CN104446499B - 一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法，其主要是以Ti2AlN和cBN粉末为原料，这两种成分的体积百分比为：cBN？10-30％，Ti2AlN90-70％；将这两种粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇溶液作为分散介质进行人工手混后自然干燥；再将得到的混合粉体放入高强石墨模具，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300℃，保温10min；烧结结束后随炉冷却，制备出TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。本发明具有制备时间短、能耗低、工艺简单、重复性好、适宜规模化生产的优点。

Description

一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合材料的制备方法，特别是一种陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
现代工业水平的提高，对材料性能的要求越来越苛刻，一些新型材料迅速发展起来。陶瓷复合材料有低密度、高硬度、抗氧化、耐磨、抗腐蚀等优异的性能，作为轻质高温材料和耐磨抗腐蚀材料在航空航天热防护和机械加工领域有着广泛的应用。
TiN是一种新型的多功能材料，它具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损以及导电导热性等一系列优点。TiB2是硼、钛唯一稳定的化合物，其具有低密度、高硬度、高弹性模量、极佳的化学稳定性和热稳定性。AlN是一种Ⅲ-Ⅴ族强共价化合物，除具有高硬度外，其具有高的热导性、高绝缘性和抗热震性等性能。制备含有TiN、TiB2和AlN的复相陶瓷往往需要在高温高压的条件下进行。如我国学者程卫华采用热压烧结的方法在1900℃，保温1h的条件下制备了AlN-TiB2复合材料。又如我国学者周立娟采用自蔓延高温合成热等静压的技术以Al、TiN、B4C、Si粉为原料制备了AlN-TiN-TiB2复相导电陶瓷，但其力学性能并不理想。
发明内容
本发明针对高硬陶瓷颗粒TiN、AlN和TiB2难以直接烧结成致密的陶瓷复合材料的问题，提供一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法，本发明主要是利用烧结过程中以原材料Ti2AlN和cBN为反应体系原位生成硬质相TiN、AlN和TiB2，在较低的烧结温度的条件下制备出一种致密的韧性和硬度兼顾的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
本发明的制备方法如下：
(1)以粒径为10～45um的Ti2AlN和粒径为10um的cBN为原材料，这两种成分的体积百分比为：Ti2AlN90-70％、cBN10-30％；
(2)将Ti2AlN和cBN粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇(乙醇质量分数≥99.7％)作为分散介质进行人工手混后自然干燥；
(3)将步骤(2)中得到的混合粉体放入高强石墨模具，粉体与模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，制备出TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
由于TiN、AlN和TiB2均是通过原位反应生成，使得其与基体界面形成良好的结合，促进了硬质相TiN、AlN和TiB2的致密化过程，在较低的温度和较短的时间内制备出高致密的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料，提高了材料的各项性能。此外，避免了因使用TiN、AlN和TiB2作为原料所产生的杂质元素污染。烧结得到的最终产物中因为MAX相的存在，赋予了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料很好的韧性。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、制备时间短、能耗低、工艺简单、重复性好、适宜规模化生产。
2、通过原位反应的方式得到的硬质相TiN、AlN和TiB2之间形成了良好的界面结合，促进了致密化过程，从而提高了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料各项性能，该陶瓷复合材料的维氏硬度值达到12.6GPa且压痕处没有出现裂纹。
附图说明
图1是本发明实施例1、7和9制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的SEM图。
图3是本发明实施例1制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的压痕形貌图。
具体实施方式
实施例1
将按体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图1(a)所示，主要的衍射峰有TiN、AlN、TiB2和Ti4AlN3，说明成功制备出了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图2所示，制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料从整体上看其组织均匀而致密；如图3所示，选用的载荷为1000gf，施压时间为10s，其维氏硬度值为12.6GPa，可以看出在该测试条件下压痕并没有出现裂纹，这证明了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料具有较高的断裂韧性。
实施例2
将按照体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1200℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例3
将按照体积比为9:1称量粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至40MPa，烧结温度为1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例4
将按照体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至40MPa，烧结温度为1200℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例5
将按照体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至30MPa，烧结温度为1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例6
将按照体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至30MPa，烧结温度为1200℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例7
将按照体积比为8:2称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图1(b)所示，主要的衍射峰只有TiN、AlN和TiB2三相，说明成功制备出了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。该条件下制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的维氏硬度为11.3GPa。
实施例8
将按照体积比为8:2称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1200℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例9
将按照体积比为7:3称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图1(c)所示，制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图1(c)所示，衍射峰有TiN、AlN、TiB2和少量cBN，说明成功制备出了TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例10
将按照体积比为7:3称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1200℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
实施例11
将按照体积比为9:1称量的粒径为10～45um的Ti2AlN粉和粒径为10um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入φ20mm的高强石墨模具中，混合粉末与石墨模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1250℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。

Claims (1)

1.一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)以粒径为10～45um的Ti2AlN和粒径为10um的cBN为原材料，这两种成分的体积百分比为：cBN10-30％，Ti2AlN90-70％；
(2)将Ti2AlN和cBN粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇溶液作为分散介质进行人工手混后自然干燥；
(3)将步骤(2)中得到的混合粉体放入高强石墨模具，粉体与模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，制备出TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。
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