TWI387658B - High magnetic flux of cobalt-based alloy magnetic sputtering target and its manufacturing method - Google Patents
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本發明係一種鈷鐵基合金磁性濺射靶材,尤其係一種以製程簡單的熔煉鑄造技術所製備的高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
隨著科技的日新月異,人們對於高記錄密度硬碟的需求越來越高,大量的資訊將需儲存在超高記錄密度的碟片裡,傳統的硬碟是以水平式記錄碟片為主,然而這樣的記錄媒體在追求超高記錄密度時遇到物理的極限,因此才發展出垂直式記錄媒體的膜層結構。對於垂直式記錄媒體而言,軟磁層的引入可提升寫入的效率、降低去磁場的強度、並提升記錄層的熱穩定性。
為了得到優良的軟磁特性,一般採用非晶態軟磁合金。常見的合金組成有鐵鈷硼(Fe-Co-B)合金、鈷鋯鈮(Co-Zr-Nb)合金以及鈷鐵鋯(Co-Fe-Zr)合金,其中鈷鐵(Co-Fe)基合金特別受到重視。
一般的直流濺鍍、射頻濺鍍、三極濺鍍等,因放電過程中氣體分子之電離度太小導致濺鍍率偏低,所以目前磁控濺射技術是沉積高性能磁性薄膜的主要方法。磁控濺射技術是利用磁場使電子以螺旋方式前進,增加電子與氣體分子碰撞的機會,提高分子的電離度,因而使濺鍍率升高;此外磁控濺鍍可在比較低的氣壓下進行,因此薄膜品質較佳;且由於磁場會導致電子偏離基板,因此讓基板處於較低的溫度,可鍍在不耐高溫的基板上。但由於鐵磁性靶材的磁遮罩效應,造成靶材難以正常濺射;更因為磁力線的聚焦造成靶材表面的侵蝕凹槽,而降低靶材的利用率。這些效應都受到靶材磁通量的影響,因此,提高靶材的磁通量是其中一種解決上述問題的方法。
磁通量(Pass Through Flux,PTF)定義為被傳輸磁場與施加磁場的比率,其測量的方式可參考ASTM Standard F 1761“圓形磁性濺射靶磁通量的標準試驗方法”,100%的PTF是非磁性材料的指標,而在磁性材料中PTF和最大導磁率存在反比的關聯性。
傳統以真空感應熔煉(Vacuum inductive melting,VIM)製作厚度在3mm~7mm之間的軟磁性靶材,通常磁通量小於15%。在美國第10/163,620號申請案(即第2003/0228238號公開案)中提到以粉末冶金的方式混合具備不同磁通量特性的粉末,混合後的材料在巨觀上仍具備軟磁的特性,而其中磁通量較高的材料所形成的相則提供較高的磁通路線令磁場通過靶材。另外,在美國第2008/0083616號公開案中提到當Co-Fe基的軟磁靶材中含有HCP-Co構成的相以及以Fe為主體的合金相時,會有提升靶材磁通量的效果,然而其製程技術仍以粉末冶金為主。
但由於粉末冶金相較於熔煉鑄造技術,其製造流程複雜、成本高、難以製造大尺寸的靶材,所以較難在生產中獲得廣泛應用。而熔煉鑄造法的製程簡單、成本低,對尺寸和形狀較無限制,且可大批量連續生產,而具有廣闊的發展及應用前景。
本發明人有鑑於一般以真空感應熔煉法無法製作具有高磁通量的軟磁性靶材,而能製作高磁通量之靶材的粉末冶金技術又有製程複雜、成本高且無法製造大尺寸靶材的缺點,因此經過長時間的研究以及不斷的試驗後,終於發明出此高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
本發明之目的係在於提供一種以製程簡單的熔煉鑄造技術所製備的高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
為達上述目的,本發明高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其係以熔煉鑄造所製成者,且係由鈷、鐵以及添加金屬所組成的磁性濺射靶材,該添加金屬係一種以上選自於由鉭(Ta)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉿(Hf)、鋁(Al)以及鉻(Cr)所組成之群組,其中鈷具有令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例,且該添加金屬佔整體磁性濺射靶材的8~20 at.%。
其中,令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的10~35 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的45~82 at.%。
其中,令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的60~70 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的10~32 at.%。
當該磁性濺射靶材的厚度不超過15公厘(mm),可具有大於15%的磁通量
較佳的是,該添加金屬為鉭、鋯、鋁和鉻所組成。
較佳的是,該添加金屬為鉭和鋯所組成。
較佳的是,該添加金屬為鉭所組成。
本發明又關於一種高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其係包括:提供一由熔煉鑄造的鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其係由鈷、鐵以及添加金屬所組成的磁性濺射靶材,其中該添加金屬係一種以上選自於由鉭(Ta)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉿(Hf)、鋁(Al)以及鉻(Cr)所組成之群組,其中鈷具有令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例,且該添加金屬佔整體磁性濺射靶材的8~20 at.%;將該鈷鐵基合金磁性濺射靶材經過800℃~1200℃之熱處理,以獲得高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
較佳的是,該鈷鐵基合金磁性濺射靶材在熱處理後尚包括將該鈷鐵基合金磁性濺射靶材冷卻,其中控制熱處理後之鈷鐵基合金磁性濺射靶材冷卻速率小於150℃/min。
本發明又關於一種利用以上所述之方法所製成的高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
由於本發明之磁性濺射靶材係以熔煉鑄造所製成者,避免既有以粉末冶金製程所產生的缺點,藉由鈷鐵比例以及添加金屬含量的調配,搭配靶材熔煉鑄造後適當的熱處理製程達到提高靶材磁通量的目的。在靶材厚度不超過15公厘的情況下,可獲得大於15%的磁通量。
經研究發現,在製作鈷鐵基靶材時,添加一定比例的Ta或Zr或Nb或Hf或Al或Cr或其組合可提高材料的軟磁特性,但參考第一圖以及第二圖,以熔煉鑄造製程製作的靶材經過一般高溫高壓製程後,如第一圖所示添加物會
在初晶相析出,同時靶材的磁通量隨之下降;但若經過本發明所提供的熱處理及冷卻過程後,添加物重新固溶回基地相(如第二圖所示),而靶材的磁通量亦隨之提升。
而且本發明亦指出鈷的比例在10~35at.%或60~70at.%時有較低的最大導磁率,相對而言會有提升的磁通量。
請參看表一所示,其係將Co、Fe、Ta或Zr或Nb或Hf或Al或Cr依特定比例進行熔煉鑄造,完成的鑄錠以熱等均壓(HIP)製程消除鑄錠內部的縮孔,再將鑄錠進行約900℃的熱處理後以空冷的方式冷卻至室溫。再以ASTM Standard F1761標準試驗方法進行磁通量的量測。
由於磁通量與最大導磁率成反比關係,由第三圖可以看出當鈷的比例在10~35at.%或60~70at.%時有較低的最大導磁率,相對而言亦會有較高的磁通量。由實施例一至實施例五,靶材在進行熱處理後較熱處理前有較高的磁通量。而由比較例一以及比較例二可以分別看出,當鈷的比例和添加金屬的比例超出設定的範圍時,即使經過熱處理也無法令厚度15mm靶材的磁通量提升至15%以上。
第一圖係既有以熔煉鑄造製程製作再經過一般高溫高壓製程所製作之靶材的原位準動態背散射電子顯微影像(BSE)。
第二圖係本發明以熔煉鑄造製程製作再經過適當熱處理及冷卻過程所製作之靶材的原位準動態背散射電子顯微影像(BSE)。
第三圖係磁性濺射靶材中之鈷含量與導磁率的關係圖。
Claims (22)
- 一種高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其係以熔煉鑄造所製成者,且係由鈷、鐵以及添加金屬所組成的磁性濺射靶材,其中該添加金屬係一種以上選自於由鉭(Ta)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉿(Hf)、鋁(Al)以及鉻(Cr)所組成之群組,其中鈷具有令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例,且該添加金屬佔整體磁性濺射靶材的8~20 at.%。
- 如申請專利範圍第1項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的10~35 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的45~82 at.%。
- 如申請專利範圍第1項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的60~70 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的10~32 at.%。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該磁性濺射靶材的厚度不超過15公厘(mm),且具有大於15%的磁通量。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭、鋯、鋁和鉻所組成。
- 如申請專利範圍第4項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭、鋯、鋁和鉻所組成。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之高磁通量之 鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭和鋯所組成。
- 如申請專利範圍第4項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭和鋯所組成。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭所組成。
- 如申請專利範圍第4項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其中該添加金屬為鉭所組成。
- 一種高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其係包括:提供一由熔煉鑄造的鈷鐵基合金磁性濺射靶材,其係由鈷、鐵以及添加金屬所組成的磁性濺射靶材,其中該添加金屬係一種以上選自於由鉭(Ta)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉿(Hf)、鋁(Al)以及鉻(Cr)所組成之群組,其中鈷具有令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例,且該添加金屬佔整體磁性濺射靶材的8~20 at.%;將該鈷鐵基合金磁性濺射靶材經過800℃~1200℃之熱處理。
- 如申請專利範圍第11項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該鈷鐵基合金磁性濺射靶材在熱處理後尚包括將該鈷鐵基合金磁性濺射靶材冷卻,其中控制熱處理後之鈷鐵基合金磁性濺射靶材冷卻速率小於150℃/min。
- 如申請專利範圍第12項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中令磁性濺射靶材的 磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的10~35 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的45~82 at.%。
- 如申請專利範圍第13項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中令磁性濺射靶材的磁通量提升之比例係鈷佔整體磁性濺射靶材的60~70 at.%,而鐵係佔整體磁性濺射靶材的10~32 at.%。
- 如申請專利範圍第11至14項中任一項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該磁性濺射靶材的厚度不超過15公厘(mm),且具有大於15%的磁通量。
- 如申請專利範圍第11至14項中任一項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭、鋯、鋁和鉻所組成。
- 如申請專利範圍第15項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭、鋯、鋁和鉻所組成。
- 如申請專利範圍第11至14項中任一項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭和鋯所組成。
- 如申請專利範圍第15所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭和鋯所組成。
- 如申請專利範圍第11至14項中任一項所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭所組成。
- 如申請專利範圍第15所述之高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材的製造方法,其中該添加金屬為鉭所組成。
- 一種利用如申請專利範圍第11至21項中任一項所述之方法所製成的高磁通量之鈷鐵基合金磁性濺射靶材。
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