CN109702065B - 一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，尤其涉及一种提高大尺寸高稀土镁合金挤压筒形件组织性能的复合强化工艺方法，属于有色金属材料及工艺技术领域。本发明对挤压后筒形件采用一种高温、高压、短时热处理与旋压形变时效热处理复合强化的工艺，实现旋压后筒形件组织性能的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，尤其涉及一种提高大尺寸高稀土镁合金挤压筒形件组织性能的复合强化工艺方法，属于有色金属材料及工艺技术领域，特别涉及一种提高Mg-7Y-1Nd高强耐热镁合金筒形件组织性能的复合热处理工艺方法，所述的高强是指室温力学性能不低于370MPa，耐热是指150℃下力学性能抗拉强度不低于350MPa，所述的大尺寸高强耐热稀土镁合金挤压筒形件是指直径不低于Φ500mm，提高大尺寸高强耐热镁合金挤压筒形件组织性能是指提高力学性能及细化晶粒。
背景技术
随着航天武器战标不断提升，对航天武器轻量化提出了迫切的需求，镁合金作为最轻的金属结构材料，是实现轻量化的有效手段。导弹舱体作为全弹主部件，服役环境过程中受多变载荷、高温等复杂环境影响，因此，采用的镁合金需要具备良好的综合力学性能以及耐热性。稀土镁合金制备的构件具备满足以上服役环境的能力。目前，变形稀土镁合金提高性能的主要手段是通过增加变形量细化显微组织，但由于镁合金属于密排六方结构，变形滑移系较少，加工能力较差。变形温度及变形量控制不当，影响变形镁合金构件组织性能质量，严重时可能导致产品变形开裂及局部性能不满足使用要求等质量问题。
针对导弹武器高性能镁合金筒形类零件采用挤压成形方式时由于工艺特点，筒形件壁厚较大，表层和芯部存在组织性能不均匀性。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，具体为一种提高Mg-7Y-1Nd高强耐热镁合金挤压筒形件组织性能的复合强化工艺，该方法能够克服挤压筒形件显微组织不均匀性，同时降低短时、高温晶粒尺寸长大趋势，提高Mg-7Y-1Nd高强耐热镁合金固溶强化效果。本发明通过对挤压筒形件进行高温、短时、高压处理后，对其进行旋压形变处理强化和时效热处理强化，促进形变强化和热处理强化的复合强化效果。
本发明的技术解决方案是：
一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，该方法的步骤包括：
(1)对稀土镁合金挤压筒形件用酒精进行表面擦洗，去除表面油渍，保证表面不允许有污渍、油渍，清除干净后放入热等静压炉体中心位置，并关闭炉门；
(2)对热等静压炉体进行抽真空，当热等静压炉体真空度达到8～10毫帕后，对热等静压炉体进行加热，加热的工艺参数为：温度为400-420℃，升温速率为8-10℃/min；在升温过程中在热等静压炉体中充入氩气，氩气一方面作为保护气体，另一方面作为打压气体，通过氩气对稀土镁合金挤压筒形件进行打压，打压压力为60～70MPa；在升温过程中热等静压炉体热膨胀，当热等静压炉体中的气压达到100～120Mpa，温度达到400-420℃时，保温1-2h；
(3)热等静压保温结束后，稀土镁合金挤压筒形件随炉冷却，降温速率为8-10℃/min，降温到40～50℃后，泄压放气，出炉；
(4)将步骤(3)出炉后的稀土镁合金挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压工艺参数为：温度400～420℃，旋压道次变形总量控制60％。旋压形变后的旋压件脱模放置于空气中冷却。对旋压后的筒形件进行时效热处理，时效温度为200～225℃，保温18～48h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到组织性能提高后的大尺寸稀土镁合金旋压筒形件。
所述的步骤(1)中，所述稀土镁合金挤压筒形件外径为Φ700～750mm。
有益效果
(1)本发明采用的高温、短时、高压热等静压热处理技术，在高温、高压、短时热等静压处理后，对挤压筒形件进行热处理，与传统高温、短时热处理工艺相比，提高了合金固溶强化效果，降低了合金晶粒尺寸长大的趋势。
(2)本发明采用高温、高压、短时热等静压处理后旋压形变技术，在高温下通过逐点接触变形，产生连续、逐点塑性变形，提高挤压筒形件的变形程度以及细化显微组织晶粒尺寸，提高合金综合力学性能。
(3)本发明根据Mg-7Y-1Nd旋压后筒形件显微组织特点，结合时效硬化曲线，采取200℃/45～48h时效热处理工艺，改善旋压筒形件显微组织，提高旋压后筒形件的力学性能。
(4)本发明采用旋压前高温、短时、高压热等静压与旋压后形变热处理复合强化，实现了挤压筒形件形变强化和时效强化的复合强化效果。
(5)本发明采用的高温热等静压以及旋压温度工艺参数与Mg-7Y-1Nd材料特点密切相关，为了保证挤压筒形件固溶强化效果以及降低材料的晶粒尺寸长大趋势，热等静压温度范围400～420℃，而旋压温度不低于400℃，旋压温度高于450℃，旋压形变晶粒尺寸容易长大，降低合金材料晶粒细化强化效果，同时降低材料的形变强化和热处理复合强化效果。
(6)本发明中复合热处理工艺方法可以应用推广于Mg-Y-Nd系镁合金和不同直径尺寸的筒形件，其中热等静压温度工艺参数参考Mg-Y-Nd系镁合金变形温度，对于筒形件旋压温度，一般温度不低于400℃。
(7)通过本发明的方法在旋压形变处理前对挤压筒形件进行高温、高压、短时处理，可以很好的均匀显微组织，不影响晶粒尺寸，具有一定的固溶强化效果，提高合金的过饱和固溶度，再通过旋压形变时效热处理，充分的发挥形变强化和时效强化效果，提高合金材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2(a)为对比例2中步骤(2)得到的筒形件的显微组织；
图2(b)为实施例2中步骤(4)得到的筒形件的显微组织；
图3(a)为对比例2中步骤(3)得到的筒形件的显微组织；
图3(b)为实施例2中步骤(5)得到的筒形件的显微组织；
图4(a)为实施例2中旋压时效后拉伸断口金相显微组织；
图4(b)为实施例2中旋压时效后拉伸断口扫描显微组织；
具体实施方式
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件(外径Ф700mm)，采用高温、高压、短时热处理后，进行旋压形变处理，再人工时效热处理。高温、高压、短时热处理具体实施方法如下：对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件进行表面检查酒精清洗后，装炉至炉体中心，当热等静压炉体真空度达到8～10毫帕后，对热等静压炉体进行加热，加热的工艺参数为：温度为400-420℃，升温速率为8-10℃/min；通过氩气对筒形件进行打压，打压压力为60～70MPa；在升温过程中热等静压炉体热膨胀，当热等静压炉体中的气压达到100～120Mpa，温度达到400-420℃时，保温1-2h。随炉冷却后进行旋压形变处理，旋压工艺参数为400～420℃，总变形量为60％。旋压件冷却后进行时效热处理，时效温度为200～225℃，保温18～48h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金旋压时效后筒形件。
实施例1
一种提高Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件组织性能的复合强化工艺，如图1所示，该工艺步骤包括：
(1)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件用酒精进行表面擦洗，去除表面油渍，保证表面不允许有污渍、油渍、金属屑，清除干净后将其放入炉体中心处：
(2)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件进行加热，当热等静压炉体真空度达到8～10毫帕后，对热等静压炉体进行加热，加热的工艺参数为：温度为400℃，升温速率为8-10℃/min；在升温过程中在热等静压炉体中充入氩气，氩气一方面作为保护气体，另一方面作为打压气体，通过氩气对筒形件进行打压，打压压力为60～70MPa；
(3)在升温过程中热等静压炉体热膨胀，当热等静压炉体中的气压达到100～120Mpa，温度达到400℃时，保温1.5h；
(4)热等静压保温结束后，筒形件随炉冷却，降温速率为10-15℃/min，降温到40～50℃后，泄压放气，出炉；
(5)将步骤(4)出炉后的挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压工艺参数为400～420℃，旋压道次变形总量控制60％。旋压件冷却后进行时效热处理，时效温度为215℃，保温18h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金旋压时效后筒形件。
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金旋压形变热处理后筒形件沿轴向和周向分别进行性能测试(GB/T 228)，测试三组数据，结果如表1所示：
表1 Mg-7Y-1Nd筒形件的性能
实施例2
一种提高Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件组织性能的复合强化工艺，该工艺步骤包括：
(1)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件用酒精进行表面擦洗，去除表面油渍，保证表面不允许有污渍、油渍、金属屑，清除干净后将其放入炉体中心处：
(2)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件进行加热，当热等静压炉体真空度达到8～10毫帕后，对热等静压炉体进行加热，加热的工艺参数为：温度为420℃，升温速率为8-10℃/min；在升温过程中在热等静压炉体中充入氩气，氩气一方面作为保护气体，另一方面作为打压气体，通过氩气对筒形件进行打压，打压压力为60～70MPa；
(3)在升温过程中热等静压炉体热膨胀，当热等静压炉体中的气压达到100～120Mpa，温度达到420℃时，保温1.5h；
(4)热等静压保温结束后，筒形件随炉冷却，降温速率为10-15℃/min，降温到40～50℃后，泄压放气，出炉，得到的筒形件的显微组织如图2(b)所示；
(5)将步骤(4)出炉后的挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压工艺参数为400～420℃，旋压道次变形总量控制60％。旋压件冷却后进行时效热处理，时效温度为215℃，保温18h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金旋压时效后筒形件，得到的筒形件的显微组织如图3(b)所示；
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金旋压形变热处理后筒形件沿轴向和周向分别进行性能测试(GB/T 228)，测试三组数据，结果如表2所示：
表2 Mg-7Y-1Nd筒形件的性能
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金旋压形变热处理后筒形件旋压时效后拉伸断口的金相显微组织和扫描显微组织如图4(a)和图4(b)所示。
对比例1
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件进行时效热处理，时效温度为215℃，保温18h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金挤压时效后筒形件。
对得到的高强稀土镁合金挤压时效后筒形件进行轴向和周向取拉伸试样进行性能测试，测试结果如表3所示。
由表2和表3可知，采用旋压形变工艺处理的Mg-7Y-1Nd筒形件力学性能明显提高，其中轴向抗拉强度395～400MPa，周向抗拉强度370～388MPa，相比挤压热处理后的筒形件的轴向和周向的抗拉强度分别提高了大约55MPa和50MPa。同时采用复合强化工艺处理的筒形件屈服强度和抗拉强度都明显提高，延伸率略有下降，但综合力学性能较好。
表3 Mg-7Y-1Nd挤压筒形件热处理后筒形件的性能
对比例2
一种Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件形变热处理工艺，该工艺步骤包括：
(1)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金筒形件用酒精进行表面擦洗，去除表面油渍，保证表面不允许有污渍、油渍、金属屑，清除干净后将其放入炉体中心处；
(2)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金筒形件进行高温、短时加热，加热的工艺参数为：温度为420℃，升温速率为8-10℃/min；当温度达到420℃时，保温1.5h，保温时间结束后，筒形件随炉冷却，降温速率为10-15℃/min，出炉；得到的筒形件的显微组织如图2(a)所示；
(3)将步骤(2)出炉后的挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压工艺参数为420℃，旋压道次变形总量控制60％。旋压件冷却后进行时效热处理，时效温度为215℃，保温18h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金旋压时效后筒形件，得到的筒形件的显微组织如图3(a)所示；
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金旋压形变热处理后筒形件沿轴向和周向分别进行性能测试(GB/T 228)，测试三组数据，结果如表4所示：
表4 Mg-7Y-1Nd旋压形变热处理后筒形件的性能
对比例3
一种提高Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件形变热处理工艺，该工艺步骤包括：
(1)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件用酒精进行表面擦洗，去除表面油渍，保证表面不允许有污渍、油渍、金属屑，清除干净后将其放入炉体中心处；
(2)对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压工艺参数为420℃，旋压道次变形总量控制60％。
(3)将步骤(2)旋压形变筒形件冷却后，装炉体中心，进行215℃时效热处理工艺，工艺参数为保温18h，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到的高强稀土镁合金旋压时效后筒形件。
对Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金旋压形变热处理后筒形件沿轴向和周向分别进行性能测试(GB/T 228)，测试三组数据，结果如表5所示：
表5 Mg-7Y-1Nd旋压形变热处理后筒形件的性能
由图2(b)可知，Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件经420℃高温、100～120Mpa压力的热等静压处理后，晶粒尺寸细小，晶粒尺寸约为25μm。如图2(a)可知，Mg-7Y-1Nd高强耐热稀土镁合金挤压筒形件经420℃高温处理后，晶粒尺寸约为45μm，晶粒尺寸明显长大。图3(a)、3(b)分别为420℃高温处理后旋压形变热处理显微组织和420℃高温、高压热等静压处理后旋压形变时效热处理显微组织，由图3(a)和图3(b)可知，采用发明工艺(420℃高温、高压热等静压处理后旋压形变时效热处理)处理后显微组织晶粒尺寸更加细小弥散，同时沿旋压方向成金属流线分布，极大的提高了合金的力学性能，结合图4(a)和图4(b)(发明工艺处理后)拉伸断口可知，断口主要呈穿晶断裂，说明旋压形变时效热处理后，沿晶界弥散析出的强化相对晶界起到了很好的钉扎作用，具有很好的合金强化效果，根据断口形貌特征，存在大量的韧窝，也说明合金具有较好的塑性。
Claims (5)
1.一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)对稀土镁合金挤压筒形件进行表面处理，然后放入热等静压炉体中，并关闭炉门；
(2)对热等静压炉体进行抽真空，当热等静压炉体真空度达到8～10mPa后，对热等静压炉体进行加热，在升温过程中在热等静压炉体中充入氩气，当热等静压炉体中的气压达到100～120Mpa，温度达到400-420℃时，保温1-2h；
(3)热等静压保温结束后，稀土镁合金挤压筒形件随炉冷却，降温到40～50℃后，泄压放气，出炉；
(4)将步骤(3)出炉后的稀土镁合金挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压形变后的旋压件脱模放置于空气中冷却，然后对旋压后的筒形件进行时效热处理，保温结束后出炉，自然冷却至室温，得到组织性能提高后的大尺寸稀土镁合金旋压筒形件；
所述的步骤(2)中，加热的工艺参数为：温度为400-420℃，升温速率为8-10℃/min；
所述的步骤(4)中，稀土镁合金挤压筒形件进行旋压形变处理，旋压温度400～420℃，旋压道次变形总量控制60％，进行时效热处理的时效温度为200～225℃，进行时效热处理时保温时间18～48h。
2.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，稀土镁合金挤压筒形件外径为Φ700～750mm。
3.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，对稀土镁合金挤压筒形件进行表面处理的方法为：用酒精进行表面擦洗，然后放入热等静压炉体中心位置。
4.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，氩气的压力为60～70MPa。
5.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸稀土镁合金挤压筒形件组织性能的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，降温速率为8-10℃/min。
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