CN110252918B - 3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，该方法包括：一、制备Ti2AlNb基合金铸锭；二、将Ti2AlNb基合金铸锭均匀化退火并冷却；三、将冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭热处理，经锻造得径锻坯料后退火；四、将经退火后的径锻坯料热处理，经径锻得径锻棒材；五、将径锻棒材退火后得Ti2AlNb基合金棒材。本发明采用在Ti2AlNb基合金的α2+B2两相区的温度区间内进行径锻并控制中每火次的单道次变形量不超过45％，保证了Ti2AlNb基合金径锻坯料短时连续小变形，在高温短时间获得所需尺寸并保证棒材加工过程不开裂，解决了3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材尺寸问题。

Description

3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法
技术领域
本发明属于金属间化合物技术领域，具体涉及一种3D打印粉末用 Ti2AlNb基合金棒材的制备方法。
背景技术
随着时代的发展，航空航天飞行器对材料的要求越来越高，而Ti2AlNb 基合金因其高比强度、比刚度，低密度，高弹性模量，良好的抗氧化性、抗蠕变性及较低的膨胀性、无磁性等特点，成为高温结构部件的首选材料，具有广阔的应用前景。然而Ti2AlNb基合金属于金属间化合物，其具有自身原子长程有序的排列和特殊的结合键，可以开动的滑移系数目有限、超结构位错柏氏矢量大，位错交滑移困难，这些因素使Ti2AlNb基合金室温脆性大，塑性低，温度敏感性高，组织均匀性难控制，因此锻造过程中容易产生开裂，修磨中损耗量较大，成品率较低，另外，由于Ti2AlNb基合金铸锭必须要在吨位较大的设备上开坯锻造，由于设备限制，能锻造出的 Ti2AlNb基合金的棒材的尺寸均较大(直径φ≥120mm)，而制备3D打印用粉末的Ti2AlNb基合金棒材规格一般为直径φ55mm与直径φ75mm。当上述两种规格的Ti2AlNb基合金棒材采用1250T以上液压机锻造时，由于常用的机械手的最小规格为直径φ120mm，上述两种直径在φ120mm以下规格的Ti2AlNb基合金棒材需要人力夹持才能进行锻造。而这种方式有两大缺点：第一、热变形温度过高，长时锻造操作人员很难忍受高温；第二、操作人员身体距离工作中的锻锤非常近，特别危险。而小型800T液压机对于Ti2AlNb基合金这种热变形抗力大的材料，压力不够，难以锻造，这就成了制约制备小规格Ti2AlNb基合金棒材的一个关键因素。此外，Ti2AlNb合金的原料十分昂贵，用常规法机加则造成资源浪费，提高了成本，制约了其在结构材料中的广泛应用。Ti2AlNb合金棒材的质量好坏将关系到3D打印用粉末的质量以及成品率，影响工业用3D打印产品的综合力学性能，延缓3D打印产品的工业化应用进程。因此采用常规方法生产的Ti2AlNb棒材已不能满足3D打印制粉用棒材的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种 3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法。该方法将Ti2AlNb基合金置于其α2+B2两相区的温度区间内进行径锻并控制径锻过程中每火次的单道次变形量不超过45％，保证了Ti2AlNb基合金径锻坯料在适当的应变速率下的三向压应力状态下的短时连续小变形，在高温短时间获得所需尺寸，且保证棒材加工过程不开裂，解决了常规锻造难以满足3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材尺寸需要的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：3D打印粉末用 Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空熔炼法制备得到Ti2AlNb基合金铸锭，然后依次对 Ti2AlNb基合金铸锭进行扒皮、切冒口和修整处理；
步骤二、将步骤一中经修整处理后的Ti2AlNb基合金铸锭置于电阻丝加热炉中进行均匀化退火处理，然后随炉降温，再出炉冷却；
步骤三、将步骤二中出炉冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭的表面涂抹抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中进行热处理，再采用液压机进行反复自由镦粗、拔长，得到径锻坯料，将径锻坯料放入中温加热炉中进行去应力退火；
步骤四、将步骤三中经去应力退火后的径锻坯料的外表面进行修磨和平整，然后涂抹抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中进行热处理，再采用径锻机进行径锻，得到径锻棒材；所述热处理的温度为1000℃～1050℃，所述径锻过程中每火次的单道次变形量均不超过45％；
步骤五、将步骤四中得到的径锻棒材放入中温加热炉中进行去应力退火，得到Ti2AlNb基合金棒材。
现有技术中一般对制备小规格Ti2AlNb基合金采用自由锻的方法进行锻造，该锻造过程中快锻机的加热炉可以加热的最高温度为1170℃，由于设备夹具的限制(常用机械手的最小规格为直径φ120mm)，必须人工夹持Ti2AlNb基合金坯料。这种操作一方面费时，而时间越长就容易温降， Ti2AlNb基合金对温降十分敏感，很容易导致坯料锻造开裂；另一方面锻造过程对操作人员的安全有威胁，受人力夹持重量限制，Ti2AlNb基合金坯料不能过大。
本发明采用径锻工艺，将Ti2AlNb基合金径锻坯料在1000℃～1050℃热处理后置于径锻机上进行径锻，1000℃～1050℃为Ti2AlNb基合金的α2+B2两相区的温度区间，在此温度区间变形时，并将径锻每火次的单道次变形量控制在45％以下，保证了Ti2AlNb基合金径锻坯料在适当的应变速率下的三向压应力状态下的短时连续小变形，既能在高温短时间获得所需尺寸，又能保证棒材加工过程不开裂，解决了Ti2AlNb基合金因脆性较大、采用锻造温度过高的常规锻造难以满足3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材尺寸需要的问题，减少了常规机加法造成的资源浪费，节约了制备原料成本，同时避免了自由锻出现棒材爆裂造成的安全问题，本发明方法制备得到的Ti2AlNb基合金棒材直线度好，无宏观和微观裂纹，提高了 Ti2AlNb基合金棒材的成材率，提高了加工效率。
上述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三和步骤五中所述去应力退火的制度为：750℃～800℃保温6h～8h，随炉冷却至200℃～300℃后出炉，包覆石棉冷却。采用该去应力退火的制度，可在退火后进行逐级降温，有效防止裂纹的扩展。
上述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述涂抹抗氧化涂料的次数为三次，具体过程为：第一次涂抹径锻坯料所有外表面，待外表面的抗氧化涂料干透后，对因干燥而脱落的外表面区域进行第二次涂抹，待第二次涂抹在外表面的抗氧化涂料干燥后，检测所有外表面，对端部及棱角部分容易脱落的区域进行第三次涂抹。上述涂抹抗氧化涂料的次数和具体过程可保证Ti2AlNb基合金径锻坯料的表面完全包覆抗氧化涂料，有效防止Ti2AlNb基合金径锻坯料的表面在后续热处理过程中的氧化。
上述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述径锻的压下量为10mm/s～15mm/s，径锻的火次为2～3火次。采用上述径锻工艺参数进一步保证了Ti2AlNb基合金径锻坯料在适当的应变速率下的三向压应力状态下的短时连续小变形，进一步避免径锻火次过多导致Ti2AlNb基合金棒材的开裂现象。
上述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述抗氧化涂料由以下质量百分数的成分组成：Al2O3 2％～6％，纳米级TiO2 0.1％～10％，CaO2 5％～10％，B2O3 5％～10％，SiO2 15％～30％，Cr2O3 0.1％～5％，余量为水溶性环氧树脂。上述组成的抗氧化涂料具有较高的高温抗氧化性能，有效避免了Ti2AlNb基合金铸锭和径锻坯料在对应后续热处理及加工过程中的氧化，提高了Ti2AlNb基合金棒材的表面质量。
上述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Ti2AlNb基合金棒材的直径为60mm～90mm，长度为 1500mm～3500mm。本发明的方法得到上述规格尺寸的Ti2AlNb基合金棒材直线度高，表面质量良好，接近于直径55mm与直径75mm的制备3D 打印用粉末的Ti2AlNb基合金棒材规格，经加工后适合用于制备3D打印用粉末，减少了Ti2AlNb基合金的加工浪费，扩大了其在结构材料中的广泛应用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用在Ti2AlNb基合金的α2+B2两相区的温度区间内进行径锻并控制径锻过程中每火次的单道次变形量不超过45％，保证了 Ti2AlNb基合金径锻坯料在适当的应变速率下的三向压应力状态下的短时连续小变形，既能在高温短时间获得所需尺寸，又能保证棒材加工过程不开裂，解决了常规锻造难以满足3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材尺寸需要的问题，节约了制备原料成本，避免了自由锻出现棒材爆裂造成的安全问题。
2、本发明根据径锻的温度区间，考虑转移径锻坯料过程中的温降，将径锻火次控制在2～3火次，每火次中单道次的变形量均不超过45％，并在径锻后立即退火以消除内应力代替常规的空冷，有效防止了径锻棒材的开裂，减少了径锻棒材的修磨量，提高了Ti2AlNb基合金的利用率，同时提高了Ti2AlNb基合金棒材的生产效率。
3、本发明的抗氧化涂料的组成中添加了纳米级TiO2，有效减少了 Ti2AlNb基合金氧化层的形成，并在径锻过程中增加径锻坯料与模具之间的有效润滑，减少了摩擦，同时提高产品的表面质量与成材率。
4、本发明制备的Ti2AlNb基合金棒材直线度高，表面质量良好，无宏观或者微观裂纹，且微观组织均匀，成品率达到95％以上，节约成本约 40％左右，Ti2AlNb基合金棒材退火后的室温延伸率可达到13％～15％，达到国际先进水平，满足航空工业应用的需求。
5、本发明的制备方法不仅适用于Ti2AlNb基合金棒材，还可进一步推广应用到Ti3Al基合金棒材，应用范围广，推广价值高。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用三次真空熔炼制备得到Ti2AlNb基合金铸锭，然后依次对Ti2AlNb基合金铸锭进行扒皮、切冒口和修整处理；所述Ti2AlNb基合金铸锭的直径为160mm；
步骤二、将步骤一中经修整处理后的Ti2AlNb基合金铸锭置于电阻丝加热炉中，在900℃的温度条件下均匀化退火处理10h，然后随炉冷却至 300℃，再出炉后包覆石棉冷却；
步骤三、将步骤二中出炉冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭的表面涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1050℃的温度条件下热处理3h，再采用液压机在0.1s-1的应变速率条件下进行反复自由镦粗、拔长的锻造，锻造过程中每道次变形量为45％，得到直径为100mm的径锻坯料，将径锻坯料放入中温加热炉中进行去应力退火；所述去应力退火的制度为：750℃保温6h，随炉冷却至200℃后出炉，包覆石棉冷却；
步骤四、将步骤三中经去应力退火后的径锻坯料的外表面进行修磨和平整，然后涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1000℃的温度条件下热处理2h，再采用径锻机在压下量为10mm/s的条件下进行径锻，径锻的火次为2火次，每火次的变形次数为2道次，每道次的变形量均为40％，得到径锻棒材；所述涂抹三次抗氧化涂料的具体过程为：第一次涂抹径锻坯料所有外表面，待外表面的抗氧化涂料干透后，对因干燥而脱落的外表面区域进行第二次涂抹，待第二次涂抹在外表面的抗氧化涂料干燥后，检测所有外表面，对端部及棱角部分容易脱落的区域进行第三次涂抹；
步骤三和步骤四中所述抗氧化涂料由以下质量百分数的成分组成：Al2O3 4.8％，纳米级TiO2 0.1％，CaO2 5％，B2O3 5％，SiO2 15％，Cr2O3 0.1％，余量为水溶性环氧树脂；
步骤五、将步骤四中得到的径锻棒材放入中温加热炉中进行去应力退火，得到直径为60mm、长度为1500mm的Ti2AlNb基合金棒材；所述去应力退火的制度为：750℃保温6h，随炉冷却至200℃后出炉，包覆石棉冷却。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用三次真空熔炼制备得到Ti2AlNb基合金铸锭，然后依次对Ti2AlNb基合金铸锭进行扒皮、切冒口和修整处理；所述Ti2AlNb基合金铸锭的直径为220mm；
步骤二、将步骤一中经修整处理后的Ti2AlNb基合金铸锭置于电阻丝加热炉中，在950℃的温度条件下均匀化退火处理12h，然后随炉冷却至 350℃，再出炉后包覆石棉冷却；
步骤三、将步骤二中出炉冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭的表面涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1170℃的温度条件下热处理3h，再采用液压机在0.2s-1的应变速率条件下进行反复自由镦粗、拔长的锻造，锻造过程中每道次变形量为42％，得到直径为120mm的径锻坯料，将径锻坯料放入中温加热炉中进行去应力退火；所述去应力退火的制度为：780℃保温7h，随炉冷却至250℃后出炉，包覆石棉冷却；
步骤四、将步骤三中经去应力退火后的径锻坯料的外表面进行修磨和平整，然后涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1020℃的温度条件下热处理3h，再采用径锻机在压下量为12mm/s的条件下进行径锻，径锻的火次为3火次，每火次的变形次数为2道次，每道次的变形量均为42％，得到径锻棒材；所述涂抹三次抗氧化涂料的具体过程为：第一次涂抹径锻坯料所有外表面，待外表面的抗氧化涂料干透后，对因干燥而脱落的外表面区域进行第二次涂抹，待第二次涂抹在外表面的抗氧化涂料干燥后，检测所有外表面，对端部及棱角部分容易脱落的区域进行第三次涂抹；
步骤三和步骤四中所述抗氧化涂料由以下质量百分数的成分组成： Al2O3 2％，纳米级TiO2 4％，CaO2 8％，B2O3 8％，SiO2 20％，Cr2O3 3％，余量为水溶性环氧树脂；
步骤五、将步骤四中得到的径锻棒材放入中温加热炉中进行去应力退火，得到直径为75mm、长度为2500mm的Ti2AlNb基合金棒材；所述去应力退火的制度为：775℃保温7h，随炉冷却至250℃后出炉，包覆石棉冷却。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用三次真空熔炼制备得到Ti2AlNb基合金铸锭，然后依次对Ti2AlNb基合金铸锭进行扒皮、切冒口和修整处理；所述Ti2AlNb基合金铸锭的直径为280mm；
步骤二、将步骤一中经修整处理后的Ti2AlNb基合金铸锭置于电阻丝加热炉中，在1000℃的温度条件下均匀化退火处理15h，然后随炉冷却至 400℃，再出炉后包覆石棉冷却；
步骤三、将步骤二中出炉冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭的表面涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1170℃的温度条件下热处理6h，再采用液压机在0.3s-1的应变速率条件下进行反复自由镦粗、拔长的锻造，锻造过程中每道次变形量为44％，得到直径为120mm的径锻坯料，将径锻坯料放入中温加热炉中进行去应力退火；所述去应力退火的制度为：800℃保温8h，随炉冷却至300℃后出炉，包覆石棉冷却；
步骤四、将步骤三中经去应力退火后的径锻坯料的外表面进行修磨和平整，然后涂抹三次抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中在1050℃的温度条件下热处理4h，再采用径锻机在压下量为15mm/s的条件下进行径锻，径锻的火次为3火次，每火次的变形次数为2道次，每道次的变形量均为45％，得到径锻棒材；所述涂抹三次抗氧化涂料的具体过程为：第一次涂抹径锻坯料所有外表面，待外表面的抗氧化涂料干透后，对因干燥而脱落的外表面区域进行第二次涂抹，待第二次涂抹在外表面的抗氧化涂料干燥后，检测所有外表面，对端部及棱角部分容易脱落的区域进行第三次涂抹；
步骤三和步骤四中所述抗氧化涂料由以下质量百分数的成分组成： Al2O3 6％，纳米级TiO2 10％，CaO2 10％，B2O3 10％，SiO2 30％，Cr2O3 5％，余量为水溶性环氧树脂；
步骤五、将步骤四中得到的径锻棒材放入中温加热炉中进行去应力退火，得到直径为90mm、长度为3500mm的Ti2AlNb基合金棒材；所述去应力退火的制度为：800℃保温8h，随炉冷却至300℃后出炉，包覆石棉冷却。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空熔炼法制备得到Ti2AlNb基合金铸锭，然后依次对Ti2AlNb基合金铸锭进行扒皮、切冒口和修整处理；
步骤二、将步骤一中经修整处理后的Ti2AlNb基合金铸锭置于电阻丝加热炉中进行均匀化退火处理，然后随炉降温，再出炉冷却；
步骤三、将步骤二中出炉冷却后的Ti2AlNb基合金铸锭的表面涂抹抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中进行热处理，再采用液压机进行反复自由镦粗、拔长，得到径锻坯料，将径锻坯料放入中温加热炉中进行去应力退火；
步骤四、将步骤三中经去应力退火后的径锻坯料的外表面进行修磨和平整，然后涂抹抗氧化涂料并干燥，然后采用玻璃纤维进行软包套，放置于高温加热炉中进行热处理，再采用径锻机进行径锻，得到径锻棒材；所述热处理的温度为1000℃～1050℃，所述径锻过程中每火次的单道次变形量均不超过45％；
步骤五、将步骤四中得到的径锻棒材放入中温加热炉中进行去应力退火，得到Ti2AlNb基合金棒材。
2.根据权利要求1所述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三和步骤五中所述去应力退火的制度为：750℃～800℃保温6h～8h，随炉冷却至200℃～300℃后出炉，包覆石棉冷却。
3.根据权利要求1所述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述涂抹抗氧化涂料的次数为三次，具体过程为：第一次涂抹径锻坯料所有外表面，待外表面的抗氧化涂料干透后，对因干燥而脱落的外表面区域进行第二次涂抹，待第二次涂抹在外表面的抗氧化涂料干燥后，检测所有外表面，对端部及棱角部分容易脱落的区域进行第三次涂抹。
4.根据权利要求1所述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述径锻的压下量为10mm/s～15mm/s，径锻的火次为2～3火次。
5.根据权利要求1所述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三和步骤四中所述抗氧化涂料由以下质量百分数的成分组成：Al2O3 2％～6％，纳米级TiO2 0.1％～10％，CaO2 5％～10％，B2O35％～10％，SiO2 15％～30％，Cr2O3 0.1％～5％，余量为水溶性环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的3D打印粉末用Ti2AlNb基合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Ti2AlNb基合金棒材的直径为60mm～90mm，长度为1500mm～3500mm。
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