CN1477080A - 一种钛铝碳粉料及其高温合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种属于陶瓷材料制备技术领域的钛铝碳粉料及其高温合成方法。该粉料含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。其合成方法是先将钛粉、铝粉和活性碳粉配料，球磨后烘干；把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备中，在原料柱顶端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；将固体材料研磨后放入混合酸中浸泡，水洗，直至pH为中性；将混合料液烘干，过筛，即可得主要成分为Ti3AlC2的粉料。本发明合成的钛铝碳粉料纯度高，方法简便易行、产率高、适合工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛铝碳粉料及其高温合成方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
钛铝碳(Ti3AlC2)是一种具有独特性能的新材料。这种材料集中了金属和陶瓷的优点于一身，如导电、导热、可加工、耐高温、抗热震、自润滑等非常奇特的综合性能，在高温结构部件、化学防腐材料、电极电刷材料等很多领域有着十分广阔的应用前景。
目前制备这种材料的方法主要有两种，热等静压烧结(文献1：J.Am.Ceram.Soc.，2000，83：825～832)和原位热压烧结(文献2：J.Mater.Chem.，2002，12：455～460)。这两种方法都是利用反应烧结的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C为原料，直接制备钛铝碳块体材料。这两种方法的主要缺点是：纯度很难控制，而且无法适合大规模应用。按照常规的陶瓷材料的制造模式，一般都是先合成高纯的陶瓷粉料，然后再由粉料设计制备出陶瓷部件。因此，钛铝碳(Ti3AlC2)粉料的合成，对该材料将来得到广泛应用，具有重要的意义。关于高纯钛铝碳粉料的合成方法，目前还没有公开的报道，市场上也没有商品化的钛铝碳粉料出售。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯度高的钛铝碳粉料以及工艺简便易行、产率高、适合工业化规模生产的钛铝碳粉料合成方法。
本发明提出的一种钛铝碳粉料，其特征在于：它含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。
本发明提出的一种钛铝碳粉料的高温合成方法，其特征在于：所述方法依次为：
(1)将钛粉、铝粉和活性碳粉按上述配方称量配料；
(2)将配好的料放入球磨罐中球磨；
(3)将上述球磨混合料干燥，烘干，过筛，得到混合的粉料；
(4)把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备的反应腔中，在原料柱顶端加入Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，使原料柱处于真空环境中，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；
(5)去除步骤(4)所得的固体材料顶端的TiC杂质，研磨成粉；
(6)将步骤(5)得到的粉料放入预先配置的混合酸中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗，直至pH为中性；
(7)将步骤(6)的混合料液真空抽滤，然后烘干，过筛，即可得到主要成分为Ti3AlC2的粉料，各物相的比例为：Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。
在上述合成方法中，步骤(6)所述的混合酸为HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比为，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。
在上述合成方法中，步骤(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水调节。
利用本发明可以在很短的时间内，消耗很少的能量，就可大批量地合成纯度较高的钛铝碳粉料。在这种粉料中，主要成分是Ti3AlC2，此外还含有少量的Ti2AlC和TiC相。各物相的比例为：Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。制备出的Ti3AlC2粉料主要是片状的颗粒。
本发明的高温合成方法简便易行、产率高、纯度高、效率高、适合工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明典型的自蔓燃高温合成反应合成的钛铝碳粉料的显微结构。
具体实施方式
本发明提供的钛铝碳(Ti3AlC2)粉料的合成和制备方法，利用自蔓燃高温合成法(Self-propagating high-temperature synthesis，简称SHS)制备钛铝碳粉料。
(1).原料：
钛粉(～300目，纯度＞99％，重量比，下同)、铝粉(～300目，纯度＞98％)、活性碳粉(纯度＞98％)；
(2).配比(重量比，下同)：
原料配比为：Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)；
(3).按(2)中配方称量配料。放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，或直接干磨(不加酒精为介质)，球磨混料4～24小时(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(0～2))；
(4).出料，真空抽滤或直接干燥，在80℃左右烘干1～4小时后，过50～100目筛，得到混合的粉料；
(5).把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到SHS设备的反应腔中，在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应；
(6).过程(5)得到的是多孔的黑灰色固体材料。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉；
(7).将过程(6)得到的粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗(必要时可加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)；
(8).将过程(7)中的粉料真空抽滤，然后在50～100℃烘干。过100～300目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料，各物相的比例为：Ti3AlC2∶Ti2AlC∶TiC＝(80～100)∶(0～15)∶(0～5)。下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
选用配方为：质量比73.8％Ti+13.9％Al+12.3％C，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精＝1∶2∶1的比例加入磨球和酒精，球磨混合12小时，出料后真空抽滤在80℃烘干2小时，然后过100目筛，得到混合的粉料。粉料冷压成高50mm，直径30mm的柱状坯体，放入自蔓燃高温合成反应设备的反应腔中。在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通上30A的电流。钨丝会变热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应。得到的是黑灰色的多孔块状固体。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉。将粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡6小时，然后用蒸馏水反复水洗(并加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)。真空抽滤，然后在80℃左右烘干。过100目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料。经分析，所得到的粉料的组成为：Ti3AlC2：83％，Ti2AlC：12％，TiC：5％。
实施例2
选用配方为：质量比71.1％Ti+20.0％Al+8.9％C，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精＝1∶2∶1的比例加入磨球和酒精，球磨混合12小时，出料后真空抽滤在80℃烘干4小时，过100目筛，得到混合粉料。粉料冷压成高50mm，直径30mm的柱状坯体，放入自蔓燃高温合成反应设备的反应腔中。在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通上30A的电流。钨丝会变热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应。得到的是黑灰色的多孔块状固体。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉。将粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡10小时，然后用蒸馏水反复水洗(并加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)。真空抽滤，然后在60℃左右烘干。过100目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料。经分析，所得到的粉料的组成为：Ti3AlC2：89％，Ti2AlC：9％，TiC：2％。
实施例3
选用配方为：质量比75.9％Ti+11.4％Al+12.7％C，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球＝1∶2的比例加入磨球，干磨混料24小时，出料后在80℃烘干1小时，过100目筛，得到混合粉料。粉料冷压成高50mm，直径30mm的柱状坯体，放入自蔓燃高温合成反应设备的反应腔中。在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通上30A的电流。钨丝会变热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应。得到的是黑灰色的多孔块状固体。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉。将粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡12小时，然后用蒸馏水反复水洗(并加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)。真空抽滤，然后在85℃左右烘干。过100目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料。经分析，所得到的粉料的组成为：Ti3AlC2：82.4％，Ti2AlC：13％，TiC：4.6％。
实施例4
选用配方为：质量比74.0％Ti+16.7％Al+9.3％C，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球＝1∶2的比例加入磨球，干磨混合24小时，出料后烘干1小时，过100目筛，得到混合粉料。粉料冷压成高50mm，直径30mm的柱状坯体，放入自蔓燃高温合成反应设备的反应腔中。在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂。然后抽真空，使原料柱处于真空环境中。给原料柱上方的一个W型钨丝通上30A的电流。钨丝会变热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应。得到的是黑灰色的多孔块状固体。把这些固体去除顶端的TiC杂质，研磨成粉。将粉料放入事先配置的混合酸(HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5)中浸泡8小时，然后用蒸馏水反复水洗(并加入少量氨水调节pH值)，直至pH接近7(中性)。真空抽滤，然后在80℃左右烘干。过100目筛，即可得到主要成分是Ti3AlC2的粉料。经分析，所得到的粉料的组成为：Ti3AlC2：87％，Ti2AlC：9％，TiC：4％。
Claims (4)
1、一种钛铝碳粉料，其特征在于：它含有钛粉，铝粉和活性碳粉，其配比为Ti∶Al∶C＝100∶(10～40)∶(5～20)。
2、一种制备如权利要求1所述的钛铝碳粉料的高温合成方法，其特征在于：所述方法依次为：
(1)将钛粉、铝粉和活性碳粉按上述配方称量配料；
(2)将配好的料放入球磨罐中球磨；
(3)将上述球磨混合料干燥，烘干，过筛，得到混合的粉料；
(4)把制备的粉料冷压成柱状坯体，填装到自蔓燃高温合成设备的反应腔中，在原料柱顶端加入少许Ti粉和活性碳粉的混合物作为引燃剂，然后抽真空，使原料柱处于真空环境中，给原料柱上方的一个W型钨丝通电加热，高温下的钨丝会点燃引燃剂之间的相互反应，放出大量热量，引发原料柱的自蔓燃高温合成反应，得到多孔的黑灰色固体材料；
(5)去除步骤(4)所得的固体材料顶端的TiC杂质，研磨成粉；
(6)将步骤(5)得到的粉料放入预先配置的混合酸中浸泡5～12小时，然后用蒸馏水反复水洗，直至pH为中性；
(7)将步骤(6)的混合料液真空抽滤，然后烘干，过筛，即可得到主要成分为Ti3AlC2的粉料。
3、按照权利要求2所述的钛铝碳粉料的合成方法，其特征在于：步骤(6)所述的混合酸为HCl、HNO3和H2O的混合物，其配比为，HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1∶5。
4、按照权利要求2所述的钛铝碳粉料的合成方法，其特征在于：步骤(6)所述的pH值也可采用加入少量氨水调节。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |