CN115786754B - 一种高比重钨合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钨合金技术领域，具体公开了一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：取W 90‑97重量份、Ni 5‑9份、Fe 2‑5份、稀土变质改性剂3‑6份、处理改性液100‑150份；然后将温度升至550‑650℃，进行旋锻加工，随后再以1‑3℃/s的速率将至300℃，保温10‑20min；最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。本发明钨合金采用W、Ni、Fe原料配合稀土变质改性剂进行改进优化，通过处理改性液进行处理，处理后的钨合金经过冷等静压成型、再烧结，旋锻加工，再通过水冷，制备的钨合金具有优异的抗拉强度、延伸率具有优异的协调改进效果。
Description
技术领域
本发明涉及钨合金技术领域，具体涉及一种高比重钨合金的制备方法。
背景技术
钨合金是以钨为基加入其他元素组成的合金。在金属中，钨的熔点最高，高温强度和抗蠕变性能以及导热、导电和电子发射性能都好，比重大，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。
现有的钨合金强度性能、延伸率较差，同时不能协调一体式改进，改进效率低，基于此，本发明提供一种高比重钨合金的制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高比重钨合金的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W90-97重量份、Ni 5-9份、Fe 2-5份、稀土变质改性剂3-6份、处理改性液100-150份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至550-650℃，进行旋锻加工，随后再以1-3℃/s的速率将至300℃，保温10-20min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
优选地，所述稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份羟基磷灰石加入到20-30份盐酸溶液中，然后加入2-5份稀土硝酸镧、1-3份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将2-6份十二烷基苯磺酸钠加入到5-10份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本发明的发明人发现未添加稀土变质改性剂，产品的抗拉强度、延伸率均显著变差，同时硬度显著降低，稀土变质改性剂采用羟基磷灰石代替，产品的性能效果变化不明显，因而稀土变质改性剂并不能采用羟基磷灰石直接代替，产品性能改进效果不明显；
稀土变质改性剂制备中未采用石墨烯剂处理、石墨烯剂的制备中未加入十二烷基苯磺酸钠、稀土复合羟基磷灰石液的制备中未加入稀土硝酸镧、稀土硝酸钇，产品的性能效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的稀土变质改性剂对产品的性能改进效果显著。
优选地，所述盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为5-10%、10-20%。
优选地，所述S03搅拌处理的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为20-30min。
优选地，所述超声分散处理的功率为350-400W，超声时间为10-20min。
优选地，所述处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量5-10%的硅烷偶联剂KH560、1-5%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本发明的发明人发现产品未采用处理改性液处理，产品的性能变差显著，同时处理改性液未加入硅烷偶联剂KH560、未加入壳聚糖，产品的性能效果均有变差趋势，采用本发明的处理改性液处理配合稀土变质改性剂制备的添加，产品的性能效果可达到显著式改进效果；此外采用步骤五、六的工艺处理，产品性能可实现联合改进效果，采用本发明的工艺方法可实现显著的性能改进。
优选地，所述柠檬酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
优选地，所述冷等静压成型的压力为100-120MPa，处理时间为2-5min。
优选地，所述烧结的温度为1300-1500℃，烧结时间为1-2h。
优选地，所述水冷至室温，采用3-6℃的水进行水冷处理。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明钨合金采用W 、Ni 、Fe原料配合稀土变质改性剂进行改进优化，通过处理改性液进行处理，处理后的钨合金经过冷等静压成型、再烧结，旋锻加工，再通过水冷，制备的钨合金具有优异的抗拉强度、延伸率具有优异的协调改进效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W 90-97重量份、Ni 5-9份、Fe 2-5份、稀土变质改性剂3-6份、处理改性液100-150份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至550-650℃，进行旋锻加工，随后再以1-3℃/s的速率将至300℃，保温10-20min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份羟基磷灰石加入到20-30份盐酸溶液中，然后加入2-5份稀土硝酸镧、1-3份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将2-6份十二烷基苯磺酸钠加入到5-10份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本实施例的盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为5-10%、10-20%。
本实施例的S03搅拌处理的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为20-30min。
本实施例的超声分散处理的功率为350-400W，超声时间为10-20min。
本实施例的处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量5-10%的硅烷偶联剂KH560、1-5%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的冷等静压成型的压力为100-120MPa，处理时间为2-5min。
本实施例的烧结的温度为1300-1500℃，烧结时间为1-2h。
本实施例的水冷至室温，采用3-6℃的水进行水冷处理。
实施例1.
本实施例的一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W 90重量份、Ni 5份、Fe 2份、稀土变质改性剂3份、处理改性液100份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至550℃，进行旋锻加工，随后再以1℃/s的速率将至300℃，保温10min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将10份羟基磷灰石加入到20份盐酸溶液中，然后加入2份稀土硝酸镧、1份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将2份十二烷基苯磺酸钠加入到5份海藻酸钠溶液中，随后再加入1份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本实施例的盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为5%、10%。
本实施例的S03搅拌处理的转速为1000r/min，搅拌时间为20min。
本实施例的超声分散处理的功率为350W，超声时间为10min。
本实施例的处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量5%的硅烷偶联剂KH560、1%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为10%。
本实施例的冷等静压成型的压力为100MPa，处理时间为2min。
本实施例的烧结的温度为1500℃，烧结时间为1h。
本实施例的水冷至室温，采用3℃的水进行水冷处理。
实施例2.
本实施例的一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W 97重量份、Ni 9份、Fe 5份、稀土变质改性剂6份、处理改性液150份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至650℃，进行旋锻加工，随后再以3℃/s的速率将至300℃，保温20min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将20份羟基磷灰石加入到30份盐酸溶液中，然后加入5份稀土硝酸镧、3份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将6份十二烷基苯磺酸钠加入到10份海藻酸钠溶液中，随后再加入3份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本实施例的盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为10%、20%。
本实施例的S03搅拌处理的转速为1500r/min，搅拌时间为30min。
本实施例的超声分散处理的功率为400W，超声时间为20min。
本实施例的处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量10%的硅烷偶联剂KH560、5%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为15%。
本实施例的冷等静压成型的压力为120MPa，处理时间为5min。
本实施例的烧结的温度为1300℃，烧结时间为2h。
本实施例的水冷至室温，采用6℃的水进行水冷处理。
实施例3.
本实施例的一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W 93.5重量份、Ni 7份、Fe 3.5份、稀土变质改性剂4.5份、处理改性液125份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至600℃，进行旋锻加工，随后再以2℃/s的速率将至300℃，保温15min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将15份羟基磷灰石加入到25份盐酸溶液中，然后加入3.5份稀土硝酸镧、2份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将4份十二烷基苯磺酸钠加入到7.5份海藻酸钠溶液中，随后再加入2份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本实施例的盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为7.5%、15%。
本实施例的S03搅拌处理的转速为1250r/min，搅拌时间为25min。
本实施例的超声分散处理的功率为370W，超声时间为15min。
本实施例的处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量7.5%的硅烷偶联剂KH560、2.5%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的冷等静压成型的压力为110MPa，处理时间为3.5min。
本实施例的烧结的温度为1400℃，烧结时间为1.5h。
本实施例的水冷至室温，采用4.5℃的水进行水冷处理。
实施例4.
本实施例的一种高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取W 92重量份、Ni 6份、Fe 3份、稀土变质改性剂4份、处理改性液110份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至555℃，进行旋锻加工，随后再以1.2℃/s的速率将至300℃，保温12min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金。
本实施例的稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将12份羟基磷灰石加入到22份盐酸溶液中，然后加入3份稀土硝酸镧、2份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将3份十二烷基苯磺酸钠加入到6份海藻酸钠溶液中，随后再加入2份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂。
本实施例的盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为6%、12%。
本实施例的S03搅拌处理的转速为1200r/min，搅拌时间为22min。
本实施例的超声分散处理的功率为360W，超声时间为12min。
本实施例的处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量6%的硅烷偶联剂KH560、2%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为12%。
本实施例的冷等静压成型的压力为110MPa，处理时间为3min。
本实施例的烧结的温度为1320℃，烧结时间为1.2h。
本实施例的水冷至室温，采用4℃的水进行水冷处理。
对比例1.
与实施例3不同是未添加稀土变质改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是稀土变质改性剂采用羟基磷灰石代替。
对比例3.
与实施例3不同是稀土变质改性剂的制备中未采用石墨烯剂处理。
对比例4.
与实施例3不同是稀土复合羟基磷灰石液的制备中未加入稀土硝酸镧、稀土硝酸钇。
对比例5.
与实施例3不同是石墨烯剂的制备中未加入十二烷基苯磺酸钠。
对比例6.
与实施例3不同是未采用处理改性液处理。
对比例7.
与实施例3不同是处理改性液未加入硅烷偶联剂KH560。
对比例8.
与实施例3不同是处理改性液未加入壳聚糖。
对比例9.
与实施例3不同是未采用步骤五、六的工艺处理。
采用HMASC1000SZA显微硬度计测定合金的显微硬度，采用AG-I250KN精密万能材料实验机测定合金的抗压强度；
将实施例1-4及对比例1-9产品进行性能测试；
从对比例1-9及实施例1-4可看出；本发明未添加稀土变质改性剂，产品的抗拉强度、延伸率均显著变差，同时硬度显著降低，稀土变质改性剂采用羟基磷灰石代替，产品的性能效果变化不明显，因而稀土变质改性剂并不能采用羟基磷灰石直接代替，产品性能改进效果不明显；
稀土变质改性剂制备中未采用石墨烯剂处理、石墨烯剂的制备中未加入十二烷基苯磺酸钠、稀土复合羟基磷灰石液的制备中未加入稀土硝酸镧、稀土硝酸钇，产品的性能效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的稀土变质改性剂对产品的性能改进效果显著；
产品未采用处理改性液处理，产品的性能变差显著，同时处理改性液未加入硅烷偶联剂KH560、未加入壳聚糖，产品的性能效果均有变差趋势，采用本发明的处理改性液处理配合稀土变质改性剂制备的添加，产品的性能效果可达到显著式改进效果；此外采用步骤五、六的工艺处理，产品性能可实现联合改进效果，采用本发明的工艺方法可实现显著的性能改进。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取W 90-97重量份、Ni 5-9份、Fe 2-5份、稀土变质改性剂3-6份、处理改性液100-150份；
步骤二：将步骤一中的W、Ni、Fe、稀土变质改性剂先混合充分，然后置于处理改性液中超声分散处理；
步骤三：再水洗、干燥，再冷等静压成型，得到坯料；
步骤四：随后将坯料送入到烧结炉中烧结，烧结结束，冷却备用；
步骤五：然后将温度升至550-650℃，进行旋锻加工，随后再以1-3℃/s的速率将至300℃，保温10-20min；
步骤六，最后水冷至室温，再干燥，得到高比重钨合金；所述稀土变质改性剂的制备方法为：
S01：将10-20份羟基磷灰石加入到20-30份盐酸溶液中，然后加入2-5份稀土硝酸镧、1-3份稀土硝酸钇，搅拌混合充分，得到稀土复合羟基磷灰石液；
S02：将2-6份十二烷基苯磺酸钠加入到5-10份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份石墨烯，搅拌均匀，得到石墨烯剂；
S03：将石墨烯剂按照重量比1:7加入到稀土复合羟基磷灰石液中，搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到稀土变质改性剂；所述处理改性液的制备方法为：
S11：将壳聚糖按照重量比1:5加入到柠檬酸钠水溶液中，搅拌混合均匀；
S12：随后再加入壳聚糖总量5-10%的硅烷偶联剂KH560、1-5%的磷酸，继续混合充分，得到处理改性液。
2.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液、海藻酸钠溶液的质量分数为5-10%、10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述S03搅拌处理的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理的功率为350-400W，超声时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
6.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为100-120MPa，处理时间为2-5min。
7.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四烧结的温度为1300-1500℃，烧结时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种高比重钨合金的制备方法，其特征在于，所述水冷至室温，采用3-6℃的水进行水冷处理。
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