CN106010521A - 一种钛酸锌发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锌发光材料的制备方法,将钛源溶解后加酸,加入可溶性锌盐和镨盐,加热搅拌后静置陈化的溶胶,将溶胶烘干、高温烧结后粉碎,得钛酸锌发光材料。本发明合成的发光材料具有较小的粒径,产物均匀性好,提高发光体的相对发光强度和相对量子效率;合成温度较低,节约能源。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域,具体涉及一种钛酸锌发光材料的制备方法。
背景技术
从上世纪 60年代开始,钛酸锌(ZnO—TiO2)体系相图及其特性的基础研究工作就开展起来了。钛酸锌是一种白色粉体,由于其在高温脱硫吸附剂、光致发光材料、微波介质陶瓷、NO,CO探测传感器和白色颜料等领域具有重要的应用前景,近年来被国内外研究人员广泛关注。此外,由于钙钛矿型结构的ZnTiO3以及基于ZnTiO3掺杂的ABO3型固溶体材料具有上述要求而受到广泛关注,成为微波介质陶瓷研究领域的一个重要研究方向。通常,钛酸锌有三种晶体,偏钛酸锌( ZnTiO3) 、正钛酸锌( Zn2TiO4 )和亚钛酸锌( Zn2Ti3O8) 。ZnTiO3在温度高于900℃时会分解成Zn2TiO4 和TiO2。其中,偏钛酸锌已在工业生产中得到广泛应用,传统的用途可作为脱氢催化剂和高温吸附脱硫剂等。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种以钛酸锌体系的发光性能的研究为重点,通过制备稀土元素镨掺杂钛酸锌基体,制备出发光性能优良的复合体系结构。
为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的。
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3~4:1,将乙酸加入钛源中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将无机酸稀释至0.5~1.5 mol/L,作为B液;无机酸为盐酸或硝酸;
(3)按钛与无机酸摩尔比为1~2:1的比例将A液加至B液中,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入可溶性锌盐,搅拌溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.1~0.4%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌溶解,作为E液;
(6)将E液加热至50~70℃保温24~36h,制得含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶烧结,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
进一步地所述步骤(1)中钛源为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸四丁酯中的一种。
进一步地所述步骤(3)中A液缓慢滴加到B液中,以不产生结晶为准。
进一步地所述步骤(4)中溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种。
进一步地所述步骤(6)中E液加热至50~70℃后,先充分搅拌5~10h,再静置陈化24~36h。
进一步地所述步骤(7)中干燥为在烘箱内80~100℃干燥12~36h。
进一步地步骤(8)中将前驱体干凝胶600-900℃烧结,并保温3~6h。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)合成的发光材料具有较小的粒径,产物均匀性好;
2)合成温度较低,节约能源;
3)产物纯度高;
4)带状发射峰窄化,可提高发光体的相对发光强度和相对量子效率等。
附图说明
图1 Zn:Ti=1:1在不同温度热处理后的XRD衍射谱图
图2 不同摩尔浓度Pr3+:ZnTiO3在800℃下退火4h的XRD衍射谱图。
图1是Zn:Ti=1:1,不掺杂Pr3+离子并分别在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、950℃焙烧4h所得到的XRD射线衍射图。图中给出了2θ衍射角从10°到80°之间的衍射峰,当温度低于600℃时,衍射峰强度较弱,物相中含有ZnTiO3和锐钛矿相。说明在此温度下已经开始生成ZnTiO3相,但仍未完全结晶,因为前驱体首先要经过 Ti-OH的脱羟基作用和Zn(NO3)2的热分解分别产生TiO2和ZnO,然后才能有TiO2和ZnO之间化合反应的进行,化学式为:ZnO+TiO2 ZnTiO3。当温度升高到600℃之后,ZnTiO3成为样品中主物相,2θ为23.94°、32.87°、35.35°、40.53°、49.01°、53.49°、61.78°、63.46°时分别对应ZnTiO3的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(018)和(300)面,与PDF卡片提供的数据一致。随着热处理温度的升高,一直到800℃,样品中除了主晶相的衍射峰强度逐渐增大外,金红石相衍射峰也逐渐增强,而锐钛矿相衍射峰逐渐减弱。这是因为前驱体在600℃已经基本完成了ZnTiO3的结晶过程,随着温度的升高,样品中可能发生的变化有晶粒不断发育和长大,晶型逐渐趋于完整。而当温度高于800℃后,ZnTiO3衍射峰强度减弱。事实上,根据相关文献,当温度升高至900℃时,ZnTiO3开始按2ZnTiO3→Zn2TiO4+TiO2分解为Zn2TiO4和锐钛矿相TiO2,当温度升高至950℃时,ZnTiO3分解为Zn2TiO4和锐钛矿相,符合上式。因此偏钛酸锌能够稳定存在的温度区间是600-900℃。
图2是不同摩尔浓度的Pr3+离子掺杂ZnTiO3在800℃焙烧4h所得到的X射线衍射图。Pr3+ 浓度分别为0.1%、0.15%、0.2%、0.3%、0.4%。与不掺杂Pr3+离子的ZnTiO3 XRD衍射图比较发现,Pr3+的掺入并没有改变ZnTiO3成为主要物相,但随着Pr3+掺杂浓度的增加,金红石相衍射峰强度逐渐减弱。且图中未显示Pr6O11的衍射峰的存在,说明Pr6O11已经进入了ZnTiO3的晶格中或Pr6O11的掺杂过少而无法被检测到。Pr3+离子的半径为0.099nm,Zn2+离子的半径为0.074nm,Pr3+占据Zn2+位或间隙位, 必将引起晶格畸变,从而形成了较深的陷阱能级,且阻碍了相变的发生,也抑制了晶粒的长大。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3.6:1的比例,将冰乙酸加入钛酸四丁酯中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将盐酸稀释至1mol/L,作为B液;
(3)按钛酸四丁酯与盐酸摩尔比为1.4:1的比例将A液缓慢滴加至B液中,滴加速度以不产生结晶为准,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入六水合硝酸锌,搅拌30min至完全溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.1%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌30min至完全溶解,作为E液;
(6)将E液在水浴中加热至60℃,搅拌直到形成淡黄色半透明清液,继续搅拌5h,静置陈化24h,制得稳定、均匀、透明的淡黄的含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥置于80℃烘箱内干燥24h得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶850℃烧结,并保温4h,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
实施例2
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=4:1的比例,将冰乙酸加入钛酸乙酯中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将硝酸稀释至0.5mol/L,作为B液;
(3)按钛酸乙酯与硝酸摩尔比为1:1的比例将A液缓慢滴加至B液中,滴加速度以不产生结晶为准,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入氯化锌,搅拌30min至完全溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.15%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌30min至完全溶解,作为E液;
(6)将E液在水浴中加热至50℃,搅拌直到形成淡黄色半透明清液,继续搅拌6h,静置陈化28h,制得稳定、均匀、透明的淡黄的含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥置于100℃烘箱内干燥12h得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶600℃烧结,并保温6h,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
实施例3
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3:1的比例,将冰乙酸加入钛酸异丙酯中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将盐酸稀释至1.5mol/L,作为B液;
(3)按钛酸乙酯与盐酸摩尔比为2:1的比例将A液缓慢滴加至B液中,滴加速度以不产生结晶为准,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入氯化锌,搅拌30min至完全溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.2%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌30min至完全溶解,作为E液;
(6)将E液在水浴中加热至55℃,搅拌直到形成淡黄色半透明清液,继续搅拌7h,静置陈化30h,制得稳定、均匀、透明的淡黄的含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥置于90℃烘箱内干燥24h得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶800℃烧结,并保温5h,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
实施例4
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3.4:1的比例,将冰乙酸加入钛酸四丁酯中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将硝酸稀释至1.0mol/L,作为B液;
(3)按钛酸乙酯与硝酸摩尔比为1.8:1的比例将A液缓慢滴加至B液中,滴加速度以不产生结晶为准,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入硝酸锌,搅拌30min至完全溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.3%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌30min至完全溶解,作为E液;
(6)将E液在水浴中加热至65℃,搅拌直到形成淡黄色半透明清液,继续搅拌8h,静置陈化33h,制得稳定、均匀、透明的淡黄的含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥置于85℃烘箱内干燥36h得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶900℃烧结,并保温3h,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
实施例5
一种钛酸锌发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3.4:1的比例,将冰乙酸加入钛酸乙酯中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将盐酸稀释至1.0mol/L,作为B液;
(3)按钛酸乙酯与盐酸摩尔比为1.6:1的比例将A液缓慢滴加至B液中,滴加速度以不产生结晶为准,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入硝酸锌,搅拌30min至完全溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.4%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌30min至完全溶解,作为E液;
(6)将E液在水浴中加热至70℃,搅拌直到形成淡黄色半透明清液,继续搅拌10h,静置陈化36h,制得稳定、均匀、透明的淡黄的含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥置于95℃烘箱内干燥20h得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶700℃烧结,并保温4h,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
本发明按照上述实施例进行了说明,应当理解,上述实施例不以任何形式限定本发明,凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按摩尔比CH3COOH:Ti=3~4:1,将乙酸加入钛源中,在室温下搅拌30min,作为A液;
(2)将无机酸稀释至0.5~1.5 mol/L,作为B液;
(3)按钛与无机酸摩尔比为1~2:1的比例将A液加至B液中,作为C液;
(4)按Zn:Ti=1:1的摩尔比在C液中加入可溶性锌盐,搅拌溶解,作为D液;
(5)按Pr3+:ZnTiO3 =0.1~0.4%:1的摩尔比,将硝酸镨加入D液,搅拌溶解,作为E液;
(6)将E液加热至50~70℃保温24~36h,制得含镨的钛酸锌溶胶;
(7)将溶胶干燥得到前驱体干凝胶;
(8)将前驱体干凝胶烧结,冷却后粉碎得钛酸锌发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钛源为钛酸乙酯、钛酸异丙酯、酞酸四丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中A液缓慢滴加到B液中,以不产生结晶为准。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中E液加热至50~70℃后,先充分搅拌5~10h,再静置陈化24~36h。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中干燥为在烘箱内80~100℃干燥12~36h。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中将前驱体干凝胶600-900℃烧结,并保温3~6h。
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