JPS62222437A - 垂直記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、非磁性基板上にＣｏ−Ｃｒ合金の薄膜を垂直
異方性を持つ様に形成した垂直記録媒体の製造方法に関
するものである。

（ロ）従来の技術 スパッタリング或いは蒸着法によって、Ｃｏ−Ｃｒ合金
の薄膜をポリイミドフィルム等の非磁性基板上に被着形
成した垂直記録媒体並びに製造方法については、例えば
、 ＣＩ］　　電子通信学会論文誌’８０／４　　Ｖｏ（１
、Ｊ　６３−ＣＮｃ、４第２３８ｊｉｊ乃至第２４５頁
掲載の１高周波スパッタ法によるＣｏ−Ｃｒ垂直記録媒
体ｊと題する論文。

［１［］　　東北大通研シンポジウム１垂直磁気記録」
１９８２年３月第１４９頁乃至第１５７頁掲載の「真空
蒸着法によるＣ　ｏ　−Ｃｒ’垂直記録媒体、と題する
論文。

［ｎＩコ　特開昭５７−６２５０６号公報［ＩＰＣ：Ｈ
ｏ１Ｆコ等に開示されている。

これ等の文献のうＩ）ＣＩ］は、高周波スパッタ法を採
用し、Ｃｏ−Ｃｒ膜をポリイミドフィルム基板上に析出
きせることによって、膜面に垂直な磁化容易軸をもち、
膜面内が磁化困潴軸となる様な垂直異方性を示す媒体を
作成し得ること及び、Ｃｏ−Ｃｒ合金中のＣｒ添加量が
増加すると飽和磁化ＭＳはほぼ直線的に減少することを
開示している。

［図１及びその説明参照コ また、文献［πコは、ＰＥＴフィルム上にＣｏ−Ｃｒ合
金を蒸着した場合、Ｈｏ土（垂直方向の磁化）は、Ｃｒ
が約２０重量％の組成において最大となること、及びＣ
ｒを２０重量％程度含むＣｏ−Ｃｒ垂直磁化膜は、オー
バーコート等の表面処理を施さなくても優れた耐蝕性を
有することを開示している。

更に、文献［Ｉ［］は、Ｃｏを主成分としてＣｒを副成
分とする蒸着材料を用いたテープ或はフロッピーディス
クの実験例として、Ｃｒの含有量を８乃至１０重量％或
は１２乃至１４重量％とじた場合におけるＣｏ−Ｃｒの
純度対保磁力の関係について実験した結果を開示してい
る。

この様な垂直記録媒体は秀れた磁気異方性を示しはする
が、フロッピーディスク等への応用、実用性の観点から
すると、耐久性、耐候性に劣るだけでなく、その高摩擦
係数によって磁気へ・ンドの摩耗を早めるという欠点を
否めない。

斯る点に鑑み、特にＣｏ−Ｃｒスパッタ膜の耐久性、及
び耐候性の向上を計るためにいくつかの試みが報告され
ている。

例えば、 ［■コ　Ｊ、ＡＰＰＬ、Ｐｈｙｓ、５７（１）、１５．
ＡＰＲＩＬ　　１９８５Ｐ４０１９乃至Ｐ４Ｏ１０ Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ　ｅｌｅｍ
ｅｎｔ（Ｆｅ、　Ｚｒ、　Ｔａ）ｆｏｒ　Ｃｏ　−Ｃｒ
　　ｆｉｌｍｓ　ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ　ｂｙ　ｔａｒｇ
ｅｔｓｆａｃｉｎｇ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｓｐｕｔｔｅｒ
ｉｎｇ”には、Ｃｏ−ＣｒにＴａを加えた合金をターゲ
ットに使用して耐久性を向上させ得ることが、また［Ｖ
］　　電子通信学会　磁気記録研究会　技術報告　Ｍ　
Ｒ８５−５ ’Ｃｏ−Ｃｒ垂直記録媒体の摩擦・摩耗。

には、スパッタリング時のＡｒガスの濃度を薄（するこ
とによってＣｏ−Ｃｒ薄膜の強度を向上し得ることが、 更＋、：［ＶＩ］　　ＩＥＥＥ　ＴＲＡＮＳ、ＯＮ　Ｍ
ＡＣＮＥＴＩ（：Ｓ、ＶＯＬ　ＭＡＧ−２１、ＮＯ，５
，５ＥＰＴ、１９８５ ″Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ　　ａｎｄ　Ｗｅａｒ　　Ｐ
ｒｏｂｌｅｍｓ　ｏｆ　Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ　
　Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ　　丁ｈｉｎ　　Ｆｌｅｘｉｂｌ
ｅ　　Ｍｅｄｉａ”には、媒体の表面に潤滑オイルを塗
布することによって磁気ヘッドの対接摩擦力を減らし、
媒体の耐久性を向上することが提案きれている。

また更に、磁気記録媒体上に形成した金属薄膜強磁性体
の表面抵抗値の制御と安定化、耐摩耗特性の改善を計る
ために、金属薄膜強磁性体上にその酸化物層を形成させ
ることも、特開昭５２−１５３４０７号公報［■コで提
案されている。

しかし乍ら、上記文献［Ｉ］の第１５５頁ｒ９．耐蝕性
、の項に言及されている様に、Ｃｏ−Ｃｒ＠直磁化膜は
表面処理を処さなくても優れた耐食性を示していると考
えられており、むしろ「ネイティブ」に形成される２０
〜３０人の表面酸化層の存在によるスペースロスが問題
にされているのが実情であった。

そして更に、本発明者等の実験に依れば、文献［■］の
示唆に基ついてＣｏ−Ｃｒ薄膜上にその酸化Ｊｉｔ（Ｃ
ｏ−Ｃｒ−０）を形成した場合、無条件で耐久性、耐候
性及びヘッドの耐摩耗性等が向上するものではなく、ス
パッタリング中の酸素分圧対蒸発金属（Ｃｏ　−Ｃｒ　
）比等で決まるＣ　、ｏ　−Ｃｒ酸化被膜の微視的な構
造組織に依存し、その膜厚についても最適範囲があるこ
とが判った。

（ハ〉　発明が解決しようとする問題点本発明は上述の
点に鑑み、磁気特性を損うこ七なくＣｏ−Ｃｒ垂直磁化
膜を備える垂直記録媒体の耐久性、耐候性を向上させる
ためのＣｏ−Ｃｒ酸化被膜の形成条件、特にその微視的
な構造、組織、膜厚を極めると共に、その製造方法を確
立することにより高性能の垂直記録媒体を得ることを目
的とするものである。

＜二）問題点を解決するための手段 ＰＥＴ等の非磁性基板上に、垂直磁気異方性を持つ様に
ＣｒｔＡｆ；に比１６乃至２４％のＣｏ−Ｃｒ合金垂直
磁気異方性を呈する様に薄膜状に形成し、次にＣｒｆｌ
量比１５乃至６５％のＣｏ−Ｃｒ（７：酸化被膜を微結
晶、アモルファス混様状態となる様に形成する。前記微
結晶、アモルファス混様状態は、ｃｏ−Ｃｒスパッタリ
ング時の酸素分圧を、非磁性基板上に被着したＣｏ−Ｃ
ｒ酸化被膜の酸素分圧対飽和磁化特性曲線上においで、
酸素分圧を零から増加してゆくとき、飽和磁化Ｍｓが零
となる点の酸素分圧若しくは略その３倍の値までの酸素
分圧下において、Ｃｏ−Ｃｒをターゲットとしてスパッ
タリングし、Ｃｏ−Ｃｒ薄膜上にＣｏ−Ｃｒの酸化皮膜
を被着することによって形成される。

〈ホ）　作用 酸素雰囲気中において、ターゲットとなるＣ０−Ｃｒ合
金中のＣｒの重量％をパラメータとしてスパッタリング
を行い、Ｃｏ−Ｃｒ垂直磁化膜上にＣｏ−Ｃｒの酸化皮
膜を形成せしめ、垂直記録媒体の耐久性、耐蝕性及び磁
気ヘッドの摩耗特性を測定したところ、Ｃｒ重量％対耐
久性等の特性を示す第１図の如く、Ｃｒｆｉ量％にして
１５乃至６５％の範囲でいずれの特性も満足がゆくこと
を確認した。

第１図中、実線はＣｒ重量比対ヘツド摩耗量特性、一点
鎖線は媒体の耐久性特性を示すものである。

又、この様な重量％のＣｒを含むＣｏ−Ｃｒ合金をター
ゲットとして、酸素雰囲気中でＣｏ−Ｃｒ垂直膜上に酸
化被膜を形成し、酸素分圧を変数として、垂直記録媒体
の酸素分圧対摩擦係数の関係を測定すると、第２図の如
く飽和磁化Ｍｓが急激に零となる点の酸素分圧から略そ
の３倍までの酸素分圧の範囲内において、垂直記録媒体
の摩擦係数の大巾な低減が確認された。そして斯る範囲
の酸素分圧の下で形成されたＣｏ−Ｃｒの酸化皮膜は、
ＸＢ回析による分析において膜の回折ビークが現われて
いないことから、微結晶がアモルファスか、又はその混
様状態となっており、後述する如く低摩擦係数で耐久性
、耐蝕性を保証し、且つ、磁気ヘッドの摩耗量を軽減す
ることが確認され、更に、後述する如く酸化被膜厚を１
００Å以上３００Å以下に限定することによって磁気特
性も十分保証されることも確認された。

くべ）　実施例 （１）　非磁性基板：製造効率、汎用性の点からＰＥＴ
（ポリエチレンテレフタレート）フィルムを用いた。他
にポリイミドフィルム、テトロン等の非磁性フィルムを
用いることが出来る。

（ｉ）Ｃｏ−Ｃｒ薄膜の作成及び条件ニスバッタ装着・
・・ＲＦ二極スパッタ装！（日電アネルバ製５ＰＦ５１
０）を使用、スパッタ方式はＲＦ二極スパッタ方式に限
定されるものではなく、他に、゛７グネトロンスパツタ
、イオンビームスパッタ、３極スハツタ等の各方式、装
置を採用することが出来る。

ターゲット・・・Ｃｏ−Ｃｒ合合金０献献Ｉ］の図１を
採用した第３図から判る様に、Ｃｏ−Ｃｒ垂直磁化膜の
Ｃｒ添加量対飽和磁化Ｍｓの関係は、Ｃｒの添加量が増
加するとＭｓはほぼ直線的に減少し、およそ２５％以上
で零となることが判る。

この第３図より垂直記録媒体としで、３００ｅｍｕ／ｃ
ｃ　＜　Ｍ　ｓ　＜　７００ｅｍｕ／　ｃｃの磁化膜の
ものを使用すると、Ｃｒの添加ｔＷｓは１６Ｉｉｉ％＜
　Ｗ　ｓ　＜　２４１Ｊｉ１％となる。

スパッタリング条件：雰囲気・・・Ａｒガス、ガス圧７
　ｍＴｏｒｒ、スパッタ電力・・・２５０Ｗ、非磁性基
板の温度・・・６０℃、被着膜厚・・・４０００人（ｉ
）　　保護皮膜の作成及び条件ニ スバッタ装置・・・ＲＦ二極スパッタ装置（日電アネル
バ製Ｓ　Ｐ　Ｆ５１０）、Ｃｏ−Ｃｒ薄膜作成のものと
同じ。

ターゲット・・・Ｇｏ−Ｃｒ但し、Ｃｒの重量％Ｗ２を
１５ｆｉ量％＜　Ｗ　２　＜　５５重量％とする。Ｗ２
の最適範囲は第１図に示す実験結果に基づいて決定した
。

第１図は、上述の条件で作成したＣｏ−Ｃｒ垂直磁化膜
上に、次述する酸素雰囲気中においてターゲットとなる
Ｃｏ−Ｃｒ合金中の！を量％Ｗ２を変化せしめ、種々の
Ｃｏ−Ｃｒｆｉ量比の合金をターゲットとしてＣｏ−Ｃ
ｒの酸化膜を２００人厚に形成した垂直記録媒体の各サ
ンプルについて、各々耐久性、耐蝕性及び磁気ヘッドの
摩耗量を測定した結果を示すものである。耐久性、耐蝕
性及び磁気ヘッドの摩耗量はそれぞれ正規化したＡ。

Ｕ、（Ａｒｂｉｔａｒｙ　Ｕｎｉｔ）（任意値）として
表わしである。

第１図から判る様に媒体の耐久性はＣｒの重）量％が増
加に伴い良好となる。又摩擦係数μにもＣｒの重量比の
増加に伴い減少し実用的には、Ｃｒ重量％にして１５％
以上で可成り低い摩擦係数を示す。

次にフェライトヘッドを使用した場合のヘッド摩耗量と
Ｃｏ−Ｃｒの合金比率との関係に着目すると、第１図実
線表示の如き特性を示すことが判った。即ち、ＣｒＩｔ
Ｊｔ％（比）で０乃至略６５％の範囲ではヘッド摩耗量
は比較的に少ないが、Ｃｒ重量％が６０〜６５％を越え
るとフェライトヘッドの摩耗の割合が急激に増加するこ
とが確認された。

更に、弱塩酸にさらして耐候、耐蝕性を調べたところ、
Ｃｒの重量比に依存しており、実用的にはＣｒ重社比に
して１５％以上のＣｒの混入が不可欠であることが確認
きれた。

この様な実験事実に鑑み、保護被膜を形成するために酸
素雰囲気中でＲＦスパッタする際のターゲットとして使
用するＣｏ−Ｃｒ合金中のＣｒ重量％Ｗ２を上述の如く
決定した。

スパッタリング酸素分圧の条件・・・Ｃｏ−Ｃｒの酸化
層が保護被膜として機能するためには上述の如く耐久性
、耐蝕性が良好で動的Ｆ！！！擦係数が小きいこと、ヘ
ッドの摩耗の割合が少ないこと及び磁気特性を劣化させ
ないことが必要である。

この様な性能を確保するためには、Ｃｏ−Ｃｒの磁性薄
膜上に形成されるＣｏ−Ｃｒ−０（酸化膜）が均−且つ
安全な酸化物であることが必要である。実施例では、適
正酸素分圧の下限を見極めるために、ＰＯ２（酸素分圧
）（ｍＴｏｏｒ）対飽和退化Ｍ　ｓ　（ｅｍｕ／ｃｃ）
（第２図）及びＰ０２対蒸売捌合（人／ｗｉｎ）（第４
図）の関係を求めた。

第２図から判る様に、Ｍｓ（飽和磁化）はＰＯ２０，９
（ｍＴｏｒｒ）で零となり、これ以上の酸素分圧のもと
でＣｏ−Ｃｒの完全な酸化層がＣｏ−Ｃｒ被膜上に形成
きれることが確認された。第４図ではＰ　Ｏ２０，９（
ｍＴｏｒｒ）の点で蒸発割合が急激に低下しており、タ
ーゲット表面が酸化されていたことを示している。因み
に、ＰＯ２０、０７＜ｍＴｏｒｒ）の下でスパッタリン
グした被膜のＥＳＣＡスペクトラム（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ
　５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　Ｃｌ＋ｅｍｉｃ
ａｌＡｎａｌｙｓｉｓ　）をみると成長した柱状組織の
外周をとりま＜Ｃｒは比較的早く酸化するが、中央部の
ＣＯは酸化が遅れることが判明した。更に０．０９ｍＴ
。

ｒｒ以上酸素分圧中でスパッタリングした場合にはＣｏ
、Ｃｒ共に十分酸化することが確認された。

次４：　Ｐ　Ｏ２（ｍＴｏｒｒ）の上限を確認するため
に、Ｐ　Ｏ２（ｍＴｏｒｒ）対記録媒体の摩擦係数の関
係を実験により求めた。第５図にその結果を示す。同図
に明確に表われている様に、ＰＯ２０，９乃至０．２５
（ｍＴｏｒｒ）の範囲において、ＩＩＪ擦係数は著しく
低下する。

この実験は、厚キ３６μｍのＰＥＴフィルム上に、Ｃｏ
−Ｃｒ＜Ｃｒ２０Ｍ量％）の合金をターゲットとじて１
酸素分圧ｐｏ２を０がら１．ＯｍｍＴｏｒｒ間で適宜変
更し、略４００Ａ厚を膜形成した試料を用い、スリッピ
ングテスター（ＨＥＩＤＯＮ−１４）によりその摩擦係
数を測定する方法をとった。測定条件は次の通りである
。ニスライディングスピード寓１　ａｎ／　ｓｅｃ、　
　Ｒ寓５　ｍｍのＡｆｆｉ　２　（ｈ球をピンとして使
用、ビン荷ｆｉ−１５ｇｆ、　　Ｊ 第５図から判る様に、Ｃｏ−Ｃｒ＠膜上に何等の酸化被
膜を形成しないサンプルでは、摩擦係数μにの値は０．
８４であったが、Ｐ　Ｏ２０，０８ｍＴｏｒｒ以上の条
件下で酸化被膜を形成した各サンプルのμには著しく低
下し、Ｐ　Ｏ２０，２ｍＴｏｒｒの条件下（＃素分圧）
でスパッタリングして酸化被膜を形成したサンプルでは
、最少値μに−０，２３を示した。

更に、μにの値は、ＰＯ２が０．２ｍＴｏｒｒを越える
と再び上昇し、略０．４の一定値に落ちつくことが判明
した。

本実施例における最適のｒｉｆＩ素分圧、即ちＡｒガス
を７　ｍＴｏｒｒとし、ターゲットとしてＣｏ−Ｃｒ（
但し、Ｃｒの重量％を１５重量％＜Ｗ２＜６５重量％と
する）を使用したときの反応ガスであるｏ２の分圧Ｐ０
２（酸素分圧）の範囲を、特に上述の第５図の実験結果
及びフェライトヘッドによる再生テスト等例えば耐久性
チースト、表面の剥離状態等から０．０８ｍＴｏｒｒ＜
　Ｐ　０２　＜０．３ｍＴｏｒｒに特定することは可能
である。しかし乍ら、この数値範囲がスパッタリング装
置の規模を大きくした場合、或は上述の他のスパッタリ
ング方式を採用した場合等の如く大巾に異なるスパッタ
リング条件下でも最適なものであると判定し得るか否か
は定がではない。上述の最適条件をより一般化するため
に、酸素分圧ごターゲットの蒸発比或は蒸発社の比を採
ることも試みたが、同じＲＦ二極スパッタ装置では適用
し得ても、対向ターゲットスパッタ装置の場合にはせ遍
的に適用し得ない場合があることが判った。

斯る点に鑑み、各ＰＯ２条件下でスパッタリングして（
：ｏ−Ｃｒｍ性薄膜上に形成した酸化保護被膜の状態を
電子顕微鏡で微視的に観察し、一般的条件を抽出するこ
ととした。第６図から第８図は異なる３条件下の代表的
なサンプルについての電子顕微鏡写真を示すものである
。第６図はＰＯ２０，０７ｍＴｏｒｒの条件下で略２０
００人厚になる様にスパッタリングした場合のサンプル
の電子顕微鏡写真である。この場合には、各成長組織は
昆布状若しくは鱗状をなし１、結合度が極めて悪く、保
護被膜としての機能も不十分である。上述のＥＳＣＡス
ペクト２ムをみると、Ｃｒは酸化しているがＣＯは未酸
化の状態にあることが確認され、ＰＯ２０，０７ｍＴｏ
ｒｒ以下では満足のいく保護被膜が形成きれないことが
判った。第７図はＰ　Ｏ２０，２ｍＴｏｒｒの条件下で
略２０００人厚になる様にスパッタリングした場合のサ
ンプルの電子顕微鏡写真である。この場合にはＣｏ−Ｃ
ｒ−〇が微結晶或はアモルファス混様状態で且つ、柱状
に成長している。この様な保護被膜が成長する条件で酸
化被膜を形成すると、スパッタリング方式或は装置を問
わず、低摩耗係数で耐久性のよい保護被膜を備え、耐候
性に富みヘッド摩耗率も少なく磁気特性を損なうことの
ないＣｏ−Ｃｒ＠直記録媒体を製造し得ることが確認き
れた。

第８図はＰ　Ｏ２０，５ｍＴｏｒｒの条件下で略２００
０人厚になる様にスパッタリングした場合のサンプルの
電子顕微鏡写真である。写真からも判る様に、この条件
、（実施例の場合、ＰＯ２＞０．３ｍＴｏｒｒ）下では
、Ｃｏ−Ｃｒ−０は、針状微結晶の形で成長し、その結
合度は極めて薄弱であって、短時間でＣｏ−Ｃｒ薄膜表
面から剥離きれ、微粉末として飛散し、ヘッドの目詰り
の原因となるばかりでなく、媒体表面の損傷を早めると
いう欠点を回避し得ない。

尚、ＥＳＣＡスペクトラムによると、Ｃｏ、Ｃｒ共に十
分に酸化していることが確認された。

従って、単にＣｏ−Ｃｒ磁性薄膜上に酸化膜を形成した
だけでは保護被膜としては機能しないだけでなく、条件
によってはかえって特性の悪化を招来することに留意す
べきである。

（ｔｖ）　　最適保護膜厚範囲の決定 最適保護膜厚の範囲は、再生出力レベルの確保及び耐久
性維持の二つの点を充足する様に決定されねばならない
、即ち、膜厚が大きすぎると実効スペースロスが大きく
なり再生出力の損失低減の原因となり、膜厚が小さすぎ
ると十分な耐久性を確保することが出来なくなる。

膜厚上限の決定・・・膜厚の上限を決定するための上述
の各最適条件のうち、以下の条件で、垂直記録媒体のサ
ンプルを作成し、再生出力のＧｏ−Ｃｒ膜厚の依存性を
測定した。

Ｃｏ−Ｃｒ磁性薄膜の作成 ターゲット＝Ｃｏ−Ｃｒ（Ｃｒ　：２０重景％）。

Ａｒガス・・・７　ｍＴｏｒｒ　、スパッタ電力・・・
２５０Ｗ　、基板温度・・・６０℃の条件で厚き３６μ
のＰＥＴフィルム上にＲＦ二極スパッタ装置により被着
した。膜厚は４０００人（一定）とした。

Ｃｏ−Ｃｒ−０保護被膜の作成 ターゲット−Ｃｏ　−Ｃｒ　（Ｃｒ　：　２０１ｉ量％
）１反応ガスーＯＸ：流ｆｉ　１　ｃｃ／ｆｆ１ｉｎ、
　Ｐ　Ｏ２０，２ｍＴａｒｒ、Ａｒガス・・・７　ｍＴ
ｏｒｒ　、スパッタ電力・・・２５０Ｗ　、基板温度・
・・６０℃の条件で、上記Ｃｏ−Ｃｒ磁性薄膜上に同じ
装置でスパッタリング被着した膜厚ｏ、１００人、１５
０人、２００人、２５０人、　３００人とし、６種類の
サンプルを用意した。

前記サンプルを利用して直径４７ｍ／ｍの垂直記録ディ
スクを作りその保護被膜の表面には、潤滑剤としてフロ
リナートＦＣ−４０をスピンコードした。

使用した再生ヘッドの諸元は次の如くである。

素材・・・フェライト、ギャップ長・・・０．３μ、ト
ラック巾２５．９−２８．８μｍ２巻数・・・１４乃至
１８ターン、記録再生相対速度は、７　ｍ／ｓｅｃで、
信号としては各周波数の正弦波を用いた。第９図はＣｏ
−Ｃｒ−０の保護膜厚をパラメータ（０，１００人、１
５０人、２００人、２５０人、３００人）とした場合の
周波数特性を示すものである。同図には、比較のために
メタル塗布ディスクとセンダストヘッドの組み合せによ
る周波数特性を点線で表わしである。

また、この実験結果をもとに、Ｃｏ−Ｃｒ−０の保護被
膜厚を１００人とした記録媒体の各サンプル周波数にお
ける再生出力をＯｄＢとするとき、膜厚が１５０人、２
００人、、３００人の記録媒体のスペーシングロスに起
因する再生出力の低下をみると、第１０図の如くなる。

因みに一般に受は入れられているスペーシングロスを示
を計算式Ｌ　ｓ　＝−９９ｄ／λ［ｄＢ］（但しｄはス
ペーシング長、λは信号波長）に基づく再生出力の低下
はｄをパラメータとして第１１図に示す如くなる。−・
方、前述のザンブル婬体の磁気特性を測定したところ、
下表の如くなった。

これらの実験結果、特に最低基準としてのメタル塗布デ
ィスクとビンダストヘッドとの組み合せによる周波数特
性との比較によって、膜厚の上限は３００人に設定すれ
ばよいことが判った。

膜厚下限の決定・・・再生出力特性のみに着目すれば、
保護膜厚は薄い方が望ましい。しかし乍ら１００Å以下
のＣｏ−Ｃｒ−０保護膜厚を施した記録媒体の場合、耐
久性が著しく悪く、数時間以内に媒体の表面に傷が入る
ことが確認された。スチル再生耐久性の一つの目安を出
力３ｄＢダウンの点として、実用上の目安を２０時間以
上とすると、媒体の膜厚は、１００Å以上とすることが
必要である。

〈ｖ）比較例との対比 実施例と同じＣｏ−Ｃｒの磁性薄膜上に何も保護膜を設
けないディスク（ａ）、Ｔｉを保護被膜として形成した
記録ディスク（ｂ）、ＴｉＮを保護被膜として形成した
記録ディスク（Ｃ）及びＣｏ−Ｃｒをターゲットとし、
ＰＯ２を０．２ｍＴｏｒｒとしてスパッタリングしてＣ
ｏ−Ｃｒ−０を保護被膜として形成した記録ディスクを
比較例として上記と同じ条件でスチル再生耐久時間を測
定したところ、（ａ）〜（Ｃ）では数十分以内で表面に
傷が出来たのに対し、本実施例の記録ディスクは、２０
時間以上の耐久性を示した。

第１２図乃至第１４図は、第５図に示した摩擦係数測定
後の試料片の表面のスクラッチ傷を比較してしめした顕
微鏡写真に係り、第１２図はスパッタリング工程におい
て酸素ガスを導入せず磁性薄膜を形成した酸化８護被膜
を具備しない試料片（比較例（ａ）に相当　し、第１３
図は酸素分圧を０．６ｍＴｏｒｒとしてＣｏ−Ｃｒをス
パッタリングし、Ｃｏ−Ｃｒ−〇を保護被膜として形成
した試料片（比較例（ｄ）に相当）、第１４図は酸素分
圧を０．２ｍＴｏｒｒ＆してＣｏ−Ｃｒをスパッタリン
グし、Ｃｏ−Ｃｒ−０を保護被膜として形成した試料片
をそれぞれ対象としたものである。

各図から判る様に比較例（ａ）相当の試料である第１２
図の試料と比較例（ｄ）相当の試料である第１３図の試
料には著しいスクラッチ傷が発生しているのに対し、酸
素分圧０．２ｍＴｏｒｒで形成した膜では殆んど傷が発
生していない。

（ｖｉ）　　最適ヘッドの選択 本発明の垂直記録媒体を用いる記録、再生装置或は再生
装置に最適な組み合せのヘッドを決めるために、相対速
度の高い高密度記録若しくは再生に適していると考えら
れる二種類のヘッド、即ち現在の８ミリ方式のＶＴＲに
用いられているフェライトヘッドとセンダストヘッドを
用いて、へ・ンドとの相性を定めるための各種実験を行
った。その結果を下表に示す。

この結果、ヘッドとの相対速度の高い密度記録、再生、
特に再生装置と本発明の記録媒体を組み合せた磁気記録
再生装置、特に再生装置においては、フェライトヘッド
を用いることが望ましい。

（ト）　　発明の効果 本発明によれば、耐久性、耐候性に秀れ、へ・ンド摩耗
損失が少く保護被膜による磁気特性の劣化の少い高性能
の垂直磁化膜を得ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図：Ｃｏ−Ｃｒ合金ターゲットのＣｒヱ量％対保護
皮膜イ１媒体の緒特性を示す図、第２図ニスバッタリン
グ反応ガスｏ２の分圧Ｐ０２対媒対媒飽和磁化特性を示
ｒ図、 第３図：ターゲット中のＣｒ重租比対飽和磁化特性、 第４図ニスバッタリング反応ガスｏ２の分圧ＰＯ２対タ
ーゲットの蒸発側合を示す図、第５図ニスバッタリング
時の酸素分圧Ｐ０２対媒売り摩擦係数の関係を示す図、 第６図：　Ｐ　Ｏ２０，０７ｍＴｏｒｒの条件下でＣｏ
−Ｃｒをスパッタリングした保護被膜サンプルの電子顕
微鏡写真、 第７図：　Ｐ　Ｏ２０，２ｍＴｏｒｒの条件下でＣｏ−
Ｃｒをスパッタリングした保護被膜サンプルの電子顕微
鏡写真、 第８図：　Ｐ　Ｏ２０，５ｍＴｏｒｒの条件下でＣｏ−
Ｃｒをスパッタリングした保護被膜サンプルの電子顕微
鏡写真、 第９図：保護被膜厚をパラメータとする記録媒体の側波
数特性図、 第１０図：保護被膜厚をパラメータとする肥立媒体の周
波数対相対出力（実測値）図、 第１１図：保護被膜厚をパラメータとする記録媒体の周
波数対相対出力（計算値）図、 第１２図：比較例（ａ）相当の試料片の摩擦試験後の顕
微鏡写真、 第１３図：比較例（ｂ）相当の試料片の摩擦試験後の顕
微鏡写真、 第１４図：実施例に準じて試料片のｆ＠擦試験後の顕微
鏡写真、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基板上に、Ｃｒ重量比１６乃至２４％のＣ
   ｏ−Ｃｒ合金の薄膜を垂直磁気異方性を持つ様に形成す
   る工程と、Ｃｒ重量比１５乃至６５％のＣｏ−Ｃｒ合金
   をターゲットとし、スパッタしたＣｏ−Ｃｒ酸化膜が非
   磁性を示す酸素分圧値を下限とし、前記薄膜上にスパッ
   タ被着するＣｏ−Ｃｒの酸化膜を充分厚く成長したと仮
   定した時に、その膜が、微結晶又はアモルファス若しく
   はこれらの混様状態からなる柱状構造から針状構造に変
   る酸素分圧値を上限とする酸素雰囲気中で、前記ターゲ
   ット合金を上記薄膜上にスパッタリング被着する工程を
   備える垂直記録媒体の製造方法。