CN110117711A - 一种驱动非晶合金快速回春的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非晶合金材料制备技术领域，具体涉及一种驱动非晶合金快速回春的方法，包括如下步骤：步骤一：制作超声预压快速回春装置；步骤二：将锆基非晶合金试样装入固定模(3)中；步骤三：超声预压处理锆基非晶合金试样；步骤四：结束超声预压处理；步骤五：取出回春后的试样。本发明驱动非晶合快速回春的方法为在常温下系统调节非晶合金回春后的能量、结构状态，改善提高非晶合金的塑性变形能力提供了一种高效方案。

Description

一种驱动非晶合金快速回春的方法
技术领域
本发明属于非晶合金材料制备技术领域，具体涉及一种驱动非晶合金快速回春的方法。
背景技术
非晶合金是一种新型亚稳态材料，通常由熔融态金属快速冷却而得到，由于具有类似玻璃的长程无序原子排列结构，因此又被称为金属玻璃。由于独特的原子排列，非晶合金中没有位错等缺陷，因而具备很多优异的力学、物理和化学特性，如超高的强度、优良的耐腐蚀性、良好的软磁性等等。这些独特性能使得非晶合金获得了大量的工业应用，作为结构和功能部件成功运用于医疗设备、运动器械、航空航天和微电子等领域。因此非晶合金吸引了科学界和工业界的广泛关注，成为材料学科最为活跃的研究领域之一。
制约非晶合金大范围工业应用的关键问题是非晶合金的宏观脆性。在常温下非晶合金塑性变形通常以局部的剪切带形式进行，一旦到达塑性极限即发生灾难性断裂。回春是一种同弛豫相反的物理现象，经过回春非晶合金的能量状态得到抬升，同时在结构中引入更多流变单元，非晶合金经过回春后塑性变形能力显著提高。
回春可以通过两种途径实现，一种是热回春，一种是机械回春。热回春主要是利用循环冷却加热的过程来存储一定能量，从而提升非晶合金能量状态。但热回春存在临界处理温度和临界冷却速度，即热回春存在一个临界能量，低于这一能量，与普通退火类似非晶合金仅仅发生退火弛豫。对于非晶合金，应力能够起到与温度类似的作用。同热回春的关键参数低温和冷速相比，机械回春应力更加容易连续调节。然而，传统机械回春临界应力高，处理时间长，为提升非晶合金材料的性能带来巨大阻碍。即使加入温度的辅助，回春时间缩短到几个小时，但温度的作用会引入弛豫干扰。
例如，现有技术CN201510346820.0提供了一种锆基非晶合金的制备的方法，包括以下步骤：1)、将基体材料的一端与反应器的侧壁固定相连，另一端可旋转地悬吊于所述反应器中，向反应器中通入冷却介质；2)、将锆基混合细粉通过送粉控制装置匀速送粉至所述基体材料的上表面，并位于激光器的激光加工头的正下方；3)、打开激光器，激光加工头与气体保护装置相连接，激光加工头出光，激光逐点对准基体材料的上表面，间歇关闭激光器，形成非晶点；4)、匀速旋转所述基体材料，使得已凝固的所述非晶点浸入冷却介质中进行后冷处理；重复此步骤，在基体材料上表面形成锆基非晶合金。但此种方法制备非晶合金成本较高，且效率低，制备出的非晶合金尺寸难以达到块体级别(1mm以上)。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种新型快速机械回春的方法——超声预压，在弹性加载同时施加高频振动加速产生回春效果，大幅提高锆基非晶合金在常温下的塑性变形能力。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种驱动非晶合金快速回春的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制作超声预压快速回春装置，所述装置包含变幅杆(2)，试样固定模(3)，拉伸机实验平台，变幅杆(2)经固定后其末端的超声冲头(21)垂直于试样固定模(3)，试样固定模(3)可以通过拉伸机实验平台上下移动；
步骤二：将锆基非晶合金试样装入固定模(3)中；
步骤三：超声预压处理锆基非晶合金试样；
步骤四：结束超声预压处理；
步骤五：取出回春后的试样。
所述步骤一中在变幅杆(2)的尾端上连接有换能器(1)；所述步骤三中当超声冲头(21)开始接触锆基非晶合金试样时开启超声波发生器；所述步骤四中当超声冲头(21)开始脱离锆基非晶合金试样回升时关闭超声波发生器。
通过大量的实验研究发现，采用此优选技术方案，相比于已有的非晶合金热回春技术，此方法不需要额外的冷却加热过程，不存在临界处理温度和临界冷却速度，更易激发回春。同时，传统机械回春方法所需的临界应力高，处理时间长，而此方案很好的克服了这两个缺陷。
作为本发明的一种优选技术方案，所述变幅杆(2)前端采用阶梯型结构，所述换能器(1)与变幅杆(2)之间采用螺纹连接。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固定模(3)的中部设有一个下板固定腔(31)，在所述下板固定腔(31)中依次从下至上嵌入试样垫板(33)与导向孔薄板(32)，在导向孔薄板(32)的中部形成可供锆基非晶合金置入的导向孔(34)，所述导向孔薄板(32)的上表面有与导向孔(34)同轴设置的阶梯孔(35)，所述阶梯孔(35)的孔径大于导向孔(34)的孔径。
此方案通过大量的实验优选得到，其中，导向孔薄板(32)的结构尺寸根据进行回春处理试样的外形尺寸设置，导向孔(34)直径略大于试样直径0.1mm，阶梯孔(35)直径要大于超声冲头(21)喇叭结构的最大直径，板厚不超过试样高度的1/2，已达到固定试样的同时不影响超声波载荷作用于试样。为方便加工，垫板(33)外形尺寸可与导向孔薄板(32)相同，但厚度应大于等于试样高度的1/3，以承受较大的超声波载荷。固定腔(31)的尺寸要略大于导向孔薄板(32)和垫板(33)两者的叠加尺寸。其中，变幅杆(2)垫板(33)作为主要受力部件采用强度较高的钛合金板，其他各部件可采用普通模具钢。
作为本发明的一种优选技术方案，当超声波冲头(21)下压时，超声波冲头(21)外周到阶梯孔(35)侧壁的间隙为2.5～3.0mm。
这样可防止超声波冲头21下压过程中与阶梯孔35侧壁因间隙过小发生摩擦，影响超声预压的效果。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中将锆基非晶合金试样装入固定模(3)的型腔中是将锆基非晶合金试样装入导向孔(34)中，装入后锆基非晶合金试样外周与导向孔(34)侧壁的间隙为0.5～1mm。
此方案通过大量的实验优选得到，能够在回春处理过程中限制试样在高频振动下的位移，防止其脱离与冲头的接触，同时有一定自由空间随冲头一起振动，增强回春的效果。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中非晶合金产生的弹性形变约为1％。其中，回春处理的弹性形变量不宜过大。
作为本发明的一种优选技术方案，超声波发生器运行参数为：频率为20kHz，振幅为19～43μm，纵向振动，超声波作用时间为25s。其中，此参数的超声波发生器在公开市场易于购买，通过大量实验发现，采用此参数应用于本发明即可实现较好的回春效果。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤五中是将回春后的试样从固定模导向孔(34)中取出。
利用本发明驱动非晶合快速回春的方法来驱动锆基非晶合金发生回春，相对于现有技术具有以下优势：
(1)本发明驱动非晶合快速回春的方法克服了热回春方法存在临界处理温度和临界冷却速度，且不能连续调节的缺陷，可在常温下驱动非晶合金回春，并方便可调。
(2)本发明驱动非晶合快速回春的方法克服了传统机械回春方法临界应力高、处理时间长的缺点，在应力0.5σy(σy为屈服强度)超声预压处理25s便能够实现锆基非晶合金的回春，大幅提高其塑性变形能力。
综上所述，本发明驱动非晶合快速回春的方法为在常温下系统调节非晶合金回春后的能量、结构状态，改善提高非晶合金的塑性变形能力提供了一种高效方案。
附图说明
图1是本发明使用的超声预压驱动非晶合快速回春的装置示意图。
图2是本发明原始的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
图3是本发明被振幅19μm的超声预压处理25s后的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
图4是本发明被振幅27μm的超声预压处理25s后的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
图5是本发明被振幅36μm的超声预压处理25s后的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
图6是本发明被振幅43μm的超声预压处理25s后的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
图7是本发明被振幅27μm的超声预压处理10s后的锆基非晶合金试样压缩断裂的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例并对照附图对本发明进行说明，但本发明不局限于此。
总实施例
本发明提供了一种驱动非晶合金快速回春的方法，步骤如下：
步骤一：制作超声快速回春装置
如图1所示，所述超声快速回春装置包含变幅杆(2)，试样固定模(3)，拉伸机实验平台，变幅杆(2)经固定后其末端的超声冲头(21)垂直于试样固定模(3)，试样固定模(3)可以通过拉伸机实验平台上下移动；
其中，由超声波发生器触动的变幅杆2整体采用阶梯形结构，端部形成一个可以使机械振动波均匀分布的超声冲头21，在变幅杆2的尾端上安装一个换能器1，换能器1与变幅杆2之间采用螺纹连接；
试样固定模3由螺纹固定于拉伸机实验平台上，固定模3的中部设有一个下板固定腔31，在所述下板固定腔31中依次从下至上嵌入试样垫板33与导向孔薄板32，在导向孔薄板32的中部形成可供锆基非晶合金置入的导向孔34，所述导向孔薄板32的上表面有与导向孔34同轴设置的阶梯孔35，所述阶梯孔35的孔径大于导向孔34的孔径以及超声波冲头21的直径，当超声波冲头21下压时，超声波冲头21外周到阶梯孔35侧壁的间隙为2.5～3.0mm，这样可防止超声波冲头21下压过程中与阶梯孔35侧壁因间隙过小发生摩擦，影响超声预压的效果；
导向孔薄板32和垫板33均使用电火花线切割机在2mm厚的钛合金板上切割而成。
步骤二：将锆基非晶合金试样装入导向孔34中，试样外周与导向孔34侧壁的间隙为0.5～1mm。
步骤三：超声预压处理锆基非晶合金试样。
控制变幅杆2下移，对导向孔34中的锆基非晶合金试样施加持续的压力，使之产生约1％的弹性形变。当超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时开启超声波发生器，超声波发生器运行参数为：频率为20kHz，振幅为19～43μm，纵向振动，超声波作用时间为25s(超声作用时间为超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时至超声冲头21脱离锆基非晶合金试样回升时为止)。
步骤四：结束超声预压处理
当超声冲头21开始脱离锆基非晶合金试样回升时，关闭超声波发生器，结束超声预压处理。
步骤五：取出回春后的试样。
将经超声预压处理而发生回春的锆基非晶合金试样从导向孔34中取出。
试样准备：选择Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5非晶合金作为试样。使用真空电弧炉，将纯度>99.9％的金属Zr、Al、Ni、Cu、和Ti按照选定配比放置于水冷铜坩埚中，在Ti吸收纯化的氩气环境中用电弧熔融混合，制备标称组成为Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5的Zr基合金铸块。为了使合金锭的成分均匀，需要反复熔炼4～5次。然后，将熔炼均匀的非晶合金铸块放入石英管中，在氩气环境下通过电弧以25℃/s的速率加热至约1860℃并保持约3分钟，之后将熔体注入到水冷铜模中，制备成直径为的棒状块体非晶合金。使用低速金刚石切割机将非晶合金棒材切割成的圆柱形试样，试样两末端经过打磨以确保互相平行且与加载轴线垂直，最后用酒精将样品清洗干净。使用X射线衍射仪检验制备的试样，所得XRD图谱存在宽广的扩散峰，且无离散峰，证明试样的内部为非晶成分。将原始的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图2所示。由图可见，合金基本没有塑性，表现出典型的脆性失效特征，在断裂前应力-应变曲线具有线性斜率，且没有明显的非弹性后屈服阶段，达到最大应力(约为1800MPa)后样品立即发生断裂失效。
实施例1
本发明提供了一种驱动非晶合金快速回春的方法，步骤如下：
步骤一：制作超声预压快速回春装置
如图1所示，如图1所示，所述超声快速回春装置包含变幅杆(2)，试样固定模(3)，拉伸机实验平台，变幅杆(2)经固定后其末端的超声冲头(21)垂直于试样固定模(3)，试样固定模(3)可以通过拉伸机实验平台上下移动；
其中，由超声波发生器触动的变幅杆2的整体采用阶梯形结构，端部形成一个可以使机械振动波均匀分布的超声冲头21，在变幅杆2的尾端上安装一个换能器1。具体为将换能器1螺纹连接到变幅杆2上。
试样固定模3由螺纹固定于拉伸机实验平台上，固定模3的中部设有一个下板固定腔31，在所述下板固定腔31中依次从下至上嵌入试样垫板33与导向孔薄板32，在导向孔薄板32的中部形成可供锆基非晶合金置入的导向孔34，所述导向孔薄板32的上表面有与导向孔34同轴设置的阶梯孔35，所述阶梯孔35的孔径大于导向孔34的孔径以及超声波冲头21的直径，当超声波冲头21下压时，超声波冲头21外周到阶梯孔35侧壁的间隙为2.5～3.0mm。
其中，所述下板固定腔31的长宽高尺寸为10mm×10mm×4mm，所述阶梯孔35以及导向孔34的孔径分别为导向孔薄板3与垫板33的厚度均为2.0mm。
导向孔薄板32和垫板33均使用电火花线切割机在2mm厚的钛合金板上切割而成。
步骤二：将锆基非晶合金试样装入导向孔34中，试样外周与导向孔34侧壁的间隙为0.5～1mm。
步骤三：超声预压处理锆基非晶合金试样。
控制变幅杆2下移，对导向孔34中的锆基非晶合金试样施加持续的压力，使之产生约1％的弹性形变。当超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时开启超声波发生器，超声波发生器运行参数为：频率为20kHz，振幅为19μm，纵向振动，超声波作用时间为25s(超声作用时间为超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时至超声冲头21脱离锆基非晶合金试样回升时为止)。
步骤四：结束超声预压处理
当超声冲头21开始脱离锆基非晶合金试样回升时，关闭超声波发生器，结束超声预压处理。
步骤五：取出回春后的试样。
将经超声预压处理而发生回春的锆基非晶合金试样从导向孔34中取出。
结果检测：
用回春后的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图3所示，与原始试样的应力-应变曲线相比(图2所示)，经超声预压处理而发生回春后的合金，其失效模式发生了变化，在弹性变形阶段之后出现了屈服特征，即产生了塑性应变。塑性变形量约为1.5％。
实施例2
本发明提供了一种驱动非晶合金快速回春的方法，步骤基本与实施例1相同，区别在于：
超声波发生器运行参数为：振幅为27μm。
结果检测：
用回春后的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图4所示，与原始试样的应力-应变曲线相比(图2所示)，经超声预压处理而发生回春后的合金，产生的塑性应变增大。塑性变形量约为2.5％。
实施例3
本发明提供了一种驱动非晶合金快速回春的方法，步骤基本与实施例1相同，区别在于：
超声波发生器运行参数为：振幅为36μm。
结果检测：
用回春后的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图5所示，与原始试样的应力-应变曲线相比(图2所示)，经超声预压处理而发生回春后的合金，产生了更大的塑性应变。塑性变形量约为3.5％。
实施例4
本发明提供了一种驱动非晶合金快速回春的方法，步骤基本与实施例1相同，区别在于：
超声波发生器运行参数为：振幅为43μm。
结果检测：
用回春后的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图6所示，经超声预压处理而发生回春后的合金，产生的塑性变形量约为7.5％。与原始试样相比(图2所示)，回春后非晶合金的塑性有了显著的提高。
对比实施例1
本发明提供了一种对比的驱动非晶合金快速回春方法，步骤基本与实施例1相同，区别在于：
超声波作用时间为40s(超声作用时间为超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时至超声冲头21脱离锆基非晶合金试样回升时为止)。
结果检测：
由于超声波作用时间过长，试样与冲头接触的表面在摩擦引起的温升影响下出现了明显的氧化痕迹，非晶合金材料遭到了破坏。
对比实施例2
本发明提供了另一种对比的驱动非晶合金快速回春方法，步骤基本与实施例2相同，区别在于：
超声波作用时间为10s(超声作用时间为超声冲头21开始接触锆基非晶合金试样时至超声冲头21脱离锆基非晶合金试样回升时为止)。
结果检测：
用回春后的锆基非晶合金试样进行准静态压缩断裂试验(应变速率0.005s-1)，压缩断裂过程的应力-应变曲线如图7所示，与实施例2的应力-应变曲线相比(图4所示)，回春效果不佳，经超声预压处理后的合金，产生的塑性应变较小。塑性变形量约为1.5％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出如果干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种驱动非晶合金快速回春的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制作超声预压快速回春装置，所述装置包含变幅杆(2)，试样固定模(3)，拉伸机实验平台，变幅杆(2)经固定后其末端的超声冲头(21)垂直于试样固定模(3)，试样固定模(3)可以通过拉伸机实验平台上下移动；
步骤二：将锆基非晶合金试样装入固定模(3)中；
步骤三：超声预压处理锆基非晶合金试样；
步骤四：结束超声预压处理；
步骤五：取出回春后的试样。
所述步骤一中在变幅杆(2)的尾端上连接有换能器(1)；所述步骤三中当超声冲头(21)开始接触锆基非晶合金试样时开启超声波发生器；所述步骤四中当超声冲头(21)开始脱离锆基非晶合金试样回升时关闭超声波发生器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变幅杆(2)前端采用阶梯型结构，所述换能器(1)与变幅杆(2)之间采用螺纹连接。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固定模(3)的中部设有一个下板固定腔(31)，在所述下板固定腔(31)中依次从下至上嵌入试样垫板(33)与导向孔薄板(32)，在导向孔薄板(32)的中部形成可供锆基非晶合金置入的导向孔(34)，所述导向孔薄板(32)的上表面有与导向孔(34)同轴设置的阶梯孔(35)，所述阶梯孔(35)的孔径大于导向孔(34)的孔径。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当超声波冲头(21)下压时，超声波冲头(21)外周到阶梯孔(35)侧壁的间隙为2.5～3.0mm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，导向孔薄板(32)和垫板(33)均使用电火花线切割机在2mm厚的钛合金板上切割而成。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤二中将锆基非晶合金试样装入固定模(3)的型腔中是将锆基非晶合金试样装入导向孔(34)中，装入后锆基非晶合金试样外周与导向孔(34)侧壁的间隙为0.5～1mm。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤三中非晶合金产生的弹性形变约为1％。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，超声波发生器运行参数为：频率为20kHz，振幅为19～43μm，纵向振动，超声波作用时间为25s。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤五中是将回春后的试样从固定模导向孔(34)中取出。
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