CN107381626A - 一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其制备方法，属于材料制备领域。将TiO2和Fe(NO3)3·9H2O加入到KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，进行水热反应，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾板状粒子。该板状粒子的组成表达式为K0.8Fe0.8Ti1.2O4，其长度为1～2μm，厚度为100～200nm。相比传统固相法与熔盐法，本发明技术制备的层状K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子粒径小、纯度高、形貌和微观结构可控，并且其制备工艺简单，能耗低，重复性高，有利于工业化生产。

Description

一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法。
背景技术
层状钛酸盐是一种典型的层状化合物，具有良好的光催化性、电化学性、和离子交换性能等，并且可通过掺杂、层间柱撑等修饰手段对其进行分子水平的设计、剪裁和组装，提高材料的光催化活性和电化学性能，具有重要的潜在应用价值。
层状钛酸盐作为电池活性材料和光催化材料，其性能在很大程度上由其微观形貌、粒径以及比表面积所决定。目前，含铁层状钛酸钾(K0.8Fe0.8Ti1.2O4)的制备方法主要是固相法与熔盐法。Minoru Osada等人[Advanced Materials,2006,18(3):295-299.]通过固相反应法，将K2CO3，TiO2和Fe2O3以一定的摩尔比均匀混合，在1100℃高温下反应24h制备出层状的K0.8Fe0.8Ti1.2O4；Fengxia Geng,Takayoshi Sasaki等人[Journal of the AmericanChemical Society,2014,136(14):5491-5500.]将TiO2，Fe2O3，K2CO3和MoO3混合，加入过量的K2CO3使一部分K2CO3作为反应原料，另一部分K2CO3与MoO3在高温下反应生成K2MoO4，以K2MoO4为熔盐，高温下通过熔盐法合成出层状的K0.8Fe0.8Ti1.2O4。这些方法制备出的层状的K0.8Fe0.8Ti1.2O4具有粒径大、粒径分布宽(长度约为5～50μm，厚度为2～5μm)且纯度低。此外，这些方法都存在工艺复杂，能耗高、反应周期长等缺点，不利于工业化生产。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种含铁层状钛酸钾板状粒子及其水热制备方法，该方法反应条件温和，操作简单，重复性高，由该方法制的含铁层状钛酸钾粒子的粒径小、纯度高、形貌和微观结构可控。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明公开的一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，将TiO2和Fe(NO3)3·9H2O加入到KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，进行水热反应，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾板状粒子。
优选地，所述TiO2、Fe(NO3)3·9H2O及KOH水溶液的用量比为5g：16.87g：(15～100)mL。
优选地，所述的KOH水溶液的质量浓度为3～10mol/L。
优选地，所述的水热反应温度为150～300℃。
优选地，所述的水热反应时间为4～24h。
优选地，所述洗涤采用水进行，干燥是在50～80℃下进行。
本发明还公开了采用上述的水热制备方法制得的含铁层状钛酸钾板状粒子，该含铁层状钛酸钾板状粒子的组成表达式为K0.8Fe0.8Ti1.2O4。
优选地，该含铁层状钛酸钾板状粒子的长度为1～2μm，厚度为100～200nm。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
本发明公开的含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，以TiO2作为钛源，Fe(NO3)3·9H2O作为铁源，并和一定浓度的KOH水溶液充分混合，进行水热结晶反应，制得含铁层状结构的K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其粒径小且分布窄(长度约为1～2μm，厚度为100～200nm)；相比传统固相法与熔盐法，本发明的制备工艺简单，能耗低，重复性高，有利于工业化生产。
进一步地，本发明的水热反应是在150～300℃下进行，处理温度较低，相比现有技术中需要在1100℃下进行，明显具有能耗低、设备要求低、环境友好的优势。
经发明方法制备的层状K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子粒径小、纯度高、形貌和微观结构可控。
附图说明
图1为本发明制备的含铁层状钛酸钾粒子的XRD图谱；
图2为本发明制备的含铁层状钛酸钾粒子的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到15mL浓度为3mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在150℃进行水热反应4h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例2
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到20mL浓度为6mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在180℃进行水热反应8h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例3
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到15mL浓度为10mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在250℃进行水热反应12h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例4
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL浓度为10mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在280℃进行水热反应12h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例5
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL浓度为10mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在300℃进行水热反应24h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例6
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到70mL浓度为6mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在200℃进行水热反应15h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例7
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到45mL浓度为3mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在150℃进行水热反应24h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
实施例8
将5g TiO2和16.87g Fe(NO3)3·9H2O加入到100mL浓度为3mol/L的KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，在300℃进行水热反应4h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子，其长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。
参见图1，是由本发明制备的含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子的XRD图谱。由图可以看出，本发明所得到含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子在2theta为10度附近显示出层状钛酸盐特征衍射峰。
表1是由X射线荧光光谱分析得到本发明制备含钴层状钛酸钾板状粒子的化学组成，从表1可以看出本发明制备含钴层状钛酸钾板状粒子的化学组成为K0.8Zn0.4Ti1.6O4。
表1为本发明制备的含锌层状钛酸钾粒子的元素组成
组成 K2O ZnO TiO2
摩尔百分比(％) 17.24 16.12 66.64
参见图2，其是由本发明制备的含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子的SEM照片。从图中可以清晰地看出：本发明得到的含铁层状钛酸钾K0.8Fe0.8Ti1.2O4板状粒子形貌为板状，其的长度约为1～2μm，厚度为100～200nm。

Claims (8)

1.一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于，将TiO2和Fe(NO3)3·9H2O加入到KOH水溶液中，搅拌使原料混合均匀，进行水热反应，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到含铁层状钛酸钾板状粒子。
2.根据权利要求1所述的含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于：所述TiO2、Fe(NO3)3·9H2O及KOH水溶液的用量比为5g：16.87g：(15～100)mL。
3.根据权利要求1所述的一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于：所述的KOH水溶液的质量浓度为3～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于：所述的水热反应温度为150～300℃。
5.根据权利要求1所述的一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于：所述的水热反应时间为4～24h。
6.根据权利要求1所述的一种含铁层状钛酸钾板状粒子的水热制备方法，其特征在于：所述洗涤采用水进行，干燥是在50～80℃下进行。
7.采用权利要求1～6中任意一项所述的水热制备方法制得的含铁层状钛酸钾板状粒子，其特征在于：该含铁层状钛酸钾板状粒子的组成表达式为K0.8Fe0.8Ti1.2O4。
8.根据权利要求7所述的含铁层状钛酸钾板状粒子，其特征在于：该含铁层状钛酸钾板状粒子的长度为1～2μm，厚度为100～200nm。
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