KR100600974B1 - 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트로서, 이 타겟트의 투자율이 100 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트에 관한 것이며, 300 mm웨이퍼를 사용한 제조 프로세스에 있어서도 막의 균일성과 플라즈마의 이그니션성을 양호하게 하는 것이 가능한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
고순도 니켈, 니켈 합금 타겟트, 막의 균일성
Description
이 발명은, 막의 균일성(uniformity:막 두께의 균일성) 및 플라즈마의 이그니션(ignition: 点弧)성이 우수한 니켈 또는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
하드 디스크용 자기 기록 매체, 자기 헤드, LSI 칩 등에 자성막(磁性膜)을 형성하는 방법으로서, 스퍼터링 법이 널리 사용되고 있다.
스퍼터링 법은, 양극으로 되는 기판과 음극으로 되는 타겟트를 대향시켜, 불활성 가스 분위기 하에서 이들의 기판과 타겟트 사이에 고전압을 인가하여, 전장(電場)을 발생시키는 것으로서, 이 때 전리(電離)된 전자와 불활성 가스가 충돌하여 플라즈마가 형성되어, 이 플라즈마 중에 양(陽) 이온이 타겟트 표면에 충돌하여 타겟트 구성 원자를 때려 튀어나오게 하며, 이 튀어나오는 원자가 대향하는 기판 표면에 부착하여 막이 형성된다는 원리를 이용한 것이다.
현재, 스퍼터링의 대부분은, 소위 마그네크론(magnetron) 스퍼터링이라고 불려지고 있는 방법이 사용되고 있다. 마그네트론 스퍼터링 법은, 타겟트의 이면(裏面)측에 자석을 세트(set)하여 타겟트 표면에 전계(電界)와 수직방향으로 자계(磁界)를 발생시켜 스퍼터링을 행하는 방법이며, 이러한 직교 전자계 공간 내에는 플라즈마의 안정화 및 고밀도화가 가능하며, 스퍼터 속도를 크게 할 수 있다는 특징을 갖고 있다.
일반적으로, 이러한 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 Ni나 Co 등의 강자성체 또는 페리 자성체 등의 자성체 박막을 기판 상(上)에 형성하는 것이 행하여지고 있다. 마그네트론 스퍼터링은 자계 중에 전자를 포착하여 효율 좋게 스퍼터 가스를 전리하지만, 타겟트가 자화(磁化)를 갖는 경우, 타겟트 그 자체가 자기 특성에 의해 스퍼터면 근방의 자계에 영향을 준다.
최근, 특히 게이트(gate) 재료로서, 시리사이드화 온도가 낮은 것, 막의 전기 저항이 낮은 것, 더욱이 시리사이드 반응에서 사용되는 실리콘이 적다는 등의 특성이 있기 때문에, 코발트를 대신하여 니켈 또는 니켈 합금을 사용하는 것이 제안되고 있다.
일반적으로, 강자성체는 자기적으로 폐회로를 만들기 때문에 마그네트론 스퍼터링 하는 것이 극히 어렵다는 문제가 있다. 그러나, 최근에는 니켈 또는 니켈 합금과 같은 강자성체 타겟트에도 강력한 마그네트를 사용하는 등의 마그네트론 스퍼터링 장치의 개선에 의해 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 두께가 5 mm 정도이면, 충분한 성막 속도가 얻어지도록 되었다.
그러나, 바꾸어서 말하면 니켈 또는 니켈 합금과 같은 타겟트에 있어서는 그 두께를 5 mm 이하, 바람직하게는 3 mm 이하로 엾게 하고, 또한 균일한 막이 얻어지도록 타겟트를 가공할 필요가 있다는 큰 과제가 있다.
또, 스퍼터면 내의 자기 특성이 불균일한 타겟트를 사용하면, 애로죤(erosion: 부식) 부(部)의 최심부(最深部)가 뒤틀려 예정된 막 두께 분포가 얻어지지 않는다는 문제가 있으며, 자성체인 니켈 또는 니켈 합금 타겟트는, 특히, 이 경향이 현저하다고 말할 수 있다.
압연을 실시한 타겟트 소재는, 당연히 뒤틀림(歪)이 등방적이지 않다. 즉, 결정립이 한쪽 방향으로 늘어난 집합조직으로 된다. 이 때문에, 삼차원적으로 본 경우에는 물론이지만, 압연면 내에서조차 자기 특성에 이방성(異方性)을 발생한다.
니켈 또는 니켈 합금 타겟트는, 이 자기적 이방성을 이용하는 것이지만, 내부 조직에 뒤틀림 등이 그대로 존재한다는 결점을 갖고 있다.
이러한 압연판에서 원반상(円盤狀)의 타겟트를 잘라내어 타겟트를 제작하면 본래 원형(円形)의 애로죤이 진행하는 곳이 1 방향으로 늘어난 형으로 된다.
본래, 원형 기판 상(上)에 성막 시에, 본래 원형의 애로죤으로 되는 것이 기대되어 있었던 것이므로, 이 원형 기판 상에서의 균일한 막 두께가 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
이상으로부터, 통상 성막의 두께는 자기 특성을 좌우하기 때문에, 어느 정도의 막 두께가 있고, 또한 그것이 균일한 것이 필요하다. 그러나, 게이트 막은 엷어도 좋으며, 성막 속도나 막 두께는 특히 문제가 되는 것은 아니다.
그러나, 상기의 성막 특성에 있어서, 막의 균일성이 게이트 막의 특성에 큰 영향을 주며, 특히 최근의 300 mm 웨이퍼 프로세스에서는 큰 문제가 되고 있다.
(발명의 개시)
본 발명은, 상기와 같은 문제 또는 결점을 감안하여 이루어진 것이며, 300 mm 웨이퍼를 사용한 제조 프로세스에 있어서도, 막의 균일성을 양호하게 하는 것이 가능하며, 또한 플라즈마의 이그니션성(性)이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자는 스퍼터링용 타겟트의 제조에 있어서, 스퍼터 막의 균일성의 개선(改善)에는 오히려 투자율(透磁率)이 높은 쪽이 좋다라는 것을 알아내었으며, 더욱이 가공 공정의 개량에 의해 막의 균일성을 향상시키는 것이 가능하며, 이것에 의하여 얻어진 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트를 사용하여 마그네트론 스퍼터링 하는 것에 의해 안정된 제조 조건으로, 재현성이 좋고 또한 품질이 좋은 니켈 또는 니켈 합금 박막을 얻을 수 있다는 것을 알아내었다.
또, 여기에 기재하는 투자율은 스퍼터 면에 평행한 방향(타겟트면 내 방향)의 투자율이다.
본 발명은, 이 알아낸 것을 기초로 하여,
1. 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트로서, 이 타겟트의
투자율이 100 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마
그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트
2. 평균 결정 입경의 5배 이상으로 입(粒)성장한 조대(粗大) 결정립을 포함하지 않
는 것을 특징으로 하는 상기 1 기재의 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네
트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트
를 제공한다.
더욱이, 본 발명은,
3. 순도가 4N5(99.995 중량%) 이상인 고순도 니켈 또는 니켈 합금을 열간 단조한
후, 30% 이상의 압연율로 냉간 압연하고, 이것을 다시 300℃ 이상의 온도에서
재결정시킨 열처리 공정으로 이루어지며, 상기 냉간 압연과 열처리를 적어도 2
회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 타겟트의 투자율이 100 이상이며, 스퍼터
막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금
타겟트의 제조방법
4. 순도가 5N(99.999 중량%) 이상인 것을 특징으로 하는 상기 3 기재의 스퍼터 막
의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타
겟트의 제조방법
5. 고순도 니켈 또는 니켈 합금의 열간 단조 시에, 니딩 단조(kneading 단조: 단조1차 결정을 파괴하기 위하여 재료 전체에 걸쳐 충분한 가공을 가하는 것)하는 것을 특징으로 하는 상기 3 또는 4 기재의 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
삭제
삭제
6. 평균 결정 입경의 5배 이상으로 입성장한 조대 결정립을 포함하지 않는 것을 특
징으로 하는 상기 3∼5의 각각에 기재된 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그
네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
7. 최종적으로 300℃ 이상 600℃ 미만의 온도에서 풀 아니링(full annealing) 하는
것을 특징으로 하는 상기 3∼6의 각각에 기재된 스퍼터 막의 균일성이 우수
한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
을 제공하는 것이다.
(발명의 실시의 형태)
고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조 시에는, 우선 고순도 니켈 또는 니켈 합금을 용제(溶製)하여, 그것을 블록(잉고트)으로 주조한다.
다음에, 이것을 열간 단조하여 다시 30% 이상의 압연율로 냉간 압연하고, 이것을 400℃ 이상의 온도에서 열처리한다. 본 발명에 있어서는, 상기 냉간 압연과 열처리를 적어도 2회 이상 반복한다. 그리고, 최종적으로, 평판상 기타의 마그네트론 스퍼터링 장치에 세트(set)할 수 있는 타겟트 형상으로 가공한다.
이 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 투자율이 100 이상인 것이 중요하며, 본 발명의 큰 특징의 하나이다. 상기의 제조공정에 의해서 이것을 달성한다.
투자율이 높으면 플라즈마가 일어나기 어렵게 되어 스퍼터링이 어렵게 되는 것은 이미 전술한 대로이며, 일반적으로는 투자율이 가능한 한 낮게 되도록 하는 연구가 되고 있다. 그러나, 투자율이 높은 경우에는, 스퍼터링에 의한 애로죤에서 타겟트 형상이 변화하는 것에 의해 자속 변화가 적게 되며, 성막의 균일성의 변동이 적게 된다는 효과가 있다는 것을 알았다.
결국, 투자율이 낮을수록 누설 자장이 크고, 애로죤 부 근방의 플라즈마 밀도가 높게 되며, 이 애로죤의 진행에 따라, 보다 이 부분의 스퍼터 성막이 크게 되어버려 타겟트 라이프를 통하여 균일성의 변화가 크게 되어 버린다
본 발명은, 이러한 투자율이 높은 것에 의한 효과를 이용하여 스퍼터 막의 균일성을 개선하는 것이며, 종래와는 전혀 다른 기술사상에 기초한 것이다.
또, 고순도 니켈 또는 니켈 합금은 연질의 재료로서, 이상한 입성장이 일어나기 쉬우며, 세립 중에 조대립이 혼재하는 불균일한 금속 조직으로 되기 쉽다는 경향이 있다. 그리고, 이 불균일 조직은 막의 균일성에 크게 영향을 미친다.
또, 이러한 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 내부 조직의 조대립의 혼재는 플라즈마의 이그니션성에도 악영향을 준다고 생각되어진다.
상기와 같이, 마그네트론 스퍼터링 시에 가장 적합한 플라즈마를 형성시키기 위해서는 니켈 또는 니켈 합금 타겟트를 5 mm 이하, 바람직하게는 3 mm 정도의 두께로 할 필요가 있지만, 만약 이상한 입성장을 일으킨 타겟트의 불균일한 조직이 존재하면, 이것은 타겟트가 엾기 때문에 타겟트 전체에 크게 영향을 주는 것으로 된다. 그 결과, 스퍼터링 막의 균일성 및 플라즈마의 이그니션성을 보다 악화시킨다.
따라서, 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 중에, 평균 결정 입경의 5배 이상으로 입성장한 조대 결정립을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 이것에 의해 막의 균일성 및 플라즈마의 이그니션성이 더욱 개선된다.
이러한, 이상한 입성장을 일으키지 않는 균일한 조직의 니켈 또는 니켈 합금 타겟트로 하기 위해서는 상기와 같이 응고 조직을 파괴한 잉고트를 30% 이상의 압연율로의 냉간 압연과 300℃ 이상의 온도에서의 열처리를 2회 이상 반복하여 평판상으로 형성시켜 가는 것이 중요하다. 또, 이러한 가공의 반복에 의해 타겟트 판에 평탄성을 갖게하는 것이 가능하다는 특징을 갖는다.
30% 미만의 압연율로서는, 이상 입성장한 조대 조직을 충분히 파괴(分斷)할 수 없고, 또, 300℃ 미만에서는 투자율이 본 발명에서 생각하고 있는 정도의 큰 값으로 되지 않는다. 따라서, 열처리의 범위는 300℃ 이상으로 한다.
또한, 1회의 30% 이상의 압연율로의 냉간 압연과 300℃ 이상의 온도에서의 열처리(가령 80% 정도의 강가공을 하여도)에서는 이상 입성장한 조대 조직을 충분히 소실시키는 것이 가능하지 않다.
따라서, 이 공정은 적어도 2회 이상 반복하는 것이 필요하다. 또, 이 냉간 압연과 열처리는 반드시 동일조건으로 할 필요는 없다.
상기의 공정에 의해, 막의 균일성 및 플라즈마의 이그니션성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트를 제조하는 것이 가능하다.
고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트로서는, 순도가 4N5(99.995 중량%) 이상, 더욱이 5N(99.999 중량%) 이상인 고순도 니켈 또는 니켈 합금인 것이 바람직하다.
니켈 합금으로서는, Ni-Ti, Ni-Zr, Ni-Hf, Ni-V, Ni-Nb, Ni-Ta, Ni-Cr, Ni-Co, Ni-Pt, Ni-Pd, Ni-Ir, Ni-Fe, Ni-Mn 등을 들 수 있다. 첨가하는 합금 원소는 강자성체로서의 성질이 크게 변화할 정도의 함유량으로 하지 않는 것이 물론이며, 첨가량으로서는 0.5∼7 at% 정도이다.
또한, 타겟트 중의 평균 결정 입경이 20∼1200 ㎛이며, 스퍼터링의 애로죤 면에 있어서 평균 결정 입경의 격차가 변동 계수 20% 이내인 것이 바람직하다.
이것에 의하여, 타겟트 라이프를 통해서의 막의 균일성 및 플라즈마의 이그니션성이 우수한 가장 적합한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트를 얻을 수 있다.
또한, 하기 실시예 및 비교예에 나타내는 니켈 합금에 관해서는, 상기 니켈 합금의 일부만을 예시하지만, 어느 것의 합금에 있어서도 동일한 결과가 얻어졌다.
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또, 본 실시예는 어디까지나 일례이고, 이 예에 의해 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허청구의 범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명의 기술사상에 포함되는 실시예 이외의 여러가지의 변형을 포함하는 것이다.
(실시예1∼5)
순도 99.995%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다. 이 잉고트를 균열화(均熱化) 처리(900∼1150℃에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조(kneading 단조: 니딩 단조는 단조 1차 결정을 파괴하기 위하여 재료 전체에 걸쳐 충분한 가공을 가하는 것을 의미함)를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 900℃∼1150℃이며, 진왜(眞歪) 약 5에서 행하였다.
900℃ 미만의 열간 단조에서는 균열이 생기는 것이 많고, 1150℃를 넘는 온도에서는 재료의 산화가 현저하기 때문에, 상기의 범위의 온도로 하였다.
이것을 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다. 다음에, 이것을 다시 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다.
이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 시료의 평균 입경은 표1에 나타낸 바와 같이 116∼1215 ㎛이며, 이상(異常) 결정립이 보이지 않는 조직의 타겟트가 얻어졌다. 또한, 이 니켈 타겟트의 투자율은 121∼255이며, 양호한 평탄성을 갖고 있다. 또한, 조직 관찰과 투자율의 측정은 타겟트를 방사상으로 균일하게 17점을 측정하여, 그 평균값으로 하였다. 이하의 실시예 및 비교예는 동일하게 하여 측정하였다.
다음에, 이 니켈 타겟트를 사용하여 300 mm 웨이퍼에 대하여 마그네트론 스퍼터링을 실시하여 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성는 타겟트 라이프 약 5 kwh 마다 새로운 웨이퍼에 1000 Å의 막을 성막하여, 간접적으로 4 단자법(端子法)에 의한 49점의 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 어느 것이나 10% 이하이며, 더욱이 타겟트 라이프 90 kwh(스퍼터 파워 1kwh)까지 지속하여 우수한 막의 균일성을 나타내었다. 그 상세를 다음과 같이 표1에 나타낸다. 단, 타겟트 라이프 0∼10 kwh는 불안정기이며, 측정 범위 외로 하였다.
또한, 표1에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 어느 것이나 양호하였다.
(비교예1∼8)
실시예와 동일한 순도 99.99%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다. 이 잉고트를 균열화 처리(900∼1150℃ 에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 900℃∼1150℃이며, 진왜 약 5에서 행하였다.
이것을 압연율 50∼80%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하였다. 이 냉간 압연과 열처리는 1회이다.
이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 조직에는 조대 결정립이 관찰되었다.
다음에, 이 니켈 타겟트를 사용하여 실시예와 동일한 조건으로 마그네트론 스퍼터링을 실시하여 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성의 측정은 간접적으로 4 단자법에 의한 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 상한치가 12∼20의 범위이며, 막의 균일성이 현저하게 나쁜 결과로 되었다. 그 상세를 다같이 표1에 나타낸다.
특히, 이 비교예 1∼8에 관해서는 타겟트 라이프가 40 kwh를 지난 때부터 급격하게 막의 균일성이 악화하는 경향을 볼 수 있었다.
또한, 표1에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 동(同) 이그니션성은 불량하였다.
(실시예6∼10)
순도 99.995%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하였다. 별도로 순도 99.99
5%의 티타늄을 원료로서 전자 빔 용해하고, 이 니켈에 티타늄을 5 at% 첨가하여, 콜드 월 타입의 진공 유도로에서 용해하여 니켈 - 티타늄 합금으로 하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다. 이 잉고트를 균열화 처리(750∼1150℃에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 750℃∼1150℃이며, 진왜 약 5에서 행하였다. 750℃ 미만의 열간 단조에서는 균열이 생기는 것이 많고, 1150℃를 넘는 온도에서는 재료의 산화가 현저하기 때문에, 상기의 범위의 온도로 하였다.
이것을 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다. 다음에, 이것을 다시 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다.
이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 시료의 평균 입경은 표2에 나타낸 바와 같이 24∼850 ㎛이며, 이상 결정립이 보이지 않는 조직의 타겟트가 얻어졌다. 또한, 이 니켈 타겟트의 투자율은 107∼235이며, 양호한 평탄성을 갖고 있다.
다음에, 이 니켈 합금 타겟트를 사용하여 마그네트론 스퍼터링을 실시하고, 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성은 간접적으로 4 단자법에 의한 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 어느 것이나 10% 이하이며, 더욱이 타겟트 라이프 90 kwh(스퍼터 파워 1kwh)까지 지속하여 우수한 막의 균일성을 나타내었다. 그 상세를 다같이 표2에 나타낸다.
또한, 표2에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 어느 것이나 양호하였다.
(비교예9∼16)
순도 99.995%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하였다. 별도로 순도 99.99
5%의 티타늄을 원료로서 전자 빔 용해하고, 이 니켈에 티타늄을 5 at% 첨가하여, 콜드 월 타입의 진공 유도로에서 용해하여 니켈 - 티타늄 합금으로 하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다.
이 잉고트를 균열화 처리(750∼1150℃에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 750℃∼1150℃이며, 진왜 약 5에서 행하였다. 750℃ 미만의 열간 단조에서는 균열이 생기는 것이 많고, 1150℃를 넘는 온도에서는 재료의 산화가 현저하기 때문에, 상기의 범위의 온도로 하였다.
이것을 압연율 50∼80%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하였다. 이 냉간 압연과 열처리는 1회이다. 이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 합금 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 조직에는 조대 결정립이 관찰되었다.
다음에, 이 니켈 합금 타겟트를 사용하여 동일한 조건에서 마그네트론 스퍼터링을 실시하여, 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성의 측정은 간접적으로 4 단자법에 의한 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 상한치가 13∼22의 범위이며, 막의 균일성이 현저하게 나쁜 결과로 되었다. 그 상세를 다같이 표2에 나타낸다.
특히, 이 비교예 9∼16에 관해서는 타겟트 라이프가 30 kwh를 지난 때부터 급격하게 막의 균일성이 악화하는 경향을 볼 수 있다.
또한, 표2에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 동 이그니션 성은 불량하였다.
(실시예11∼15)
순도 99.995%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하였다. 별도로 순도 99.99
5%의 망간을 원료로 하고, 이 니켈에 망간을 0.5 at% 첨가하여, 콜드 월 타입의 진공 유도로에서 아르곤 가스 분위기에서 용해하여 니켈 - 망간 합금으로 하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다.
이 잉고트를 균열화 처리(750∼1150℃에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 750℃∼1150℃이며, 진왜 약 5에서 행하였다. 750℃ 미만의 열간 단조에서는 균열이 생기는 것이 많고, 1150℃를 넘는 온도에서는 재료의 산화가 현저하기 때문에, 상기의 범위의 온도로 하였다.
이것을 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다. 다음에, 이것을 다시 압연율 30∼60%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하여 재결정시켰다.
이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 합금 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 시료의 평균 입경은 표3에 나타낸 바와 같이 62∼1290 ㎛이며, 이상 결정립이 보이지 않는 조직의 타겟트가 얻어졌다. 또한, 이 니켈 합금 타겟트의 투자율은 105∼215이며, 양호한 평탄성을 갖고 있다.
다음에, 이 니켈 합금 타겟트를 사용하여 마그네트론 스퍼터링을 실시하여, 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성은 간접적으로 4 단자법에 의한 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 어느 것이나 10% 이하이며, 더욱이 타겟트 라이프 90 kwh(스퍼터 파워 1kwh)까지 지속하여 우수한 막의 균일성을 나타내었다. 그 상세를 다같이 표3에 나타낸다.
또한, 표3에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 어느 것이나 양호하였다.
(비교예17∼24)
순도 99.995%의 니켈을 원료로 하여 전자 빔 용해하였다. 별도로 순도 99.99 5%의 망간을 원료로 하고, 이 니켈에 망간을 0.5 at% 첨가하여, 콜드 월 타입(cold wall type)의 진공 유도로에서 아르곤 가스 분위기에서 용해하여 니켈 - 망간 합금으로 하고, 이것을 주조하여 잉고트(120φ×70h)로 하였다.
이 잉고트를 균열화 처리(750∼1150℃에서 2시간 유지)한 후, 열간 단조를 행하였다. 열간 단조의 개시 온도는 750℃∼1150℃이며, 진왜 약 5에서 행하였다. 750℃ 미만의 열간 단조에서는 균열이 생기는 것이 많고, 1150℃를 넘는 온도에서는 재료의 산화가 현저하기 때문에, 상기의 범위의 온도로 하였다.
이것을 압연율 50∼80%로 냉간 압연하고, 300℃∼600℃에서 1시간 열처리하였다. 이 냉간 압연과 열처리는 1회이다.
이렇게 하여 얻은 압연판에서 시료를 잘라내어, 두께 3 mm, 직경 440 mm의 원반상 니켈 합금 타겟트 시료로 하였다. 타겟트 조직에는 조대 결정립이 관찰되었다.
다음에, 이 니켈 합금 타겟트를 사용하여 동일한 조건에서 마그네트론 스퍼터링을 실시하여, 막의 균일성(%, 3σ) 및 플라즈마의 이그니션성을 측정 및 관찰하였다. 또, 막의 균일성의 측정은 간접적으로 4 단자법에 의한 저항 값에서 계산하였다.
막의 균일성의 측정 결과는, 상한치가 15∼25의 범위이며, 막의 균일성이 현저하게 나쁜 결과로 되었다. 그 상세를 다같이 표3에 나타낸다.
특히, 이 비교예 17∼24에 관해서는 타겟트 라이프가 30 kwh를 지난 때부터 급격하게 막의 균일성이 악화하는 경향이 보여졌다.
또한, 표3에는 플라즈마의 이그니션성을 표시하고 있지 않지만, 동 이그니션 성은 불량하였다.
본 발명의 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트 및 그 제조방법은 결정 입경이 균일하고 조대화 한 이상 결정립이 없고, 300 mm 웨이퍼를 사용한 성막 프로세스에 있어서도 막의 균일성과 플라즈마의 이그니션성을 양호하게 하는 것이 가능하다는 우수한 효과를 갖는다.
Claims (7)
- 삭제
- 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트로서, 이 타겟트의 투자율이 100 이상이며, 평균 결정 입경의 5배 이상으로 입성장한 조대 결정립을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트
- 순도가 4N5(99.995 중량%) 이상인 고순도 니켈 또는 니켈 합금을 열간 단조한 후, 30% 이상의 압연율로 냉간 압연하고, 이것을 다시 300℃ 이상의 온도에서 재결정시킨 열처리 공정으로 이루어지며, 상기 냉간 압연과 열처리를 적어도 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 타겟트의 투자율이 100 이상이며, 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
- 제3항에 있어서, 순도가 5N(99.999 중량%) 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
- 제3항 또는 제4항에 중 어느 한 항에 있어서, 고순도 니켈 또는 니켈 합금의 열간 단조 시에, 니딩 단조하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
- 제3항 또는 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 결정 입경의 5배 이상으로 입성장한 조대 결정립을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
- 제3항 또는 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 최종적으로 300℃ 이상 600℃ 미만의 온도에서 풀 아니링 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 막의 균일성이 우수한 마그네트론 스퍼터링용 고순도 니켈 또는 니켈 합금 타겟트의 제조방법
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