CN107601553B - 一种功能型钛酸钾镁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的功能型钛酸钾镁，其化学式为K0.8Mg0.4Ti1.6‑3xMxO4；其中，M为稀土元素Ce、Pr的一种或两种；x取值范围为0.0005～0.5。本发明还提供了上述功能型钛酸钾镁的制备方法。本发明提供的功能型钛酸钾镁结构稳定性好、形貌可控、尺寸均一，并具有发光功能；其通过分段球磨和无机盐调控制备，该方法实现了产物均匀成核和取向性生长，制备工艺简单、成本低廉，有利于大规模生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，涉及钛酸盐的制备技术，特别涉及一种功能型钛酸钾镁的其制备方法。
背景技术
钛酸钾镁(K0.8Mg0.4Ti1.6O4)是一种具有纤铁矿结构的钛酸盐材料，其形状通常为片状，具有优异的摩擦学性能，主要作为结构增强材料广泛使用；例如，日本专利公报2000-230618报道了用钛酸钾镁片晶作为摩擦材料的摩擦控制剂，应用于制备刹车片等复合材料，并获得了稳定的摩擦性能。然而，一方面，钛酸钾镁晶体结构内部K+和Mg2+不够稳定，作为填料应用于复合材料中易溶出，造成与基体结合不牢固，尤其是偏酸性环境下更为严重；同时，钛酸钾镁在超过1200℃高温环境下结构不稳定，大大限制了其在多工况条件的应用。另一方面，现有钛酸钾镁材料主要采用高温固相法制备，存在产品不稳定、成本高、不环保、存在安全隐患等问题；例如，专利CN 102230223B使用氧化镁作为反应物，所获得的产品形貌、尺寸不均匀，且成本较高；专利CN 1444544A中在高温烧结之后还要进行酸洗，制备工艺繁琐且有酸性废水产生，成本高、不环保；专利CN 1978715A直接使用易燃镁粉作为反应物，生产危险性大。因此，开发性能稳定、形貌可控、尺寸均一、具有新功能的钛酸钾镁新材料及其制备方法，具有重要意义。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种功能型钛酸钾镁及其制备方法。
技术方案：本发明提供的功能型钛酸钾镁，其化学式为K0.8Mg0.4Ti1.6-3xMxO4；其中，M为稀土元素Ce、Pr的一种或两种；x取值范围为0.0005～0.5，优选为0.02-0.07。
所述功能型钛酸钾镁，其形态为片状、板状或晶须状；其中，片状功能型钛酸钾镁的尺寸为长5～20μm、宽1～20μm、厚0.3～1μm；板状功能型钛酸钾镁的尺寸为长11～30μm、宽1～15μm、厚度0.3～1μm；晶须状功能型钛酸钾镁的尺寸为长5～80μm、直径0.5～5μm。
所述功能型钛酸钾镁具有发光功能。
本发明还提供了上述功能型钛酸钾镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)取含钛化合物、含钾化合物、含镁化合物和稀土化合物，混合均匀，得粉料A；
(2)将粉料A在300～500℃下预烧结1～4h，得粉料B；
(3)在粉料B中加入氯化物，混合均匀，得粉料C；
(4)将粉料C在700～1000℃下预烧结1-12h，经过筛、洗涤、干燥，即得功能型钛酸钾镁。
步骤(1)中，所述含钛化合物、含钾化合物、含镁化合物和稀土化合物的摩尔比为(2.5～5.5)：(0.7～2.5)：1：(0.0005～0.1)，分别以Ti、K、Mg、M计算。
步骤(1)中，所述含钛化合物为金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛、钛白粉中的一种或几种；所述含钾化合物为氧化钾、硝酸钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种；所述含镁化合物为氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种或几种；所述稀土化合物为铈(Ce)和镨(Pr)的氧化物、氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种或多种。
步骤(1)中，混合的方式为球磨、棒磨、气流磨、盘磨、无介质磨或研钵研磨；优选地，以100r/min～500r/min转速球磨，或者以10～40r/min转速棒磨；混合时间为1-24h。
步骤(1)中，粉料A的粒径为1μm-100μm。
步骤(3)中，所述氯化物为氯化钠、氯化镁、氯化钾中的一种或几种。
步骤(3)中，所述氯化物与粉料B的用量比为：a)当制备片状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为0.1:1～1.2:1，优选为0.4:1～1.1:1；b)当制备板状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为1.1:1～4:1，优选为1.5:1～3:1；c)当制备晶须状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为3:1～8:1，优选4.5:1～6.5:1。
步骤(3)中，混合的方式为球磨、棒磨、气流磨、盘磨、无介质磨或研钵研磨；优选地，以100r/min～500r/min转速球磨，或者以10～40r/min转速棒磨；混合时间为1-24h。
步骤(3)中，粉料C的粒径为1um-100um。
有益效果：本发明提供的功能型钛酸钾镁结构稳定性好、形貌可控、尺寸均一，并具有发光功能；其通过分段球磨和无机盐调控制备，该方法实现了产物均匀成核和取向性生长，制备工艺简单、成本低廉，有利于大规模生产和应用。
本发明利用钛酸钾镁层状晶体结构特征和钛-氧多面体骨架结构，通过稀土掺杂改性，可实现钛酸钾镁的性能优化和功能化，特别是赋予其发光性能；同时，稀土元素可进入钛酸钾镁的晶体结构，通过占据空位等有效改善K+和Mg2+离子易溶出的现象；此外，由于稀土元素本身在高温下稳定性好，因此在一定程度上可改善钛酸钾镁的高温稳定性。本发明对钛酸钾镁材料的性能优化、多功能化具有重要的应用意义，相关研究尚未见报道。
本发明制得的功能型钛酸钾镁形貌可控、尺寸均一，可为片状、板状、晶须状，改善了现有钛酸钾镁产品易发生离子溶出的现状，且在1200℃以上高温区可稳定存在，且具有发光功能。
本发明采用分段球磨合成法，即将各钛酸钾镁原料利用球磨、棒磨等方法混合均匀后在300～500℃进行预烧，预烧之后的产物再与氯化物按比例混合进行球磨或棒磨，该制备方法通过两次球磨及分段预烧结的方法，有效促进稀土元素渗透掺杂，在正式烧结过程中又加入了熔盐以精确调控钛酸钾镁的形貌尺寸和发光性能。
附图说明
图1为Ce掺杂的钛酸钾镁片晶的SEM图。
图2为Ce掺杂的板状钛酸钾镁的SEM图。
图3为Pr掺杂的钛酸钾镁晶须的SEM图。
图4为普通熔盐法制备的钛酸钾镁片晶SEM图。
图5为Ce掺杂的钛酸钾镁片晶与纯钛酸钾镁片晶的荧光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
实施例1片状的功能型钛酸钾镁的制备
1、称取金红石型二氧化钛、硝酸钾、氧化镁以及氢氧化铈，摩尔比(以Ti、K、Mg、Ce计算)为2.5：0.7：1：0.1，以500r/min球磨1h，混合均匀获得粉料A；
2、将粉料A取出，置于马弗炉中在300℃预烧结4h，获得粉料B；
3、加入氯化钾及氯化镁(质量比1:1)，与粉料B质量比为1.1：1，以500r/min球磨1h混合均匀，获得粉料C；
4、将粉料C在700℃烧结12h，冷却后取出，经过筛、洗涤、干燥后，获得分子式为K0.8Mg0.4Ti1.57Ce0.1O4的功能型钛酸钾镁片晶，平均尺寸为长5～20μm、宽1～20μm、厚0.3～1μm。
实施例2片状的功能型钛酸钾镁的制备
1、称取金红石型二氧化钛、氧化钾、硝酸镁以及氧化镨，摩尔比(以Ti、K、Mg、Ce计算)为5：1.8：1：0.07，研钵研磨混合均匀获得粉料A；
2、将粉料A取出，置于马弗炉中在400℃预烧结4h，获得粉料B；
3、加入氯化钾及氯化钠(质量比1:1)，与粉料B质量比为0.4：1，研钵研磨混合均匀，获得粉料C；
4、将粉料C在950℃烧结12h，冷却后取出，经过筛、洗涤、干燥后，获得Pr掺杂的钛酸钾镁片晶；片晶的平均尺寸为长5～20μm、宽1～20μm、厚0.3～1μm，分子式为K0.8Mg0.4Ti1.45Pr0.05O4。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为0.1:1。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为1.2:1。
实施例5板状的功能型钛酸钾镁的制备
1、称取钛白粉、氢氧化钾、碱式碳酸镁以及氧化铈，摩尔比(以Ti、K、Mg、Ce计算)为4：2：1：0.07，以40r/min棒磨24h，混合均匀获得粉料A；
2、将粉料A取出，置于马弗炉中在350℃预烧结1h，获得粉料B；
3、加入氯化钾，与粉料B质量比为1.5：1，以10r/min棒磨24h混合均匀，获得粉料C；
4、将粉料C在900℃烧结9h，冷却后取出，经过筛、洗涤、干燥后，获得分子式为K0.8Mg0.4Ti1.39Ce0.07O4的板状钛酸钾镁。板状钛酸钾镁的尺寸为11～30μm、宽1～15μm、厚度0.3～1μm。
实施例6
与实施例5基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为1.1:1。
实施例7
与实施例5基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为4:1。
实施例8
与实施例5基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为3:1。
实施例9晶须状的功能型钛酸钾镁的制备
1、称取锐钛矿型二氧化钛、碳酸钾、氢氧化镁以及草酸铈，摩尔比(以Ti、K、Mg、Ce计算)为5.5：2.5：1：0.0005，以100r/min球磨24h，混合均匀获得粉料A；
2、将粉料A取出，置于马弗炉中在500℃预烧结1h，获得粉料B；
3、加入氯化钠，与粉料B质量比为6.5：1，以100r/min球磨24h混合均匀，获得粉料C；
4、将粉料C在1000℃烧结1h，冷却后取出，经过筛、洗涤、干燥后，获得Ce掺杂的钛酸钾镁晶须。晶须的平均尺寸为长5～80μm、直径0.5～5μm，分子式为K0.8Mg0.4Ti1.5985Ce0.0005O4。
实施例10晶须状的功能型钛酸钾镁的制备
1、称取金红石型二氧化钛、硝酸钾、氯化镁以及氯化镨，摩尔比(以Ti、K、Mg、Ce计算)为4.2：1.7：1：0.02，以200r/min球磨12h，混合均匀获得粉料A；
2、将粉料A取出，置于马弗炉中在450℃预烧结2h，获得粉料B；
3、加入氯化镁，与粉料B质量比为4.5：1，以350r/min球磨10h混合均匀，获得粉料C；
4、将粉料C在750℃烧结7h，冷却后取出，经过筛、洗涤、干燥后，获得Pr掺杂的钛酸钾镁晶须，长5～80μm、直径0.5～5μm，分子式为K0.8Mg0.4Ti1.54Pr0.02O4。
实施例11
与实施例9基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为8:1。
实施例12
与实施例9基本相同，不同之处仅在于：步骤(3)中，氯化物与粉料B的质量比为6.5:1。
Claims (10)
1.功能型钛酸钾镁，其化学式为K0.8Mg0.4Ti1.6-3xMxO4；其中，M为稀土元素Ce、Pr的一种或两种；x取值范围为0.0005~0.5；其形态为片状、板状或晶须状；其中，片状功能型钛酸钾镁的尺寸为长5~20μm、宽1~20μm、厚0.3~1μm；板状功能型钛酸钾镁的尺寸为长11~30μm、宽1~15μm、厚度0.3~1μm；晶须状功能型钛酸钾镁的尺寸为长5~80μm、直径0.5~5μm。
2.权利要求1所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取含钛化合物、含钾化合物、含镁化合物和稀土化合物，混合均匀，得粉料A；
（2）将粉料A在300~500℃下预烧结1~4h，得粉料B；
（3）在粉料B中加入氯化物，混合均匀，得粉料C；所述氯化物为氯化钠、氯化镁、氯化钾中的一种或几种；所述氯化物与粉料B的用量比为：a)当制备片状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为0.1:1~1.2:1；b)当制备板状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为1.5:1~3:1；c)当制备晶须状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为4.5:1~6.5:1；
（4）将粉料C在700~1000℃下预烧结1-12h，经过筛、洗涤、干燥，即得功能型钛酸钾镁。
3.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含钛化合物、含钾化合物、含镁化合物和稀土化合物的摩尔比为（2.5~5.5）：（0.7~2.5）：1：（0.0005~0.1），分别以Ti、K、Mg、M计算。
4.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含钛化合物为金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛中的一种或几种；所述含钾化合物为氧化钾、硝酸钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种；所述含镁化合物为氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种或几种；所述稀土化合物为铈和镨的氧化物、氢氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，混合的方式为球磨、棒磨、气流磨、盘磨或研钵研磨；混合时间为1-24h。
6.根据权利要求5所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，混合的方式为：以100r/min~500r/min转速球磨，或者以10~40r/min转速棒磨。
7.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，粉料A的粒径为1μm-100μm；步骤（3）中，粉料C的粒径为1um-100um。
8.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氯化物与粉料B的用量比为：a)当制备片状的功能型钛酸钾镁时，氯化物与粉料B的质量比为0.4:1~1.1:1。
9.根据权利要求2所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，混合的方式为球磨、棒磨、气流磨、盘磨或研钵研磨；混合时间为1-24h。
10.根据权利要求9所述的功能型钛酸钾镁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，混合的方式为：以100r/min~500r/min转速球磨，或者以10~40r/min转速棒磨。
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