JP2003335519A - チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法 - Google Patents
チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法Info
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- JP2003335519A JP2003335519A JP2002141673A JP2002141673A JP2003335519A JP 2003335519 A JP2003335519 A JP 2003335519A JP 2002141673 A JP2002141673 A JP 2002141673A JP 2002141673 A JP2002141673 A JP 2002141673A JP 2003335519 A JP2003335519 A JP 2003335519A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低純度のものを含めた広範囲のチタン源を原
料として使用することができ、しかもフラックスを用い
ずに、均一な板状チタン酸塩を製造する。 【解決手段】 （１）チタン源、（２）カリウム源、及
び（３）マグネシウム源またはリチウム源を混合し、こ
れを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１５０℃
の範囲内の温度で焼成することにより、式Ｋ0.8Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウムカリウム
または式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸
リチウムカリウムを製造することを特徴としている。
料として使用することができ、しかもフラックスを用い
ずに、均一な板状チタン酸塩を製造する。 【解決手段】 （１）チタン源、（２）カリウム源、及
び（３）マグネシウム源またはリチウム源を混合し、こ
れを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１５０℃
の範囲内の温度で焼成することにより、式Ｋ0.8Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウムカリウム
または式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸
リチウムカリウムを製造することを特徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸マグネシ
ウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムを製造する
方法に関するものである。
ウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムを製造する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】チタン
酸マグネシウムカリウム、チタン酸リチウムカリウム等
の層状・板状チタン酸塩は、樹脂充填剤、各種触媒、摩
擦材等に有用な化合物である。
酸マグネシウムカリウム、チタン酸リチウムカリウム等
の層状・板状チタン酸塩は、樹脂充填剤、各種触媒、摩
擦材等に有用な化合物である。
【０００３】従来、これらの化合物を製造するために
は、その原料の１つであるチタン源として、不純物含量
の少ない特定粒径の高価なアナターゼ等を用いる必要が
あった。従って、鉄分等の不純物を比較的多量に含むイ
ルメナイトを使用することは困難であった。
は、その原料の１つであるチタン源として、不純物含量
の少ない特定粒径の高価なアナターゼ等を用いる必要が
あった。従って、鉄分等の不純物を比較的多量に含むイ
ルメナイトを使用することは困難であった。
【０００４】また、良好な板状生成物を得ると共に、一
定の用途おいて不都合で除去が困難である繊維状の副生
物の生成を避けるためには、フラックスとして塩化カリ
ウム等の使用が必須とされており、この点からも製造上
のコストが高いものとなっていた。
定の用途おいて不都合で除去が困難である繊維状の副生
物の生成を避けるためには、フラックスとして塩化カリ
ウム等の使用が必須とされており、この点からも製造上
のコストが高いものとなっていた。
【０００５】本発明の目的は、低純度のものを含めた広
範囲のチタン源を原料として使用することができ、しか
もフラックスを用いずに、均一な板状生成物を製造する
ことができるチタン酸マグネシウムカリウム及びチタン
酸リチウムカリウムの製造方法を提供することにある。
範囲のチタン源を原料として使用することができ、しか
もフラックスを用いずに、均一な板状生成物を製造する
ことができるチタン酸マグネシウムカリウム及びチタン
酸リチウムカリウムの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記従来
の技術の課題を解決するため鋭意検討した結果、安価な
イルメナイトを原料として用いた場合であっても、予め
原料の振動ミルによる摩砕処理を行うことにより、フラ
ックスを用いることなく均一に焼成反応を進行させるこ
とができ、かつ繊維状物の発生を防止できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
の技術の課題を解決するため鋭意検討した結果、安価な
イルメナイトを原料として用いた場合であっても、予め
原料の振動ミルによる摩砕処理を行うことにより、フラ
ックスを用いることなく均一に焼成反応を進行させるこ
とができ、かつ繊維状物の発生を防止できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明の第１の局面は、式Ｋ
0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウ
ムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン源、
（２）カリウム源、及び（３）マグネシウム源を混合
し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１
５０℃の範囲内の温度で焼成することを特徴としてい
る。
0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウ
ムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン源、
（２）カリウム源、及び（３）マグネシウム源を混合
し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１
５０℃の範囲内の温度で焼成することを特徴としてい
る。
【０００８】本発明の第２の局面は、式Ｋ0.8Ｌｉ0.27
Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸リチウムカリウムを製
造する方法であり、（１）チタン源、（２）カリウム
源、及び（３）リチウム源を混合し、これを振動ミルに
て摩砕処理した後、５００〜１１５０℃の範囲内の温度
で焼成することを特徴としている。
Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸リチウムカリウムを製
造する方法であり、（１）チタン源、（２）カリウム
源、及び（３）リチウム源を混合し、これを振動ミルに
て摩砕処理した後、５００〜１１５０℃の範囲内の温度
で焼成することを特徴としている。
【０００９】本発明の第３の局面は、一般式Ｋ0.2〜0.7
Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.7〜3.95で表されるチタン酸マグネ
シウムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン
源、（２）カリウム源、及び（３）マグネシウム源を混
合し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１
１５０℃の範囲内の温度で焼成して式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ
1.6Ｏ4で表されるチタン酸マグネシウムカリウムを製造
し、これを水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の
範囲内の温度で焼成することを特徴としている。
Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.7〜3.95で表されるチタン酸マグネ
シウムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン
源、（２）カリウム源、及び（３）マグネシウム源を混
合し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１
１５０℃の範囲内の温度で焼成して式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ
1.6Ｏ4で表されるチタン酸マグネシウムカリウムを製造
し、これを水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の
範囲内の温度で焼成することを特徴としている。
【００１０】本発明の第４の局面は、一般式Ｋ0.5〜0.7
Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.85〜3.95で表されるチタン酸リチ
ウムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン源、
（２）カリウム源、及び（３）リチウム源を混合し、こ
れを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１５０℃
の範囲内の温度で焼成して式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4
で表されるチタン酸リチウムカリウムを製造し、これを
水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の範囲内の温
度で焼成することを特徴としている。
Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.85〜3.95で表されるチタン酸リチ
ウムカリウムを製造する方法であり、（１）チタン源、
（２）カリウム源、及び（３）リチウム源を混合し、こ
れを振動ミルにて摩砕処理した後、５００〜１１５０℃
の範囲内の温度で焼成して式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4
で表されるチタン酸リチウムカリウムを製造し、これを
水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の範囲内の温
度で焼成することを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、原料として用い
ることができるチタン源としては、酸化チタン、チタン
鉱物（イルメナイト、ルチル、アナターゼ）等を例示す
ることができる。これらのチタン源のうち、イルメナイ
トは安価であるため経済的に有利である。イルメナイト
は、酸洗して鉄分等を除去して酸化チタン含量を９０％
程度以上に高めたアップグレードイルメナイトとして用
いるのが好ましい。
ることができるチタン源としては、酸化チタン、チタン
鉱物（イルメナイト、ルチル、アナターゼ）等を例示す
ることができる。これらのチタン源のうち、イルメナイ
トは安価であるため経済的に有利である。イルメナイト
は、酸洗して鉄分等を除去して酸化チタン含量を９０％
程度以上に高めたアップグレードイルメナイトとして用
いるのが好ましい。
【００１２】本発明において、原料として用いることが
できるカリウム源としては、酸化カリウム、炭酸カリウ
ム、水酸化カリウム、硝酸カリウム等を例示することが
できる。
できるカリウム源としては、酸化カリウム、炭酸カリウ
ム、水酸化カリウム、硝酸カリウム等を例示することが
できる。
【００１３】本発明において、原料として用いることの
できるマグネシウム源としては、水酸化マグネシウム、
炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示するこ
とができる。
できるマグネシウム源としては、水酸化マグネシウム、
炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示するこ
とができる。
【００１４】本発明において、原料として用いることの
できるリチウム源としては、水酸化リチウム、炭酸リチ
ウム、フッ化リチウム等を例示することができる。上記
の各原料の配合割合は、式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表
わされるチタン酸マグネシウムカリウムを製造する場
合、モル比でＫ：Ｔｉ：Ｍｇ＝０．８：１．２８〜１．
９２：０．３２〜０．４８とするのが好ましく、より好
ましくはＫ：Ｔｉ：Ｍｇ＝０．８：１．６：０．４程度
とする。
できるリチウム源としては、水酸化リチウム、炭酸リチ
ウム、フッ化リチウム等を例示することができる。上記
の各原料の配合割合は、式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表
わされるチタン酸マグネシウムカリウムを製造する場
合、モル比でＫ：Ｔｉ：Ｍｇ＝０．８：１．２８〜１．
９２：０．３２〜０．４８とするのが好ましく、より好
ましくはＫ：Ｔｉ：Ｍｇ＝０．８：１．６：０．４程度
とする。
【００１５】式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチ
タン酸リチウムカリウムを製造する場合、上記各原料の
配合割合は、モル比でＫ：Ｔｉ：Ｌｉ＝０．８：１．５
〜２．０：０．２２〜０．３２とするのが好ましく、よ
り好ましくはＫ：Ｔｉ：Ｌｉ＝０．８：１．７３：０．
２７程度とする。
タン酸リチウムカリウムを製造する場合、上記各原料の
配合割合は、モル比でＫ：Ｔｉ：Ｌｉ＝０．８：１．５
〜２．０：０．２２〜０．３２とするのが好ましく、よ
り好ましくはＫ：Ｔｉ：Ｌｉ＝０．８：１．７３：０．
２７程度とする。
【００１６】本発明においては、まず、原料を混合した
後、振動ミルによる摩砕処理を行う。ここで、原料の混
合は、乾式混合、湿式混合等の任意の手段で行うことが
できる。
後、振動ミルによる摩砕処理を行う。ここで、原料の混
合は、乾式混合、湿式混合等の任意の手段で行うことが
できる。
【００１７】振動ミルによる摩砕処理の条件は、使用す
る原料の種類及び量に応じて適宜設定されるが、通常
は、大気中の雰囲気で行うことが好ましく、振動数は５
００〜３０００ｃｐｍ程度、振幅は３〜２０ｍｍ程度、
摩砕時間は５分〜３時間程度の範囲を例示することがで
きる。
る原料の種類及び量に応じて適宜設定されるが、通常
は、大気中の雰囲気で行うことが好ましく、振動数は５
００〜３０００ｃｐｍ程度、振幅は３〜２０ｍｍ程度、
摩砕時間は５分〜３時間程度の範囲を例示することがで
きる。
【００１８】本発明においては、振動ミルによる摩砕処
理を行うことにより、混合粉体の摩砕によるせん断応力
により、原子配列の乱れと原子間距離の減少が同時にお
こり、異種粒子の接点部分で原子移動が起こる結果、準
安定相が得られる。これにより、反応温度を低下させる
ことができ、均一な反応生成物を得ることができる。こ
のため、従来困難であった、イルメナイト等の純度の低
いチタン源を使用することが可能になると共に、フラッ
クスを使用することなく、均一な生成物を得ることがで
きる。
理を行うことにより、混合粉体の摩砕によるせん断応力
により、原子配列の乱れと原子間距離の減少が同時にお
こり、異種粒子の接点部分で原子移動が起こる結果、準
安定相が得られる。これにより、反応温度を低下させる
ことができ、均一な反応生成物を得ることができる。こ
のため、従来困難であった、イルメナイト等の純度の低
いチタン源を使用することが可能になると共に、フラッ
クスを使用することなく、均一な生成物を得ることがで
きる。
【００１９】本発明の第１の局面では、得られた摩砕混
合物を５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成するこ
とにより、目的とする式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表わ
される板状のチタン酸マグネシウムカリウムを得ること
ができる。焼成温度としては、一般に１〜１２時間程度
が好ましい。
合物を５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成するこ
とにより、目的とする式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表わ
される板状のチタン酸マグネシウムカリウムを得ること
ができる。焼成温度としては、一般に１〜１２時間程度
が好ましい。
【００２０】本発明の第２の局面では、得られた摩砕混
合物を５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成するこ
とにより、式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表される板状
のチタン酸リチウムカリウムを得ることができる。焼成
時間としては、一般に１〜１２時間程度が好ましい。
合物を５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成するこ
とにより、式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表される板状
のチタン酸リチウムカリウムを得ることができる。焼成
時間としては、一般に１〜１２時間程度が好ましい。
【００２１】本発明の第１の局面及び第２の局面で得ら
れるチタン酸塩は、通常、平均さしわたし径１〜１００
μｍ、平均アスペクト比１〜１０００程度の板状物また
は粒状物として得られる。得られるチタン酸塩の形状
は、原料の選択や焼成条件の設計により適宜制御するこ
とができる。
れるチタン酸塩は、通常、平均さしわたし径１〜１００
μｍ、平均アスペクト比１〜１０００程度の板状物また
は粒状物として得られる。得られるチタン酸塩の形状
は、原料の選択や焼成条件の設計により適宜制御するこ
とができる。
【００２２】本発明における焼成処理は、電気炉、トン
ネルキルン、ロータリーキルン等任意の加熱装置を用い
て行うことができ、焼成後は徐冷処理するのが好まし
い。また、焼成に先立ち、バインダーとして水を適量加
えて混合した後、加圧成形し、得られた成形体を焼成す
ることが好ましい。成形はプレス機等を用いて常法に従
ってペレット形状、円筒形状、ブロック形状等の任意の
形状に行うことができる。添加する水の量としては、摩
砕混合物１００重量部に対して、３〜２０重量部程度と
するのが好ましい。
ネルキルン、ロータリーキルン等任意の加熱装置を用い
て行うことができ、焼成後は徐冷処理するのが好まし
い。また、焼成に先立ち、バインダーとして水を適量加
えて混合した後、加圧成形し、得られた成形体を焼成す
ることが好ましい。成形はプレス機等を用いて常法に従
ってペレット形状、円筒形状、ブロック形状等の任意の
形状に行うことができる。添加する水の量としては、摩
砕混合物１００重量部に対して、３〜２０重量部程度と
するのが好ましい。
【００２３】本発明の第１の局面及び第２の局面で得ら
れたチタン酸塩は、必要に応じて、水洗又は酸洗するこ
とにより、カリウム分を溶出させることができる。本発
明の第３の局面及び第４の局面においては、このように
して水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の範囲内
の温度で焼成する。焼成時間は、一般に１〜１２時間程
度が好ましい。焼成は、第１及び第２の局面と同様に、
電気炉等を用いて行うことができる。
れたチタン酸塩は、必要に応じて、水洗又は酸洗するこ
とにより、カリウム分を溶出させることができる。本発
明の第３の局面及び第４の局面においては、このように
して水洗または酸洗した後、４００〜７００℃の範囲内
の温度で焼成する。焼成時間は、一般に１〜１２時間程
度が好ましい。焼成は、第１及び第２の局面と同様に、
電気炉等を用いて行うことができる。
【００２４】本発明の第３の局面では、式Ｋ0.8Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウムカリウム
を、上記のように水洗または酸洗した後、４００〜７０
℃の範囲内の温度で焼成することにより、一般式Ｋ
0.2〜0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.7〜3 .95で表されるチタン
酸マグネシウムカリウムを製造する。
Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされるチタン酸マグネシウムカリウム
を、上記のように水洗または酸洗した後、４００〜７０
℃の範囲内の温度で焼成することにより、一般式Ｋ
0.2〜0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.7〜3 .95で表されるチタン
酸マグネシウムカリウムを製造する。
【００２５】本発明の第４の局面では、式Ｋ0.8Ｌｉ
0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸リチウムカリウム
を、上記のように水洗または酸洗した後、４００〜７０
０℃の範囲内の温度で焼成することにより、一般式Ｋ
0.5〜0.7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.85〜 3.95で表されるチタ
ン酸リチウムカリウムを製造する。
0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸リチウムカリウム
を、上記のように水洗または酸洗した後、４００〜７０
０℃の範囲内の温度で焼成することにより、一般式Ｋ
0.5〜0.7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.85〜 3.95で表されるチタ
ン酸リチウムカリウムを製造する。
【００２６】本発明の第３の局面及び第４の局面で得ら
れるチタン酸塩は、一般に平均さしわたし径１〜１００
μｍ、平均アスペクト比１〜１０００程度の板状物また
は粒状物として得られる。得られるチタン酸塩の形状
は、原料である第１及び第２のチタン酸塩の選択や焼成
条件の設計により適宜制御することができる。
れるチタン酸塩は、一般に平均さしわたし径１〜１００
μｍ、平均アスペクト比１〜１０００程度の板状物また
は粒状物として得られる。得られるチタン酸塩の形状
は、原料である第１及び第２のチタン酸塩の選択や焼成
条件の設計により適宜制御することができる。
【００２７】上記の水洗または酸洗は、原料となるチタ
ン酸塩を濃度１〜３０重量％程度のスラリーとした後、
攪拌し、吸引濾過等により脱水し、減圧下または常圧下
で、必要に応じて３０〜２００℃程度に加温して乾燥さ
せることにより行うことができる。
ン酸塩を濃度１〜３０重量％程度のスラリーとした後、
攪拌し、吸引濾過等により脱水し、減圧下または常圧下
で、必要に応じて３０〜２００℃程度に加温して乾燥さ
せることにより行うことができる。
【００２８】処理液及び攪拌処理時間は、原料配合や目
的とする生成物の組成により異なる。例えば、目的物と
してＫ0.6〜0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.9〜3.95またはＫ
0.6〜0. 7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.9〜3.95を得るには、１
０分〜１０時間程度水洗するのが好ましい。
的とする生成物の組成により異なる。例えば、目的物と
してＫ0.6〜0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.9〜3.95またはＫ
0.6〜0. 7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.9〜3.95を得るには、１
０分〜１０時間程度水洗するのが好ましい。
【００２９】また、目的物としてＫ0.2〜0.4Ｍｇ0.4Ｔ
ｉ1.6Ｏ3.7〜3.8またはＫ0.5〜0.6Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ
3.85〜3.9を得るためには、１時間〜１０時間程度酸洗
することが好ましい。酸洗に用いる溶液としては、硫
酸、塩酸、硝酸等の鉱酸溶液または酢酸等の有機酸溶液
を用いることができる。酸洗する際のｐＨとしては、６
〜８程度が好ましい。
ｉ1.6Ｏ3.7〜3.8またはＫ0.5〜0.6Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ
3.85〜3.9を得るためには、１時間〜１０時間程度酸洗
することが好ましい。酸洗に用いる溶液としては、硫
酸、塩酸、硝酸等の鉱酸溶液または酢酸等の有機酸溶液
を用いることができる。酸洗する際のｐＨとしては、６
〜８程度が好ましい。
【００３０】本発明において得られたチタン酸塩は、篩
等を用いて適宜分級して用いることができる。
等を用いて適宜分級して用いることができる。
【００３１】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をさ
らに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定さ
れるものではない。
らに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定さ
れるものではない。
【００３２】なお、実施例で使用したアップグレードイ
ルメナイトは、インド産イルメナイト鉱石を酸処理し、
酸化チタン含量を９５％程度にグレードアップしたもの
であり、レーザー回折式粒度分布計にて測定した平均粒
径が２２０μｍのものである。
ルメナイトは、インド産イルメナイト鉱石を酸処理し、
酸化チタン含量を９５％程度にグレードアップしたもの
であり、レーザー回折式粒度分布計にて測定した平均粒
径が２２０μｍのものである。
【００３３】（実施例１：式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で
表されるチタン酸マグネシウムカリウムの合成） アップグレードイルメナイト４９６．９ｇ、炭酸カリウ
ム２１３．７ｇ、水酸化マグネシウム８９．４ｇを常法
により混合し、原料混合物を振動ミル（中央化工機社
製、ＭＢ−１）に充填し、振動数１２００ｃｐｍ、振幅
６．０ｍｍの条件で３０分間摩砕処理した。摩砕混合物
に水４８ｍｌを加えて混合し、この摩砕混合物の１５ｇ
を油圧プレス機にて圧力１０ＭＰａでペレット形状に成
形した。
表されるチタン酸マグネシウムカリウムの合成） アップグレードイルメナイト４９６．９ｇ、炭酸カリウ
ム２１３．７ｇ、水酸化マグネシウム８９．４ｇを常法
により混合し、原料混合物を振動ミル（中央化工機社
製、ＭＢ−１）に充填し、振動数１２００ｃｐｍ、振幅
６．０ｍｍの条件で３０分間摩砕処理した。摩砕混合物
に水４８ｍｌを加えて混合し、この摩砕混合物の１５ｇ
を油圧プレス機にて圧力１０ＭＰａでペレット形状に成
形した。
【００３４】このペレットを電気炉中にて１０００℃で
４時間焼成した後、徐冷し、得られた焼成物を粉砕し、
平均さしわたし径４μｍ、平均アスペクト比１０程度の
淡黄色粉末（以下、このものをＫＴＭＯ−ａという）を
得た。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、こ
のものはＫ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4であることが判明し
た。Ｘ線回折チャートを図１に示す。
４時間焼成した後、徐冷し、得られた焼成物を粉砕し、
平均さしわたし径４μｍ、平均アスペクト比１０程度の
淡黄色粉末（以下、このものをＫＴＭＯ−ａという）を
得た。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、こ
のものはＫ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4であることが判明し
た。Ｘ線回折チャートを図１に示す。
【００３５】（実施例２：式Ｋ0.6Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.9
で表されるチタン酸マグネシウムカリウムの合成） 実施例１で得られたＫＴＭＯ−ａの１０重量％水性スラ
リー１Ｌを調製し、ディスパミル（ホソカワミクロン社
製）にて、１５分間分散させ、この水性スラリーを吸引
濾過し、分取したケーキ（固形分）を１１０℃で乾燥
し、電気炉にて６００℃で１時間焼成した後、徐冷し、
得られた焼成物を２０メッシュの篩に通して、平均さし
わたし径４μｍ、平均アスペクト比１０程度の淡黄色粉
末を得た。
で表されるチタン酸マグネシウムカリウムの合成） 実施例１で得られたＫＴＭＯ−ａの１０重量％水性スラ
リー１Ｌを調製し、ディスパミル（ホソカワミクロン社
製）にて、１５分間分散させ、この水性スラリーを吸引
濾過し、分取したケーキ（固形分）を１１０℃で乾燥
し、電気炉にて６００℃で１時間焼成した後、徐冷し、
得られた焼成物を２０メッシュの篩に通して、平均さし
わたし径４μｍ、平均アスペクト比１０程度の淡黄色粉
末を得た。
【００３６】得られた淡黄色粉末（ＫＴＭＯ）は、蛍光
Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、Ｋ0.6Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ3.9の組成であることを確認した。Ｘ線回折チ
ャートを図２に示す。また、得られたチタン酸マグネシ
ウムカリウム（ＫＴＭＯ）の走査型電子顕微鏡写真を図
６に示す。
Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、Ｋ0.6Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ3.9の組成であることを確認した。Ｘ線回折チ
ャートを図２に示す。また、得られたチタン酸マグネシ
ウムカリウム（ＫＴＭＯ）の走査型電子顕微鏡写真を図
６に示す。
【００３７】図６から明らかなように、得られたチタン
酸マグネシウムカリウムは板状の形状を有しており、繊
維状物が含まれていないことがわかる。
酸マグネシウムカリウムは板状の形状を有しており、繊
維状物が含まれていないことがわかる。
【００３８】（実施例３：式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4
で表されるチタン酸リチウムカリウムの合成） アップグレードイルメナイト５４２．０ｇ、炭酸カリウ
ム２１６．８ｇ、炭酸リチウム４１．２ｇを常法により
混合し、原料混合物を振動ミル（中央化工機社製、ＭＢ
−１）に充填し、振動数１２００ｃｐｍ、振幅６．０ｍ
ｍの条件で３０分間摩砕処理した。摩砕混合物に水４８
ｍｌを加えて混合し、この摩砕混合物の１５ｇを油圧プ
レス機にて圧力１０ＭＰａでペレット形状に成形した。
で表されるチタン酸リチウムカリウムの合成） アップグレードイルメナイト５４２．０ｇ、炭酸カリウ
ム２１６．８ｇ、炭酸リチウム４１．２ｇを常法により
混合し、原料混合物を振動ミル（中央化工機社製、ＭＢ
−１）に充填し、振動数１２００ｃｐｍ、振幅６．０ｍ
ｍの条件で３０分間摩砕処理した。摩砕混合物に水４８
ｍｌを加えて混合し、この摩砕混合物の１５ｇを油圧プ
レス機にて圧力１０ＭＰａでペレット形状に成形した。
【００３９】このペレットを電気炉中にて１０００℃で
４時間焼成した後、徐冷し、得られた焼成物を粉砕し、
平均さしわたし径１５μｍ、平均アスペクト比１０程度
の淡黄色粉末（以下、このものをＫＴＬＯ−ａという）
を得た。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、
このものはＫ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4であることが判明
した。Ｘ線回折チャートを図３に示す。
４時間焼成した後、徐冷し、得られた焼成物を粉砕し、
平均さしわたし径１５μｍ、平均アスペクト比１０程度
の淡黄色粉末（以下、このものをＫＴＬＯ−ａという）
を得た。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、
このものはＫ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4であることが判明
した。Ｘ線回折チャートを図３に示す。
【００４０】（実施例４：式Ｋ0.6Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ
3.9で表されるチタン酸リチウムカリウムの合成） 実施例３で得られたＫＴＬＯ−ａの１０重量％水性スラ
リー１Ｌを調製し、ディスパミル（ホソカワミクロン社
製）にて、１５分間分散させ、この水性スラリーを吸引
濾過し、分取したケーキ（固形分）を１１０℃で乾燥
し、電気炉にて６００℃で１時間焼成した後、徐冷し、
得られた焼成物を２０メッシュの篩に通して、平均さし
わたし径１５μｍ、平均アスペクト比１０程度の淡黄色
粉末を得た。
3.9で表されるチタン酸リチウムカリウムの合成） 実施例３で得られたＫＴＬＯ−ａの１０重量％水性スラ
リー１Ｌを調製し、ディスパミル（ホソカワミクロン社
製）にて、１５分間分散させ、この水性スラリーを吸引
濾過し、分取したケーキ（固形分）を１１０℃で乾燥
し、電気炉にて６００℃で１時間焼成した後、徐冷し、
得られた焼成物を２０メッシュの篩に通して、平均さし
わたし径１５μｍ、平均アスペクト比１０程度の淡黄色
粉末を得た。
【００４１】得られた淡黄色粉末（ＫＴＬＯ）は、蛍光
Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、Ｋ0.6Ｌｉ
0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.9の組成であることを確認した。Ｘ線
回折チャートを図４に示す。また、得られたチタン酸リ
チウムカリウム（ＫＴＬＯ）の走査型電子顕微鏡写真を
図７に示す。
Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結果、Ｋ0.6Ｌｉ
0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.9の組成であることを確認した。Ｘ線
回折チャートを図４に示す。また、得られたチタン酸リ
チウムカリウム（ＫＴＬＯ）の走査型電子顕微鏡写真を
図７に示す。
【００４２】図７に示す写真から明らかなように、得ら
れたチタン酸リチウムカリウムは板状の形状を有してお
り、繊維状物が含まれていないとこがわかる。
れたチタン酸リチウムカリウムは板状の形状を有してお
り、繊維状物が含まれていないとこがわかる。
【００４３】（比較例１）アップグレードイルメナイト
４９６．９ｇ、炭酸カリウム２１３．７ｇ、水酸化マグ
ネシウム８９．４ｇを常法により混合し、振動ミルによ
り摩砕処理しないこと以外は実施例１と同様にしてペレ
ットを成形し、焼成処理を行って焼成物を得た。得られ
た焼成物を粉砕したところ、平均さしわたし径４μｍの
淡黄色粉末と平均繊維長１０μｍの繊維状物の混合物が
得られた。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結
果、このものは板状のＫ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4と繊維状
のＫ2Ｔｉ6Ｏ13の混合物であることが判明した。Ｘ線回
折チャートを図５に示す。また、走査型電子顕微鏡写真
を図８に示す。図８に示す写真から明らかなように、こ
の比較例１においては、板状物と繊維状物とが混合され
ている。
４９６．９ｇ、炭酸カリウム２１３．７ｇ、水酸化マグ
ネシウム８９．４ｇを常法により混合し、振動ミルによ
り摩砕処理しないこと以外は実施例１と同様にしてペレ
ットを成形し、焼成処理を行って焼成物を得た。得られ
た焼成物を粉砕したところ、平均さしわたし径４μｍの
淡黄色粉末と平均繊維長１０μｍの繊維状物の混合物が
得られた。蛍光Ｘ線分析のＦ．Ｐ法及びＸ線回折の結
果、このものは板状のＫ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4と繊維状
のＫ2Ｔｉ6Ｏ13の混合物であることが判明した。Ｘ線回
折チャートを図５に示す。また、走査型電子顕微鏡写真
を図８に示す。図８に示す写真から明らかなように、こ
の比較例１においては、板状物と繊維状物とが混合され
ている。
【００４４】以上の結果から、本発明に従い振動ミルに
より摩砕処理を行うことにより、繊維状物の副生物を生
じることなく、所望のチタン酸マグネシウムカリウムま
たはチタン酸リチウムカリウムを製造できることがわか
る。
より摩砕処理を行うことにより、繊維状物の副生物を生
じることなく、所望のチタン酸マグネシウムカリウムま
たはチタン酸リチウムカリウムを製造できることがわか
る。
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、低純度のものを含めた
広範囲のチタン源を原料として使用することができ、か
つフラックスを用いずに、均一な板状生成物を製造する
ことができる。
広範囲のチタン源を原料として使用することができ、か
つフラックスを用いずに、均一な板状生成物を製造する
ことができる。
【図１】実施例１で得られたチタン酸マグネシウムカリ
ウムのＸ線回折チャート。
ウムのＸ線回折チャート。
【図２】実施例２で得られたチタン酸マグネシウムカリ
ウムのＸ線回折チャート。
ウムのＸ線回折チャート。
【図３】実施例３で得られたチタン酸リチウムカリウム
のＸ線回折チャート。
のＸ線回折チャート。
【図４】実施例４で得られたチタン酸リチウムカリウム
のＸ線回折チャート。
のＸ線回折チャート。
【図５】比較例１で得られたチタン酸塩のＸ線回折チャ
ート。
ート。
【図６】実施例２で得られたチタン酸マグネシウムカリ
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率３０００倍）。
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率３０００倍）。
【図７】実施例４で得られたチタン酸リチウムカリウム
の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）。
の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）。
【図８】比較例１で得られたチタン酸塩の走査型電子顕
微鏡写真（倍率３０００倍）。
微鏡写真（倍率３０００倍）。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 稲田 幸輔
徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚化
学株式会社徳島工場内
Ｆターム(参考） 4G047 CA06 CA07 CB02 CB04 CB05
CC03 CD04
Claims (4)
- 【請求項１】 式Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表わされる
チタン酸マグネシウムカリウムを製造する方法であっ
て、 （１）チタン源、（２）カリウム源、及び（３）マグネ
シウム源を混合し、これを振動ミルにて摩砕処理した
後、５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成すること
を特徴とするチタン酸マグネシウムカリウムの製造方
法。 - 【請求項２】 式Ｋ0.8Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表される
チタン酸リチウムカリウムを製造する方法であって、 （１）チタン源、（２）カリウム源、及び（３）リチウ
ム源を混合し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５
００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成することを特徴
とするチタン酸リチウムカリウムの製造方法。 - 【請求項３】 一般式Ｋ0.2〜0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ
3.7〜3.95で表されるチタン酸マグネシウムカリウムを
製造する方法であって、 （１）チタン源、（２）カリウム源、及び（３）マグネ
シウム源を混合し、これを振動ミルにて摩砕処理した
後、５００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成して式Ｋ
0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4で表されるチタン酸マグネシウム
カリウムを製造し、これを水洗または酸洗した後、４０
０〜７００℃の範囲内の温度で焼成することを特徴とす
るチタン酸マグネシウムカリウムの製造方法。 - 【請求項４】 一般式Ｋ0.5〜0.7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ
3.85〜3.95で表されるチタン酸リチウムカリウムを製造
する方法であって、 （１）チタン源、（２）カリウム源、及び（３）リチウ
ム源を混合し、これを振動ミルにて摩砕処理した後、５
００〜１１５０℃の範囲内の温度で焼成して式Ｋ0.8Ｌ
ｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ4で表されるチタン酸リチウムカリウ
ムを製造し、これを水洗または酸洗した後、４００〜７
００℃の範囲内の温度で焼成することを特徴とするチタ
ン酸リチウムカリウムの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002141673A JP4091337B2 (ja) | 2002-05-16 | 2002-05-16 | チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002141673A JP4091337B2 (ja) | 2002-05-16 | 2002-05-16 | チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003335519A true JP2003335519A (ja) | 2003-11-25 |
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| JP2002141673A Expired - Fee Related JP4091337B2 (ja) | 2002-05-16 | 2002-05-16 | チタン酸マグネシウムカリウム及びチタン酸リチウムカリウムの製造方法 |
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| JP2008266131A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-11-06 | Toho Titanium Co Ltd | チタン酸アルカリの製造方法及びこれにより得られたチタン酸アルカリ並びにこれを含む摩擦材 |
| WO2008149845A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | 六チタン酸ナトリウム及びその製造方法 |
| WO2009133670A1 (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-05 | 大塚化学株式会社 | 多孔質チタン酸アルミニウム及びその焼結体並びにその製造方法 |
| JP2010116290A (ja) * | 2008-11-12 | 2010-05-27 | Otsuka Chem Co Ltd | 柱状チタン酸アルミニウム及びその製造方法 |
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| CN104947176A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-09-30 | 武汉科技大学 | 一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法 |
| CN107381626A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-24 | 陕西科技大学 | 一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法 |
| CN107381627A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-24 | 陕西科技大学 | 一种含铜层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法 |
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| CN107555488A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-09 | 陕西科技大学 | 一种含钴层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法 |
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| CN108178184A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-06-19 | 姚文俊 | 一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料 |
-
2002
- 2002-05-16 JP JP2002141673A patent/JP4091337B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2008123558A1 (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | チタン酸アルカリ及びチタン酸アルカリの中空体粉末の製造方法、並びにこれにより得られたチタン酸アルカリ及びその中空体粉末、並びにこれを含む摩擦材 |
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