CN113981386B - 高钪含量铝钪合金靶材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，通过采用Sc粉与第二相化合物Al3Sc粉进行配料混合，Sc的熔点(1541℃)Al3Sc的熔点(1320℃)均较高，能够提高粉末烧结温度至1000‑1300℃，提高了AlSc靶材的致密度；并且由于直接加入了第二相化合物Al3Sc粉，能够使得第二相更加均匀弥散的分布。
Description
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，具体涉及一种高钪含量铝钪合金靶材及其制造方法。
背景技术
高纯AlSc稀土合金靶材主要用于溅射高纯AlScN薄膜，相比AlN、ZnO、锆钛酸铅(PZT)等现有压电薄膜，其具有更强更优的压电性能，是高频移动通信(5G)射频滤波器芯片、MEMS微型先进传感器等制造核心材料。
铝钪靶材在氩/氮的氛围下溅射得到氮化铝钪薄膜，铝钪合金靶材二次析出相分布的均匀性及靶材的致密度直接影响氮化铝钪薄膜的性能，组织均匀性越好越能提高氮化铝钪薄膜机电耦合系数的稳定性，靶材致密度越高，薄膜性能越好。
铝钪合金靶材的现有技术主要包括熔炼工艺和粉末冶金工艺成型。熔炼工艺相对简单，但是制备高Sc含量的靶材(Sc含量为25～50at％)难度很大，随着合金中钪含量增加，固液凝固区间加大，会逐渐生成中间化合物相(Al3Sc、Al2Sc、AlSc、AlSc2)，铸锭易出现合金名义成分难以控制、合金成分偏析、晶粒粗大等，从而不利于后续镀膜成分及厚度均匀性；且产生的中间化合物脆性相较多，难以压力加工成型。粉末冶金工艺成型，可以规避熔炼工艺的合金成分偏析、脆性相压力加工困难等问题，但由于Al的熔点(660℃)较低，限制了粉末烧结的温度，使得靶材致密化程度不如熔炼工艺。
发明内容
本发明的目的提供一种高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，通过采用Sc粉与第二相化合物Al3Sc粉进行配料混合，Sc的熔点(1541℃)Al3Sc的熔点(1320℃)均较高，能够提高粉末烧结温度至1000-1300℃，提高了AlSc靶材的致密度；并且由于直接加入了第二相化合物Al3Sc粉，能够使得第二相更加均匀弥散的分布。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，其包括：
第一步，Sc粉和Al3Sc粉配料；
第二步，混合；
第三步，烧结；
第四步，成品机加工。
所述第一步具体为取Sc粉和铝钪中间化合物Al3Sc粉，然后按铝钪合金靶材的合金成分配比原料，粉体的粒度在10～150微米。
Sc粉及Al3Sc粉末纯度≥99.9％。
所述Al3Sc粉微观组织均匀。
所述铝钪合金靶材中钪原子含量为25～50at％。
所述第二步中，将第一步按比例配好的原料在混粉机中进行均匀混合，所述混粉机为三维混粉机。
所述第三步中烧结用的包套为纯Al或Al合金包套。
所述第三步中烧结温度为1000-1300℃，保温时间为2-5小时，保压压力为100-150MPa。
本发明得到的高钪含量铝钪合金靶材的致密度高、成分精准、微观组织均匀细小。
本发明还提供采用上述方法制备的高钪含量铝钪合金靶材。
本发明的有益效果
1.本发明制备高钪含量铝钪合金靶(钪原子含量为25～50at％)，采用Sc粉与第二相化合物Al3Sc粉进行配料混合，Sc的熔点(1541℃)与Al3Sc的熔点(1320℃)均较高，使得烧结温度不再受限于传统的Al粉及Sc混合时Al的熔点(Al的熔点为660℃，若烧结温度过高，Al基体熔化易产生流淌挥发，不利于烧结)，能够将粉末烧结温度提高至1000-1300℃，高温烧结进一步提高了AlSc靶材的致密化，最终得到靶材的密度≥99.9％，解决了粉末烧结制备靶材致密度偏低的问题。
2.本发明在配料中，由于原料直接采用第二相化合物Al3Sc粉，能够使得第二相更加均匀弥散的分布，第二相组织均匀性越好越能提高氮化铝钪薄膜机电耦合系数的稳定性。
附图说明
图1本发明提供的高钪含量铝钪合金靶材制造方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，其包括：
第一步，Sc粉和Al3Sc粉配料；
第二步，混合；
第三步，烧结；
第四步，成品机加工。
所述第一步具体为取Sc粉和铝钪中间化合物Al3Sc粉，然后按铝钪合金靶材的合金成分配比原料，粉体的粒度在10～150微米。
Sc粉及Al3Sc粉末纯度≥99.9％。
所述Al3Sc粉微观组织均匀。
所述铝钪合金靶材中钪原子含量为25～50at％。
所述第二步中，将第一步按比例配好的原料在混粉机中进行均匀混合，所述混粉机为三维混粉机。
所述第三步中烧结用的包套为纯Al或Al合金包套。
所述第三步中烧结温度为1000-1300℃，保温时间为2-5小时，保压压力为100-150MPa。
本发明得到的高钪含量铝钪合金靶材的致密度高、成分精准、微观组织均匀细小。
以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
按图1所示工艺流程图进行制备铝钪合金靶材：
1.配料
按表1中设计的铝钪合金靶材成分，进行原材料配料：Sc粉及Al3Sc粉球形粉体粒度范围为10～150微米，Sc粉及Al3Sc粉末纯度≥99.9％。
2.混料
采用三维混粉机将配得的粉末进行混合均匀。
3.烧结
将混合均匀的粉末装入按照靶材尺寸制作的Ti包套中，进行除气封焊防止粉末氧化，在热等静压炉中进行HIP烧结：烧结温度为1000-1300℃，保温时间为2-5小时，保压压力为100-150MPa，烧结完成后得到铝钪合金靶坯。
4.成品加工
将烧结得到的靶坯进行机加工得到规定尺寸的靶材。
对比例1～3
1.配料
按表1中设计的铝钪合金靶材成分，进行原材料配料：原料为单质铝粉、单质钪粉。
2.混料
采用混粉机将粉末混合均匀。
3.烧结
将混合均匀的粉末装入按照靶材尺寸制作的Al或Al合金包套中，进行除气封焊防止粉末氧化，在热等静压炉中进行HIP烧结：烧结温度为500-630℃，保温时间为2-5小时，保压压力为100-150MPa，烧结完成后得到铝钪合金靶坯。
4.成品加工
将烧结得到的靶坯进行机加工得到规定尺寸的靶材。
实施例1～6及对比例1～3的铝钪合金靶材主要制造工艺及性能结果见表1。
表1、实施例1～6及对比例1～3中铝钪合金靶材制造工艺及性能结果
Al3Sc中Sc原子比(at％)为25at％，所以实施例1中只需添加Al3Sc。实施例2中，要配得1kg的Al-30at％Sc，换算成质量百分比是58.34wt％Al-41.66wt％Sc，需要0.5834kgAl，0.4166kgSc。其中所有的Al都要从Al3Sc(64.29wt％Al-35.71wt％Sc)中提供，所需Al3Sc为0.5834/0.6429＝0.9074即90.74％，那剩余Sc需要由单质Sc提供，占比1-90.74％＝9.26％。其他实施例以此类推计算所得。
表1
由表1可知，本公开发明所制造铝钪合金靶材具有制备高钪含量铝钪合金靶时(钪原子含量为25～50at％)，由于本发明采用的是Al3Sc，其熔点(1320℃)比Al(660℃)高很多，烧结温度可以提高至1000℃-1300℃，高温烧结能够提高致密度，致密度提高至99.92％以上，第二相更加均匀弥散的分布的特点，第二相组织均匀性越好越能提高氮化铝钪薄膜机电耦合系数的稳定性。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，其特征在于：包括：
第一步，Sc粉和Al3Sc粉配料，取Sc粉和铝钪中间化合物Al3Sc粉，然后按铝钪合金靶材的合金成分配比原料，球形粉体的粒度在10～150微米，所述第一步中Sc粉及Al3Sc粉末纯度≥99.9％；
第二步，混合，将第一步按比例配好的原料在混粉机中进行均匀混合，所述混粉机为三维混粉机；
第三步，烧结，烧结温度为1000-1300℃，保温时间为2-5小时，保压压力为100-150MPa；
第四步，成品机加工,所述铝钪合金靶材中钪原子含量为25～50at％。
2.如权利要求1所述的高钪含量铝钪合金靶材的制造方法，其特征在于：所述第三步中烧结用的包套为纯Al或Al合金包套。
3.采用权利要求1或2所述方法制备的高钪含量铝钪合金靶材。
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