JP6791313B1 - ニッケル合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶粒の粗大化が抑制されるとともに、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、均一な膜厚のニッケル合金薄膜を安定して成膜することが可能なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するニッケル合金からなり、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされており、平均結晶粒径が１００μｍ以下である。Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下とされていることが好ましい。【選択図】図３
Description
本発明は、ニッケル合金薄膜を成膜する際に用いられるニッケル合金スパッタリングターゲットに関するものである。
上述のニッケル合金薄膜を成膜する場合には、例えば、特許文献１に記載されているように、所定の組成のニッケル合金からなるスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が適用される。
ここで、ニッケルは強磁性体であるため、マグネトロンスパッタリング装置によって成膜する場合、ニッケル合金からなるスパッタリングターゲットが磁力によって装置に吸着してしまい、安定して成膜を行うことができなかった。
また、スパッタが進行した際に、狭いエロージョン部が形成されてしまい、スパッタリングターゲットの使用効率が低下するといった問題があった。
ここで、ニッケルは強磁性体であるため、マグネトロンスパッタリング装置によって成膜する場合、ニッケル合金からなるスパッタリングターゲットが磁力によって装置に吸着してしまい、安定して成膜を行うことができなかった。
また、スパッタが進行した際に、狭いエロージョン部が形成されてしまい、スパッタリングターゲットの使用効率が低下するといった問題があった。
そこで、特許文献１においては、ニッケルにシリコンを固溶させることによって、ニッケル合金の磁性を弱める技術が提案されている。ニッケル中にＳｉ原子が固溶することにより、Ｎｉ原子のスピン方向が変化し、磁性を弱めることが可能となる。
ところで、特許文献１においては、ニッケル中にＳｉ原子を十分に固溶させることを目的として、溶解鋳造して得られたインゴットを、１０００〜１２００℃といった高温条件で加熱して均質化熱処理を実施し、その後、熱間圧延または熱間鍛造を実施することで、スパッタリングターゲットを製造している。
特許文献１においては、上述のように高温条件で熱処理を実施しているため、結晶粒が粗大化することになる。ここで、結晶粒が粗大化した場合には、固溶しなかったＳｉが結晶粒界に濃化し、スパッタ成膜時に異常放電が発生しやすくなり、安定してスパッタ成膜を行うことができないおそれがあった。
また、結晶粒が粗大化したスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面におけるスパッタレートにばらつきが生じ、成膜されたニッケル合金薄膜の膜厚が不均一となるおそれがあった。
また、結晶粒が粗大化したスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面におけるスパッタレートにばらつきが生じ、成膜されたニッケル合金薄膜の膜厚が不均一となるおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、磁性が弱められて漏れ磁場が大きく、かつ、結晶粒の粗大化が抑制されており、均一な膜厚のニッケル合金薄膜を安定して成膜することができるとともに、スパッタが進行した際に広いエロージョン部が形成され、使用効率を向上させることが可能なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
上記の課題を解決するために、本発明のニッケル合金スパッタリングターゲットは、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するニッケル合金からなり、Ｎｉ含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされており、平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴としている。
本発明のニッケル合金スパッタリングターゲットによれば、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するとともに、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされているので、キュリー温度を低下させる元素がニッケル中に十分に固溶しており、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
さらに、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされているので、結晶粒界に、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素が濃化することを抑制できる。これにより、異常放電の発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。また、スパッタ面におけるスパッタレートのばらつきが抑えられ、膜厚が均一なニッケル合金膜を成膜することが可能となる。また、平均結晶粒径を１００μｍ以下とし、添加元素が粒界に濃化するのを抑制することで、添加元素をニッケル中に十分に固溶させることができ、より磁性を安定して弱められる。
さらに、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされているので、結晶粒界に、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素が濃化することを抑制できる。これにより、異常放電の発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。また、スパッタ面におけるスパッタレートのばらつきが抑えられ、膜厚が均一なニッケル合金膜を成膜することが可能となる。また、平均結晶粒径を１００μｍ以下とし、添加元素が粒界に濃化するのを抑制することで、添加元素をニッケル中に十分に固溶させることができ、より磁性を安定して弱められる。
ここで、本発明のニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下とされていることが好ましい。
この場合、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下に制限されているので、キュリー温度を低下させる元素がニッケル中にさらに十分に固溶しており、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、さらに安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率をさらに向上させることが可能となる。
この場合、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下に制限されているので、キュリー温度を低下させる元素がニッケル中にさらに十分に固溶しており、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、さらに安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率をさらに向上させることが可能となる。
また、本発明のニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素として、Ｓｉ及びＡｌの一方又は両方を含み、ＳｉとＡｌの合計含有量が３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内でとされていることが好ましい。
この場合、キュリー温度を低下させる元素としてＳｉ及びＡｌの一方又は両方を含んでおり、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量が３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内とされているので、Ｓｉ原子及びＡｌ原子が固溶することによって、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
この場合、キュリー温度を低下させる元素としてＳｉ及びＡｌの一方又は両方を含んでおり、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量が３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内とされているので、Ｓｉ原子及びＡｌ原子が固溶することによって、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
本発明によれば、磁性が弱められて漏れ磁場が大きく、かつ、結晶粒の粗大化が抑制されており、均一な膜厚のニッケル合金薄膜を安定して成膜することができるとともに、スパッタが進行した際に広いエロージョン部が形成され、使用効率を向上させることが可能なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供することができる。
以下に、本発明の一実施形態に係るニッケル合金スパッタリングターゲットについて説明する。
なお、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面が矩形状をなす矩形平板型スパッタリングターゲットであってもよいし、スパッタ面が円形状をなす円板型スパッタリングターゲットであってもよい。あるいは、スパッタ面が円筒面とされた円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。
なお、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面が矩形状をなす矩形平板型スパッタリングターゲットであってもよいし、スパッタ面が円形状をなす円板型スパッタリングターゲットであってもよい。あるいは、スパッタ面が円筒面とされた円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。
本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットは、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するニッケル合金で構成されている。
ここで、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素としては、例えば、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｖ等が挙げられる。
ここで、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素としては、例えば、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｖ等が挙げられる。
本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素として、Ｓｉ，Ａｌのいずれか一方又は両方を含有するものとされている。
ここで、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量は、３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内とすることが好ましい。
ここで、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量は、３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内とすることが好ましい。
本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、上述のＳｉ，Ａｌといったニッケルのキュリー温度を低下させる元素が、ニッケルの母相に固溶した固溶体とされている。
これにより、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされている。さらに、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下とされていることが好ましい。
そして、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、その平均結晶粒径が１００μｍ以下とされている。
これにより、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされている。さらに、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下とされていることが好ましい。
そして、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、その平均結晶粒径が１００μｍ以下とされている。
以下に、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいて、上述のように、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量、Ｎｉ相の面積率、高純度Ｎｉ相の面積率、平均結晶粒径、を規定した理由について説明する。
（ニッケルのキュリー温度を低下させる元素）
ニッケルは、強磁性体であるため、容易に磁化することになる。ここで、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素（例えばＳｉ原子、Ａｌ原子）を固溶させることにより、Ｎｉ原子のスピン方向が変化して磁性を弱めることが可能となる。
このため、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素がニッケル中に固溶した固溶体で構成されており、磁性が十分に弱められている。
ニッケルは、強磁性体であるため、容易に磁化することになる。ここで、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素（例えばＳｉ原子、Ａｌ原子）を固溶させることにより、Ｎｉ原子のスピン方向が変化して磁性を弱めることが可能となる。
このため、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素がニッケル中に固溶した固溶体で構成されており、磁性が十分に弱められている。
（Ｓｉ及びＡｌの合計含有量）
上述のように、Ｓｉ及びＡｌは、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素である。
ここで、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を３ｍａｓｓ％以上とすることにより、ニッケル合金スパッタリングターゲットの磁性を十分に弱めることが可能となる。一方、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を１０ｍａｓｓ％以下とすることにより、結晶粒界でのＳｉ及びＡｌの濃化を十分に抑制することができ、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定することが好ましい。
なお、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量の下限は、５ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましく、６ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましい。また、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量の上限は、９ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
上述のように、Ｓｉ及びＡｌは、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素である。
ここで、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を３ｍａｓｓ％以上とすることにより、ニッケル合金スパッタリングターゲットの磁性を十分に弱めることが可能となる。一方、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を１０ｍａｓｓ％以下とすることにより、結晶粒界でのＳｉ及びＡｌの濃化を十分に抑制することができ、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量を３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定することが好ましい。
なお、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量の下限は、５ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましく、６ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましい。また、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量の上限は、９ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（Ｎｉ相の面積率）
上述のように、ニッケルの母相中に、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素（本実施形態では、Ｓｉ及びＡｌ）が固溶することにより、ニッケルの磁性が弱められることになる。
ここで、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が多くなると、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素がニッケル中に固溶した相の面積率が少なくなり、ニッケル合金スパッタリングターゲットの磁性を十分に弱めることができないおそれがある。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率を１３％以下に制限している。
なお、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率は、９％以下であることが好ましく、７％以下であることがさらに好ましい。
上述のように、ニッケルの母相中に、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素（本実施形態では、Ｓｉ及びＡｌ）が固溶することにより、ニッケルの磁性が弱められることになる。
ここで、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が多くなると、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素がニッケル中に固溶した相の面積率が少なくなり、ニッケル合金スパッタリングターゲットの磁性を十分に弱めることができないおそれがある。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率を１３％以下に制限している。
なお、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率は、９％以下であることが好ましく、７％以下であることがさらに好ましい。
（高純度Ｎｉ相の面積率）
Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相においては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素が十分に固溶しておらず、ニッケルの磁性が弱められていない。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、磁性を確実に弱めるために、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率を５％以下に制限している。
なお、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率は、４％以下であることがさらに好ましく、２％以下であることがより好ましい。
Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相においては、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素が十分に固溶しておらず、ニッケルの磁性が弱められていない。
そこで、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、磁性を確実に弱めるために、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率を５％以下に制限している。
なお、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率は、４％以下であることがさらに好ましく、２％以下であることがより好ましい。
（平均結晶粒径）
ニッケル合金スパッタリングターゲットにおいて、結晶粒径が大きい場合には、固溶しなかったＳｉ及びＡｌ等の元素が、結晶粒界に濃化することにより、部分的に磁化しやすくなるため、スパッタ成膜時に異常放電が発生しやすくなる。また、結晶粒径が大きいと、スパッタ面におけるスパッタレートのばらつきが生じ、膜厚が不均一となるおそれがある。
このため、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、平均結晶粒径を１００μｍ以下としている。
なお、ニッケル合金スパッタリングターゲットの平均結晶粒径は、９０μｍ以下とすることが好ましく、８０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
ニッケル合金スパッタリングターゲットにおいて、結晶粒径が大きい場合には、固溶しなかったＳｉ及びＡｌ等の元素が、結晶粒界に濃化することにより、部分的に磁化しやすくなるため、スパッタ成膜時に異常放電が発生しやすくなる。また、結晶粒径が大きいと、スパッタ面におけるスパッタレートのばらつきが生じ、膜厚が不均一となるおそれがある。
このため、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいては、平均結晶粒径を１００μｍ以下としている。
なお、ニッケル合金スパッタリングターゲットの平均結晶粒径は、９０μｍ以下とすることが好ましく、８０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
次に、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットの製造方法について、図１のフロー図を用いて説明する。
（溶解鋳造工程Ｓ０１）
まず、原料として、Ｎｉ板と、Ｓｉ，Ａｌ等の添加元素の粒をそれぞれ準備する。ここで、Ｎｉ原料の純度は９９．９ｍａｓｓ％以上であることが好ましい。また、Ｓｉ原料及びＡｌ原料の純度はそれぞれ９９．９ｍａｓｓ％以上であることが好ましい。
次に、所望のターゲット組成となるように、上述のＮｉ原料、Ｓｉ原料、Ａｌ原料を秤量する。
秤量した各種原料を溶解炉によって溶解し、生成した溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊を製造する。
ここで、溶湯状態での金属の酸化や窒化を防止するために、溶解炉としては真空溶解炉を用いることが好ましい。また、Ｎｉの炭化を防止するために、炭素質部材を用いず、セラミックス坩堝等を使用することが好ましい。
まず、原料として、Ｎｉ板と、Ｓｉ，Ａｌ等の添加元素の粒をそれぞれ準備する。ここで、Ｎｉ原料の純度は９９．９ｍａｓｓ％以上であることが好ましい。また、Ｓｉ原料及びＡｌ原料の純度はそれぞれ９９．９ｍａｓｓ％以上であることが好ましい。
次に、所望のターゲット組成となるように、上述のＮｉ原料、Ｓｉ原料、Ａｌ原料を秤量する。
秤量した各種原料を溶解炉によって溶解し、生成した溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊を製造する。
ここで、溶湯状態での金属の酸化や窒化を防止するために、溶解炉としては真空溶解炉を用いることが好ましい。また、Ｎｉの炭化を防止するために、炭素質部材を用いず、セラミックス坩堝等を使用することが好ましい。
（熱間圧延工程Ｓ０２）
次に、溶解鋳造工程Ｓ０１で得られた鋳塊に熱間圧延を施して圧延板を製造する。
ここで、熱間圧延での総圧下率は、５０％以上８０％以下の範囲内とすることが好ましい。この熱間圧延工程Ｓ０２により、鋳造組織が破壊され、次の熱処理工程の再結晶ならびに添加元素の均一な固溶が促進される。
また、熱間圧延の温度は、５００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。なお、圧延割れを抑制するために、５００℃未満まで温度が低下した場合には、５００℃以上９００℃以下にまで再加熱し、圧延を行うことが好ましい。
次に、溶解鋳造工程Ｓ０１で得られた鋳塊に熱間圧延を施して圧延板を製造する。
ここで、熱間圧延での総圧下率は、５０％以上８０％以下の範囲内とすることが好ましい。この熱間圧延工程Ｓ０２により、鋳造組織が破壊され、次の熱処理工程の再結晶ならびに添加元素の均一な固溶が促進される。
また、熱間圧延の温度は、５００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。なお、圧延割れを抑制するために、５００℃未満まで温度が低下した場合には、５００℃以上９００℃以下にまで再加熱し、圧延を行うことが好ましい。
（熱処理工程Ｓ０３）
次に、熱間圧延工程Ｓ０２で得られた圧延板に対して熱処理を行い、結晶粒を再結晶化する。この熱処理工程Ｓ０３により、平均結晶粒径が１００μｍ以下に調整されることになる。
ここで、平均結晶粒径が１００μｍ以下かつＮｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率を１３％以下にするために、熱処理温度は、６００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、熱処理温度での保持時間は、３０分以上９０分以下の範囲内とすることが好ましい。
次に、熱間圧延工程Ｓ０２で得られた圧延板に対して熱処理を行い、結晶粒を再結晶化する。この熱処理工程Ｓ０３により、平均結晶粒径が１００μｍ以下に調整されることになる。
ここで、平均結晶粒径が１００μｍ以下かつＮｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率を１３％以下にするために、熱処理温度は、６００℃以上９００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、熱処理温度での保持時間は、３０分以上９０分以下の範囲内とすることが好ましい。
（機械加工工程Ｓ０４）
次に、熱処理工程Ｓ０３を経た圧延板に対して、切削加工及び研削加工等を行い、所定形状及び所定寸法のニッケル合金スパッタリングターゲットを得る。
次に、熱処理工程Ｓ０３を経た圧延板に対して、切削加工及び研削加工等を行い、所定形状及び所定寸法のニッケル合金スパッタリングターゲットを得る。
以上のようにして、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットが製造される。
以上のような構成とされた本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットによれば、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされているので、結晶粒界にＳｉが濃化することを抑制でき、異常放電の発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。また、スパッタ面におけるスパッタレートのばらつきが抑えられ、膜厚が均一なニッケル合金膜を成膜することが可能となる。
そして、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するとともに、Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされているので、キュリー温度を低下させる元素がニッケル中に十分に固溶しており、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
また、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいて、Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下に制限されている場合には、キュリー温度を低下させる元素がニッケル中にさらに十分に固溶しており、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
さらに、本実施形態であるニッケル合金スパッタリングターゲットにおいて、キュリー温度を低下させる元素としてＳｉ及びＡｌの一方又は両方を含み、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量が３ｍａｓｓ％以上とされている場合には、ニッケル中に固溶するＳｉ原子及びＡｌ原子の量が十分に確保されることになり、磁性が弱められて漏れ磁場が大きくなり、マグネトロンスパッタリング装置を用いた場合でも、スパッタリングターゲットが装置に吸着することを抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことができる。また、スパッタが進行した際でも、エロージョン部が比較的広く形成され、スパッタリングターゲットの使用効率を向上させることが可能となる。
さらに、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量が１０ｍａｓｓ％以下とされている場合には、Ｓｉ及びＡｌを含む化合物が生成することを十分に抑制することができ、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となり、さらに安定してスパッタ成膜を行うことができる。
さらに、Ｓｉ及びＡｌの合計含有量が１０ｍａｓｓ％以下とされている場合には、Ｓｉ及びＡｌを含む化合物が生成することを十分に抑制することができ、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となり、さらに安定してスパッタ成膜を行うことができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
以下に、前述した本発明のニッケル合金スパッタリングターゲットについて評価した評価試験の結果について説明する。
本実施形態に記載された製造方法に準じて、本発明例及び比較例のニッケル合金スパッタリングターゲットを製造した。
まず、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＮｉ原料（Ｎｉ板）と、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＳｉ原料（Ｓｉ粒）と、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＡｌ原料（Ａｌ粒）を準備した。そして、これらの原料を、表１に示す組成となるように秤量した。
秤量した各種原料を、真空溶解炉を用いて１５００℃以上まで加熱して溶解し、得られた溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊（幅１５５ｍｍ×厚さ４０ｍｍ×長さ２２０ｍｍ）を得た。
そして、表１に示す条件で、熱間圧延、熱処理を実施し、矩形平板形状をなす本発明例及び比較例のニッケル合金スパッタリングターゲット（１５０ｍｍ×５００ｍｍ×５ｍｍ厚さ）を製造した。
まず、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＮｉ原料（Ｎｉ板）と、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＳｉ原料（Ｓｉ粒）と、純度９９．９ｍａｓｓ％以上のＡｌ原料（Ａｌ粒）を準備した。そして、これらの原料を、表１に示す組成となるように秤量した。
秤量した各種原料を、真空溶解炉を用いて１５００℃以上まで加熱して溶解し、得られた溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊（幅１５５ｍｍ×厚さ４０ｍｍ×長さ２２０ｍｍ）を得た。
そして、表１に示す条件で、熱間圧延、熱処理を実施し、矩形平板形状をなす本発明例及び比較例のニッケル合金スパッタリングターゲット（１５０ｍｍ×５００ｍｍ×５ｍｍ厚さ）を製造した。
上述のようにして得られたニッケル合金スパッタリングターゲットについて、成分組成、組成ばらつき、平均結晶粒径、Ｎｉの含有量９９．０ｍａｓｓ％以上のＮｉ相の面積率、Ｎｉの含有量９９．５ｍａｓｓ％以上の高純度Ｎｉ相の面積率、漏れ磁場、比抵抗値を、以下のように評価した。評価結果を表２に示す。
また、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットを用いて、以下のようにスパッタ成膜を行い、異常放電回数、得られたニッケル膜の膜厚ばらつき、について評価した。評価結果を表２に示す。
また、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットを用いて、以下のようにスパッタ成膜を行い、異常放電回数、得られたニッケル膜の膜厚ばらつき、について評価した。評価結果を表２に示す。
（成分組成／組成ばらつき）
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点から測定試料を採取し、これを酸で前処理した後、ＩＣＰ分析を実施した。なお、角部（２）、（３）、（４）、（５）は、角部から内側に向かって対角線全長の１０％以内の範囲内とした。測定の結果、平均組成は、配合組成と略同等であることを確認した。
また、５つの測定試料におけるＳｉ及びＡｌの分析値の最大値と最小値の差を「組成ばらつき」として表２に記載した。
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点から測定試料を採取し、これを酸で前処理した後、ＩＣＰ分析を実施した。なお、角部（２）、（３）、（４）、（５）は、角部から内側に向かって対角線全長の１０％以内の範囲内とした。測定の結果、平均組成は、配合組成と略同等であることを確認した。
また、５つの測定試料におけるＳｉ及びＡｌの分析値の最大値と最小値の差を「組成ばらつき」として表２に記載した。
（平均結晶粒径）
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点からサンプルを採取した。採取した各サンプルの表面（スパッタ面に該当する面）を研磨加工した後、研磨された表面を、エッチング液を用いてエッチング処理した。
次に、光学顕微鏡を用いて研磨面をミクロ観察し、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６に規定された切断法により、結晶粒径を測定した。
上述の５つのサンプルでそれぞれ結晶粒径を測定し、平均結晶粒径を算出した。評価結果を表２に示す。また、本発明例２、及び、比較例４のミクロ組織観察結果を図３に示す。
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点からサンプルを採取した。採取した各サンプルの表面（スパッタ面に該当する面）を研磨加工した後、研磨された表面を、エッチング液を用いてエッチング処理した。
次に、光学顕微鏡を用いて研磨面をミクロ観察し、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６に規定された切断法により、結晶粒径を測定した。
上述の５つのサンプルでそれぞれ結晶粒径を測定し、平均結晶粒径を算出した。評価結果を表２に示す。また、本発明例２、及び、比較例４のミクロ組織観察結果を図３に示す。
（Ｎｉ相／高純度Ｎｉ相の面積率）
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点からサンプルを採取した。採取した各サンプルをエポキシ樹脂に埋め込み、表面（スパッタ面に該当する面）を研磨加工した後、ＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、６０倍の視野（１４００μｍ×２０００μｍ）でＮｉ，Ｓｉ，Ａｌのマッピングを行った。
各マッピング結果について、装置付属ソフトの定量マップ機能を用いて、各ピクセル毎に、Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌのみがいると仮定した半定量計算を行い、Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌのそれぞれのピクセル毎の含有量（ｍａｓｓ％）を示す定量マップを作成した。
作成された定量マップを元に、視野内のＮｉ含有量９９．０ｍａｓｓ％以上のＮｉ相の面積率、及び、Ｎｉ含有量９９．５ｍａｓｓ％以上の高純度Ｎｉ相の面積率を算出した。なお、面積率は、Ｎｉ含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上あるいは９９．５ｍａｓｓ％以上であるピクセルの数をカウントし、視野内の全ピクセル数で割ることにより、算出することができる。評価結果を表２に示す。
図２に示すように、得られたニッケル合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５点からサンプルを採取した。採取した各サンプルをエポキシ樹脂に埋め込み、表面（スパッタ面に該当する面）を研磨加工した後、ＦＥ−ＥＰＭＡ（日本電子株式会社製ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、６０倍の視野（１４００μｍ×２０００μｍ）でＮｉ，Ｓｉ，Ａｌのマッピングを行った。
各マッピング結果について、装置付属ソフトの定量マップ機能を用いて、各ピクセル毎に、Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌのみがいると仮定した半定量計算を行い、Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌのそれぞれのピクセル毎の含有量（ｍａｓｓ％）を示す定量マップを作成した。
作成された定量マップを元に、視野内のＮｉ含有量９９．０ｍａｓｓ％以上のＮｉ相の面積率、及び、Ｎｉ含有量９９．５ｍａｓｓ％以上の高純度Ｎｉ相の面積率を算出した。なお、面積率は、Ｎｉ含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上あるいは９９．５ｍａｓｓ％以上であるピクセルの数をカウントし、視野内の全ピクセル数で割ることにより、算出することができる。評価結果を表２に示す。
（漏れ磁場）
非磁性体の材質（例えばアルミニウム）からなるテーブルの下に、磁束を発生させるための磁石（馬蹄形磁：Ｄｅｘｔｅｒ社製アルニコ磁石５Ｋ２１５）が配置され、テーブルの上に載置されるニッケル合金スパッタリングターゲットの上側に、相対的な測定位置を調整できるホールプローブが配置され、このホールプローブにガウスメータが接続された構造の磁束測定装置を準備した。
この磁束測定装置を用いて、ニッケル合金スパッタリングターゲットをテーブル上に載置しない状態でのテーブル上面における磁束量Ａ（ＫＧ）と、ニッケル合金スパッタリングターゲットをテーブル上に載置した際のニッケル合金スパッタリングターゲットの上側表面の磁束量Ｂ（ＫＧ）を測定した。そして、以下の式により、漏れ磁束（％）を算出した。評価結果を表２に示す。
漏れ磁束（％）＝Ｂ／Ａ×１００
非磁性体の材質（例えばアルミニウム）からなるテーブルの下に、磁束を発生させるための磁石（馬蹄形磁：Ｄｅｘｔｅｒ社製アルニコ磁石５Ｋ２１５）が配置され、テーブルの上に載置されるニッケル合金スパッタリングターゲットの上側に、相対的な測定位置を調整できるホールプローブが配置され、このホールプローブにガウスメータが接続された構造の磁束測定装置を準備した。
この磁束測定装置を用いて、ニッケル合金スパッタリングターゲットをテーブル上に載置しない状態でのテーブル上面における磁束量Ａ（ＫＧ）と、ニッケル合金スパッタリングターゲットをテーブル上に載置した際のニッケル合金スパッタリングターゲットの上側表面の磁束量Ｂ（ＫＧ）を測定した。そして、以下の式により、漏れ磁束（％）を算出した。評価結果を表２に示す。
漏れ磁束（％）＝Ｂ／Ａ×１００
（比抵抗値）
ニッケル合金スパッタリングターゲットの比抵抗を、四探針法によって測定した。測定装置として、株式会社三菱ケミカルアナリテックのＬｏｒｅｓｔａ−ＧＰを使用した。評価結果を表２に示す。
ニッケル合金スパッタリングターゲットの比抵抗を、四探針法によって測定した。測定装置として、株式会社三菱ケミカルアナリテックのＬｏｒｅｓｔａ−ＧＰを使用した。評価結果を表２に示す。
（異常放電）
ニッケル合金スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。
次いで、以下のスパッタ条件にて、６０分間連続して、スパッタ法による成膜を実施した。このスパッタ成膜の間、ＤＣスパッタ装置の電源に付属されたアークカウンターを用いて、異常放電の発生回数をカウントした。評価結果を表２に示す。
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
ニッケル合金スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。
次いで、以下のスパッタ条件にて、６０分間連続して、スパッタ法による成膜を実施した。このスパッタ成膜の間、ＤＣスパッタ装置の電源に付属されたアークカウンターを用いて、異常放電の発生回数をカウントした。評価結果を表２に示す。
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
（膜厚のばらつき）
ニッケル合金スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。また、１００ｍｍ角のガラス基板をマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。
次いで、以下のスパッタ条件にて、ガラス基板の表面に目標厚さ３００ｎｍとしてニッケル合金膜を成膜した。
ターゲット−ガラス基板の距離：６０ｍｍ
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
ニッケル合金スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。また、１００ｍｍ角のガラス基板をマグネトロン式のＤＣスパッタ装置に装着した。
次いで、以下のスパッタ条件にて、ガラス基板の表面に目標厚さ３００ｎｍとしてニッケル合金膜を成膜した。
ターゲット−ガラス基板の距離：６０ｍｍ
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
ガラス基板に成膜されたニッケル合金膜について、図４に示すように、ガラス基板の成膜面の対角線が交差する交点＜１＞と、各対角線上の角部＜２＞、＜３＞、＜４＞、＜５＞の５点で膜厚を、段差測定器を用いて測定した。なお、角部＜２＞、＜３＞、＜４＞、＜５＞は、角部から内側に向かって対角線全長の１０％以内の範囲内とした。
測定した膜厚の平均値を求め、膜厚の測定値の最大値（最大膜厚）と最小値（最小膜厚）とを抽出し、最大膜厚と最小膜厚の差を算出した。評価結果を表２に示す。
測定した膜厚の平均値を求め、膜厚の測定値の最大値（最大膜厚）と最小値（最小膜厚）とを抽出し、最大膜厚と最小膜厚の差を算出した。評価結果を表２に示す。
（使用効率）
以下のスパッタ条件にて連続スパッタを行い、ニッケル合金スパッタリングターゲットを使用完了時（ターゲットの最も薄い箇所が１．５ｍｍになるまで）の使用効率を測定した。評価結果を表２に示す。
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
なお、使用効率は、以下の式で算出した。
使用効率（％）＝（１−（使用後のターゲット重量／使用前のターゲット重量））×１００
以下のスパッタ条件にて連続スパッタを行い、ニッケル合金スパッタリングターゲットを使用完了時（ターゲットの最も薄い箇所が１．５ｍｍになるまで）の使用効率を測定した。評価結果を表２に示す。
到達真空度：５×１０−５Ｐａ
Ａｒガス圧：０．３Ｐａ
スパッタ出力：直流１０００Ｗ
なお、使用効率は、以下の式で算出した。
使用効率（％）＝（１−（使用後のターゲット重量／使用前のターゲット重量））×１００
ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有していない比較例１においては、Ｎｉ相及び高純度Ｎｉ相の面積率が１００％となった。また、漏れ磁束が２２％と低くなり、磁性を弱めることができなかった。さらに、膜厚差が大きくなり、膜の均一性が低下した。また、スパッタリングターゲットの使用効率が１５％と低くなった。
熱間圧延工程の熱間圧延温度及び熱処理工程の熱処理温度が１０００℃とされた比較例２及び比較例５においては、平均結晶粒径が１００μｍを超えて粗大化した。特に、比較例２では、３６４μｍと著しく粗大化した。このため、スパッタ成膜時における異常放電回数が多くなった。また、膜厚差が大きくなり、膜の均一性が低下した。
熱間圧延工程の熱間圧延温度が４５０℃とされた比較例３及び比較例６においては、熱間圧延時に割れが生じた。このため、熱間加工後の工程及び評価を中止した。
熱間圧延工程の総加工率が２０％とされた比較例４及び比較例７においては、Ｎｉ相の面積率が１３％を超えており、漏れ磁束が２５％となった。また、膜厚差が大きくなり、膜の均一性が低下した。さらに、スパッタリングターゲットの使用効率が１６％と低くなった。
熱間圧延工程の総加工率が２０％とされた比較例４及び比較例７においては、Ｎｉ相の面積率が１３％を超えており、漏れ磁束が２５％となった。また、膜厚差が大きくなり、膜の均一性が低下した。さらに、スパッタリングターゲットの使用効率が１６％と低くなった。
これに対して、ニッケルのキュリー温度を低下させる元素であるＳｉ及びＡｌを含有し、Ｎｉ含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされ、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされた本発明例１−２５においては、異常放電回数が少なく、かつ、膜厚差が小さく抑えられていた。また、スパッタリングターゲットの使用効率が１９％以上であった。
以上のことから、本発明例によれば、磁性が弱められて漏れ磁場が大きく、かつ、結晶粒の粗大化が抑制されており、均一な膜厚のニッケル合金薄膜を安定して成膜することができるとともに、スパッタが進行した際に広いエロージョン部が形成され、使用効率を向上させることが可能なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供可能であることが確認された。
Claims (3)
- ニッケルのキュリー温度を低下させる元素を含有するニッケル合金からなり、
Ｎｉの含有量が９９．０ｍａｓｓ％以上であるＮｉ相の面積率が１３％以下とされており、
平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。 - Ｎｉの含有量が９９．５ｍａｓｓ％以上である高純度Ｎｉ相の面積率が５％以下とされていることを特徴とする請求項１に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ニッケルのキュリー温度を低下させる元素として、Ｓｉ及びＡｌの一方又は両方を含み、ＳｉとＡｌの合計含有量が３ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
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