应变量c＜a+b；
实施变形：变形速率10-5～10mm/s；
(3)时效处理
根据硬化曲线、组织分析确定单级时效或双级时效的温度与保温时间；
(4)状态代号
用T8XX-X表示镁合金形变热处理状态，其中T8表示“淬火+冷变形+人工时效”，第一个X表示塑性变形的塑性应变量，第二个X表示塑性变形方向，第三个X表示变形方式。
2.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)预处理中的提升Al过饱和度，当变形态坯料内Mg17Al12化合物体积分数大于2％时，固溶处理后淬火。
3.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(1)预处理中的织构分析中，通过XRD宏观织构测试和/或EBSD微观织构测试测定坯料织构，优先关注[0001]的择优取向。
4.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)变形处理中的变形方向中，对于晶粒无明显取向、各向异性弱的铸态坯料，选择最有利于实施变形的路径进行塑性变形。
5.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)变形处理中的变形温度中，在有利于形成高能区的情况下，优选在50-200℃的温度进行变形。
6.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)变形处理中的应变量中，实际选择应变量时，需要统筹考虑材料服役所需强度和塑性。
7.根据权利要求1所述的一种Mg-Al系析出强化型镁合金的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤(2)变形处理，在室温及室温以下温度实施变形时，优选小于等于10-2mm/s的应变速率。
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