CN103173726A - 一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体为一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法。本发明首先以ZnO和TiO2粉末为原料，经过人工研磨或机械球磨混合均匀，将混合粉末装入粉末压片机，制成圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，在温度为800oC～1200oC之间烧结8～12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶材，将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的坩埚内，抽至本底真空，进行电子束蒸发镀膜，控制电子束流和沉积时间即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。本发明方法具有操作简单易控、时间短、沉积速率高等特点，在太阳电池及透明电子器件领域具有较好的应用前景。

Description

一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体为一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜以其优异的导电性、可见光范围内的高透射率和对红外线的高反射率等特性，广泛应用在平板显示器、光伏电池、触摸屏、建筑物玻璃、以及防静电、防微波辐射等领域，特别是近年来平板显示器(FPD)和光伏电池的发展，对TCO薄膜的市场需求量大大增加。掺锡的氧化铟（ITO）一直是商业上应用得最多的透明导电材料，但金属铟的储量有限，不能满足日益扩大的市场需求，因此探索ITO薄膜的替代材料成为今后透明导电薄膜研究的趋势。
目前，人们正在通过各种方法包括工艺技术、选择不同的基质材料（如In2O3、ZnO、SnO2等）、掺杂不同元素（如高价态金属元素）、多层膜结构和多组分等致力于改善和优化TCO薄膜的性能，以适应和开发新的应用领域。ZnO基透明导电薄膜是近几年发展比较快的透明导电薄膜，如掺铝氧化锌(AZO)，不仅具有较高的可见光透过率和良好的导电性，而且材料来源丰富、价格便宜，在太阳能电池、液晶显示、防静电等领域中具有广阔的应用前景，但离大规模工业应用仍有差距。对氧化锌进行钛掺杂研究较少，本发明提出采用电子束蒸发法制备掺钛氧化锌透明导电薄膜，具有简单易操作的优点，且其制备薄膜过程中具有电子束能量高、蒸发速率快等特点，对于氧化物薄膜的制备，直接从陶瓷靶材上蒸发在衬底上成膜，是一种低成本、高效率沉积氧化物薄膜的方法和生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提出一种简单易行、成本低、效率高的制备掺钛氧化锌透明导电薄膜的方法，具体步骤为：采用纯度为99.99%以上的ZnO和TiO2粉末为原料，经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使颗粒粒径在300～500 nm范围之间，且混合均匀，将混合粉末装入粉末压片机料槽内，在30～50 MPa的压力下保持1～3分钟，制成直径和厚度分别为1.4 cm和2.1 mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中烧结，控制温度为800oC～1200oC烧结8～12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶材，将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚或碳坩埚内，抽真空至1×10-4Pa以下，以普通玻璃为基板，进行电子束蒸发镀膜，电子束蒸发高压为6 kV或8kV档位，扫描电流X为0.6 mA，Y为0 mA，扫描波动范围为正负0.05 mA，控制电子束流为20 mA～250 mA，蒸发为时间5～45 分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。
本发明的优点是：
所制备的靶材由于体积小，烧结过程中受热均匀，易得到晶相纯净的靶材，同时易于覆盖电子束蒸发镀膜设备的坩埚底部，不致于被电子束击穿，适用于对靶材形状没有固定要求的真空镀膜系统使用。
使用单晶炉进行一次多批量的靶材烧结，且无需二次烧结，即得结晶优良的靶材。
电子束蒸发镀膜时本底压强为1×10-4Pa。
电子束蒸发镀膜时，蒸镀条件为：蒸镀高压为6 kV或8kV档位，电子束流为20 mA～250 mA，蒸镀时间5～45分钟。
所制备薄膜的透明性和导电性，可通过控制电子束流、基板温度以及蒸镀时间来调节。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明：
实施例1，将纯度为99.99%以上的ZnO和TiO2混合粉末经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使颗粒粒径达到300～500 nm范围，且均匀混合，将混合粉末装入粉末压片机料槽内，在40 MPa的压力下保持3分钟，制成直径和厚度分别为1.4 cm和2.1mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，控制温度为800oC烧结12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶，靶材直径为1.3 cm，厚度为2 mm。采用普通载玻片为基片，先后经过纯水、酒精和丙酮超声波各15分钟清洗。将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚内，以充满坩埚的三分之二为宜，然后抽真空至5×10-5Pa，在不通入任何反应气体的条件下，进行电子束蒸发镀膜，电子束蒸发高压为6 kV档位，扫描电流X为0.6 mA，Y为0 mA，扫描波动范围为正负0.05 mA，控制电子束流为20 mA，蒸发为时间5分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。
实施例2，将纯度为99.99%以上的ZnO和TiO2混合粉末经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使颗粒粒径达到300～500 nm范围，且均匀混合，将混合粉末装入粉末压片机料槽内，在40 MPa的压力下保持3分钟，制成直径和厚度分别为1.4 cm和2.1mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，控制温度为1150oC烧结12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶，靶材直径为1.3 cm，厚度为2 mm。采用普通载玻片为基片，先后经过纯水、酒精和丙酮超声波各15分钟清洗。将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚内，以充满坩埚的三分之二为宜，然后抽真空至5×10-5Pa，通入氧气为工作气体，调节工作压强为0.5～1.5 Pa，进行电子束蒸发镀膜，电子束蒸发高压为6 kV档位，扫描电流X为0.6 mA，Y为0 mA，扫描波动范围为正负0.05 mA，控制电子束流为50 mA，蒸发为时间15分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。
实施例3，将纯度为99.99%以上的ZnO和TiO2混合粉末经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使颗粒粒径达到300～500 nm范围，且均匀混合，将混合粉末装入粉末压片机料槽内，在40 MPa的压力下保持3分钟，制成直径和厚度分别为1.4 cm和2.1mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，控制温度为1200oC烧结12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶，靶材直径为1.3 cm，厚度为2 mm。采用普通载玻片为基片，先后经过纯水、酒精和丙酮超声波各15分钟清洗。将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚内，以充满坩埚的三分之二为宜，然后抽真空至5×10-5Pa，通入氧气为工作气体，调节工作压强为0.5～1.5 Pa，进行电子束蒸发镀膜，电子束蒸发高压为8 kV档位，扫描电流X为0.6 mA，Y为0 mA，扫描波动范围为正负0.05 mA，控制电子束流为250 mA，蒸发为时间45分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。

Claims (7)

1. 一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：采用ZnO和TiO2为原料，经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使之混合均匀，将混合粉末装入压片机在30～50 MPa的压力下保持1～3分钟，制成直径和厚度分别为1.4 cm和 2.1 mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，控制温度为800oC～1200oC烧结8～12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶材；将烧制好的靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚或碳坩埚内，抽真空至1×10-4Pa以下，进行电子束蒸发镀膜，控制电子束流为20 mA～250 mA，蒸发时间为5～45 分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：ZnO和TiO2的纯度在99.99%以上，经研磨后颗粒粒径为300～500 nm；ZnO和TiO2粉末可以是市售也可以是水热法合成。
3.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：将混合粉末装入粉末压片机制成圆柱状靶材坯料，其直径和厚度分别为1.4 cm和 2.1 mm，烧结制成陶瓷靶后直径和厚度略小，分别为1.3 cm和2 mm。
4.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：在单晶炉中烧结，温度为1150oC，时间为12小时，升温速率为5oC/min，待烧结完成后，自然降温至80oC以下取出。
5.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：薄膜的简单快速制备，由电子束蒸发镀膜设备制得，将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚或碳坩埚内，以充满坩埚的三分之二为宜，本底真空抽至1×10-4 Pa以下进行薄膜沉积。
6.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：薄膜的厚度可以通过控制电子束流大小和沉积时间进行调节。
7.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：基板为普通玻璃载玻片，所制备的掺钛氧化锌透明导电薄膜，通过调节制备参数可使透射率达到80%以上。
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