CN106191777A - 一种氧化铝溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝溅射靶材的制备方法，选择粒径1‑5um的球形α‑Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度1200℃‑1500℃，压力20MPa‑50MPa；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制得高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。采用一种真空或气体保护热压方法，工艺简单、操作方便；靶材相对理论密度大于96％；制备出的薄膜膜层致密，不易于基体脱落，寿命长，其溅射制备的薄膜应用于电致发光、光波导器件制造等领域。

Description

一种氧化铝溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及IPC分类C23C真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆技术，属于新材料领域，尤其是一种氧化铝溅射靶材的制备方法。
背景技术
α-Al2O3和β-Al2O3，两种结构氧化铝在常温下都具有稳定性。通过化学气相沉积CVD和物理气相沉积PVD方法在基体表面获得氧化铝膜层，该膜层具有耐电绝缘性、抗化学腐蚀和耐磨性。在航天、特殊高温绝缘、特殊化工酸碱储存罐和硬质工具上具有广泛的应用。
用CVD方法获得传统氧化铝膜层与基体结合强度低，使用寿命短，膜层不致密，并且容易与基体脱落。而氧化铝溅射靶材由于其密度大，通过溅射方法获得致密且微细的膜层，与基体结合强度大，使用寿命长。Al2O3薄膜因为其宽的带隙、优良的物理及化学性能，如较高的介电常数、机械强度高、热导率高、耐磨、耐腐蚀等诸多优点，被广泛应用在抗磨损、抗腐蚀隔离层包裹、光波导器件制造等领域。并且能提供从紫外到近红外的透明窗口，而成为电致发光元件的重要组成部分和平板显示器件中的光学激发层材料。
传统氧化铝用CVD方法获得膜层与基体结合强度低，使用寿命短，膜层不致密，并且容易与基体脱落。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种氧化铝溅射靶材的制备方法，
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：包含以下步骤：
S1：选择粒径1-5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；
S2：对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度1200℃-1500℃，压力20MPa-50MPa；
S3：通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制得高致密溅射靶材半成品；
S4：对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。
尤其是，选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度选择1200℃、1300℃、1400℃或1500℃之一，压力保持50MPa不变；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现1200℃时相对密度为95.3％；1300℃时为96.8％；1400℃时为97.0％；1500℃时为98.1％。结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着温度升高，靶材密度增大。
尤其是，先后分别选择粒径为2μm、3μm或5μm的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中，对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1500℃，压力50MPa；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现2μm时相对密度为95.2％；3μm时为96.6％；5μm时为98.3％。结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着粉末粒径增大，靶材密度增大。
尤其是，选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1200℃不变，压力选择30MPa、40MPa或50MPa之一；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现30MPa时相对密度为95.6％；40MPa时为97.2％；50MPa时为98.4％；结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着压力增大，靶材密度增大。
本发明的优点和效果：采用一种真空或气体保护热压方法，工艺简单、操作方便；靶材相对理论密度大于96％；制备出的薄膜膜层致密，不易于基体脱落，寿命长，其溅射制备的薄膜应用于电致发光、光波导器件制造等领域。
具体实施方式
本发明原理在于，采用一种真空或气体保护热压方法生产氧化铝溅射靶材。
本发明包含以下步骤：
S1：选择粒径1-5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；
S2：对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度1200℃-1500℃，压力20MPa-50MPa；
S3：通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制得高致密溅射靶材半成品；
S4：对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。
前述中，α-Al2O3，即α-氧化铝，俗称刚玉，是所有氧化铝中最稳定的物相，晶型是α型的氧化铝即为α-氧化铝；它的稳定性和它的晶体结构有着密切的关系，氧化铝属A2B3型化合物，α-氧化铝属三方晶系，a0＝0.475nm，c0＝1.297nm，结构中的氧原子成六方最紧密堆积，铝原子则填充在其八面体空隙中。由于铝原子和氧原子的比例是2:3，因此铝原子没有填满所有的八面体空隙，只填了2/3，因而也就降低了α-氧化铝晶体的对称性。在α-氧化铝晶体结构中，由3个氧原子组成的面是两相邻接的八面体所共有，整个晶体可以看成无数八面体[AlO6]通过共面结合而成的大“分子”，这一结构使得α-氧化铝的稳定性大。
α-Al2O3粒度分布均匀、纯度高、高分散。其比表面低，具有耐高温的惰性，但不属于活性氧化铝，几乎没有催化活性；纳米氧化铝xz-L14耐热性强，成型性好，晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α相氧化铝也是性能优异的远红外发射材料，作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外，α相氧化铝电阻率高，具有良好的绝缘性能，可应用于YGA激光晶的主要配件和集成电路基板中。
一般情况下,Al(OH)3干凝胶在煅烧过程中晶型转化顺序为:
Al(OH)3→400℃→γ-Al2O3→900℃→θ-Al2O3→1200℃→α-Al2O3
在122.96℃的吸热峰，对应于凝胶脱除吸附水的物理过程；而在407.30℃的吸热峰，主要是脱除Al(OH)3的羟基缩合生成的水，且在脱水的同时生成γ-Al2O3所致，γ-Al2O3在900℃以后开始转变为θ-Al2O3,直到1200℃转化成α-Al2O3,形成稳定的晶型。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度选择1200℃、1300℃、1400℃或1500℃之一，压力保持50MPa不变；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现1200℃时相对密度为95.3％；1300℃时为96.8％；1400℃时为97.0％；1500℃时为98.1％。结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着温度升高，靶材密度增大。
实施例2：先后分别选择粒径为2μm、3μm或5μm的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中，对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1500℃，压力50MPa；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现2μm时相对密度为95.2％；3μm时为96.6％；5μm时为98.3％。结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着粉末粒径增大，靶材密度增大。
实施例3：选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1200℃不变，压力选择30MPa、40MPa或50MPa之一；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。经测量发现30MPa时相对密度为95.6％；40MPa时为97.2％；50MPa时为98.4％；结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着压力增大，靶材密度增大。

Claims (4)

1.一种氧化铝溅射靶材的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：选择粒径1-5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；
S2：对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度1200℃-1500℃，压力20MPa-50MPa；
S3：通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制得高致密溅射靶材半成品；
S4：对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝溅射靶材的制备方法，其特征在于，选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度选择1200℃、1300℃、1400℃或1500℃之一，压力保持50MPa不变；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材；经测量发现1200℃时相对密度为95.3％；1300℃时为96.8％；1400℃时为97.0％；1500℃时为98.1％；靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着温度升高，靶材密度增大。
3.如权利要求1所述的一种氧化铝溅射靶材的制备方法，其特征在于，先后分别选择粒径为2μm、3μm或5μm的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中，对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1500℃，压力50MPa；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材；经测量发现2μm时相对密度为95.2％；3μm时为96.6％；5μm时为98.3％；结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着粉末粒径增大，靶材密度增大。
4.如权利要求1所述的一种氧化铝溅射靶材的制备方法，其特征在于，选择粒径5um的球形α-Al2O3粉为原料，将原料粉末装入石墨模具中；对装模后粉末进行加热和增压处理，加热温度为1200℃不变，压力选择30MPa、40MPa或50MPa之一；通过真空或惰性气体保护的粉末成型气氛的条件，制备高致密溅射靶材半成品；对半成品进行加工处理，确保所有平面保持平整，角度成直角，得到Al2O3溅射靶材；经测量发现30MPa时相对密度为95.6％；40MPa时为97.2％；50MPa时为98.4％；结果表明，靶材的相对理论密度均在95％-99％范围内，且随着压力增大，靶材密度增大。
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