JP2002115050A

JP2002115050A - 焼結スパッタリングターゲット材

Info

Publication number: JP2002115050A
Application number: JP2000306307A
Authority: JP
Inventors: Shozo Komiyama; 昌三小見山; Terushi Mishima; 昭史三島; Kenichi Hijikata; 研一土方
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2000-10-05
Filing date: 2000-10-05
Publication date: 2002-04-19

Abstract

(57)【要約】【課題】高スパッタ電力ですぐれた耐割損性を発揮
し、高均一な膜が得られる光磁気記録媒体の記録層形成
用焼結スパッタリングターゲット材を提供する。【解決手段】Ｔｂ、Ｇｄ、およびＤｙのうちの１種ま
たは２種以上からなる希土類金属を含有し、残りがＦ
ｅ、Ｆｅが主体でＣｏ含有、Ｆｅが主体でＣｏ、Ｃｒ含
有、及びＦｅが主体でＣｏ、Ｓｉ含有のうちのいずれか
からなる遷移金属と不可避不純物からなる組成で、か
つ、７５％以上の理論密度比を有しており、（ａ）上記
希土類金属をＲ、上記遷移金属をＴで表わした場合に、
ターゲットの中心部は、組成式：ＲＴ₃、Ｒ₆Ｔ₂₃、Ｒ₂
Ｔ₁₇で表される金属間化合物からなり、希土類金属が３
５〜４８重量％の組成比であり、（ｂ）一方、ターゲッ
トの外縁部は、ＲＴ₂、ＲＴ₃で表される金属間化合物か
らなり、希土類金属が４５〜６０重量％の組成比であ
る、ことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、スパッタリン
グ装置で高速成膜を行うために、高スッパタ電力を印加
しても割損の発生がない光磁気記録媒体の記録層形成用
焼結スパッタリングターゲット材（以下、単にターゲッ
ト材と云う）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、半導体レーザーなどの光ビー
ムおよび電磁コイルを用いて、情報の記録や再生、さら
に消去を行う光磁気ディスクなどの光磁気記録媒体が、
基本的に例えばポリカーボネイトの基板と、これの表面
にいずれもスパッタリング法により形成された下部誘電
体保護層、記録層、上部誘電体保護層、および反射層の
構成層からなることが知られている。また、上記の光磁
気記録媒体の構成層のうちの記録層（以下、単に記録層
と云う）の形成に用いられるターゲット材として、例え
ば特開平８−３０２４６３号公報などに記載される通
り、（ａ）希土類金属：３３〜５５重量％、を含有し、
残りが遷移金属と不可避不純物からなる組成、（ｂ）
希土類金属−遷移金属合金粉末相と、これの相互間に介
在した希土類金属−遷移金属合金の粒界拡散相からなる
組織、以上（ａ）および（ｂ）の組成と組織を有し、か
つ９０％以上の理論密度比を有する加圧焼結体で構成さ
れたターゲット材が知られている。さらに、上記のター
ゲット材が、原料粉末として、アトマイズ法により粉化
された希土類金属−遷移金属合金粉末を用い、この原料
粉末に、例えば理論密度比が９０〜９７％未満の場合に
は、温度：液相出現温度以下３０〜１００℃、圧力：１
０〜４０ＭＰａの条件でのホットプレス処理、また理論
密度比が９７％以上の場合には、同じく温度：液相出現
温度以下３０〜１００℃、圧力：５０〜１２０ＭＰａの
条件でのＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理を施すことに
より製造されることも知られている。

【０００３】さらに、また一般に上記の記録層は、スパ
ッタリング装置として、例えば直流マグネトロンスパッ
タリング装置を用い、まず、内部を循環する冷却水によ
って冷却された例えば無酸素銅製バッキングプレートに
上記のターゲット材をハンダ付けなどにて取り付け、装
置内を真空排気装置にて排気した後、Ａｒガスを導入し
て所定のスッパッタガス圧に保持し、この状態で直流電
源によってターゲット材にスッパタ電力を印加して、前
記ターゲット材と対向し、かつ所定の間隔を設けて平行
配置した、例えばポリカーボネイトの基板との間にグロ
ー放電を発生させ、このグロー放電を形成するプラズマ
中のＡｒイオンを前記ターゲット材の表面に衝突させて
スパッタし、スパッタ粒子を前記基板表面に蒸着するこ
とにより形成されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】一方、近年の上記の光
磁気ディスクなど光磁気記録媒体の生産性向上に対する
要求は強く、これに伴い、構成層の成膜速度も高速化の
傾向にある。しかし高速成膜を行うためにはターゲット
材と基板間に発生するグロー放電のプラズマ密度を高く
する必要があり、このためには前記ターゲット材に印加
されるスパッタ電力を高くすることが不可欠となるが、
上記の従来ターゲット材においては、これに高いスパッ
タ電力を印加すると、割損が発生し易くなることから、
さらに一段の高速成膜を満足に行うことができないのが
現状である。また、光磁気ディスクの高記録密度化を実
現するために膜組成の高均一性が、とりわけ希土類金属
含有量の高均一性が求められるようになってきたが、従
来のターゲット材では、得られた膜が組成ずれを起こし
不均一になりやすいという欠点があった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上述の観点から、上記の従来ターゲット材に着目し、こ
れの耐割損性向上を図るべく、又、得られた膜の均一性
の向上を図るべく研究を行った結果、（ａ）上記の従来
ターゲット材の構成成分である希土類金属を、Ｔｂ、Ｇ
ｄ、およびＤｙに特定すると共に、同じく遷移金属をＦ
ｅ、Ｆｅが主体でＣｏ含有、Ｆｅが主体でＣｏとＣｒ含
有、およびＦｅが主体でＣｏとＳｉ含有に特定した上
で、（ｂ）上記（ａ）のターゲット材に対して、これ
の製造工程におけるホットプレス処理またはＨＩＰ処理
の加熱温度からの冷却（通常炉冷）過程、あるいは別設
の加熱炉で、真空、あるいは不活性ガス雰囲気中、７５
０〜９５０℃の温度に２０〜５０時間保持後炉冷の条
件、熱処理を施し、更に、これのホットプレス処理また
はＨＩＰ処理を施すべき原料粉末をターゲットの中心部
と外縁部とで同心円状に分割し、かつ、相対的に中心部
より周辺部の希土類金属含有量が高くなるように配置し
て充填すると、（ｃ）上記（ｂ）の熱処理後のターゲッ
ト材は、Ｔｂ、Ｇｄ、およびＤｙのうちの１種または２
種以上からなる希土類金属を含有し、残りがＦｅ、Ｆｅ
が主体でＣｏ含有、Ｆｅが主体でＣｏ、Ｃｒ含有、及び
Ｆｅが主体でＣｏ、Ｓｉ含有のうちのいずれかからなる
遷移金属と不可避不純物からなる組成で、かつ、７５％
以上の理論密度比を有しており、上記希土類金属をＲ、
上記遷移金属をＴで表わした場合に、ターゲットの中心
部は、組成式：ＲＴ₃、Ｒ₆Ｔ₂₃、Ｒ₂Ｔ₁₇で表される金
属間化合物からなり、希土類金属が３５〜４８重量％の
組成比であり、一方、ターゲットの外縁部は、ＲＴ₂、
ＲＴ₃で表される金属間化合物からなり、希土類金属が
４５〜６０重量％の組成比になる。（ｄ）上記（ｃ）の
特徴を有するターゲット材は、スパッタリングに際し
て、これに印加されるスパッタ電力に対して高い強靭性
を示し、したがってこれに高いスパッタ電力を印加して
もすぐれた耐割損性を示すことから、上記の従来ターゲ
ット材による成膜速度に比して一段と速い速度での成膜
を可能にし、更に、膜の基板面内方向における希土類金
属含有量が高均一なものとなる、という研究結果を得た
のである。

【０００６】この発明は、上記の研究結果に基づいて
なされたものであって、Ｔｂ、Ｇｄ、およびＤｙのうち
の１種または２種以上からなる希土類金属を含有し、残
りがＦｅ、Ｆｅが主体でＣｏ含有、Ｆｅが主体でＣｏ、
Ｃｒ含有、及びＦｅが主体でＣｏ、Ｓｉ含有のうちのい
ずれかからなる遷移金属と不可避不純物からなる組成
で、かつ、７５％以上の理論密度比を有しており、
（ａ）上記希土類金属をＲ、上記遷移金属をＴで表わし
た場合に、ターゲットの中心部は、組成式：ＲＴ₃、Ｒ₆
Ｔ₂₃、Ｒ₂Ｔ₁₇で表される金属間化合物からなり、希土
類金属が３５〜４８重量％の組成比であり、（ｂ）一
方、ターゲットの外縁部は、ＲＴ₂、ＲＴ₃で表される金
属間化合物からなり、希土類金属が４５〜６０重量％の
組成比である、ことを特徴とする、希土類金属含有量が
均一な膜が得ることができ、高スパッタ電力ですぐれた
耐損性を発揮するスパッタリングターゲット材、に特徴
を有するものである。

【０００７】なお、この発明のターゲット材を構成する
加圧焼結体の希土類金属の含有量が中心部で３５〜４９
重量％、外縁部で４５〜６０重量％と定められているの
は以下に示す理由によるものである。すなわち、一般に
ターゲット材の表面をスパッタすることにより基板の表
面に蒸着形成される記録層は、特性上所定の飽和磁化と
保磁力を具備する必要があり、この特性を具備するもの
として希土類金属と遷移金属からなる記録層が用いられ
ている。この場合希土類金属の含有割合が中心部で３５
重量％未満、外縁部で４５重量％未満（相対的に遷移金
属の含有割合が増加する）でも、また中心部で４９重量
％を超え、外縁部で６０重量％を超え（反対に遷移金属
の含有割合が減少する）ても、記録層の具備する飽和磁
化が大きくなる一方、保磁力が低下するようになって、
小さな記録磁区を安定的に保持することができなくなる
ことから、遷移金属に対する希土類金属の含有量が中心
部で３５〜４９重量％、外縁部で４５〜６０重量％と定
められているものであり、したがってスパッタリング法
では、実質的にターゲット材の組成とほぼ同じ組成の記
録層が形成されることから、ターゲット材における希土
類金属の含有量も中心部で３５〜４９重量％、外縁部で
４５〜６０重量％と定められているのである。また、同
じくターゲット材を構成する加圧焼結体の理論密度比を
７５％以上としたのは、その理論密度比が７５％未満に
なると、これの表面に印加されるスパッタ電力を高くし
ても成膜速度に顕著な向上効果現れないという理由から
であり、望ましくは８０％以上の理論密度比を持つよう
にするのが良い。理論密度比が９０％以上になると、タ
ーゲットの中心部近傍の組織は、走査型電子顕微鏡によ
る組織観察で、上記希土類金属をＲ、上記遷移金属をＴ
で表わした場合に、いずれも原子比で、組成式：ＲＴ₃
を満足する金属間化合物を主体とする分散相と、上記分
散相相互間に介在し、組成式：Ｒ₆Ｔ₂₃を満足する金属
間化合物を主体とする連続相（スケルトン組織相）から
なり、かつ上記分散相には微細にして組成式：Ｒ₂Ｔ₁₇
を満足する金属間化合物と同じく微細にして組成式：Ｒ
₆Ｔ₂₃を満足する金属間化合物が分散分布した組織とな
り、更に望ましい。

【０００８】

【発明の実施の態様】つぎに、この発明のターゲット
材を実施例により具体的に説明する。通常の高周波真空
溶解炉を用い、炉内を１×１０^-2Ｐａ以下の真空に保持
しながら、それぞれ以下に示される成分組成の合金溶湯
Ａ、Ｂを調製した。Ａ：成分組成は、Ｔｂが４４．５重量％、Ｃｏが６重量
％、Ｃｒが３．３重量％、Ｆｅと不可避不純物が残部か
らなる。Ｂ：成分組成は、Ｔｂが５５．０重量％、Ｃｏが５．４
重量％、Ｃｒが３．０重量％、Ｆｅと不可避不純物が残
部からなる。この溶湯をＡｒガスアトマイズにより粉化し、篩分する
ことにより同じく以下に示される成分組成、平均粒径を
もった原料粉末をそれぞれ製造した。Ａ：成分組成は、Ｔｂが４４．５重量％、Ｃｏが６重量
％、Ｃｒが３．３重量％、Ｆｅと不可避不純物が残部か
らなり、平均粒径が４４μｍである。Ｂ：成分組成は、Ｔｂが５５．０重量％、Ｃｏが５．４
重量％、Ｃｒが３．０重量％、Ｆｅと不可避不純物が残
部からなり、平均粒径が５７μｍである。

【０００９】ついで、この結果得られた原料粉末Ａ、Ｂ
を内径１３０ｍｍの黒鉛型内に直径１１０ｍｍの同心円
で分割されるように仕切り板を用いて、中心部にはＡの
粉体を、周辺部にはＢの粉体をそれぞれ面積比率の割合
で充填した状態でホットプレス装置に挿入し、加圧力２
０ＭＰａ、温度１１００℃で２時間保持の条件で焼結
し、さらに前後焼結の加熱温度からの冷却過程、あるい
は別段の通常の加熱炉で、それぞれＡｒガス雰囲気中、
９００℃で３０時間保持後炉冷の条件で熱処理を施すこ
とにより、理論密度比で９５％の加圧焼結体からなり、
かつ直径：１２７ｍｍ×厚さ：１２ｍｍの寸法をもった
本発明ターゲット材を製造した。このターゲットの中心
部近傍の組織は、走査型電子顕微鏡による組織観察で、
上記希土類金属をＲ、上記遷移金属をＴで表わした場合
に、いずれも原子比で、組成式：ＲＴ₃を満足する金属
間化合物を主体とする分散相と、上記分散相相互間に介
在し、組成式：Ｒ₆Ｔ₂₃を満足する金属間化合物を主体
とする連続相（スケルトン組織相）からなり、かつ上記
分散相には微細にして組成式：Ｒ₂Ｔ₁₇を満足する金属
間化合物と同じく微細にして組成式：Ｒ₆Ｔ₂₃を満足す
る金属間化合物が分散分布した組織となっていた。

【００１０】また、比較の目的で、以下に示すようにタ
ーゲット材を製造した。通常の高周波真空溶解炉を用
い、炉内を１×１０^-2Ｐａ以下の真空に保持しながら、
それぞれ以下に示される成分組成の合金溶湯Ｃを調製し
た。Ｃ：成分組成は、Ｔｂが４５．９重量％、Ｃｏが５．９
重量％、Ｃｒが３．３重量％、Ｆｅと不可避不純物が残
部からなる。この溶湯をＡｒガスアトマイズにより粉化
し、篩分することにより同じく以下に示される成分組
成、平均粒径をもった原料粉末をそれぞれ製造した。Ｃ：成分組成は、Ｔｂが４５．９重量％、Ｃｏが５．９
重量％、Ｃｒが３．３重量％、Ｆｅと不可避不純物が残
部からなり、平均粒径が４５μｍである。ついで、この
結果得られた原料粉末Ｃを内径１３０ｍｍの黒鉛型用い
て、ホットプレス装置に挿入し、加圧力２０ＭＰａ、温
度８００℃で２時間保持の条件で焼結し、理論密度比で
７０％の加圧焼結体からなり、かつ直径：１２７ｍｍ×
厚さ：１２ｍｍの寸法をもった比較ターゲット材を製造
した。

【００１１】ついで、上記の本発明ターゲット材および
比較ターゲット材のそれぞれを、無酸素銅製の水冷バッ
キングプレートにハンダ付けして、通常の直流マグネト
ロンスパッタリング装置に装着し、まず装置内を真空排
気装置にて１×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気とした
後、Ａｒガスを導入して装置内雰囲気を０．７Ｐａのス
パッタガス圧とした状態で、まず直流電源によってター
ゲット材に１ＫＷ（平均電力密度：７．９Ｗ／ｃｍ²）
のスパッタ電力を印加して、前記ターゲット材と対向
し、かつ５ｃｍの間隔を設けて平行配置した直径：６．
５ｃｍ×厚さ：０．５ｍｍのガラス基板と前記ターゲッ
ト材間にグロー放電を発生させ、前記グロー放電を形成
するプラズマ中のＡｒイオンを前記ターゲット材の表面
に衝突させて前記ターゲット材をスパッタし、スパッタ
粒子を前記基板表面に蒸着する記録層形成を開始し、引
き続いてそれぞれの付加電力に５分間保持しながら電力
を０．５ＫＷづつ段階的に上げていき、ターゲット材に
割れが発生した時点のスパッタ電力（以下、割れ発生臨
界スパッタ電力と云う）を測定した。この結果、以下の
ような結果が得られた。本発明ターゲット材：５．５ｋＷ。比較ターゲット材：２．５ｋＷ。以上のように本発明のターゲット材を用いると高速成膜
が可能である。

【００１２】また、ガラス基板に形成された記録層の中
心（Ａ）、中心から１．５ｃｍの箇所（Ｂ）、中心から
３ｃｍの箇所（Ｃ）の希土類金属含有割合を測定したと
ころ、以下のようになった。本発明ターゲット材；Ａ：４４．５重量％、Ｂ：４４．
３重量％、Ｃ：４３．９重量％。比較ターゲット材；Ａ：４５．１重量％、Ｂ：４３．５
重量％、Ｃ：４２．３重量％。以上のように本発明ターゲット材を用いると均一性が高
い膜が得られる。

【００１３】

【発明の効果】以上の結果から、本発明ターゲット材
は、いずれも従来ターゲット材と同等の組成および組織
を有する比較ターゲット材に比して、印加スパッタ電力
に対する割れ抵抗が著しく高く、したがって従来ターゲ
ット材では割れ発生のために印加することが不可能であ
った高いスパッタ電力を印加しても割れ発生が著しく抑
制されることから、速い成膜速度での記録層形成を可能
とすることが明らかである。また、組成均一性の高い膜
が得られることも明らかである。上述のように、この発
明のターゲット材は、スパッタリング装置での記録層形
成を従来ターゲット材を用いた場合に比して、一段と高
速で行うことができ、また、組成均一性の高い膜が得ら
れることから、生産性の向上および低コスト化及び製品
の質の向上に大いに寄与するものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K018 AA27 BA18 CA14 EA02 JA02 JA07 KA29 4K029 BA26 BD12 CA05 DC04 DC15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｔｂ、Ｇｄ、およびＤｙのうちの１種ま
たは２種以上からなる希土類金属を含有し、残りがＦ
ｅ、Ｆｅが主体でＣｏ含有、Ｆｅが主体でＣｏ、Ｃｒ含
有、及びＦｅが主体でＣｏ、Ｓｉ含有のうちのいずれか
からなる遷移金属と不可避不純物からなる組成で、か
つ、７５％以上の理論密度比を有しており、（ａ）上記
希土類金属をＲ、上記遷移金属をＴで表わした場合に、
ターゲットの中心部は、組成式：ＲＴ₃、Ｒ₆Ｔ₂₃、Ｒ₂
Ｔ₁₇で表される金属間化合物からなり、希土類金属が３
５〜４８重量％の組成比であり、（ｂ）一方、ターゲッ
トの外縁部は、ＲＴ₂、ＲＴ₃で表される金属間化合物か
らなり、希土類金属が４５〜６０重量％の組成比であ
る、ことを特徴とする、希土類金属含有量が均一な膜が
得ることができ、高スパッタ電力ですぐれた耐割損性を
発揮するスパッタリングターゲット材。