CN101892054B - 一种用于led的白光荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种用于led的白光荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，该荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的取值范围均为0.5～3%。首先将四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于蒸馏水中，制得透明溶液A；配制硝酸铕溶液B；将B溶液和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，得溶液C；向溶液C中加入无水乙醇并搅拌均匀后，加入正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，搅拌均匀后静置得前驱物溶胶；将前驱物溶胶倒入水热反应釜中进行水热，反应结束后自然冷却到室温；接着，离心、洗涤、烘干；然后将烘干后的样品置于刚玉坩埚进行煅烧，同时通入Ar气，得最终荧光粉产物。本发明所制备的荧光粉纯度高、颗粒均匀、粒径小于5μm、分散性好且形貌具有可控性，同时实现了微量元素分子水平上的掺杂；其发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加产生白光发射。

Description

一种用于LED的白光荧光粉的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种用于LED的白光荧光粉的制备方法。
【背景技术】
白光LED照明技术在日常生活中的应用日益广泛，如背景照明、交通信号灯以及全色显示等，都因为其高效节能无汞污染等优点而受到人们的喜欢。
介于工艺、成本等方面考虑，研究白光LED的焦点逐渐从芯片转向荧光粉。近年来，在LED所用的荧光粉方面的研究有很大突破，现已开发出多种性能优良的稀土发光材料，其中稀土激活的碱土氯硅酸盐材料是一类发光性能优良的基质材料，具有合成温度低、发光亮度高和化学性能稳定的优点，并且容易获得紫外-近紫外波段的高效激发。
近来，相继出现用固相法合成一系列含氯硅酸盐基荧光粉，此荧光粉是一种很适合InGaN管芯激发的白光LED荧光粉，但是固相法合成此类荧光粉存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质、对设备要求较高等缺点。在荧光粉制备过程中，颗粒易发生二次团聚，常需球磨减小粒径，在球磨过程中由于机械力的存在使发光体的晶形遭到破坏，发光性能下降。制备的荧光粉粒度较大，会有成分偏析等现象，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，这样会降低发光效率。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，制备出来的荧光粉纯度高、粒度细、颗粒大小均匀、分散性好、晶型好，同时，耗能低、污染小、重复性好、成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，所述LED的白光荧光粉的化学结构式为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的允许值范围皆为0.5～3%，制备方法包括以下步骤：步骤1：称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0176～0.1056g氧化铕，以及0.0251～0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；步骤2：将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14～16ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；步骤3：将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；步骤4：将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到透明溶液C；步骤5：向溶液C中加入14～16ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制为70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+的前驱物溶胶；步骤6：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80%，水热反应温度为220～240℃，反应时间为20～24h，反应结束后自然冷却至室温；然后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至清洗液的pH=8，最后烘干；步骤7：将步骤6烘干的样品置于刚玉坩埚内并在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450～510℃，时间为2～3h，在煅烧的同时通入Ar气体。
作为本发明的优选实施例，采用添加催化剂硝酸的方式调节pH值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：本发明方法能够在较低的温度环境下制备出纯度高、粒度细、颗粒大小均匀、分散性好、晶型好，类球形的荧光粉，同时实现微量元素分子水平上掺杂的荧光材料；本发明方法具有低耗能、污染小、重复性好、投资较少等优点；所制备的荧光粉发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加产生白光发射。
【附图说明】
图1是根据实施例1所述的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图；
图2是根据实施例3所述的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图。
【具体实施方式】
本发明白光荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y分别为掺杂的Eu离子、Mn离子与Ca2SiO3Cl2的摩尔比，x和y的允许值范围皆为0.5～3%。
实施例1：
步骤1：按照化学式Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.01Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.1056g氧化铕，以及0.0502g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于15ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
2）将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
3）将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到透明溶液C；
4）向溶液C中加入15ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后滴加浓度为65～68wt%的硝酸溶液调节pH为2～3，用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制在70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.01Mn2+的前驱物溶胶；
步骤3：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60%，水热反应温度为240℃，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至清洗液的pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后烘干；将烘干的样品置于刚玉坩埚并在马弗炉中进行煅烧并随炉冷却，制得Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.01Mn2+荧光粉，其中，煅烧温度为510℃，时间为2h，在煅烧的同时通入Ar气体。
请参阅图1所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为3%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例1的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加从而在含氯硅酸盐基质中实现了白光发射。
实施例2：
步骤1：按照化学式Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.005Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.1056g氧化铕，以及0.0251g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于16ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
2）将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
3）将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得透明溶液C；
4）向溶液C中加入16ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后滴加浓度为65～68wt%的硝酸溶液调节pH为2～3，用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制在70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.005Mn2+的前驱物溶胶；
步骤3：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为80%，水热反应温度为230℃，反应时间为22h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至清洗液的pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后烘干；将烘干的样品置于刚玉坩埚并在马弗炉中进行煅烧并随炉冷却，制得Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.005Mn2+荧光粉，其中，煅烧温度为480℃，时间为2.5h，在煅烧的同时通入Ar气体。
实施例3：
步骤1：按照化学式Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.03Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0352g氧化铕，以及0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
2）将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
3）将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得透明溶液C；
4）向溶液C中加入14ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后滴加浓度为65～68wt%的硝酸溶液调节pH为2～3，用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制在70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.03Mn2+的前驱物溶胶；
步骤3：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为70%，水热反应温度为220℃，反应时间为24h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至清洗液的pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后烘干；将烘干的样品置于刚玉坩埚并在马弗炉中进行煅烧并随炉冷却，制得Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.03Mn2+荧光粉，其中，煅烧温度为450℃，时间为3h，在煅烧的同时通入Ar气体。
请参阅图2所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为1%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例3的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加从而在含氯硅酸盐基质中实现了白光发射。
实施例4：
步骤1：按照化学式Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.005Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0352g氧化铕，以及0.0251g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于15ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
2）将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
3）将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得透明溶液C；
4）向溶液C中加入15ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后滴加浓度为65～68wt%的硝酸溶液调节pH为2～3，用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制在70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.005Mn2+的前驱物溶胶；
步骤3：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为80%，水热反应温度为230℃，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至清洗液的pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后烘干；将烘干的样品置于刚玉坩埚并在马弗炉中进行煅烧并随炉冷却，制得Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.005Mn2+荧光粉，其中，煅烧温度为510℃，时间为2h，在煅烧的同时通入Ar气体。
实施例5：
步骤1：按照化学式Ca2SiO3Cl2：0.005Eu2+，0.03Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0176g氧化铕，以及0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
2）将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
3）将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得透明溶液C；
4）向溶液C中加入15ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后滴加浓度为65～68wt%的硝酸溶液调节pH为2～3，用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制在70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：0.005Eu2+，0.03Mn2+的前驱物溶胶；
步骤3：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为70%，水热反应温度为220℃，反应时间为24h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤至清洗液的pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后烘干；将烘干的样品置于刚玉坩埚并在马弗炉中进行煅烧并随炉冷却，制得Ca2SiO3Cl2：0.005Eu2+，0.03Mn2+荧光粉，其中，煅烧温度为450℃，时间为3h，在煅烧的同时通入Ar气体。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述LED的白光荧光粉的化学结构式为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的允许值范围皆为0.5～3%，制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0176～0.1056g氧化铕，以及0.0251～0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；
步骤2：将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14～16ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；
步骤3：将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；
步骤4：将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到透明溶液C；
步骤5：向溶液C中加入14～16ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制为70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+的前驱物溶胶；
步骤6：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80%，水热反应温度为220～240℃，反应时间为20～24h，反应结束后自然冷却至室温；然后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至清洗液的pH=8，最后烘干；
步骤7：将步骤6烘干的样品置于刚玉坩埚内并在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450～510℃，时间为2～3h，在煅烧的同时通入Ar气体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5中，采用添加催化剂硝酸的方式调节pH值。
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