DE3445767C2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft das Schmieden von gegossenen Gegenständen aus Superlegierungen auf Nickelbasis, die bislang als nicht schmiedbar galten und daher pulvermetallurgisch verarbeitet wurden.

Hochwarmfeste Legierungen oder "Superlegierungen" auf Nickelbasis werden bei Gasturbinentriebwerken in weitem Umfang verwendet. Eine Verwendung betrifft dabei Turbinenscheiben. Die Anforderungen an die Eigenschaften von Scheibenmaterialien sind im Zuge der allgemeinen Fortentwicklung der Triebwerksleistung gestiegen. Frühere Triebwerke verwendeten Stahl und Legierungen auf Stahlbasis als Scheibenmaterialien. Diese wurden bald durch die erste Generation von Superlegierungen auf Nickelbasis abgelöst, wie beispielsweise Waspaloy, die schmiedbar waren, wenn auch häufig mit gewissen Schwierigkeiten.

Superlegierungen auf Nickelbasis leiten einen Großteil ihrer Festigkeit aus der γ ′-Phase ab. Der Trend der Entwicklung von Superlegierungen auf Nickelbasis ging in Richtung der Steigerung des Volumenanteils der γ ′-Phase zur Erhöhung der Festigkeit. Die in den frühen Triebwerken verwendete Waspaloy-Legierung enthält etwa 25 Vol.-% γ ′-Phase, während in jüngerer Zeit entwickelte Scheibenlegierungen etwa 70 bis 70% dieser Phase enthalten.

Die Steigerung des Volumenanteils der γ ′-Phase vermindert die Schmiedbarkeit der Legierung. Ein Waspaloy-Material kann aus einem Gußblock-Ausgangsmaterial geschmiedet werden, während die später entwickelten festeren Scheibenmaterialien nicht zuverlässig geschmiedet werden können und die Anwendung teuerer Pulvermetallurgie-Techniken erfordern, um eine geformte Scheiben-Vorform herzustellen, die in wirtschaftlicher Weise durch spanabhebende Bearbeitung die Endabmessungen erhalten kann. Ein derartiges Pulvermetallurgie- Verfahren, das mit beträchtlichem Erfolg zur Herstellung von Triebwerksscheiben verwendet wurde, ist das in den US-PSen 35 19 503 und 40 81 295 beschriebene Verfahren. Dieses Verfahren hat sich bei Pulvermetallurgie- Ausgangsmaterialien als außerordentlich erfolgreich erwiesen, jedoch weniger bei Verwendung gegossener Ausgangsmaterialien.

Andere Patente, die das Schmieden von Scheibenmaterial betreffen, umfassen die US-PSen 38 02 938, 39 75 219 und 41 10 131.

Wie aus "Metallkunde für Ingenieure" von Albert G. Guy, Bearbeiter Dr. Günter Petzow, Frankfurt 1970, Seiten 390 bis 393, hervorgeht, ist es grundsätzlich bekannt, daß ausscheidungshärtende Metallegierungen nicht näher angegebener Art durch Lösungsglühen, Abschrecken und eine Alterungs-Wärmebehandlung härtbar sind und daß bei einer zu langen derartigen Wärmebehandlung eine Überalterung erhalten wird, die zu einer Erweichung der Legierung führt. Wird die Legierung auf diese Weise völlig überhärtet, wird ein Zustand erreicht, der nahezu identisch ist mit dem, der erreicht wird, wenn sehr langsam abgekühlt wurde. Inwieweit dieses Grundwissen jedoch für einen speziellen Legierungstyp in der Weise gültig ist, daß unter Ausnützung der beschriebenen Phänomene für die Praxis wertvolle Verfahren zur Bearbeitung derartiger Legierungen entwickelt werden können, kann im Einzelfall nicht mit Sicherheit vorausgesagt werden, sondern bedarf einer Prüfung sowie gegebenenfalls Umsetzung in die Praxis.

Aus "Nickel und Nickellegierungen" von K. E. Volk, Springer-Verlag, 1970, Seiten 14 bis 17, ist es ferner bekannt, daß auch Nickellegierungen weichgeglüht und innerhalb bestimmter bevorzugter Temperaturbereiche warmverformt werden können. Das Weichglühen erfolgt dabei in Abhängigkeit von der speziellen Legierung in einem Temperaturbereich von 800 bis 1230°C und wird durch eine Luftkühlung und Abschreckung abgeschlossen. Die a. a. O. angeführten Legierungen sind keine typischen Superlegierungen.

Aus der GB-PS 12 53 755 ist es bekannt, die Schweißbarkeit und Kaltverformbarkeit von Superlegierungen auf Nickelbasis mit einem Gehalt von mehr als 30 Vol.-% γ ′-Phase bei Raumtemperatur dadurch zu verbessern, daß lösungsgeglüht und anschließend eine Überalterungs-Wärmebehandlung durchgeführt wird. Zwischem dem Lösungsglühen und der Überalterungs-Wärmebehandlung ist ein Kühlschritt mit umlaufender Luft eingeschaltet, und im Rahmen der Überalterungs-Wärmebehandlung werden Kühlgeschwindigkeiten verwendet, die alle über 10°C/h liegen.

Aus der US-PS 27 98 827 ist ein Schmiedeverfahren für gegossene Nickelbasis-Legierungen bekannt, bei dem gegossene Nickelbasis- Legierungen einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 1038 bis 1260°C unterworfen werden, um spröde Mikrobestandteile des Gefüges durch Diffusion in der Matrixphase aufzulösen. Es ist nicht vorgesehen, durch eine spezielle Durchführung der Wärmebehandlung dafür zu sorgen, daß es zur Ausbildung einer überalterten Gefügestruktur kommt. Die in der US-PS 27 98 827 behandelten Legierungen enthalten kein Kobalt.

Aus der US-PS 37 53 790 ist es ferner bekannt, daß es durch eine langsame Steigerung der Temperatur möglich ist, auch gewisse Superlegierungen einem Lösungsglühen zu unterziehen, die wegen der Gefahr eines Aufschmelzens niedrigschmelzender Phasen bisher für ein Lösungsglühen als ungeeignet erscheinen. Im Anschluß an das Lösungsglühen wird auf Raumtemperatur abgekühlt, wonach eine Wärmebehandlung zur Ausscheidungshärtung durchgeführt werden kann. Die Erzeugung einer überalterten Struktur zur Verbesserung der Verformbarkeit ist in der US-PS 37 53 790 nicht vorgesehen.

Bei Legierungen, die zur Erzielung einer höheren Festigkeit einen gesteigerten Anteil an γ ′-Phase enthalten, konnte durch übliche Maßnahmen keine Schmiedbarkeit erreicht werden, weshalb derartige Legierungen nur der Rückgriff auf teure Pulvermetallurgie-Technik verarbeitet werden konnten.

Derartige Legierungen können charakterisiert werden als Legierungen, die zwischen 5 bis 25% Co, 8 bis 20% Cr, 1 bis 6% Al, 1 bis 5% Ti, 0 bis 6% Mo, 0 bis 7% W, 0 bis 5% Ta, 0 bis 5% Nb, 0 bis 5% Re, 0 bis 2% Hf, 0 bis 2% V zusammen mit den Begleitelementen C, B und Zr in den üblichen Mengen Rest Nickel enthalten, wobei die Summe der Al- und Ti-Gehalte im Bereich von 4 bis 10% und die Summe von Mo + W + Ta + Nb im Bereich von 2,5 bis 12% liegt, und die außerdem mehr als 40 Vol.-% γ ′-Phase enthalten.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Schmieden von gegossenen Gegenständen aus Legierungen der genannten Art zu schaffen, das ein Schmieden derartiger Legierungen ohne Rißbildung ermöglicht und zu einem Produkt mit einer verbesserten Mikrostruktur führt.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs durch die im Kennzeichen wiedergegebenen Verfahrensmaßnahmen gelöst.

Superlegierungen auf Nickelbasis leiten ihre Festigkeit vor allem von der Gegenwart einer Verteilung von γ ′-Teilchen in der γ-Matrix ab. Diese Phase beruht auf der Verbindung Ni₃Al, wobei verschiedene Legierungselemente wie beispielsweise Ti und Nb das Al teilweise ersetzen können. Hitzebeständige Elemente wie beispielsweise Mo, W, Ta und Nb verstärken die γ-Matrix-Phase, und Zusätze von Cr und Co sind üblicherweise zusammen mit den Begleitelementen wie C, B und Zr vorhanden.

Tabelle I zeigt Nominal-Zusammensetzungen für eine Reihe von Superlegierungen, die im warmverarbeiteten Zustand verwendet werden. Waspaloy kann auf herkömmliche Weise aus einem Guß-Rohmaterial geschmiedet werden. Die restlichen Legierungen werden üblicherweise aus Pulver geformt entweder durch direkte isostatische Warmpreß-Verfestigung oder durch Schmieden von verfestigten Pulver-Vorformen; das Schmieden von gegossenen Vorformen dieser Zusammensetzungen ist üblicherweise wegen des hohen γ ′-Gehalts nicht praktikabel, obwohl Astroloy gelegentlich geschmiedet wird, ohne daß auf Pulvertechniken zurückgegriffen wird.

Außer der bekannten schmiedbaren Legierung Waspaloy gehören die in Tabelle I aufgeführten Legierungen zu den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu schmiedenden Legierungen. Besonders vorteilhaft kann das erfindungsgemäße Verfahren dabei im Falle von Legierungen angewandt werden, die mehr als 50 Vol.-% γ ′-Phase enthalten, wobei dieser γ ′-Gehalt bis zu 75 Vol.-% betragen kann.

Zu einem besseren Verständnis der nachfolgenden Ausführungen erscheint es erforderlich, die Bedeutung, in der bestimmte Begriffe in der nachfolgenden Beschreibung verwendet werden, näher zu erläutern.

In einer gegossenen Superlegierung auf Nickelbasis tritt die γ-Phase in zwei Formen auf, und zwar einmal als innerhalb der Körner auftretende kleinteilige Phase sowie als überwiegend an den Korngrenzen auftretende gröbere Phase. Diese beiden Phasen werden im Rahmen der folgenden Beschreibung als nichteutektische bzw. eutektische γ ′-Phasen bezeichnet. Das eutektische q ′ bildet sich im Verfestigungsprozeß, während sich das nichteutektische γ ′ durch Festphasenausscheidung während des Abkühlens nach der Verfestigung bildet. Das eutektische γ ′-Material wird überwiegend an den Korngrenzen gefunden und weist Teilchengrößen auf, die im allgemeinen recht groß sind, bis zu vielleicht 100 µm. Die nichteutektische γ ′-Phase, die überwiegend für die Festigkeit der Legierung verantwortlich ist, wird in den Körnern gefunden und weist eine typische Größe von 0,3-0,5 µm auf.

Tabelle I

Die γ ′-Phase kann durch eine Wärmebehandlung (Lösungsglühen) in Lösung gebracht werden. Das Inlösunggehen (wie auch die Ausscheidung) der γ ′-Phase erfolgt innerhalb eines Temperaturbereichs. Im Rahmen der nachfolgenden Beschreibung wird der Begriff "Solvus-Beginn" verwendet, um eine Temperatur zu bezeichnen, bei der ein beobachtbares Inlösunggehen beginnt (definiert durch optische metallographische Bestimmung der Temperatur, bei der 5 Vol.-% der γ ′-Phase, die beim langsamen Abkühlen auf Raumtemperatur vorliegt, in Lösung gebracht wurde), und der Begriff "Solvus-Ende" bezeichnet die Temperatur, bei der die Auflösung im wesentlichen vollständig ist (wiederum durch optische Metallographie bestimmt). Wenn nachfolgend eine γ ′-Solvus-Temperatur ohne ein zugeordnetes Adjektiv niedrig/hoch erwähnt wird, ist darunter die obere Solvus-Temperatur zu verstehen, die bei das Inlösunggehen abgeschlossen ist.

Die eutektischen und nichteutektischen Typen der γ ′-Phase bilden sich auf unterschiedliche Weise und weisen unterschiedliche Zusammensetzungen und Solvus-Temperaturen auf. Die niedrigen und hohen Solvus-Temperaturen der nichteutektischen q ′-Phase liegen typischerweise in der Größenordnung von 28-84°C unter den Solvus-Temperaturen der eutektischen γ ′-Phase. In der MERL 76-Zusammensetzung beträgt die Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen γ ′-Phase etwa 1121°C, und die Temperatur für das Solvus-Ende beträgt etwa 1196°C. Die Temperatur für den Solvus-Beginn der eutektischen q ′-Phase beträgt etwa 1188°C und die Temperatur für das Solvus-Ende der γ ′-Phase beträgt etwa 1219°C (da die Anschmelz-Temperatur etwa 1196°C beträgt, kann die eutektische γ ′-Phase nicht vollständig ohne Anschmelzen in Lösung gehen).

Schmieden ist ein Metallbearbeitungs-Verfahren, bei dem Metall verformt wird, typischerweise unter Druck, und bei einer Temperatur, die üblicherweise über seiner Rekristallisations- Temperatur liegt. Bei den meisten Schmiedeverfahren sind für die folgenden drei Kenngrößen für das Verfahren und das Produkt erwünscht: (1) daß das fertige Produkt eine gewünschte Mikrostruktur aufweist, vorzugsweise eine gleichförmige rekristallisierte Struktur; (2) daß das Produkt im wesentlichen rißfrei ist und (3) daß das Verfahren eine relativ niedrige Spannung oder Kraft erfordert. Selbstverständlich variiert die relative Bedeutung dieser drei Faktoren mit der speziellen Situation.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht darauf, in dem gegossenen Gegenstand eine stark überalterte γ ′-Morphologie zu erzeugen, die nachfolgend als "superüberaltert" bezeichnet wird. Die mechanischen Eigenschaften von fällungsgehärteten Materialien, wie beispielsweise Superlegierungen auf Nickelbasis, variieren als Funktion der Fällungsgröße der γ ′-Phase. Maximale mechanische Eigenschaften werden mit γ ′-Größen in der Größenordnung von 0,1-0,5 µm erhalten. Ein Altern unter Bedingungen, die größere Teilchengrößen als die für maximale Eigenschaften erzeugen, erzeugt Strukturen, die als überaltert bezeichnet werden. Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung wird als superüberalterte Struktur eine Struktur bezeichnet, bei der die mittlere Größe der nichteutektischen γ ′-Phase wenigstens drei mal so groß ist (und vorzugsweise wenigstens fünf mal so groß ist) wie die γ ′-Größe (als Durchmesser), die maximale Eigenschaften bewirkt. Da das Ziel eine Schmiedbarkeit ist, sind die angegebenen γ ′- Größen diejenigen, die bei der Schmiedetemperatur existieren. Die Schaffung einer derartigen groben γ ′-Morphologie erhöht die Schmiedbarkeit des Materials drastisch. Es scheint ferner auch so, daß die γ ′-Größe, die für eine verbesserte Schmiedbarkeit erforderlich ist, bis zu einem gewissen Grade mit dem Anteil der γ ′-Phase in dem Material verknüpft ist. Für Materialien mit einem geringeren Anteil an γ ′-Phase führt eine kleinere Teilchengröße zu dem gewünschten Ergebnis. So nehmen wir beispielsweise an, daß eine 1 µm γ ′-Größe ausreicht für ein Material, das einen Gehalt von 40 Vol.-% γ ′ enthält, daß jedoch eine Größe von 2,5 µm der γ ′-Phase bei einem Material erforderlich ist, das 70 Vol.-% γ ′-Phase enthält.

Für einen konstanten γ ′-Gehalt steigt mit der Teilchengröße der γ ′-Phase auch der Zwischenteilchenabstand (die Dicke der zwischengelagerten Schicht der γ-Matrix-Phase).

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das gegossene Ausgangsmaterial vorzugsweise auf eine Temperatur im Solvus-Bereich der γ ′-Phase erhitzt. Bei einer solchen Temperatur geht wenigstens ein Teil der nichteutektischen γ ′-Phase in Lösung.

Durch Anwendung eines langsamen Abkühl-Zeitplans fällt die nichteutektische γ ′-Phase in grober Form wieder aus, und die Teilchengröße liegen in der Größenordnung von 5 oder sogar 10 µm. Diese grobe γ ′-Teilchengröße verbessert die Schmiedbarkeit des Materials beträchtlich. Der langsame Abkühlschritt beginnt bei einer Wärmebehandlungs-Temperatur zwischen den beiden Solvus-Temperaturen und endet bei einer Temperatur in der Nähe und vorzugsweise unterhalb der unteren Solvus-Temperatur für die nichteutektische γ ′-Phase, wobei die Abkühlgeschwindigkeit weniger als 5,5°C pro Stunde beträgt.

Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Abkühlgeschwindigkeit und der γ ′-Teilchengröße für die in Tabelle I beschriebene RCM 82-Legierung. Es ist zu erkennen, daß die γ ′-Teilchengröße umso größer wird, je langsamer das Abkühlen erfolgt. Eine ähnliche Beziehung gilt für die anderen Superlegierungen, jedoch mit Abweichungen bei der Neigung und der Lage der Kurve. Die Fig. 3A, 3B und 3C zeigen die Mikrostruktur der Legierung RCM 82, die mit Geschwindigkeiten von 1,1°C, 2,8°C und 5,5°C pro Stunde von einer Temperatur zwischen der Solvus-Temperatur für die eutektische γ ′-Phase und der Solvus-Temperatur für die nichteutektische γ ′-Phase (1204°C) auf eine Temperatur (1038°C) unterhalb des Solvus-Beginns der γ ′-Phase abgekühlt wurde. Der Unterschied bei der γ ′-Teilchengröße ist offensichtlich. Fig. 4 zeigt den Fließwiderstand für ein bestimmtes Schmiedeverfahren als Funktion der Abkühlgeschwindigkeit der Legierung RCM 82; eine Verminderung der Abkühlgeschwindigkeit von 5,5°C pro Stunde auf 1,1°C pro Stunde vermindert den erforderlichen Schmiede-Fließwiderstand um etwa 20%. Fig. 5 zeigt den Fließwiderstand gegen die Fließverformung für ein Stauchschmiede-Verfahren, das an Materialien durchgeführt wird, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurden sowie an einem Material, das nach dem Stand der Technik verarbeitet wurde. Das auf herkömmliche Weise verarbeitete Material zeigt einen Fließwiderstand im stationären Zustand von etwa 96,53 MPa und reißt bei einer Verformung von etwa 0,27 (27%ige Höhenverminderung). Gemäß der vorliegenden Erfindung verarbeitetes Material zeigt einen Fließwiderstand im stationären Zustand von etwa 44,81 MPa und selbst bei einer Verminderung von 0,9 (90%ige Höhenverminderung) wurde kein Reißen beobachtet. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine gleichförmige feine rekristallisierte Korn-Mikrostruktur bei einem relativ niedrigen Verformungsgrad erhalten wird. Im Falle einer zylindrischen Vorform, die zu einem Pfannkuchen gestaucht wurde, erzeugt das erfindungsgemäße Verfahren eine derartige Mikrostruktur bei einer Höhenverminderung von weniger als etwa 50%; bei herkömmlichen Verfahren ist eine Höhenverminderung von mehr als 90% erforderlich.

Im Anschluß an den Schmiedeschritt wird das Schmiedestück im allgemeinen wärmebehandelt, um maximale mechanische Eigenschaften zu erzeugen. Eine derartige Behandlung umfaßt eine Lösungsbehandlung (typischerweise bei oder überhalb der Schmiedetemperatur), um wenigstens teilweise die γ ′- Phase aufzulösen, woran sich ein Altern bei niedrigeren Temperaturen anschließt, um die aufgelöste q ′-Phase in einer gewünschten (feinen) Morphologie wieder auszufällen. Es ist dem Fachmann dabei klar, daß Variationen bei diesen Stufen eine Optimierung der verschiedenen mechanischen Eigenschaften ermöglichen.

Das Ausgangsmaterial ist vorzugsweise wenigstens in seinen Oberflächenbereichen feinkörnig ist. Jede Rißbildung, die während der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens beobachtet wurde, begann an der Oberfläche und zwar mit großen Oberflächenkörnern verknüpft.

Wir haben erfolgreich ein Material geschmiedet, das Oberflächen- Korngrößen in der Größenordnung von 1,58-3,18 mm Durchmesser aufwies, wobei nur ein minimales Oberflächenreißen beobachtet wurde. Das wurde bei einem drastischen Schmiedeverfahren erreicht, wobei ein zylindrischer Knüppel in eine Pfannkuchen-Form verformt wurde. Dieser Schmiedetyp setzt die zylindrische Außenoberfläche unter eine beträchtliche und unbegrenzte Spannung. Es scheint, daß bei anderen, weniger drastischen Schmiedeverfahren ein Material mit einer größeren Oberflächen-Korngröße (z. B. 6,35 mm) geschmiedet werden kann.

Wir nehmen an, daß die innere Korngröße, d. h. die Korngröße mehr als etwa 1,27 cm unterhalb der Oberfläche des Gußstücks, beträchtlich grober sein kann als die Oberflächenkörner. Die Grenz-Korngröße kann gut mit chemischen Inhomogenitäten sowie einer Entmischung verknüpft sein, die bei extrem grobkörnigen Gußstücken auftreten. Von ähnlicher Bedeutung ist die Beibehaltung der Korngröße während des Schmiedeverfahrens. Verarbeitungsbedingungen, die zu einem wesentlichen Kornwachstum führen, sind nicht erwünscht, da eine erhöhte Korngröße mit einer verminderten Schmiedbarkeit verknüpft ist.

Das frisch gegossene Ausgangsmaterial erhält üblicherweise (und vorzugsweise) eine Behandlung durch isostatisches Warmpressen, die darin besteht, daß man es einem Hochdruckgas bei einer Temperatur aussetzt, die ausreicht, daß sich das Metall unter Kriechen verformt. Typische Bedingungen sind ein ausgeübter Druck von 103,4 MPa bei einer Temperatur unterhalb, jedoch innerhalb von 84°C des γ ′- Solvus für einen Zeitraum von 4 Stunden. Das durch diese Behandlung erhaltene Ergebnis liegt im Schließen von internen Hohlräumen und einer Porosität, die möglicherweise vorliegt. Die Behandlung durch isostatisches Warmpressen wäre nicht erforderlich, wenn eine Gußtechnik entwickelt werden könnte, die garantieren würde, daß das gegossene Produkt frei von Poren ist und könnte auch dann nicht erforderlich sein, wenn das Endprodukt für eine Anwendung mit geringeren Anforderungen verwendet wird.

Die γ ′-Größe des Materials wird dann wie oben beschrieben erhöht. Das Material wird auf eine Temperatur erhitzt, bei der eine beträchtliche Menge (d. h. mindestens etwa 40 Vol.-% und vorzugsweise mindestens etwa 60 Vol.-%) der nichteutektischen γ ′-Phase in Lösung geht, wonach es langsam abgekühlt wird, um eine Wiederausfällung eines beträchtlichen Anteils des in Lösung gebrachten nichteutektischen γ ′-Materials in Form grober Teilchen zu bewirken. Das Material wird üblicherweise auf eine Temperatur von wenigstens 28°C unter der Temperatur für den Solvus-Beginn abgekühlt, wobei es jedoch üblicherweise auf eine Temperatur abgekühlt wird, die sich der Schmiedetemperatur annähert.

Die Abkühlgeschwindigkeit sollte geringer sein als etwa 5,5°C und vorzugsweise geringer als etwa 2,8°C pro Stunde sein. Bezugnehmend auf Fig. 1 führt jede beliebige gerade Linie, die beim Punkt 0 beginnt und in den Bereich zwischen 0°C/Stunde und 5,5°C/Stunde fällt, zum gewünschten Ergebnis. Es scheint jedoch, daß wechselnde Abkühlgeschwindigkeiten nicht befriedigend sein könnten. Beispielsweise weist die Kurve 1 einen Abschnitt A auf, in dem die Abkühlgeschwindigkeit 5,5°C/h überschreitet. Das dürfte wahrscheinlich unbefriedigend sein. Wir glauben, daß das Verfahren innerhalb kurzer Abschnitte des Abkühlzyklus Abkühlgeschwindigkeiten toleriert, die 5,5°C/h überschreiten, z. B. 11,1°C/h, was jedoch nicht bevorzugt ist. Abkühlzyklen, die in einem Ofen mit einer sprunghaften Temperatursteuerung durchgeführt wurden, lieferten nicht die gewünschte Mikrostruktur, obwohl die Gesamt-Abkühlgeschwindigkeit wesentlich unter 5,5°C/h lag. Selbstverständlich erfolgt ein Abkühlen in einem Ofen mit einer herkömmlichen Ein/Aus-Steuerung als eine Reihe sehr kleiner Stufen, wobei jedoch die thermische Trägheit des Ofens diese Fluktuationen ausgleicht.

Für eine weitere Beobachtung sind die Kurven 2 und 3 zu betrachten, die beiden Kurven sind, die keinerlei Abschnitt aufweisen, der eine Neigung von mehr als 5,5°C/h aufweist. Obwohl beide im Punkt X enden, zeigen vorläufige Ergebnisse, daß die Ergebnisse, die gemäß Kurve 3 erhalten werden (relativ rasches Abkühlen mit nachfolgendem langsamerem Kühlen) gegenüber den Ergebnissen gemäß Kurve 2 (langsames Abkühlen mit anschließendem schnelleren Kühlen) bevorzugt sind. Die Vorteile einer derartigen Modifikation sind dabei eher ökonomischer als technischer Natur.

Es ist außerordentlich erwünscht, daß die Korngröße während der oben beschriebenen Wärmebehandlung zur Vergrößerung der γ ′-Phase nicht zunimmt. Ein Verfahren zur Verhinderung eines Kornwachstums besteht darin, das Material unterhalb solcher Temperaturen zu verarbeiten, bei denen die gesamte q ′-Phase in Lösung gegangen ist. Indem eine geringe, jedoch signifikante Menge (z. B. 5-30 Vol.-%) der γ ′-Phase im ungelösten Zustand gehalten wird, wird das Kornwachstum zurückgehalten. Das wird normalerweise dadurch erreicht, daß man die Unterschiede der Solvus-Temperatur zwischen der eutektischen und der nichteutektischen γ ′-Form ausnützt. Bei bestimmten Legierungen mit relativ hohen Kohlenstoffgehalten reicht die (im wesentlichen unlösliche) Carbid-Phase aus, das Kornwachstum zu verhindern. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf derartige Legierungen lockert die Temperaturbeschränkungen, die zu beachten wären, wenn man sich auf zurückgehaltenes γ ′-Material zur Stabilisation der Korngrenzen verlassen muß. Eine Kombination von beibehaltener γ ′-Phase und Carbid-Phase kann ebenfalls ausgenutzt werden. Es ist auch möglich, daß eine bestimmte Menge an Kornwachstum akzeptabel ist, insbesondere bei Schmiede-Verfahren, bei denen übermäßige Zugverformungen nicht auftreten und/oder beim Schmieden von relativ schmiedbaren Legierungen.

Die Beibehaltung von ausreichend viel γ ′-Material zur Verhinderung des Kornwachstums kann dadurch erreicht werden, daß man eine Verarbeitungstemperatur zwischen den Solvus- Temperaturen für die eutektische und die nichteutektische γ ′-Phase wählt, so daß die beibehaltene eutektische γ ′- Phase das Kornwachstum verhindert. Wir gehen jedoch davon aus, daß es bei einigen Legierungen möglich ist, die Legierung so durch Lösungsglühen zu behandeln, daß die eutektische γ ′-Phase durch vollständiges Inlösungsbringen der eutektischen γ ′-Phase und anschließende Wiederausfällung im wesentlichen eliminiert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für einen solchen Fall anwendbar; es ist dabei lediglich erforderlich, eine Verarbeitungstemperatur zu wählen, bei der eine geringe, jedoch signifikante Menge der γ ′-Phase beibehalten wird, und zwar in einer Menge, die ausreicht, ein nennenswertes Kornwachstum zu verhindern.

Das Schmieden wird isotherm (unter Verwendung geheizter Formen) und im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Im Kontext der vorliegenden Anmeldung umfaßt "isotherm" jene Verfahren, bei denen während des Schmiedens geringfügige (d. h. ± 28°C) Temperaturveränderungen auftreten. Die Formtemperatur liegt vorzugsweise in einem Bereich von ±55°C der Werkstück-Temperatur, wobei jedoch jeder Formzustand, der das Werkstück nicht soweit abkühlt, daß das Verfahren gestört wird, befriedigend ist. Die Schmiedetemperatur liegt üblicherweise unterhalb, jedoch innerhalb eines Bereichs von 110°C unterhalb der Temperatur für den Solvus-Beginn der nichteutektischen γ ′-Phase, obwohl ein Schmieden im unteren Ende des Bereichs zwischen dem nichteutektischen Solvus-Beginn und der End-Temperatur ebenfalls möglich ist.

Die Schmiedetemperatur liegt üblicherweise in der Nähe des unteren Solvus der nichteutektischen γ ′-Phase. Das Schmieden wird bei einer niedrigen Verformungsgeschwindigkeit durchgeführt, typischerweise in der Größenordnung von 0,1- 1 cm/cm/min. Dabei kann das Verfahren mit zwei Verformungsgeschwindigkeiten gemäß US-PS 40 81 295 angewandt werden.

Die erforderlichen Schmiedebedingungen variieren mit der Legierung, der Werkstück-Geometrie und den Möglichkeiten der Schmiedeausrüstung, wobei der erfahrene Fachmann ohne weiteres in der Lage ist, die erforderlichen Bedingungen auszuwählen.

Unter normalen Umständen erlaubt die erfindungsgemäße Wärmebehandlung das Schmieden von gegossenen Materialien auf Nickelbasis bis zur Endkonfiguration in einem einzigen Arbeitsschritt, obwohl aufgrund geometrischer Überlegungen die Anwendung eines mehrstufigen Schmiedes in unterschiedlich geformten Formen erforderlich sein kann (ohne daß ein zwischengeschaltetes Verarbeiten erforderlich ist). Eine Folge betrifft die Verwendung von flachen Formen zum Stauchen einer gegossenen Vorform zu einem Pfannkuchen, woran sich die Verwendung geformter Formen anschließt, um eine komplexe Endform zu erhalten.

Unter unüblichen Umständen kann das erfindungsgemäße Verfahren wiederholt werden, d. h. die erfindungsgemäße Wärmebehandlung und die Schmiede-Arbeitsschritte können mehrfach wiederholt werden, wobei das jedoch normalerweise nicht erforderlich sein wird.

Weitere Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und den Ansprüchen sowie aus den Zeichnungen, die eine Ausführungsform der Erfindung illustrieren.

Es zeigt

Fig. 1 eine graphische Darstellung, die Variationen des Kühlzyklus veranschaulicht;

Fig. 2 die Beziehung zwischen der Abkühlgeschwindigkeit und der Teilchengröße der γ ′-Phase;

Fig. 3A, 3B, 3C Schliffbilder von mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten abgekühltem Material;

Fig. 4 das Verhältnis zwischen der Abkühlgeschwindigkeit und dem Fließwiderstand beim Schmieden;

Fig. 5 die Beziehung zwischen der Spannung und der Verformung während des Schmiedens von herkömmlich und erfindungsgemäß verarbeitetem Material;

Fig. 6A und 6B Schliffbilder von herkömmlich verarbeitetem Material vor und nach dem Schmieden; und

Fig. 7A und 7B Schliffbilder von erfindungsgemäß verarbeitetem Material vor und nach dem Schmieden.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels beschrieben.

Eine Legierung mit einer Nominal-Zusammensetzung der Legierung RCM 82 in Tabelle I wurde zu einem Zylinder mit einem Durchmesser von 15,24 cm und einer Höhe von 20,32 cm gegossen, der eine Korngröße von ASTM 2-3 (0,125-0,18 mm mittlerer Durchmesser) aufwies. Dieses Material enthält etwa 60-65 Vol.-% γ ′-Phase. Der Solvus-Temperaturbereich für die nichteutektische γ ′-Phase beträgt etwa 1121-1196°C, und der Solvus-Temperaturbereich für die eutektische γ ′- Phase beträgt etwa 1177-1216°C. Dieses Gußstück wurde von der Special Metals Corporation hergestellt, offensichtlich unter Anwendung der Lehre der US-PS 42 61 412.

Dieses Gußstück wurde einer Behandlung durch isostatisches Warmpressen (1185°C, 103,4 MPa, 3 Stunden) unterzogen, um eine Restporosität zu schließen (bei 1185°C sind ausreichend viele γ ′-Teilchen vorhanden, um ein Kornwachstum zu verhindern). Das Gußstück wurde dann bei 1185°C 2 Stunden wärmebehandelt und mit einer Geschwindigkeit von 1,1°C/h auf 1093°C abgekühlt (es kam wiederum nicht zu einem Kornwachstum). Die erhaltene Teilchengröße der nichteutektischen γ ′-Phase betrug etwa 8,5 µm. Dieses Material wurde dann bei 1121°C mit 0,1 cm/cm/min. auf eine Verminderung von 76% (unter Herstellung eines 5,0 cm hohen und einen Durchmesser von 30,48 cm aufweisenden Pfannkuchens) geschmiedet, ohne daß es zu einer Rißbildung kam.

Ohne die erfindungsgemäße Wärmebehandlung wäre eine derartige Verminderung nicht erreichbar ohne starke Rißbildung, und die erforderlichen Schmiedekräfte wären größer als die, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beobachtet wurden. Selbst wenn es zu keiner Rißbildung käme, wäre die erhaltene Struktur unerwünscht, da sie nur teilweise rekristallisiert wäre.

Bestimmte mikrostrukturelle Merkmale sind in den Fig. 6A, 6B, 7A und 7B dargestellt. Fig. 6A zeigt die Mikrostruktur von gegossenem Material. Dieses Material wurde nicht der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung unterzogen. In Fig. 6A sind Korngrenzen sichtbar, die große Mengen des eutektischen γ ′-Materials enthalten. Im Zentrum der Körner sind feine γ ′-Teilchen zu erkennen, deren Größe geringer ist als etwa 0,5 µm.

Fig. 6B zeigt die Mikrostruktur dieses Materials nach einem herkömmlichen Schmieden. In Fig. 6B sind feine rekristallisierte Körner an den ursprünglichen Korngrenzen sichtbar, die Material umgeben, das im wesentlichen nicht rekristallisiert ist. Es wird angenommen, daß diese ungleichförmige (Halsband-) Mikrostruktur nicht zu optimalen mechanischen Eigenschaften führt.

Fig. 7A zeigt die gleiche Legierungs-Zusammensetzung nach der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung, jedoch vor dem Schmieden. Wie zu erkennen ist, enthalten die Original- Korngrenzenbereiche eine eutektische γ ′-Phase. Es ist ferner von Bedeutung, daß das Innere des Körner γ ′-Teilchen enthält, bei denen klar zu erkennen ist, daß ihre Größe viel größer ist als die der entsprechenden Teilchen in Fig. 6A. In Fig. 7A weisen die γ ′-Teilchen eine Größe in der Größenordnung von 8,5 µm auf. In Fig. 7B ist zu erkennen, daß nach dem Schmieden die Mikrostruktur im wesentlichen rekristallisiert und gleichmäßig ist. Es wird angenommen, daß das Material gemäß Fig. 7B gegenüber dem Material gemäß Fig. 6B überlegene mechanische Eigenschaften aufweist.

Zusammengefaßt ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren das Erreichen von drei großen Vorteilen beim Schmieden eines sonst an sich nichtschmiedbaren Materials ohne negative Auswirkung. Einmal ist die Verminderung bzw. ist der Verformungsgrad, bei dem es zu einem Reißen kommt, drastisch erhöht (Fig. 5); das Endprodukt weist eine verbesserte Mikrostruktur auf (Fig. 7B); und der beim Schmieden auftretende Fließwiderstand ist beträchtlich vermindert (Fig. 4).

Claims (1)

1. Verfahren zum Schmieden von gegossenen Gegenständen aus Legierungen, die zwischen 5 bis 25% Co, 8 bis 20% Cr, 1 bis 6% Al, 1 bis 5% Ti, 0 bis 6% Mo, 0 bis 7% W, 0 bis 5% Ta, 0 bis 5% Nb, 0 bis 5% Re, 0 bis 2% Hf, 0 bis 2% V zusammen mit den Begleitelementen C, B und Zr in den üblichen Mengen, Rest Nickel enthalten, wobei die Summe der Al- und Ti-Gehalte im Bereich von 4 bis 10% und die Summe von Mo + W + Ta + Nb im Bereich von 2,5 bis 12% liegt, und die mehr als 40 Vol.-% γ ′-Phase enthalten, gekennzeichnet durch ein Glühen des Gußkörpers bei der Temperatur, die eine Lösung der für die Festigkeit verantwortlichen γ ′-Phasenteilchen bewirkt, für einen für die Lösung ausreichenden Zeitraum, Abkühlen des Gußkörpers mit einer Geschwindigkeit von weniger als 5,5°C/h auf eine Schmiedetemperatur, bei der die Teilchengröße der γ ′-Ausscheidungen mindestens 2,5 µm beträgt, und nachfolgendes Isothermschmieden.