CN113403490A - 一种高强塑非晶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强塑非晶复合材料的制备方法，包括：(1)将非晶材料去除氧化皮后，按组份的重量比例称重，并超声波洗净，放入真空电弧炉内抽真空，炉内气压至1.5×10‑3Pa时，关闭分子泵，打开机械泵，通入氩气至0.05Pa，反复熔炼至非晶材料成分均匀化，熔炼电流≤400mA，然后吸铸；(2)将非晶材料棒切割合适高度后打磨上下表面，进行预变形，预变形量在屈服点后≤6%；(3)变形后再次超声波洗净，用石英管真空封装，将电阻炉预热至900℃，放入石英管，保温8‑16min，取出并快速水淬。本发明制备出的非晶复合材料晶粒细小，分布较均匀，圆整度高。同时，该热处理工艺流程短，效率高，设备要求低，操作简单，污染较小。

Description

一种高强塑非晶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于非晶复合材料半固态加工技术领域，涉及一种调控非晶复合材料组织的方法。
背景技术
21世纪以来，越来越多的学者投身于非晶研究领域，一方面是非晶合金表现出了优异的机械性能，如高强度，高硬度，高弹性极限和耐磨性；另一方面是大量的非晶合金被研究设计出来，非晶力学性能和工艺性能得到前所未有的提升，但是非晶合金最为关键的室温脆性并没有得到有效解决，成为块体非晶合金应用的最大障碍。而材料性能与组织密切相关，故可以通过调控非晶复合材料组织变化进而改善材料室温脆性。现有非晶复合材料处理工艺包括半固态加工技术、深冷处理、喷丸、轧制和退火处理等，但是最终得到的材料力学性能不佳。所以，发明一种能够有效改善材料组织并提升材料力学性能的热处理工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种高强塑非晶复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，包括以下步骤。
（1）铸态样品制备。
将非晶材料去除氧化皮后，按组份的重量比例称重，并超声波洗净，放入真空电弧炉内抽真空，炉内气压至1.5×10-3Pa时，关闭分子泵，打开机械泵，通入保护气氩气至0.05Pa，反复熔炼至非晶材料成分均匀化，熔炼电流≤400mA，然后吸铸。
（2）预变形。
将非晶材料棒切割合适高度后打磨保证上下表面水平，测出样品高度后进行预变形，预变形量在屈服点后3-15%；
（3）热处理过程。
达到预定变形量后取出，将样品再次超声波洗净后用石英管真空封装，将电阻炉预热，加热温度为非晶基体开始熔化温度与内生晶体开始熔化温度之间，取900℃，达到预定温度900℃后放入石英管，保温8-16min后取出并快速水淬。
本发明所述的方法制备出的非晶复合材料晶粒细小，分布较均匀，圆整度高。同时，该热处理工艺流程短，效率高，设备要求低，操作简单，污染较小。
附图说明
图1是热处理后组织图。其中，图a、b、c分别对应实施例1、2、3热处理后组织图。
图2是热处理后剪切带图。其中，图a、b、c分别对应实施例1、2、3热处理后剪切带图，箭头所指条带即为剪切带（shear bands）。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述。
实施例1。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，包括如下步骤。
（1）铸态样品制备。
将Zr60.0Ti14.7Nb5.3Cu5.6Ni4.4Be10.0非晶材料组份按重量比例称重，放到超声波清洗器中洗净30mim，风干，放入铜坩埚中，低熔点材料放在底部，高熔点材料放在顶部，铜坩埚放入真空电弧炉之后用分子泵抽真空，炉内气压至1.5×10-3Pa时，关闭分子泵，打开机械泵，通入保护气氩气至0.05Pa。
打开熔炼电源并熔炼钛块，熔炼电流400mA，检测炉内是否有氧气残留。之后同样将非晶材料熔化并冷却，用机械臂将铸锭翻转，再进行熔炼，如此反复5次以保证材料成分均匀化。用机械臂将成分均匀的铸锭放入模具坩埚中，同样操作将非晶材料熔化后按下吸铸阀门，即可得到长度70mm非晶复合材料棒材。
（2）预变形。
将非晶棒切割得到高度8-10mm非晶棒，经过2000#砂纸打磨过后再次测量非晶棒高度，然后将MTS万能实验机压缩测试平台放置水平，开始进行室温准静态压缩和预变形，压缩速率为1×10−4S−1。首先进行铸态压断，确定材料屈服强度和塑性应变，后续预变形过程中塑性变形起点以应力达到屈服强度为准，预变形量取屈服变形点之后6%，即塑性变形6%；
（3）热处理过程。
将预变形铸态样品放入超声波清洗器中洗净吹干，然后用直径约6mm石英管进行封装，封装时石英管内抽真空以保证加热过程中材料不受氧气干扰。实验前首先对电阻炉进行预热8分钟，保证热处理过程中电阻炉温度不会发生突变。加热温度为900℃，保温时间10分钟。石英管放入电阻炉中后等待仪器稳定之后开始计时，达到设定保温时间后快速取出水淬，并用钳子将石英管砸碎。最后取出表面粘连的石英管及氧化皮。将样品再次切割，一部分镶嵌之后打磨、抛光并腐蚀后用显微镜拍照，另一部分打磨上下表面后再次进行压缩实验。
实施例2。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于：预变形量0%。
实施例3。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于：保温时间15分钟。
实施例4。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于：材料成分为Ti48Zr18V12Cu5Be17。
实施例5。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，基本同实施例2，不同之处在于：材料成分为Ti48Zr18V12Cu5Be17。
实施例6。
本实施例所述的一种高强塑非晶复合材料的制备方法，基本同实施例4，不同之处在于：预变形量3%。
对实施例1、2、3进行组织及力学性能检测，结果见下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
图1中a、b和c对应于实施例1、2、3 Zr60.0Ti14.7Nb5.3Cu5.6Ni4.4Be10.0材料热处理后的组织图，实施例4、5、6对应于Ti48Zr18V12Cu5Be17不同预变形量后热处理。可知，随着预变形量的提升，材料晶体相体积分数降低，形状因子即晶粒圆整度升高，当量直径即晶粒尺寸降低；随着保温时间的提升，材料晶体相体积分数降低，形状因子降低，当量直径升高。相比于实施例2，实施例1和实施例3的塑性变形量及抗压强度均大大提升，提升预变形量后塑性提升了106.22%，同时提升预变形量后和保温温度后塑性提升了85.34%，相比于实施例5，实施例4和实施例6提升预变形量后塑性分别提升了28.78%及8.53%；实施例1和实施例3抗压强度均远远超过实施例2抗压强度，实施例4和实施例6抗压强度也超过实施例5抗压强度。图2中a、b和c对应于热处理后实施例1、2、3 Zr60.0Ti14.7Nb5.3Cu5.6Ni4.4Be10.0材料剪切带图。箭头指出了剪切带，并且发现塑性越好，剪切带密度越大，多重剪切带交叉和增殖现象越明显。表明合适的预变形量及保温时间可以有效提升材料力学性能，改善组织分布及形态。
以上实施例及说明非限制本发明的技术方案，本研究领域人员可以在不脱离本发明精神和范围内对本发明进行修改。

Claims (1)

1.一种高强塑非晶复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）铸态样品制备：将非晶材料去除氧化皮后，按组份的重量比例称重，并超声波洗净，放入真空电弧炉内抽真空，炉内气压至1.5×10-3Pa时，关闭分子泵，打开机械泵，通入保护气氩气至0.05Pa，反复熔炼至非晶材料成分均匀化，熔炼电流≤400mA，然后吸铸；
（2）预变形：将非晶材料棒切割合适高度后打磨保证上下表面水平，测出样品高度后进行预变形，预变形量在屈服点后≤6%；
（3）热处理：达到预定变形量后取出，将样品再次超声波洗净后用石英管真空封装，将电阻炉预热，加热温度为900℃，达到预定温度900℃后放入石英管，保温8-16min后取出并快速水淬。
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