JP2014240515A - Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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これまでの垂直磁気記録媒体の軟磁性膜を形成する材料としては、それぞれ純度99.9%以上の純金属粉末原料を混合し、得られた混合粉末を焼結させて製造したFe−Co−Ta合金スパッタリングターゲット材が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、本発明者の検討によると、特許文献1に開示される製造方法により作製したFe−Co−Ta系合金スパッタリングターゲット材を用いて上記密着膜上に軟磁性膜を形成すると、表面の平滑性が十分でなく、この軟磁性膜上に形成される上記非磁性中間膜および磁性膜の垂直配向性を高めることが困難になる場合があることを確認した。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、高い平滑性を有する軟磁性膜の形成に好適なFe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することである。
本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の抗折力は400MPa以上であることが好ましい。
Zrの添加量が7原子%に満たない場合には、得られる軟磁性膜のアモルファス化を促進できない。一方、Zrの添加量が18原子%を超える場合には、得られる軟磁性膜の飽和磁束密度が低下する。このため、本発明ではZrを7〜18原子%の範囲で添加する。
軟磁性膜で必要とされる特性の一つであるアモルファス構造を有するアモルファス膜は、原子配列の短距離秩序のみが存在し、結晶膜にある長距離秩序は存在しないとされている。このため、アモルファス膜には結晶粒界に起因する凹凸がなく、結晶膜よりも高い平滑性を有すると考えられる。しかし、本発明者は、アモルファス膜にも短距離秩序が存在するため、これに起因した凹凸が少なからず残ると推測し、高い平滑性を有する軟磁性膜を得るための手段として、アモルファス膜中の短距離秩序をできるだけなくすことを検討した。
そして、本発明では、先ず、上述した特定範囲のZrを添加することで、得られる軟磁性膜のアモルファス化を促進させることにより原子配列の長距離秩序をなくす。さらに、原子の熱振動による影響が少ない高融点のWをZrと特定範囲で複合添加することにより、短距離秩序の形成を極力抑制し、得られる軟磁性膜の平滑性を向上することができると推測し、Wの最適添加量を見出した。
Wの添加量が7原子%に満たない場合には、得られる軟磁性膜の平滑性を向上させる効果が小さい。一方、Wの添加量が18原子%を超える場合には、得られる軟磁性膜の飽和磁束密度が低下する。このため、本発明ではWを7〜18原子%の範囲で添加する。
本発明のスパッタリングターゲット材において、400MPa以上の抗折力を得るためには、断面で観察した金属組織において、ZrおよびWから選択される一種以上を含有する金属間化合物相(以下、単に「Zr/W含有金属間化合物相」ともいう。)の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が100μm以下であることが好ましい。この金属間化合物としては、Fe23Zr6、Fe2Zr、Fe2W、Fe7W6、FeW、Co23Zr6、Co2Zr、Co3W、Co7W6、ZrW2等がある。これらZr/W含有金属間化合物は非常に脆いため、スパッタリングターゲット材中に粗大なZr/W含有金属間化合物が存在してしまうと、400MPa以上の抗折力を得ることが困難となる。
本発明では、上記最大内接円の直径は、50μm以下がより好ましく、さらに好ましくは10μm以下である。なお、上記最大内接円の直径は、現実的に0.5μm以上である。
なお、上記金属間化合物相の存在は、例えば、X線回折法やエネルギー分散型X線分光法等によって確認できる。
一般的に、スパッタリングターゲット材の製造方法としては、溶製法と加圧焼結法に大別できる。溶製法ではスパッタリングターゲット材の素材となるインゴット中に存在する空孔等の鋳造欠陥の低減や組織の均一化を図るために、インゴットに熱間圧延等の塑性加工を加える必要がある。本発明のスパッタリングターゲット材で採用するZrやWを含有するFe−Co系合金においては、鋳造時の冷却過程で粗大なZr/W含有金属間化合物相が形成されるため、熱間加工性が極めて悪く、安定してスパッタリングターゲット材を製造することが困難である。したがって、本発明では、上記粉体組成物を加圧焼結することにより、スパッタリングターゲット材を得る。
焼結温度が800℃未満の場合は、高融点金属であるZr/Wを含有する粉末の焼結が十分に進まず、得られる焼結体に空孔が形成されてしまう。一方、焼結温度が1400℃を超えると、Fe−Co系合金粉末が溶解する場合がある。このため、本発明では焼結温度を800〜1400℃とした。なお、空孔の形成を最小限に低減した上で、Zr/W含有金属間化合物相の成長を抑制し、抗折力を向上させるためには、900〜1300℃の温度で焼結することが、より好ましい。
焼結時間が1時間未満の場合には、焼結を十分に進行させることができず、空孔の形成を抑制することが難しい。一方、焼結時間が10時間を超えると、製造効率が著しく悪化するため避ける方がよい。このため、本発明では、焼結時間を1〜10時間とした。なお、空孔の形成を最小限に低減した上で、Zr/W含有金属間化合物相の成長を抑制し、抗折力を向上させるためには、1〜3時間の焼結時間で焼結することが、より好ましい。
また、最終組成に調整した単一の合金粉末を粉体組成物として加圧焼結する方法では、Zr/W含有金属間化合物相を安定的に微細で均一分散できる効果を有する。本発明では、スパッタリングターゲット材の抗折力を増大させるために、最終組成に調整した単一の合金粉末を加圧焼結することが好ましい。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度950℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ8mmの本発明例1となるスパッタリングターゲット材を得た。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度950℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ8mmの本発明例2となるスパッタリングターゲット材を得た。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度950℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ8mmの本発明例3となるスパッタリングターゲット材を得た。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度1250℃、圧力120MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ8mmの従来例となるスパッタリングターゲット材を得た。
また、上記で得た表面粗さ測定用の各試料から10mm×10mmの試料を割出し、セイコーインスツル株式会社製の原子間力顕微鏡(SPA400)(以下、「AFM」という。)を使用し、300nm×300nm範囲で表面粗さを測定し、得られたAFM像から算術平均粗さRaを求めた。その結果を表1に示す。また、本発明例1のスパッタリングターゲット材で成膜した軟磁性膜の表面を観察したAFM像を図1に示す。
また、本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、従来例のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材よりも抗折力が高く、400MPa以上であることも確認できた。
Claims (3)
- 原子比における組成式が(Fex−Co100−x)100−y−z−Zry−Wz、30≦x≦80、7≦y≦18、7≦z≦18で表され、残部が不可避的不純物からなり、かつ前記組成式のyおよびzが、y:z=1:1〜1:3を満たすことを特徴とするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。
- 抗折力が400MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のFe−Co系スパッタリングターゲット材。
- (Fex−Co100−x)100−y−z−Zry−Wz、30≦x≦80、7≦y≦18、6≦z≦18で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ前記組成式のyおよびzが、y:z=1:1〜1:3を満たす粉体組成物を、焼結温度800〜1400℃、加圧圧力100〜200MPa、焼結時間1〜10時間の条件で加圧焼結をすることを特徴とするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
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