CN102108296A - 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 - Google Patents
一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102108296A CN102108296A CN2009102544733A CN200910254473A CN102108296A CN 102108296 A CN102108296 A CN 102108296A CN 2009102544733 A CN2009102544733 A CN 2009102544733A CN 200910254473 A CN200910254473 A CN 200910254473A CN 102108296 A CN102108296 A CN 102108296A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- europium
- titanium
- luminescent material
- spherical
- zirconium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该发光材料的基体成份为具有不同锆钛摩尔比的氧化锆钛，掺杂剂为铕离子。通过将钛部分取代锆，改变基体材料，从而改变其吸收光的波段，这样可以利用250-400纳米波长范围的光作为激发光，在610纳米附近产生红光发射，而且所用的激发光波长峰位可以通过锆钛摩尔比变化调解(见附图所示的不同锆钛摩尔比的铕掺杂氧化锆钛的光致发光激发光谱)。此外，该材料的形貌为单分散的微球，尺寸在500纳米到800纳米之间，有效提高了发光材料的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别涉及一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料。
背景技术
在发光工程学领域，对理想的发光粉体有三个基本要求，即颗粒的形貌与尺寸、组分与组成、表面化学。氧化锆具有良好化学稳定性、高的机械强度、高的抗腐蚀性、高的热阻和高的折射率等性能，已经被广泛用于光学器件。特别是最近的研究表明氧化锆的平均声子能量仅为470个波数，明显低于其他的氧化物，因此氧化锆可以作为一种非常好的发光基质材料，而对于掺稀土的氧化锆材料低的声子能量可大大提高稀土离子的辐射跃迁几率。掺铕离子氧化锆是一种被广泛研究的高性能红光材料，然而其缺点是激发波长的峰位约在250纳米波长左右，且半峰宽较窄。而目前的用于激发光源的大多数发光二极管的发射波段约为300～400纳米，因此当用二极管作为激发光源时，掺铕离子氧化锆并不能有效吸收光源能量。
另一方面，由于价格低廉、宽带隙、高折射率等性质，氧化钛也是一种被广泛研究的发光基质材料。稀土离子掺杂的氧化钛材料具有优异的光学性能。但是，二氧化钛作为发光基质材料时，高温煅烧后，铕不能很好的掺进二氧化钛晶格中，即在250～400纳米波长段没有明显的能量吸收峰(激发峰)，从而导致发射变弱。
发明内容
本发明提供了一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该发光材料的基体成份为具有不同锆钛摩尔比的氧化锆钛，掺杂剂为铕离子；其中锆钛的摩尔比在4/1到1/1之间，铕离子的掺杂摩尔含量为0.5％。通过将钛部分取代锆，改变基体材料，从而改变基体吸收光的波段，这样可以利用250-400纳米波长范围的光作为激发光，在610纳米附近产生有效的红光发射，而且所用的激发光光谱中的激发峰位可以通过锆钛摩尔比变化调解。此外，该材料的形貌为单分散的微球，尺寸在500纳米到800纳米之间，有效提高了发光材料的实用性。
附图说明
图1实施例一所得铕掺杂锆钛摩尔比4/1发光材料的扫描电镜照片
图2实施例二所得铕掺杂锆钛摩尔比2/1发光材料的扫描电镜照片
图3实施例三所得铕掺杂锆钛摩尔比1/1发光材料的扫描电镜照片
图4实施例一到五所得不同发光材料的光致发光激发光谱
图5实施例一到五所得不同发光材料的光致发光发射光谱
具体实施方式
本发明所提供的一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料是由以下方式得到：将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400(氧乙烯-氧丙烯嵌段聚合物)和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将给定量的锆酸丁酯和钛酸丁酯(锆钛的摩尔比在4/1到1/1之间，铕离子的掺杂摩尔含量为0.5％)溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后得到无定型球形铕掺杂氧化锆钛粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆钛发光材料。
本发明的实现过程和材料的性能由实施例和附图说明：
实施例一：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将2.6克锆酸丁酯和0.68克钛酸丁酯(锆钛摩尔比为4/1)溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后便得到无定型球形铕掺杂氧化锆钛粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆钛发光材料；附图1显示了该实施例所得铕掺杂锆钛摩尔比4/1发光材料的扫描电镜照片，可见颗粒尺寸在500纳米到800纳米之间，且分散均匀；该材料的激发光谱和发射光谱在附图4和5中，基质激发光谱主要分布在250-350纳米，激发光谱的峰值激发波长为270纳米，通过该波长激发发射出610纳米红光。
实施例二：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将2.13克锆酸丁酯和1.13克钛酸丁酯(锆钛摩尔比为2/1)溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌 条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后便得到无定型球形铕掺杂氧化锆钛粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆钛发光材料；附图2显示了该实施例所得铕掺杂锆钛摩尔比2/1发光材料的扫描电镜照片，可见颗粒尺寸在500纳米到800纳米之间，且分散均匀；该材料的激发光谱和发射光谱在附图4和5，基质激发光谱主要分布在250-350纳米，激发光谱的峰值激发波长为280纳米，通过该波长激发发射出611纳米红光。
实施例三：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将1.625克锆酸丁酯和1.7克钛酸丁酯(锆钛摩尔比为1/1)溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后便得到无定型球形铕掺杂氧化锆钛粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆钛发光材料；附图3显示了该实施例所得铕掺杂锆钛摩尔比1/1发光材料的扫描电镜照片，可见颗粒尺寸在500纳米到800纳米之间，且分散均匀；该材料的激发光谱和发射光谱在附图4和5，基质激发光谱主要分布在250-350纳米，激发光谱的峰值激发波长为290纳米，通过该波长激发发射出612纳米红光。
实施例四(对比样：纯的球形铕掺杂氧化锆)：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400和0.3毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将3.25克锆酸丁酯溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后便得到无定型球形铕掺杂氧化锆粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆发光材料；该实施例所得纯的球形铕掺杂氧化锆颗粒尺寸在500纳米到800纳米之间，且分散均匀；该材料的激发光谱和发射光谱在附图4和5，激发光谱主要分布在200-300纳米，激发光谱的峰值激发波长为240纳米，通过该波长激发发射出614纳米红光。
实施例五(对比样：纯的球形铕掺杂氧化钛)：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将将2克钛酸丁酯溶解于溶液二中；在水浴30℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，30℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后便得到无定型球形铕掺杂氧化钛粉末，将该粉末在380℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化钛发光材料；该实施例所得纯的球形铕掺杂氧化钛颗粒尺寸在500纳米到800纳米之间，且分散均匀；该材料的激发光谱和发射光谱在附图4和5，可见该材料没有有效的基质激发产生，这主要是因为铕离子无法掺杂到氧化钛中。
Claims (5)
1.一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该发光材料的基体成份为具有不同锆钛摩尔比的氧化锆钛，掺杂剂为三价铕离子；其中锆钛的摩尔比在4/1到1/1之间，铕离子的掺杂摩尔含量为0.5％。
2.如权利要求1所述一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该材料的形貌为单分散的微球，尺寸在500纳米到800纳米之间。
3.如权利要求1所述一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该材料可以利用250-400纳米波长范围的光作为激发光，在610纳米附近产生红光发射。
4.如权利要求1所述一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该材料产生的红光发射所用的激发光谱的峰值可通过锆钛摩尔比变化调解。
5.如权利要求1所述一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料，其特征在于该材料是由以下工艺步骤获得的：
将0.3克表面活性剂Pluronic PE6400(氧乙烯-氧丙烯嵌段聚合物)和0.4毫升去离子水加入到70毫升无水乙醇中，得到透明溶液一；将0.01435克乙醇铕溶于30毫升无水乙醇中，加热溶解得到溶液二，再将给定量的锆酸丁酯和钛酸丁酯(锆钛的摩尔比在4/1到1/1之间，铕离子的掺杂摩尔含量为0.5％)溶解于溶液二中；在水浴50℃搅拌条件下，将溶液二快速倒入溶液一中，继续搅拌直到混合溶液变浊立即停止搅拌，50℃让悬浊液静止陈化6小时形成白色沉淀；过滤分离出白色沉淀，用去离子水洗三遍，再用无水乙醇洗两遍后得到无定型球形铕掺杂氧化锆钛粉末，将该粉末在800℃煅烧处理2小时后得到最终的球形铕掺杂氧化锆钛发光材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102544733A CN102108296A (zh) | 2009-12-23 | 2009-12-23 | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102544733A CN102108296A (zh) | 2009-12-23 | 2009-12-23 | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102108296A true CN102108296A (zh) | 2011-06-29 |
Family
ID=44172580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102544733A Pending CN102108296A (zh) | 2009-12-23 | 2009-12-23 | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102108296A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102660272A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-12 | 东华大学 | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 |
| CN102942928A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-02-27 | 苏州大学 | 一种锆酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用 |
| CN114605999A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-06-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种近紫外激发的led用红色荧光粉及制备方法 |
-
2009
- 2009-12-23 CN CN2009102544733A patent/CN102108296A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102660272A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-12 | 东华大学 | 一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法 |
| CN102942928A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-02-27 | 苏州大学 | 一种锆酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用 |
| CN114605999A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-06-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种近紫外激发的led用红色荧光粉及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Synthesis and luminescence properties of monodisperse spherical Y2O3: Eu3+@ SiO2 particles with core− shell structure | |
| Nyman et al. | Nano-YAG: Ce mechanisms of growth and epoxy-encapsulation | |
| Yan et al. | Enhanced red emission in CaMoO4: Bi3+, Eu3+ | |
| Zheng et al. | Facile hydrothermal synthesis and luminescent properties of large-scale GdVO4: Eu3+ nanowires | |
| Vetrone et al. | NIR to visible upconversion in nanocrystalline and bulk Lu2O3: Er3+ | |
| Chen et al. | Combinatorial approach to the development of a single mass YVO4: Bi3+, Eu3+ phosphor with red and green dual colors for high color rendering white light-emitting diodes | |
| Zhang et al. | Formation of hollow upconversion rare-earth fluoride nanospheres: nanoscale kirkendall effect during ion exchange | |
| Dai et al. | Size and concentration effects on the photoluminescence of La2O2S: Eu3+ nanocrystals | |
| Lin et al. | Monodisperse and core− shell-structured SiO2@ YBO3: Eu3+ spherical particles: synthesis and characterization | |
| Diaz-Torres et al. | Efficient photoluminescence of Dy3+ at low concentrations in nanocrystalline ZrO2 | |
| Marin et al. | Photoluminescence properties of YAG: Ce3+, Pr3+ phosphors synthesized via the Pechini method for white LEDs | |
| Chen et al. | Upconversion emission enhancement in Er3+/Yb3+-codoped BaTiO3 nanocrystals by tridoping with Li+ ions | |
| Liu et al. | Dominant red emission (4F9/2→ 4I15/2) via upconversion in YAG (Y3Al5O12): Yb3+, Er3+ nanopowders | |
| Guo et al. | Bright YAG: Ce nanorod phosphors prepared via a partial wet chemical route and biolabeling applications | |
| Guan et al. | YF3: RE3+ (RE= Dy, Tb, Eu) sub-microstructures: controllable morphology, tunable multicolor, and thermal properties | |
| Ruan et al. | Red photoluminescent property and modification of WO3: Eu3+ inverse opal for blue light converted LEDs | |
| Silver et al. | Yttrium oxide upconverting phosphors. Part 2: temperature dependent upconversion luminescence properties of erbium in yttrium oxide | |
| Nannuri et al. | Post annealing induced manipulation of phase and upconversion luminescence of Cr 3+ doped NaYF 4: Yb, Er crystals | |
| Majani et al. | Versatile deep red-emitting SrCeO3: Eu3+ nanopowders for display devices and advanced forensic applications | |
| CN102108296A (zh) | 一种球形铕掺杂氧化锆钛发光材料 | |
| CN103275716B (zh) | 一种铒镱共掺杂钨酸盐上转换发光材料、制备方法及其应用 | |
| Seo et al. | Synthesis and up-conversion luminescence properties of Er3+/Yb3+ co-doped Sr2CeO4 phosphors | |
| Bai et al. | Synthesis of Er 3+/Yb 3+ codoped NaMnF 3 nanocubes with single-band red upconversion luminescence | |
| Atabaev et al. | Concentration-dependent optical properties of erbium doped zirconia nanocrystals | |
| Lian et al. | Morphology control, luminescence and energy transfer properties of NaCeF 4 and NaCeF 4: Tb 3+/Yb 3+ nanocrystals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110629 |