CN113061821B - 一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括：对均匀化或固溶处理后的高合金化镁合金，先在150～300℃进行真应变为0.2～0.7的应变时效，然后在350～500℃进行真应变为0.1～0.4的热变形，最后在150～300℃进行静态时效。本方法无需向高合金化镁合金中添加额外的微量元素，也无需改变现有高合金化镁合金的牌号，不需要剧烈塑性变形，可将有害的的晶界无析出带转变为有益的晶内变形带无析出带，从而显著阻碍疲劳裂纹形核与扩展、增强耐应力腐蚀疲劳的能力。本方法工艺设计合理、设备要求简单、操作方便、成本低、效率高，能稳定改善高合金化镁合金的耐疲劳性能，适用于工程化应用。
Description
技术领域
本发明属于镁合金及制备技术领域，涉及一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，，具体涉及的是一种将有害的晶界处无析出带转变成有益的晶内变形带处无析出带以改善高合金化镁合金疲劳极限、裂纹扩展速率以及腐蚀环境下疲劳循环行为的方法。
背景技术
镁合金是目前最理想的轻量化结构材料，优秀的比强度、比刚度使其在交通运输领域具有广阔的应用前景。目前，高合金化已使镁合金的静态承载能力获得显著提升，表现为高强度或高塑性，所添加的主要元素为铝、锡、锌或重稀土元素(钇、钆、铒等共9种)。
然而，这些高静载能力的镁合金在交变载荷作用下的疲劳特性仍然难以满足长期安全服役于运输工具的要求，具体表现为疲劳裂纹形核早、疲劳裂纹扩展速率快和腐蚀环境下疲劳极限低3个方面。大量研究表明，晶界无析出带是引起耐疲劳能力差的最关键因素：沿高合金化镁合金晶界分布的无析出带作为强度弱区，在疲劳循环过程中极易形成应力集中与应力的不均匀分布，是最容易诱发疲劳裂纹形核的区域，也是裂纹扩展速率最快的路径，更是易腐蚀区域。遗憾的是，目前尚无抑制或消除晶界无析出带的有效方法，同时，由于镁合金疲劳裂纹形核与裂纹扩展呈反比，即形核越难、扩展越快，形核越易、扩展越慢，这进一步增加了改善耐疲劳能力的难度。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法。
本发明化害为利，把有害的晶界无析出带转变为有益的晶内变形带无析出带，使高合金化镁合金同时具备疲劳裂纹形核难、裂纹扩展速率慢和耐应力腐蚀疲劳的能力，满足运输工具对耐疲劳镁合金的迫切需求。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
对均匀化或固溶处理后的高合金化镁合金，先在150～300℃进行真应变为0.2～0.7的应变时效，然后在350～500℃进行真应变为0.1～0.4的热变形，最后在150～300℃进行静态时效，即得成品。
该方法是将有害的晶界处无析出带转变成有益的晶内变形带处无析出带以改善高合金化镁合金疲劳极限、裂纹扩展速率以及腐蚀环境下疲劳循环行为的方法。
本发明中所述的高合金化镁合金是本领域常规的高合金化镁合金，以镁作为主要成分外，还含有总质量百分数5％以上的其他合金元素；该高合金化镁合金可以是含二元素、三元素或多元素的合金，其中合金元素可以是本领域常规高合金化镁合金中的合金元素。
优选地，所述静态时效的温度不高于应变时效的温度，否则晶界析出相将部分回溶至基体，降低耐疲劳能力的改善效果；
所述静态时效的时间为1～48小时。
优选地，所述应变时效后的冷却方式为水淬；
优选地，所述热变形后的冷却方式为水淬。
经该方法处理后的高合金化镁合金含有晶内变形带，所述高合金化镁合金晶界处不含无析出带，所述晶内变形带处含无析出带。
优选地，所述高合金化镁合金的主要合金元素包含铝、锡和锌中的一种或多种，所述铝、锡和锌的总量为5wt.％以上，铝、锡和锌在镁基体中均具有较高的固溶极限，由这些元素作为主要合金化元素的镁合金，晶内变形带是热变形的主要变形机制、析出相惯习面多，耐疲劳能力改善效果更好。
优选地，所述应变时效温度为150～250℃；所述应变时效的真应变为0.2～0.5，由铝、锡和锌元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度与真应变区间内更容易在晶界处产生析出相，还能更好地避免晶界处形成无析出带，对阻碍裂纹在晶界形核与裂纹沿晶界扩展更有利。
优选地，所述热变形温度为350～450℃；所述热变形的真应变为0.1～0.3，由铝、锡和锌元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度与真应变区间内更容易在晶粒内部产生变形带，还能更好地避免晶界处的析出相回溶至基体，对阻碍裂纹在晶界形核与裂纹沿晶界、穿晶粒扩展更有利。
优选地，所述静态时效温度为150～250℃，由铝、锡和锌元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度区间内形成的晶内析出相不容易粗化，对阻碍裂纹在晶内形核与裂纹穿晶粒扩展更有利。
优选地，所述高合金化镁合金的主要合金元素包含重稀土元素中的一种或多种，所述重稀土元素的总量为5wt.％以上，重稀土元素在镁基体中均具有较高的固溶极限，由这些元素作为主要合金化元素的镁合金，晶内变形带是热变形的主要变形机制、析出相惯习面多，耐疲劳能力改善效果更好。
优选地，所述应变时效温度为200～300℃；所述应变时效的真应变为0.4～0.7，由重稀土元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度与真应变区间内更容易在晶界处产生析出相，还能更好地避免晶界处形成无析出带，对阻碍裂纹在晶界形核与裂纹沿晶界扩展更有利。
优选地，所述热变形温度为400～500℃；所述热变形的真应变为0.2～0.4，由重稀土元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度与真应变区间内更容易在晶粒内部产生变形带，还能更好地避免晶界处的析出相回溶至基体，对阻碍裂纹在晶界形核与裂纹沿晶界、穿晶粒扩展更有利。
优选地，所述静态时效温度为200～300℃，由重稀土元素作为主要合金化元素的镁合金，在该温度区间内形成的晶内析出相不容易粗化，对阻碍裂纹在晶内形核与裂纹穿晶粒扩展更有利。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的方法适用于现有常规的高合金化镁合金，无需向高合金化镁合金中添加额外的微量元素，也无需改变现有高合金化镁合金的牌号，更不需要剧烈塑性变形，而是着重于微观结构的精细调控，将原本有害的、作为强度弱区的晶界无析出带转变为有益的、作为缓解应力集中且能储存位错的晶内变形带无析出带，从而显著阻碍疲劳裂纹形核与扩展、增强耐应力腐蚀疲劳的能力。本发明的方法工艺设计合理、设备要求简单、操作方便、成本低、效率高，能稳定制备出晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构，使高合金化镁合金同时具备疲劳裂纹形核难、裂纹扩展速率慢和耐应力腐蚀疲劳的能力，适用于工程化应用。
2.镁合金的疲劳裂纹形核难易与裂纹扩展速率通常呈反比，即形核越难、扩展越快，形核越易、扩展越慢；同时，若对高合金化镁合金直接进行静态时效，晶内优先产生析出相，晶界则会形成无析出带，成为裂纹形核点和扩展路径，在腐蚀环境更为严重，若对高合金化镁合金直接进行热变形，晶内产生变形带的同时，还会在晶界处发生再结晶，再结晶所产生的细小晶粒极易在其晶界处形成无析出带，仍会成为裂纹形核点和扩展路径，后续的静态时效无法使无畸变的细小晶粒内部产生析出相，也无法消除细小晶粒晶界处的无析出带，对增强耐疲劳能力的作用有限。为同时抑制裂纹形核与降低裂纹扩展速率，本发明提出“应变时效—热变形—静态时效”的创新方法，利用应变时效产生晶界析出相、避免晶界形成无析出带、避免晶界处在热变形过程中发生再结晶，利用热变形产生不同方向的晶内变形带，利用静态时效产生沿变形带分布的无析出带，该微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，能有效增强高合金化镁合金的耐疲劳能力，解决控制裂纹形核与裂纹扩展的矛盾。且本发明获得的镁合金微观结构，晶内变形带处的无析出带是沿不同方向分布的，能有效缓解不同方向的应力集中，促进应力均匀分布；同时，该微观结构能阻碍腐蚀裂纹的扩展和腐蚀介质在镁合金中的扩散，保障镁合金在NaCl等腐蚀介质中耐疲劳性能受损较小。
3.本发明的方法能同步实现阻碍裂纹形核、裂纹扩展和改善腐蚀介质下的疲劳行为，对于沿晶断裂和穿晶断裂都有改善效果；裂纹形核常用疲劳极限评价，裂纹扩展常用预置V形缺口试样的应力强度因子ΔKIC评价，耐应力腐蚀疲劳能力常用3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质下的疲劳极限评价，因此，本发明的方法制备的高合金化镁合金，疲劳极限可提升1.4倍以上，应力强度因子ΔKIC可增加6.0MPa·m0.5以上，3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质下的疲劳极限可提升1.4倍以上。
附图说明
图1为实施例1处理所得的Mg-8Al合金的透射电镜明场像。
图2为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构示意图。
图3为对比例1处理所得的Mg-8Al合金的的透射电镜明场像。
图4为晶界处含无析出带的微观结构示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金分别为锻造态Mg-8Al、Mg-6Al-1Zn、Mg-6Al-0.5Mn(质量百分数)，对这些镁合金进行固溶处理后，在180℃进行真应变为0.5的应变时效、水淬，然后在400℃进行真应变为0.1的热变形、水淬，最后在180℃进行12小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构，图1为所得Mg-8Al合金的透射电镜明场像，图2为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构示意图。
实施例2
本实施例所用高合金化镁合金分别为锻造态Mg-8Al、Mg-6Al-1Zn、Mg-6Al-0.5Mn(质量百分数)，与实施例1的方法的区别仅在于，应变时效的真应变为0.7。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
对比例1
本对比例所用高合金化镁合金分别为锻造态Mg-8Al、Mg-6Al-1Zn、Mg-6Al-0.5Mn(质量百分数)，与实施例1的方法的区别仅在于，应变时效的真应变为0.1。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得再结晶组织且晶界处含无析出带，图3为所得Mg-8Al合金的透射电镜明场像，图4为晶界处含无析出带的微观结构示意图。
对比例2
本对比例所用高合金化镁合金分别为锻造态Mg-8Al、Mg-6Al-1Zn、Mg-6Al-0.5Mn(质量百分数)，与实施例1的方法的区别仅在于，应变时效的真应变为0.9。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处和晶内变形带处都含无析出带的微观结构。
对比例3
本对比例所用高合金化镁合金分别为锻造态Mg-8Al、Mg-6Al-1Zn、Mg-6Al-0.5Mn(质量百分数)，仅对这些镁合金进行与实施例1相同的固溶处理后，不再进行任何处理，获得固溶组织。
对上述实施例1、实施例2与对比例1、对比例2和对比例3中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-压缩式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为0.5Hz，最小应力与最大应力比值为-1；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例3，实施例1与实施例2制备的镁合金耐疲劳能力获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。相反，对比例1制备的镁合金，虽然裂纹形核与耐腐蚀能力得到提高，但裂纹扩展速率明显加快，这是因为应变时效的真应变过低，晶界处的动态析出不足，裂纹形核后容易沿作为强度弱区的晶界处无析出带迅速扩展；对比例2制备的镁合金耐疲劳能力明显下降，这是因为应变时效的真应变过大，晶界变形严重，在应变时效过程中晶界处已经产生无析出带。
实施例3
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-8Sn-3Al、Mg-6Sn-1Ca(质量百分数)，对这些镁合金进行均匀化处理后，在250℃进行真应变为0.2的应变时效、水淬，然后在350℃进行真应变为0.2的热变形、水淬，最后在150℃进行1小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例4
本实施例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-8Sn-3Al、Mg-6Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例3的方法的区别仅在于，应变时效的温度为300℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
对比例4
本对比例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-8Sn-3Al、Mg-6Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例3的方法的区别仅在于，应变时效的温度为320℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处和晶内变形带处都含无析出带的微观结构。
对比例5
本对比例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-8Sn-3Al、Mg-6Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例3的方法的区别仅在于，应变时效的温度为120℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得再结晶组织且晶界处含无析出带。
对比例6
本对比例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-8Sn-3Al、Mg-6Sn-1Ca(质量百分数)，进行与实施例3相同的均匀化处理后，不再进行任何处理。采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得均匀化组织。
对上述实施例3、实施例4与对比例4、对比例5和对比例6中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-压缩式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为0.1Hz，最小应力与最大应力比值为-1；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例6，实施例3与实施例4制备的镁合金耐疲劳能力获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。相反，对比例4制备的镁合金耐疲劳能力反而下降，这是因为应变时效的温度过高，晶界变形严重，在应变时效过程中晶界处已经产生无析出带；对比例5制备的镁合金，虽然裂纹形核与耐腐蚀能力得到提高，但裂纹扩展速率明显加快，这是因为应变时效的温度过低，晶界处的动态析出不足，在热变形过程形成再结晶组织、在静态时效过程中产生晶界处的无析出带，无法有效阻碍裂纹扩展。
实施例5
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，对这些镁合金进行固溶处理后，在300℃进行真应变为0.3的应变时效、水淬，然后在450℃进行真应变为0.3的热变形、水淬，最后在250℃进行10小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例6
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例5的方法区别仅在于，热变形的温度为500℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例7
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例5的方法区别仅在于，热变形的真应变为0.4。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例8
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例5的方法区别仅在于，静态时效的温度为300℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
对比例7
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例5的方法区别仅在于，静态时效的温度为120℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处和晶内变形带处都不含无析出带的微观结构。
对比例8
本实施例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，与实施例5的方法区别仅在于，静态时效的温度为320℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处含无析出带而晶内变形带处不含无析出带的微观结构。
对比例9
本对比例所用高合金化镁合金分别为挤压态Mg-6Zn-0.5Zr和Mg-5Zn-2Sn-1Ca(质量百分数)，进行与实施例5相同的固溶处理后，不再进行任何处理，获得固溶组织。
对上述实施例5、实施例6、实施例7、实施例8与对比例7、对比例8、对比例9中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-压缩式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为10Hz，最小应力与最大应力比值为-1；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表3所示。
表3
由表3可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例9，实施例5、实施例6、实施例7与实施例8制备的镁合金耐疲劳能力获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。相反，对比例7制备的镁合金，虽然裂纹形核的疲劳极限得到提高且裂纹扩展速率降低，但耐腐蚀能力明显不足，这是因为静态时效的温度过低，晶内的静态析出不足，无法形成变形带处的无析出带；对比例8制备的镁合金耐疲劳能力下降，这是因为静态时效的温度过高，晶界处的析出相优先回溶至基体，从而形成晶界处无析出带。
实施例9
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，对这些镁合金进行固溶处理后，在220℃进行真应变为0.5的应变时效、水淬，然后在500℃进行真应变为0.4的热变形、水淬，最后在180℃进行12小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例10
本实施例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例9的方法区别仅在于，应变时效的温度为180℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例11
本实施例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例9的方法区别仅在于，应变时效的真应变为0.2。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
对比例10
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例9的方法区别仅在于热变形的真应变为0.6。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得再结晶组织且晶界处含无析出带。
对比例11
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例9相同的方法区别仅在于热变形的真应变为0.05。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带、晶内不含变形带和无析出带的微观结构。
对比例12
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，进行与实施例9相同的固溶处理后，不再进行任何处理。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得固溶组织。
对上述实施例9、实施例10、实施例11与对比例10、对比例11、对比例12中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-拉伸式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为10Hz，最小应力与最大应力比值为0；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表4所示。
表4
由表4可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例12，实施例9、实施例10、实施例11制备的镁合金耐疲劳能力获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。相反，对比例10制备的镁合金，虽然裂纹形核与耐腐蚀能力得到提高，但裂纹扩展速率明显加快，这是因为热变形的真应变过高，产生再结晶组织，无析出带在细小晶粒晶界处形成；对比例11制备的镁合金虽然裂纹扩展速率下降，但疲劳极限过低，这是因为热变形的真应变过低，晶内无法产生变形带，不能有效强化镁合金。
实施例12
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金分别为铸造态Mg-9Y和Mg-7Y-0.9Mn(质量百分数)，对这些镁合金进行均匀化处理后，在300℃进行真应变为0.6的应变时效、水淬，然后在400℃进行真应变为0.2的热变形、水淬，最后在230℃进行36小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例13
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例12的方法区别仅在于，热变形的温度为370℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例14
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例12的方法区别仅在于热变形的真应变为0.1。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
对比例13
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例12的方法区别仅在于热变形的温度为530℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得再结晶组织且晶界处含无析出带。
对比例14
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，与实施例12的方法区别仅在于热变形的温度为330℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得晶界处不含无析出带、晶内不含变形带和无析出带的微观结构。
对比例15
本对比例所用高合金化镁合金分别为轧制态Mg-10Gd-2Nd和Mg-6Gd-3Y-0.2Zr(质量百分数)，进行与实施例12相同的均匀化处理后，不再进行任何处理。
采用该方法处理后的高合金化镁合金均获得均匀化组织。
对上述实施例12、实施例13、实施例14与对比例13、对比例14、对比例15中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-压缩式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为50Hz，最小应力与最大应力比值为-1；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表5所示。
表5
由表5可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例15，实施例12、实施例13、实施例14制备的镁合金耐疲劳能力获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。相反，对比例13制备的镁合金，虽然裂纹形核与耐腐蚀能力得到提高，但裂纹扩展速率明显加快，这是因为热变形的温度过高，形成再结晶细小晶粒及其晶界处的无析出带；对比例14制备的镁合金虽然裂纹扩展速率下降，但疲劳极限过低，这是因为热变形的温度过低，晶内无法产生变形带。
实施例15
一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，包括如下步骤：
本实施例所用高合金化镁合金为挤压态Mg-8Er-4Y-0.5Zr(质量百分数)，对镁合金进行固溶处理后，在240℃进行真应变为0.7的应变时效、水淬，然后在440℃进行真应变为0.3的热变形、水淬，最后在210℃进行30小时的静态时效。
采用该方法处理后的高合金化镁合金获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例16
本对比例所用高合金化镁合金与实施例15相同，与实施例15的方法的区别仅在于静态时效的温度为180℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构。
实施例17
本对比例所用高合金化镁合金与实施例15相同，与实施例15的方法的区别仅在于静态时效的温度为260℃。
采用该方法处理后的高合金化镁合金获得晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构，但晶界析出相密度低于实施例15。
对比例16
本对比例所用高合金化镁合金与实施例15相同，进行与实施例15相同的固溶处理后，不再进行任何处理。
采用该方法处理后的高合金化镁合金获得固溶组织。
对上述实施例15、实施例16、实施例17与对比例16中的所有镁合金，在室温下测试拉伸-压缩式的疲劳极限和3.5％NaCl溶液作为腐蚀介质中的疲劳极限，循环加载频率为1Hz，最小应力与最大应力比值为-1；随后，在室温下进行V形缺口试样的裂纹扩展速率测试。测试结果如表6所示。
表6
由表6可知，在相同成分的镁合金中，相比对比例16，实施例15、实施例16和实施例17制备的镁合金耐疲劳能力都获得显著改善，这是因为晶界处不含无析出带而晶内变形带处含无析出带的微观结构既能增强晶界强度，又能减轻晶内应力集中，同时阻碍裂纹形核和扩展，有效增强了耐疲劳能力。另外，由于实施例17晶界析出相密度低于实施例15和实施例16，使得晶界强度有所下降，耐疲劳性能的改善效果也相应下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，包括如下步骤：
对均匀化或固溶处理后的高合金化镁合金，先在150～300℃进行真应变为0.2～0.7的应变时效，然后在350～500℃进行真应变为0.1～0.4的热变形，最后在150～300℃进行静态时效，即得；
所述的高合金化镁合金是本领域常规的高合金化镁合金，以镁作为主要成分外，还含有总质量百分数5％以上的其他合金元素。
2.如权利要求1所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述静态时效的温度不高于应变时效的温度；
所述静态时效的时间为1～48小时。
3.如权利要求1所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述应变时效后的冷却方式为水淬；
所述热变形后的冷却方式为水淬。
4.如权利要求1所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述高合金化镁合金含有晶内变形带，且所述高合金化镁合金的晶界处不含无析出带，所述晶内变形带处含无析出带。
5.如权利要求1～4任意一项所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述高合金化镁合金的主要合金元素包含铝、锡和锌中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述应变时效温度为150～250℃；所述应变时效的真应变为0.2～0.5。
7.如权利要求5所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述热变形温度为350～450℃；所述热变形的真应变为0.1～0.3；
所述静态时效温度为150～250℃。
8.如权利要求1～4任意一项所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述高合金化镁合金的主要合金元素包含重稀土元素中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述应变时效温度为200～300℃；所述应变时效的真应变为0.4～0.7。
10.根据权利要求8所述的改善高合金化镁合金耐疲劳能力的方法，其特征在于，所述热变形温度为400～500℃；所述热变形的真应变为0.2～0.4；
所述静态时效温度为200～300℃。
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