CN102660272A - 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 - Google Patents
一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102660272A CN102660272A CN2012101249915A CN201210124991A CN102660272A CN 102660272 A CN102660272 A CN 102660272A CN 2012101249915 A CN2012101249915 A CN 2012101249915A CN 201210124991 A CN201210124991 A CN 201210124991A CN 102660272 A CN102660272 A CN 102660272A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mesoporous
- preparation
- fluorescent material
- europium doped
- europium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,包括:(1)将表面活性剂P123溶于无水乙醇中,得到P123的乙醇溶液;再依次加入钛酸四异丙酯、一水乙酸锌和硝酸铕并搅拌,加入去离子水,再继续搅拌形成溶胶;(2)将上述溶胶陈化后形成凝胶;再升温至90-120℃,干燥12-24h,得到干凝胶;(3)将上述干凝胶研磨成粉体,然后加热并保温,冷却后即得。本发明的制备方法简单,成本低,所需生产设备简单,反应温度低,减少能源消耗,易于工业化生产,所得铕掺杂钛酸锌荧光粉具有好的发光性能、大的比表面积和介孔结构,因此在污染物检测、重金属离子检测、药物跟踪缓释、荧光标记和检测方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钛酸盐介孔荧光粉的制备领域,特别涉及一种铕掺杂钛酸锌(ZnTiO3)介孔荧光粉的制备方法。
背景技术
介孔荧光材料具有介孔材料和荧光材料的共同优点,它具有高的比表面积、高的荧光强度和介孔结构。这使介孔荧光材料在污染物检测、重金属离子检测、药物跟踪缓释、荧光标记和检测等方面具有良好的应用前景。
自Lin等在Biomaterials.Vol.30(2009)pp.4786-4795报道了Fe3O4SiO2SiO2YVO4:Eu3+介孔荧光材料并将其作为药物缓释材料,这使荧光粉应用到新的领域,但是多次的包覆和荧光粉包覆量限制,使其制备过程复杂且荧光强度难以提高。
随后Qin等人在Biomaterials.Vol.32(2011)pp.7226-7233报道了Gd2O3:Eu3+介孔荧光粉和Lin等人在Biomaterials.Vol.33(2012)pp.2583-2592报道了CaF2:Ce3+/Tb3+介孔荧光粉,并将其应用于药物跟踪释放,但是由于生物相容性等问题很难实际应用,因此制备一种荧光强度高、生物相容性好的介孔荧光材料成为研究难点。
钛酸盐体系荧光粉体系作为一种新型的荧光粉体系,由于其热稳定性和化学稳定性好、显色指数高、环境友好、生物相容性高及成本低廉等特点,受到了人们的高度关注,但常用的合成方法是固相合成法,其主要缺点在于合成温度高、颗粒尺寸大且不可控制,例如Eric等在Alloys and Compounds.Vol.374(2004)pp.202-206报道了CaTiO3:Pr3+荧光粉,Fu等在Journal of Luminescence.Vol.130(2010)pp231-235报道了CaTiO3:Eu3+荧光粉,然而这些荧光粉的合成温度过高(1350-1400℃),颗粒尺寸大且不可控制,使其难以合成介孔荧光材料。因此,制备钛酸盐介孔荧光粉材料成为研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,该方法简单,成本低,所得钛酸锌荧光粉具有介孔结构和大的比表面积。
本发明的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,包括:
(1)将表面活性剂P123(Poly(ethylene glycol)-block-Poly(ethyleneglycol)-block-Poly(ethylene glycol,分子量为5800g/mol)溶于无水乙醇中,得到P123的乙醇溶液;再依次加入钛酸四异丙酯、一水乙酸锌和硝酸铕并快速搅拌3-5h,加入去离子水,再继续搅拌2-4h形成溶胶;
(2)将上述溶胶在30-50℃陈化48-72h,形成凝胶;再升温至90-120℃,干燥12-24h,得到干凝胶;
(3)将上述干凝胶研磨成粉体,然后升温至300-500℃并保温2-8h,冷却后即得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。
所述步骤(1)中P123的乙醇溶液的质量浓度为30-60g/L。
所述步骤(1)中钛酸四异丙酯、一水乙酸锌、硝酸铕的摩尔比为1∶1∶0.01-0.05。
所述步骤(1)中钛酸四异丙酯与表面活性剂P123的质量比为1∶2-2∶1。
所述步骤(1)中去离子水的用量与无水乙醇的体积比为1∶15-1∶5。
所述步骤(3)中所述升温的速度为1℃/min,保温时间为4-6h。
本发明由表面活性剂P123作为制孔剂,钛酸四异丙酯、二水乙酸锌和硝酸铕作为合成原料,以无水乙醇作为溶剂,先将P123溶于乙醇中形成溶液,再将钛酸四异丙酯、二水乙酸锌和硝酸铕依次加入上述溶液中,快速搅拌形成溶胶,再将溶胶放入烘箱中陈化一段时间形成凝胶,干燥得到干凝胶,再将其煅烧得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。
本发明的铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉,它具有高的比表面积、高的荧光强度和介孔结构,因此,它在污染物检测、重金属离子检测、药物跟踪缓释、荧光标记和检测等方面具有好的应用前景
有益效果
(1)本发明的制备方法简单,成本低,所需生产设备简单,反应温度低,减少能源消耗,易于工业化生产;
(2)本发明得到的铕掺杂钛酸锌荧光粉发光性能好,具有介孔结构和大的比表面积,在污染物检测、重金属离子检测、药物跟踪缓释、荧光标记和检测方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的X射线衍射图;
图2为铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的透射电镜照片;
图3为铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的氮气脱附-吸附曲线和孔径分布曲线;
图4为铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.6g P123溶于15ml无水乙醇中,得到溶液。再称取0.711g钛酸四异丙酯,0.549g一水乙酸锌、0.025g硝酸铕依次溶于上述溶液并快速搅拌3h,再向其加入1ml去离子水,在持续搅拌4h,形成溶胶。将溶胶放入30℃烘箱中陈化72h,形成凝胶;随后将烘箱升温至90℃,干燥24h,得到干凝胶。用研钵将干凝胶研磨成粉体,随后将粉体放入干锅中,并将其放入马弗炉中,缓慢升温至350℃,保温6h,冷却至室温,即得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。
图1为产物的X射线衍射图谱,图中的衍射峰表明已经合成了立方相钛酸锌。
图2为产物的透射电镜照片,观察表明已形成介孔结构钛酸锌介孔荧光粉。
图3为产物的氮气的脱附-吸附曲线和孔径分布曲线,测试表明钛酸锌具有高的比表面积和狭窄的孔径分布,其为比表面积173.5g/m2。
图4为产物的荧光光谱图,其主要激发峰位于396nm处,发射峰位于614nm处。
实施例2
称取0.8g P123溶于20ml无水乙醇中,得到溶液。再称取0.568g钛酸四异丙酯,0.439g一水乙酸锌、0.020g硝酸铕依次溶于上述溶液并快速搅拌4h,再向其加入2ml去离子水,在持续搅拌3h,形成溶胶。将溶胶放入40℃烘箱中陈化60h,形成凝胶;随后将烘箱升温至100℃,干燥18h,得到干凝胶。用研钵将干凝胶研磨成粉体,随后将粉体放入干锅中,并将其放入马弗炉中,缓慢升温至400℃,保温5h,冷却至室温,即得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。
X射线衍射图谱分析表明合成了立方相钛酸锌。透射电镜观察表明钛酸锌荧光粉已形成介孔结构。氮气的脱附-吸附曲线和孔径分布曲线,测试分析说明钛酸锌具有高的比表面积和狭窄的孔径分布。荧光光谱分析表明产物主要激发峰位于396nm处,发射峰位于614nm处。
实施例3
称取1.0g P123溶于30ml无水乙醇中,得到溶液。再称取0.853g钛酸四异丙酯,0.659g一水乙酸锌、0.030g硝酸铕依次溶于上述溶液并快速搅拌5h,再向其加入3ml去离子水,在持续搅拌2h,形成溶胶。将溶胶放入50℃烘箱中陈化48h,形成凝胶;随后将烘箱升温至120℃,干燥12h,得到干凝胶。用研钵将干凝胶研磨成粉体,随后将粉体放入干锅中,并将其放入马弗炉中,缓慢升温至450℃,保温4h,冷却至室温,即得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。
X射线衍射图谱表明合成了立方相ZnTiO3。透射电镜观察表明钛酸锌荧光粉已形成介孔结构。氮气的脱附-吸附曲线和孔径分布曲线,测试表明钛酸锌具有高的比表面积和狭窄的孔径分布,荧光光谱分析表明其主要激发峰位于396nm处,发射峰位于614nm处。
Claims (6)
1.一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,包括:
(1)将表面活性剂P123溶于无水乙醇中,得到P123的乙醇溶液;再依次加入钛酸四异丙酯、一水乙酸锌和硝酸铕并搅拌3-5h,加入去离子水,再继续搅拌2-4h形成溶胶;
(2)将上述溶胶在30-50℃陈化48-72h,形成凝胶;再升温至90-120℃,干燥12-24h,得到干凝胶;
(3)将上述干凝胶研磨成粉体,然后升温至300-500℃并保温2-8h,冷却后即得。
2.根据权利要求1所述的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中P123的乙醇溶液的质量浓度为30-60g/L。
3.根据权利要求1所述的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛酸四异丙酯、一水乙酸锌、硝酸铕的摩尔比为1∶1∶0.01-0.05。
4.根据权利要求1所述的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛酸四异丙酯与表面活性剂P123的质量比为1∶2-2∶1。
5.根据权利要求1所述的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中去离子水的用量与无水乙醇的体积比为1∶15-1∶5。
6.根据权利要求1所述的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述升温的速度为1℃/min,保温时间为4-6h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210124991.5A CN102660272B (zh) | 2012-04-26 | 2012-04-26 | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210124991.5A CN102660272B (zh) | 2012-04-26 | 2012-04-26 | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102660272A true CN102660272A (zh) | 2012-09-12 |
CN102660272B CN102660272B (zh) | 2014-05-28 |
Family
ID=46769857
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210124991.5A Expired - Fee Related CN102660272B (zh) | 2012-04-26 | 2012-04-26 | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102660272B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105199725A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-30 | 盐城工学院 | 碱金属离子增强稀土掺杂钛酸盐红光型荧光粉及制备方法 |
CN106010521A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-10-12 | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 | 一种钛酸锌发光材料的制备方法 |
CN112480917A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-12 | 苏州美纳福健康科技有限公司 | 一种具有六棱柱形貌的掺铕正钛酸锌红色荧光粉及制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020018394A (ko) * | 2000-09-01 | 2002-03-08 | 김순택 | 저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법 |
JP2008230959A (ja) * | 2007-02-22 | 2008-10-02 | Kyushu Univ | ペロブスカイト酸化物単結晶およびその製造方法 |
CN101376523A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-03-04 | 东华大学 | 一种铕掺杂钛酸钙(CaTiO3:Eu3+)荧光粉的制备方法 |
US20100013607A1 (en) * | 2007-02-26 | 2010-01-21 | James Paul Sabo | Method and apparatus for providing a communication link |
CN102108296A (zh) * | 2009-12-23 | 2011-06-29 | 西北工业大学 | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 |
-
2012
- 2012-04-26 CN CN201210124991.5A patent/CN102660272B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020018394A (ko) * | 2000-09-01 | 2002-03-08 | 김순택 | 저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법 |
JP2008230959A (ja) * | 2007-02-22 | 2008-10-02 | Kyushu Univ | ペロブスカイト酸化物単結晶およびその製造方法 |
US20100013607A1 (en) * | 2007-02-26 | 2010-01-21 | James Paul Sabo | Method and apparatus for providing a communication link |
CN101376523A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-03-04 | 东华大学 | 一种铕掺杂钛酸钙(CaTiO3:Eu3+)荧光粉的制备方法 |
CN102108296A (zh) * | 2009-12-23 | 2011-06-29 | 西北工业大学 | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 |
Non-Patent Citations (8)
Title |
---|
《Journal of Crystal Growth》 20020831 Yee-Shin Chang 等 Synthesis and characterization of zinc titanate nano-crystal powders by sol-gel technique 第243卷, 第2期 * |
JAN MRA´ZEK 等: "Evolution and Eu3+ Doping of Sol-Gel Derived Ternary ZnxTiyOz-Nanocrystals", 《J. PHYS. CHEM. C》, vol. 114, no. 7, 28 January 2010 (2010-01-28) * |
NABANITA PAL 等: "New mesoporous perovskite ZnTiO3 and its excellent catalytic activity in liquid phase organic transformations", 《APPLIED CATALYSIS A: GENERAL》, vol. 393, no. 12, 27 November 2010 (2010-11-27) * |
WEIHUA DI 等: "Single-phased luminescent mesoporous nanoparticles for simultaneous cell imaging and anticancer drug delivery", 《BIOMATERIALS》, vol. 32, no. 29, 13 July 2011 (2011-07-13) * |
YEE-SHIN CHANG 等: "Synthesis and characterization of zinc titanate nano-crystal powders by sol–gel technique", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》, vol. 243, no. 2, 31 August 2002 (2002-08-31) * |
YUNLU DAI 等: "pH-responsive drug delivery system based on luminescent CaF2:Ce3+/Tb3+-poly(acrylic acid) hybrid microspheres", 《BIOMATERIALS》, vol. 33, no. 8, 21 December 2011 (2011-12-21) * |
张 超 等: "稀土掺杂介孔材料的制备及荧光性能研究", 《2009中国功能材料科技与产业高层论坛论文集》, vol. 40, 7 November 2009 (2009-11-07) * |
徐 丽 等: "Gd3+ , Eu3+ 在介孔Y2O3中的能量传递", 《稀土》, vol. 30, no. 1, 15 February 2009 (2009-02-15) * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105199725A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-12-30 | 盐城工学院 | 碱金属离子增强稀土掺杂钛酸盐红光型荧光粉及制备方法 |
CN105199725B (zh) * | 2015-09-17 | 2017-05-31 | 盐城工学院 | 碱金属离子增强稀土掺杂钛酸盐红光型荧光粉及制备方法 |
CN106010521A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-10-12 | 江苏南瓷绝缘子股份有限公司 | 一种钛酸锌发光材料的制备方法 |
CN112480917A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-12 | 苏州美纳福健康科技有限公司 | 一种具有六棱柱形貌的掺铕正钛酸锌红色荧光粉及制备方法 |
CN112480917B (zh) * | 2020-12-14 | 2022-09-23 | 苏州美纳福健康科技有限公司 | 一种具有六棱柱形貌的掺铕正钛酸锌红色荧光粉及制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102660272B (zh) | 2014-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Sr 2 Y 8 (SiO 4) 6 O 2: Bi 3+/Eu 3+: a single-component white-emitting phosphor via energy transfer for UV w-LEDs | |
Choi et al. | Size and morphology control by planetary ball milling in CaAl2O4: Eu2+ phosphors prepared by Pechini method and their luminescence properties | |
CN101591535B (zh) | 一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法 | |
CN105255478B (zh) | 具有近红外长余辉发光的可逆光致变色材料及其制备方法 | |
CN101476151A (zh) | 近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法 | |
CN102660272B (zh) | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 | |
Homayoni et al. | X-ray excited luminescence and persistent luminescence of Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+ and their associations with synthesis conditions | |
Xu et al. | Photoluminescence characteristics of energy transfer between Er3+ and Bi3+ in Gd2O3: Er3+, Bi3+ | |
CN105885838A (zh) | 一种稀土氧化物纳米颗粒及其制备方法 | |
CN101892054B (zh) | 一种用于led的白光荧光粉的制备方法 | |
Singh et al. | Synthesis and optical investigations of Eu3+ activated MYAlO4 (M= Ca and Sr) as promising display nanomaterials | |
CN102994074A (zh) | 模板法制备单分散多孔长余辉发光纳米材料 | |
CN107163937A (zh) | 一种具有多孔结构的稀土掺杂氟化锆锂纳米发光材料及其制备方法和应用 | |
CN108359458A (zh) | 一种多孔稀土掺杂Li4ZrF8上转换纳米晶及其制备方法 | |
Yan et al. | In situ chemical coprecipatation composition of hybrid precursors to red YVO4: Eu3+ and green LaPO4: Tb3+ phosphors | |
CN101260295A (zh) | 一种发光稀土金属配合物及其制备的可调性发光纳米薄膜 | |
CN102703071A (zh) | 一种锂基双钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法 | |
CN102876326B (zh) | 复合基质红色长余辉发光材料及其制备方法 | |
CN101016458A (zh) | 一种快速合成发光材料的溶胶-凝胶的方法 | |
CN108329909B (zh) | 大孔钙铝石荧光材料及其制备方法 | |
US20130099162A1 (en) | Borate based red light emitting material and preparation method thereof | |
Lee et al. | Thermal-shock-assisted solid-state process for the production of BaMgAl10O17: Eu phosphor | |
CN102220132B (zh) | 一种掺杂金属纳米粒子的发光材料及其制备方法 | |
Kang et al. | Preparation and properties of red phosphor CaO: Eu 3+ | |
US20130126786A1 (en) | Color Adjustable Luminescent Powder and Preparation Method Thereof |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140528 Termination date: 20170426 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |