CN111876714A - 一种在基体材料上形成的复相环境障涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在基体材料上形成的复相环境障涂层及其制备方法。复相环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5‑Sc2Si2O7复相陶瓷层。所述方法：将硅粉、莫来石粉和由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中并进行干燥处理；将基体材料固定在喷涂舱室内的转动台上；在基体材料的表面依次制备硅粘结层、莫来石层和Lu2SiO5‑Sc2Si2O7复相陶瓷层，制得所述复相环境障涂层。本发明的复相环境障涂层抗热冲击寿命长，高温抗水‑氧腐蚀性能优异；本发明方法能在超低压环境下快速、低成本、一体化制备所述复相环境障涂层。

Description

一种在基体材料上形成的复相环境障涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热喷涂技术领域，尤其涉及一种在基体材料上形成的复相环境障涂层及其制备方法。
背景技术
基体材料例如陶瓷基复合材料由于具有耐高温、低密度、高比强度、高韧性等优势，常采用其制备航空发动机叶片等关键部件，可显著降低油耗、提高发动机的工作效率。然而，由于发动机内部叶片的使用温度越来越高，高温水汽、熔盐等服役环境愈加恶劣，单靠陶瓷基复合材料基体，单层热障涂层或单层环境障涂层难以满足新一代高性能发动机的需求。因此，需要在发动机叶片表面涂覆多层环境障涂层进行防护，提高发动机叶片的隔热、高温抗水汽腐蚀等性能，从而延长叶片的服役寿命。
稀土硅酸盐材料具有低热膨胀系数、低的SiO2活度，在高温水-氧环境下具有很高的相结构稳定性，因此是高性能环境障涂层的一类重要的候选材料。然而，在航空发动机环境下，SiO2仍然具有一定的挥发性，可能会导致涂层使用过程中产生缺陷，降低环境障涂层的使用寿命。例如现有陶瓷基复合材料以单层或者多层硅酸镱(Yb2SiO5)层作为环境障涂层时，该环境障涂层的抗热冲击性能和高温抗水-氧腐蚀性能均有待提高。中国专利申请CN102249735A公开了一种低温制备环境障碍涂层的方法，其公开了以聚氮硅烷作为前躯体混合硅酸钪(Sc2Si2O7)粉体制备浆料，使用Li2CO3作为烧结助剂于1250℃制备Sc2Si2O7环境障碍涂层，同样该环境障碍涂层的抗热冲击性能和高温抗水-氧腐蚀性能有待进一步提高。
目前，环境障涂层的制备技术很多，其中包括大气等离子喷涂、电子束物理气相沉积、化学气相沉积等。然而，对于多层复杂体系的环境障涂层，上述制备方法均存在一定的局限性，包括涂层沉积速率低、成本高等。与上述制备方法相比，超低压等离子喷涂技术可在极低的气压下进行喷涂、射流温度很高(最高温度超过10000K)、速度快(最快射流速度超过2000m/s)，因而具有沉积效率高、成本低廉、沉积面积大、涂层均匀等优点，有望实现多层环境障涂层的快速、低成本和一体化制备。
综上所述，非常有必要提供一种抗热冲击寿命长、高温抗水-氧腐蚀性能优异的复相多层环境障涂层以及通过在超低压环境下快速、低成本、一体化制备复相多层环境障涂层的方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种在基体材料上形成的复相环境障涂层及其制备方法。本发明中的复相环境障涂层的抗热冲击寿命长，高温抗水-氧腐蚀性能优异；本发明方法能在超低压环境下快速、低成本、一体化制备基体材料表面长寿命、耐高温、高温抗水-氧腐性能优异的复相环境障涂层。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种在基体材料上形成的复相环境障涂层，所述复相环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
优选地，在所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层中，所述硅酸镥与所述硅酸钪的摩尔比为(0.8～1.2):1。
优选地，所述硅粘结层的厚度为60～100μm；所述莫来石层的厚度为60～100μm；和/或所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的厚度为150～200μm。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的复相环境障涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅粉、莫来石粉和由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中并进行干燥处理；
(2)将基体材料固定在超低压等离子喷涂设备的喷涂舱室内的转动台上；和
(3)通过超低压等离子喷涂法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层、所述莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层，由此在基体材料的表面制得所述复相环境障涂层。
优选地，所述干燥处理的温度为50～80℃，所述干燥处理的时间为3～5h；在制备所述复相环境障涂层的过程中，采用等离子射流加热的方式使得所述基体材料的表面的温度为800～1000℃；和/或在制备所述复相环境障涂层的过程中，所述喷涂舱室内的绝对压力为100～500Pa。
优选地，在制备所述硅粘结层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，硅粉的送粉速率为10～20g/min。
优选地，在制备所述莫来石层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，莫来石粉的送粉速率为20～30g/min。
优选地，在制备所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的送粉速率为30～40g/min。
优选地，所述硅粉的粒径为5～20μm；所述莫来石粉的粒径为5～30μm；和/或由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的粒径为10～40μm。
本发明在第三方面提供了包含本发明在第一方面所述的复相环境障涂层或本发明在第二方面所述的制备方法制得的复相环境障涂层的复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的所述复相环境障涂层中自基体材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层(莫来石成分过渡层)和Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层，稀土硅酸盐复相涂层(Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层)主要用于阻挡水蒸气与基体材料(例如陶瓷基复合材料)的接触，提高材料抗高温水-氧腐蚀的性能，延长高温使用寿命；此外，使用莫来石成分过渡层及Si粘结层一起作用来缓解复相稀土硅酸盐涂层与基体材料(基体)之间热膨胀系数不匹配的问题。
(2)本发明中的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层所用材料为硅酸镥(Lu2SiO5)与硅酸钪(Sc2Si2O7)混合而成，在一些优选的实施方式中，在稀土硅酸盐复相层中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比为(0.8～1.2)：1，与其他稀土硅酸盐材料相比(如硅酸镱等)，硅酸镥和硅酸钪均具有熔点高，高温化学稳定性及相结构稳定性好，与莫来石的热膨胀系数匹配和化学相容性好；经过大量的实验研究，将Lu2SiO5与Sc2Si2O7这两种稀土硅酸盐按照摩尔比为(0.8～1.2)：1的成分配比搭配使用时，所获得的环境障涂层具有更好的高温防护效果，使用寿命更长，高温抗水-氧腐蚀性能更优异，而其它摩尔配比下的复相陶瓷层或单一成分的Lu2SiO5或Sc2Si2O7的硅酸盐涂层的抗热冲击寿命和高温抗水-氧腐蚀性能均有待进一步提高。
(3)本发明是通过超低压等离子喷涂技术在超低压环境下快速、低成本、一体化制备了所述复相多层环境障涂层，使用本发明制备的复相环境障涂层抗热冲击寿命长，高温抗水-氧腐蚀性能优异；本发明的一体化制备过程可以进一步有效地缓解由于复相稀土硅酸盐涂层与基体之间热膨胀系数不匹配的问题，避免了涂层内部缺陷的产生，从而更有效地保证制得的所述复相环境障涂层具有优异的高温防护效果，使用寿命更长，抗热冲击性能和高温抗水-氧腐蚀性能更优异；本发明方法可在极低的气压下进行喷涂、射流温度很高、速度快，具有沉积效率高、成本低廉、沉积面积大、涂层均匀等优点，实现了多层环境障涂层的快速、低成本和一体化制备。
附图说明
本发明附图仅仅为说明目的提供，图中各层的比例与尺寸不一定与实际产品一致。
图1是本发明在基体材料上形成的所述复相环境障涂层的截面结构示意图。
图中：1：基体材料；2：硅粘结层；3：莫来石层；4：Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种在基体材料上形成的复相环境障涂层，例如，图1所示，图1是本发明在基体材料上形成的所述复相环境障涂层的截面结构示意图。
在本发明中，所述复相环境障涂层自基体材料1向外依次包括硅粘结层2、莫来石层3和由硅酸镥(Lu2SiO5)与硅酸钪(Sc2Si2O7)混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层4。在本发明中，稀土硅酸盐复相涂层(Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层)主要用于阻挡水蒸气与基体材料(例如陶瓷基复合材料)的接触，提高材料抗高温水-氧腐蚀的性能，延长高温使用寿命；此外，使用莫来石成分过渡层及Si粘结层一起作用来缓解复相稀土硅酸盐涂层与基体材料(基体)之间热膨胀系数不匹配的问题。
在本发明中，也将复相环境障涂层记作复相多层环境障涂层，也将所述硅粘结层记作Si粘结层，也将所述莫来石层记作莫来石过渡层或莫来石成分过渡层，也将所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层记作Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷面层、稀土硅酸盐复相陶瓷层、稀土硅酸盐复相涂层或稀土硅酸盐复相层。
根据一些优选的实施方式，在所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层中，所述硅酸镥与所述硅酸钪的摩尔比为(0.8～1.2):1(例如0.8:1、0.85:1、0.9:1、1:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1或1.2:1)，优选为1:1。本发明发现，与其他稀土硅酸盐材料相比(如硅酸镱等)，硅酸镥和硅酸钪均具有熔点高，高温化学稳定性及相结构稳定性好，与莫来石的热膨胀系数匹配和化学相容性好；经过大量的实验研究，将Lu2SiO5与Sc2Si2O7这两种稀土硅酸盐按照摩尔比为(0.8～1.2)：1的成分配比搭配使用时，所获得的环境障涂层具有更好的高温防护效果，使用寿命更长，高温抗水-氧腐蚀性能更优异，而其它摩尔配比下的复相陶瓷层或单一成分的Lu2SiO5或Sc2Si2O7的硅酸盐涂层或其它摩尔配比下两者的复相陶瓷层的抗热冲击性能和高温抗水-氧腐蚀性能均有待进一步提高。
根据一些优选的实施方式，所述硅粘结层的厚度为60～100μm(例如60、65、70、75、80、85、90或100μm)；所述莫来石层的厚度为60～100μm(例如60、65、70、75、80、85、90或100μm)；和/或所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的厚度为150～200μm(例如150、155、160、165、170、175、180、185、190、195或200μm)。
在本发明中，所述硅粘结层的厚度优选为60～100μm、所述莫来石层的厚度优选为60～100μm并且所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的厚度优选为150～200μm，在这一厚度下的所述硅粘结层和所述莫来石层能更有效地缓解厚度为150～200μm的复相稀土硅酸盐涂层与基体之间热膨胀系数不匹配的问题；在本发明中，优选为所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的厚度为150～200μm，这一厚度下的所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层抗热冲击寿命更长和高温抗水-氧腐蚀性能更优异。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的复相环境障涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅粉(Si粉)、莫来石粉和由硅酸镥粉(Lu2SiO5粉)与硅酸钪粉(Sc2Si2O7粉)混合而成的混合粉(Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末)分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中并进行干燥处理；在本发明中，例如，选择Si粉、莫来石粉、Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末(Lu2SiO5与Sc2Si2O7摩尔比例如为(0.8～1.2)：1)，并将所述三种粉末分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，将送粉器中的粉末升温至50～80℃后干燥处理3～5h；
(2)将基体材料固定在超低压等离子喷涂设备的喷涂舱室内的转动台上；和
(3)通过超低压等离子喷涂法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层、所述莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层，由此在基体材料的表面制得所述复相环境障涂层。
本发明采用超低压等离子喷涂技术在基体材料表面制备复相多层环境障涂层。超低压等离子喷涂在大气和真空等离子喷涂的基础上发展而来，该设备可以在极低的环境气压(绝对气压)下进行喷涂作业，等离子射流长度可超过2m，喷涂区域的直径达到20～40cm，远远超过大气和真空等离子喷涂的范围，因而提高了沉积效率和涂层的组织均匀性，从而组织均匀的涂层更有利于保证得到抗热冲击寿命长，高温抗水-氧腐蚀性能优异的复相环境障涂层。本发明可在多元碳与陶瓷基复合材料表面快速、低成本、一体化制备长寿命、耐高温、抗腐蚀性能优异的复相环境障涂层；本发明是在超低压环境下快速、低成本、一体化制备复相多层环境障涂层，使用本发明制备的复相环境障涂层抗热冲击寿命长，高温抗水-氧腐蚀性能优异。
根据一些优选的实施方式，在进行步骤(2)之前，还包括对基体材料表面进行打磨和丙酮清洗处理(预处理)的步骤；例如，优选地，依次使用400号(400#)、800号(800#)、1200号(1200#)砂纸打磨基体材料的表面，随后在丙酮溶液中超声清洗10～20min后备用。
根据一些优选的实施方式，所述干燥处理的温度为50～80℃(例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃)，所述干燥处理的时间为3～5h(例如3、3.5、4、4.5或5h)。
根据一些优选的实施方式，在制备所述复相环境障涂层的过程中，采用等离子射流加热的方式使得所述基体材料的表面的温度为800～1000℃，如此能提高涂层与基材之间的结合力；具体地，在本发明中，在采用超低压等离子喷涂方法制备各层涂层(硅粘结层、莫来石层和Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层)，在进行喷涂作业之前，采用等离子射流加热基体材料基体表面至800～1000℃，提高涂层与基材间的结合力；优选的是，同时在整个所述复相环境障涂层的制备过程中采用等离子射流持续加热以使得所述基材的表面的温度为800～1000℃，以提高各层涂层制备过程中与基材之间的结合力。在本发明中，将在制备下一层涂层之前，所有制备有或未制备有涂层的基体材料当作基材(基体)。
根据一些优选的实施方式，在制备所述复相环境障涂层的过程中，所述喷涂舱室内的绝对压力(环境气压)为100～500Pa(例如100、200、300、400或500Pa)。
根据一些优选的实施方式，在制备所述硅粘结层的过程中，以氩气(Ar)和氦气(He)为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min(例如20、25、30、35、40、45或50L/min)，氦气的流量为40～60L/min(例如40、45、50、55或60L/min)，喷涂距离为800～1000mm(例如800、850、900、950或1000mm)，转动台的转速为3～10r/min(例如3、4、5、6、7、8、9或10r/min)，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V(例如30、32、34、36、38或40V)，电弧电流为1500～1800A(例如1500、1550、1600、1650、1700、1750或1800A)，硅粉的送粉速率为10～20g/min(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20g/min)；在本发明中，送粉方式为喷枪内部送粉。在本发明中，转动台的转速即基体的转速。
根据一些优选的实施方式，在制备所述莫来石层的过程中，以氩气(Ar)和氦气(He)为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min(例如20、25、30、35、40、45或50L/min)，氦气的流量为40～60L/min(例如40、45、50、55或60L/min)，喷涂距离为800～1000mm(例如800、850、900、950或1000mm)，转动台的转速为3～10r/min(例如3、4、5、6、7、8、9或10r/min)，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V(例如30、32、34、36、38或40V)，电弧电流为1500～1800A(例如1500、1550、1600、1650、1700、1750或1800A)，莫来石粉的送粉速率为20～30g/min(例如20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30g/min)。
根据一些优选的实施方式，在制备所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的过程中，以氩气(Ar)和氦气(He)为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min(例如20、25、30、35、40、45或50L/min)，氦气的流量为40～60L/min(例如40、45、50、55或60L/min)，喷涂距离为800～1000mm(例如800、850、900、950或1000mm)，转动台的转速为3～10r/min(例如3、4、5、6、7、8、9或10r/min)，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V(例如30、32、34、36、38或40V)，电弧电流为1500～1800A(例如1500、1550、1600、1650、1700、1750或1800A)，由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的送粉速率为30～40g/min(例如30、31、32、33、34、35、36、37、38、39或40g/min)。
根据一些优选的实施方式，所述喷涂功率为50～80kW(例如50、60、65、70、75或80kW)。
本发明方法优选为在制备所述硅粘结层、所述莫来石层、所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的过程中对超低压等离子喷涂的工艺参数进行调节优化，有利于使得涂层的沉积速度更快，沉积效率更高，并且有利于使得各层涂层更加均匀。
根据一些优选的实施方式，所述硅粉的粒径为5～20μm；所述莫来石粉的粒径为5～30μm；和/或由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的粒径为10～40μm。
在本发明中，所述硅粉、所述莫来石粉和所述混合粉均优选为粒径分别在上述范围的中空球形微米粉，有利于保证各层涂层的均匀性，并且有利于使得涂层之间结合性更好，从而得到性能更加优异的所述复相环境障涂层。
根据一些具体的实施方式，本发明所述的复相环境障涂层的制备方法包括如下步骤：
(a)选择Si粉、莫来石粉、Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末(Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比为(0.8～1.2)：1)，并将所述三种粉末分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，将送粉器中的粉末升温至50～80℃后干燥3～5h。
(b)对基体材料基体表面进行预处理：依次使用400#、800#、1200#砂纸打磨基体材料的表面，随后在丙酮溶液中超声清洗15min。
(c)将所述等离子喷涂的喷涂舱室内的空气抽去，填充入惰性气体后，点燃等离子喷枪，再降低喷涂舱内的气压至100～500Pa。
(d)使用等离子射流加热基体材料，提高材料表面温度。
(e)在基体材料表面沉积一层Si粘结层。
(f)在Si粘结层表面沉积莫来石成分过渡层。
(g)在莫来石过渡层表面喷涂Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层，涂层中Lu2SiO5与Sc2Si2O7成分的摩尔比为(0.8～1.2)：1。
本发明在第三方面提供了包含本发明在第一方面所述的复相环境障涂层或本发明在第二方面所述的制备方法制得的复相环境障涂层的复合材料(例如陶瓷基复合材料)。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
第一步，准备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC陶瓷基复合材料)基体圆片，尺寸为Φ25×4mm，分别在400#，800#、1200#砂纸上打磨表面，放入丙酮中进行超声波清洗15min后备用。
第二步，选择喷雾造粒后的Si粉末的粒度为5～20μm，莫来石粉末的粒度为5～30μm，Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末的粒度为10～40μm。造粒后的粉末颗粒为中空微米球形粉末；将上述三种粉末分别加入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h；其中，Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比1：1。
第三步，采用超低压等离子喷涂方法在基体上制备Si粘结层。
将预处理后的SiCf/SiC陶瓷基复合材料基体安装在真空室(喷涂舱室)内的自动工件操作台上，调整工艺参数：喷涂功率50kW，喷涂电流为1400A，送粉率20g/min，喷涂距离800mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，喷涂时的舱内环境压力200Pa，基体转速为10r/min。预热基体至800℃时开始送粉，沉积1min后得到厚度为80μm的Si粘结层。
第四步，在Si粘结层表面继续制备莫来石过渡层。
在第三步中停止Si送粉后，用等离子射流持续加热样品表面，随后调整工艺参数为：喷涂功率55kW，喷涂电流为1600A，喷涂距离800mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，环境压力200Pa，基体转速为10r/min。待射流稳定后打开装有莫来石的送粉器，送粉速率为30g/min，沉积时间为1min，得到厚度为80μm的莫来石涂层。
第五步，在莫来石过渡层表面沉积Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
在第四步中停止莫来石送粉后，调整工艺参数为：喷涂功率60kW，喷涂电流为1800A，喷涂距离800mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，环境压力200Pa，基体转速为10r/min。待射流稳定后打开装有Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末的送粉器，送粉速率为40g/min，沉积时间为3min，得到厚度为150μm的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
第六步，逐渐降低等离子气体He气流量至0L/min，Ar气流量至30L/min，减小喷涂电流至400A后熄灭等离子喷枪；待真空喷涂室冷却后，放气，打开真空室并取出沉积涂层后的陶瓷基复合材料。
对制备好的复相多层环境障涂层的抗热冲击性能及高温抗水-氧腐蚀性能进行了测试。其中，抗热冲击性能的测试方法为：将带有上述复相环境障涂层的复合材料置于1400℃的管式炉内保温50min，随后取出并在空气中冷却10min，此为一个循环过程。重复上述操作，直至涂层出现明显剥落(剥落面积>10％)，定义为涂层失效，记录失效前具有本实施例复相环境障涂层的陶瓷基复合材料经历的抗热冲击循环次数。采用本实施例中的涂层方案，具有复相环境障涂层的陶瓷基复合材料的抗热冲击循环次数达到465次。
高温抗水-氧腐蚀的考核方式为：在1400℃、90％水汽-10％氧气(其中，90％，10％指的是体积百分含量)、压力为1atm环境下进行抗腐蚀测试，气体流速为10cm3/s，每隔20h对试样进行冷却、称重，整个测试时间为500h，测得涂层复合材料的失重率。采用本实施例中的涂层方案，测试500h后，具有复相环境障涂层的陶瓷基复合材料的高温抗水-氧腐蚀的失重率为1.75％。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
在第二步中，选择的Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比0.8：1。
采用与实施例1相同的测试方法对本实施例制得的所述复相环境障涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
在第二步中，选择的Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比1.2：1。
采用与实施例1相同的测试方法对本实施例制得的所述复相环境障涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
在第二步中，选择的Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比0.6：1。
采用与实施例1相同的测试方法对本实施例制得的所述复相环境障涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
在第二步中，选择的Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比1.4：1。
采用与实施例1相同的测试方法对本实施例制得的所述复相环境障涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：制备自SiCf/SiC陶瓷基复合材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层、硅酸镥层的复合涂层；具体不同如下：
在第二步中，选择喷雾造粒后的Si粉末的粒度为5～20μm，莫来石粉末的粒度为5～30μm，Lu2SiO5粉末的粒度为10～40μm。造粒后的粉末颗粒为中空微米球形粉末；将上述三种粉末分别加入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
在第五步中，在莫来石涂层表面沉积Lu2SiO5层：在第四步中停止莫来石送粉后，调整工艺参数为：喷涂功率60kW，喷涂电流为1800A，喷涂距离800mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，环境压力200Pa，基体转速为10r/min。待射流稳定后打开装有Lu2SiO5粉末的送粉器，送粉速率为40g/min，沉积时间为3min，得到厚度约为150μm的Lu2SiO5层。
采用与实施例1相同的测试方法对本对比例制得的复合涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：制备自SiCf/SiC陶瓷基复合材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层、硅酸钪层的复合涂层；具体不同如下：
在第二步中，选择喷雾造粒后的Si粉末的粒度为5～20μm，莫来石粉末的粒度为5～30μm，Sc2Si2O7粉末的粒度为10～40μm。造粒后的粉末颗粒为中空微米球形粉末；将上述三种粉末分别加入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
在第五步中，在莫来石涂层表面沉积Sc2Si2O7层：在第四步中停止莫来石送粉后，调整工艺参数为：喷涂功率60kW，喷涂电流为1800A，喷涂距离800mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，环境压力200Pa，基体转速为10r/min。待射流稳定后打开装有Sc2Si2O7粉末的送粉器，送粉速率为40g/min，沉积时间为3min，得到厚度约为150μm的Sc2Si2O7层。
采用与实施例1相同的测试方法对本对比例制得的复合涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例3
以聚氮硅烷作为前躯体混合Sc2Si2O7粉体制备浆料，使用Li2CO3作为烧结助剂于1250℃制备Sc2Si2O7环境障碍涂层。
1.将70wt％的Sc2Si2O7粉体加入到聚氮硅烷先躯体中，再混合5wt％的Li2CO3作为烧结助剂，加入适量酒精降低浆料粘度。使用振摆球磨机球磨30分钟。
2.将混合好的浆料涂刷到SiCf/SiC试样表面，于120℃固化8小时。
3.在真空管式炉中通氩气作为保护气体，于1250℃热处理2小时。即可得到致密的Sc2Si2O7涂层。
采用与实施例1相同的测试方法对本对比例制得的Sc2Si2O7环境障碍涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：制备自SiCf/SiC陶瓷基复合材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层和硅酸镱层的复合涂层；具体不同如下：
在第二步中，选择喷雾造粒后的Si粉末的粒度为5～20μm，莫来石粉末的粒度为5～30μm，Yb2SiO5的粒度为5～30μm。造粒后的粉末颗粒为中空微米球形粉末；将上述三种粉末分别加入送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
在第五步中，通过低压等离子喷涂方法在莫来石涂层表面沉积Yb2SiO5层：工艺参数为：喷涂功率40kW，喷涂电流为1300A，喷涂距离600mm，主气流量Ar气30L/min，He气60L/min，环境压力7×103Pa，基体转速(转动台转速)为10r/min。待射流稳定后打开装有Yb2SiO5的送粉器，送粉速率为35g/min，沉积时间为130s，得到厚度为150μm的Yb2SiO5层。
采用与实施例1相同的测试方法对本对比例制得的复合涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：不进行莫来石层的制备，制备自SiCf/SiC陶瓷基复合材料向外依次包括硅粘结层和Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的复合涂层；具体不同如下：
在第二步中，选择喷雾造粒后的Si粉末的粒度为5～20μm，Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末的粒度为10～40μm。造粒后的粉末颗粒为中空微米球形粉末；将上述两种粉末分别加入超低压等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h；其中，Lu2SiO5-Sc2Si2O7混合粉末中Lu2SiO5与Sc2Si2O7的摩尔比1：1。
不包括第四步，直接在在Si粘结层表面沉积Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
采用与实施例1相同的测试方法对本对比例制得的复合涂层的抗热冲击循环性能和高温抗水-氧腐蚀性能进行测试，性能测试结果如表1所示。
表1：实施例1～5以及对比例1～5制得的涂层的性能指标。
Figure BDA0002573075810000161
从表1的结果可知，本发明制得的所述复相环境障涂层的抗热冲击寿命长，高温抗水-氧腐蚀性能优异，本发明所得涂层的抗热冲击性能和高温抗水-氧腐蚀性能远远超过现有的单层或多层环境障涂层(例如Yb2SiO5)。
最后说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种在基体材料上形成的复相环境障涂层，其特征在于：
所述复相环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层、莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的复相环境障涂层，其特征在于：
在所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层中，所述硅酸镥与所述硅酸钪的摩尔比为(0.8～1.2):1。
3.根据权利要求1或2所述的复相环境障涂层，其特征在于：
所述硅粘结层的厚度为60～100μm；
所述莫来石层的厚度为60～100μm；和/或
所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的厚度为150～200μm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的复相环境障涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅粉、莫来石粉和由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉分别装入超低压等离子喷涂设备的送粉器中并进行干燥处理；
(2)将基体材料固定在超低压等离子喷涂设备的喷涂舱室内的转动台上；和
(3)通过超低压等离子喷涂法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层、所述莫来石层和由硅酸镥与硅酸钪混合而成的Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层，由此在基体材料的表面制得所述复相环境障涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥处理的温度为50～80℃，所述干燥处理的时间为3～5h；
在制备所述复相环境障涂层的过程中，采用等离子射流加热的方式使得所述基体材料的表面的温度为800～1000℃；和/或
在制备所述复相环境障涂层的过程中，所述喷涂舱室内的绝对压力为100～500Pa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：
在制备所述硅粘结层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，硅粉的送粉速率为10～20g/min。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：
在制备所述莫来石层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，莫来石粉的送粉速率为20～30g/min。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：
在制备所述Lu2SiO5-Sc2Si2O7复相陶瓷层的过程中，以氩气和氦气为等离子气体，氩气的流量为20～50L/min，氦气的流量为40～60L/min，喷涂距离为800～1000mm，转动台的转速为3～10r/min，超低压等离子喷涂设备的电弧电压为30～40V，电弧电流为1500～1800A，由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的送粉速率为30～40g/min。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：
所述硅粉的粒径为5～20μm；
所述莫来石粉的粒径为5～30μm；和/或
由硅酸镥粉与硅酸钪粉混合而成的混合粉的粒径为10～40μm。
10.包含权利要求1至3中任一项所述的复相环境障涂层或权利要求4至9中任一项所述的制备方法制得的复相环境障涂层的复合材料。
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