KR101223241B1 - 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법 - Google Patents

마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101223241B1
KR101223241B1 KR1020100086629A KR20100086629A KR101223241B1 KR 101223241 B1 KR101223241 B1 KR 101223241B1 KR 1020100086629 A KR1020100086629 A KR 1020100086629A KR 20100086629 A KR20100086629 A KR 20100086629A KR 101223241 B1 KR101223241 B1 KR 101223241B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
mixed
tungsten carbide
mold
cobalt
Prior art date
Application number
KR1020100086629A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120023446A (ko
Inventor
오익현
박현국
이승민
강창석
손현택
이광진
방희선
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020100086629A priority Critical patent/KR101223241B1/ko
Publication of KR20120023446A publication Critical patent/KR20120023446A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101223241B1 publication Critical patent/KR101223241B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/12—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating the heat being generated by friction; Friction welding
    • B23K20/122—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating the heat being generated by friction; Friction welding using a non-consumable tool, e.g. friction stir welding

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)

Abstract

본 발명은 스틸, 타이탸늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반용접용 툴에 사용되며, 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖는 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와, 밀봉한 상기 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와, 혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와, 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 일정의 압력을 유지하면서 상기 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와, 상기 성형단계에서 승온이 이루어진 후 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 가압된 압력을 최저압(10MPa)으로 낮추어 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다.

Description

마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법 {Consolidation and fabrication of WC-Co for friction stir welding(FSW) tool}
본 발명은 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스틸, 타이탸늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반 용점 툴에 사용되며, 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖는 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것이다.
지구환경 보호와 에너지 절감 측면에서 자동차, 항공기, 철도차량, 선박 등 각종 수송기의 경량화 기술이 대두 되고 있으며, 이러한 경량소재의 접합공정에 있어 비 용융 고상 접합인 마찰교반용접(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. 최근 들어 마찰교반용접 기술이 경량소재 뿐만 아니라 타이타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용, 차세대 접합기술로 각광을 받고 있다.
상기한 고융점 소재의 접합을 위해서 장수명 툴(tool) 소재를 개발하여야 하며 고강도, 내마모성, 고인성 및 미제조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 이와 같은 소재로는 미국 Megastir에서 제조하고 있는 PCBN 과 일본 Furuya에서 제조하고 있는 Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo등이 사용되고 있다. 하지만 미국 및 일본에서 제조되고 있는 툴은 강도 및 인성은 우수하나 고가의 가격과 수명이 짧다는 단점이 있다.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 또한 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드로 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가시 인성이 향상되어 고인성 재료를 제조할 수 있다.
최근에는 고상 마찰교반접합용 툴용 소재로 각광 받고 있다. 한편, 텅스텐 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법, 화학기상응축법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 여러 가지 후처리 공정이 포함되어 지고 있다. 또한 화학기상응축법은 공정 시간은 짧으나 고밀도화의 한계를 가지고 있다.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내외부간 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 고상 마찰교반접합용 툴 소재로 사용될 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 입자의 미세화가 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내외부간의 물성 차이가 거의 없는 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와, 밀봉한 상기 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와, 혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와, 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 일정의 압력을 유지하면서 상기 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와, 상기 성형단계에서 승온이 이루어진 후 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 가압된 압력을 감압하여 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다.
상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때, 5 내지 7 중량부를 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼과 알코올은 각각 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합되며, 상기 분쇄단계는 볼밀링 장치의 회전 속도를 230 내지 270 RPM으로 하여 9 내지 11시간 혼합 분쇄하고, 상기 건조단계는 상기 분쇄단계를 거친 혼합 분쇄된 분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하는 것을 적용하는 것이 바람직하다.
상기 충진단계는 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하여 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 5내지 10분간 가압하는 예비가압과정을 포함하고 상기 장착단계는 상기 몰드의 상하부에 체결되는 상하부 펀치에 상하부 전극으로부터 전류 집중화가 유도되어 전력 이용 효율 및 발열 효율을 높일 수 있도록, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결장치의 챔버 내에 충진시 상하부 펀치 위아래로 그라파이트 소재로되고 상호 다른 직경을 갖는 복수개의 스페이서를 상기 상하부펀치로부터 멀어질수록 직경이 커지도록 단차지게 설치하는 스페이서 설치과정을 포함하고, 상기 진공화단계는 상기 챔버 내부의 산화 및 불순물로 인한 혼합 분쇄된 분말의 오염을 막기 위해 6Pa 이하로 챔버 내부를 진공화하며, 상기 성형단계는 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드 내부의 압력을 60 MPa로 유지하고 100 ℃/min의 승온 속도로 1200 내지 1300℃로 가열하는 승압과정 및 가열과정을 포함하고, 상기 냉각단계는 상기 성형단계에서 가압된 몰드의 내부 압력을 9 내지 11 MPa로 낮추는 감압과정을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖도록 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 도시한 개념도이고,
도 2a는 본 발명의 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 2b는 본 발명의 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 코발트분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 2c는 본 발명의 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전 고에너지 볼밀링 후의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4a는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 부식 시킨후 기계적 특성 평가를 위하여 비커스 경도계의 다이아몬드 콘을 이용하여 30kgf 의 압력으로 가압하여 형성된 압흔을 나타낸 사진이며,
도 4b는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면에서의 크랙이 전파하는 모습을 나타낸 사진이며,
도 5는 텅스텐 카바이드, 코발트, 고에너지 밀링 후 혼합 분쇄된 분말, 소결 후의 소결체의 X선 회절 분석을 나타낸 사진이며,
도 6은 60MPa의 압력하에 목표온도를 1200℃로 하여 100℃/min의 승온속도에 의해 제조된 직경 50mm, 두께 27mm의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있는데, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211,212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211,212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 본 실시예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 구리 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211,212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221,222,223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 밀봉단계와 분쇄단계, 건조단계, 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 포함한다.
밀봉단계에서는 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 상호 혼합하여 혼합분말을 형성하는 단계인다. 도 2a 및 도 2c에는 각각 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이 나타나 있는데, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이며, 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다. 그리고 코발트의 경우에는 순도 99.8%, 입도크기 1.6㎛이며, 입자들은 구형에 가까우며, 일부는 원통형의 형상도 보인다.
혼합분말은 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때 코발트 분말이 5 내지 7중량부가 혼합되어 형성된다. 코발트 분말이 7 중량부 이상 혼합되는 경우에는 소결체의 경도가 급격히 낮아질 수 있어 마찰교반용 툴의 소재로서 적합하지 않게 되며, 코발트 분말의 함량이 5 이하가 될 때에는 경도는 증가하나 파괴인성이 급격히 저하되므로 상기 혼합비가 가장 이상적이다.
이렇게 형성된 혼합분말에 후술하는 분쇄단계에서의 분쇄공정을 위해 초경볼과 알코올을 혼합하는데, 초경볼과 알코올은 각각 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때, 각각 900 내지 1100 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합된다. 이렇게 혼합된 혼합분말과 초경볼 및 알코올은 고강도 스테인레스 용기에 충진한 후 밀봉한다. 본 실시예에서는 분말 수율률이 건식밀링에 비해 상대적으로 높은 습식 밀링법을 통해 혼합분말을 분쇄하는 것이므로 알코올이 혼합되었으나, 필요에 따라서는 건식밀링법을 통해 혼합분말을 분쇄할 수도 있다.
상기 분쇄단계는 상기 혼합분말의 입자 크기를 미세하게 만들어 성형단계에서 소결이 더욱 용이하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다. 상기 혼합분말과 초경볼 및 알코올이 충진된 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 밀링장치에 삽입하고, 상기 밀링장치를 10시간 동안 250RPM으로 가동하여 혼합분말을 분쇄한다.
상기 밀링장치의 가동속도는 230 ~ 270RPM의 범위 내로 한정하는 것이 바람직한데, 270RPM을 넘어서면 알코올이 가스화되어 상기 스테인레스 용기 내부의 압력이 지나치게 높아질 우려가 있으며, 230RPM 이하로 가동되는 경우에는 분쇄 시간이 지나치게 길어지고, 분쇄가 잘 이루어지지 않는 문제가 있다. 혼합분말은 소결효율을 높이기 위해 평균 직경이 500nm 이하의 입도를 갖도록 분쇄하는 것이 바람직하다.
도 2c는 분쇄된 혼합분말이며, 입도 분석 장비를 이용하여 분석한 결과 입자크기는 약 0.6㎛의 크기로 측정되었다.
상기 건조단계는 분쇄단계를 거친 후에는 혼합분말에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 진공 건조기에서 95 ~ 105℃로 23~25시간동안 건조시키면 알코올이 전부 제거된다.
상기 충진단계는 소결을 위해 분쇄된 혼합분말을 상기 방전플라즈마 소결용 몰드에 충진하는 단계이다. 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 분쇄된 혼합분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운다. 이때, 혼합분말이 충진된 몰드(200)의 내부를 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5내지 10분간 유지시킨다. 이러한 예비가압과정을 통해 몰드(200) 내에 고르게 충진되지 않은 혼합분말들을 고르게 분포시킬 수 있어 후공정인 소결공정에서의 소결이 용이하게 이루어지게 한다.
이렇게 몰드(200)에 혼합분말이 충진되면 상기 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 거친다.
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 이하까지 진공화시키는 것이 바람직하다. 이렇게 챔버(110)의 내부를 진공화 하는 이유는 소결체의 불량 발생을 방지하기 위한 것인데, 챔버(110) 내에 대기중의 공기가 남아 있으면 소결 과정에서 챔버 내부에서 급격한 산화가 일어나게 되며, 이로 인해 산화된 물질이 소결체에 증착되어 소결체의 순도를 저하시키고 불량을 발생시키는 문제점을 야기하기 때문이다.
상기 성형단계는 혼합분말을 가열하여 성형하는 단계로서, 챔버(110)의 내부를 진공화한 다음 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 초기에 60MPa의 압력을 유지하고, 100℃/min의 승온 속도로 승온시키면서 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 목표온도는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 상대밀도를 높이기 위해 1200℃ 내지 1300℃로 설정하는 것이 바람직하다.
냉각단계는 목표온도 도달 후에 몰드(200) 내의 혼합분말에 가해지는 압력을 10MPa으로 낮추어 압력을 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 탈형하면 되며, 상기 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체는 도 6에 나타난 것처럼 형성된다. 이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드-코발트 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드-코발트에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드-코발트 분말을 소결시 고상 마찰교반접합용 툴에 적합한 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다.
아울러 본 발명에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 따르면 직경 50mm, 두께 25 내지 30mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
상기 단계들을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 기계적 특성즉, 경도와 파괴인성을 측정하기 위한 실험을 실시하였으며, 도 4a는 경도 측정을 위해 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 부식 시킨후 기계적 특성 평가를 위하여 비커스 경도계의 다이아몬드 콘을 이용하여 30kgf 의 압력으로 가압하여 형성된 압흔을 나타낸 사진이며, 도 4b는 파괴인성을 측정하기 위한 측정 중 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면에서의 크랙이 전파하는 모습을 나타낸 사진이다.
이러한 본 발명의 제조방법을 통해 만들어진 소결체의 기계적 특성 측정결과와, 종래의 소결체 제조방법에 따라 형성된 소결체의 기계적 특성을 비교하여 아래의 표 1에 작성하였다. 비교되는 소결방법에 따른 소결체의 물성치는 관련 문헌에서 발췌한 값이다.
상대밀도(%) 경도(kg/mm2) 파괴인성(MPam1 /2)
본발명의 제조방법1200) 100 1756 25.62
HIP(1300) 99.6 1800 6.68
SPS(1300) 99.8 1710 9.0
HP(1350) 99.8 1860 8.2
위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 상대 밀도는 100%의 고밀도의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조할 수 있었으며, HIP 방법, SPS 방법 및 HP 방법 역시 경도와 상대밀도는 본 발명에 따른 제조방법에 의한 소결체와 큰 차이가 없으나 파괴인성에서 약 3~4배로 본발명에 따른 제조방법을 통해 제조한 소결체가 더 강하게 나타났다.
이는 초기 분말 및 분말의 혼합 분쇄시에 입도를 나노 크기로 제조하여 소결하였기 때문이다. 텅스텐 카바이드의 입자 크기를 작게 하면 할수록 소결시 분말 입자 간에 평균자유행로(mean free path)가 짧아져 기계적 특성 (경도, 파괴인성, 내마모성 및 인성)이 우수해지는 것을 확인할 수 있다. 또한 본 발명에서 성형체 제조를 위한 최적의 방전플라즈마 소결공정 조건 설정과 본 공정의 최대 장점인 단일공정으로 단시간에 소결을 진행함으로써 입자성장을 최대한 억제한 결과이다.
표 2는 초기 분말, 혼합 분쇄한 분말 및 소결 후의 텅스텐 카바이드의 크기를 나타내었다.
구분 X선 분석에 의한 크기(nm(㎛))
초기 429 (0.4)
혼합분말의 분쇄 후 278 (0.2)
소결 후 309 (0.3)
위 표2에서 통해 알 수 있듯이 초기 분말에서 혼합 분쇄 후 텅스텐 카바이드의 크기는 약 1.5배 감소 하였으며, 소결 후에는 입자 성장이 거의 없음을 확인 할 수 있다.
도 3은 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이고, 텅스텐 카바이드-코발트 소결시 코발트가 용융이 되어 텅스텐 카바이드 사이에 스며들어 소결이 진행되었으며, 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 텅스텐 카바이드, 코발트, 혼합 분쇄된 분말 및 소결체의 X선 회절 분석결과를 나타낸 그래프이며, 밀링 후 분말의 X선 회절 분석에서는 HCP 결정 구조를 가지는 코발트가 소결후 FCC 결정 구조를 가지는 코발트로 상변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드

Claims (3)

  1. 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와;
    밀봉한 상기 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와;
    혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와;
    건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
    상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
    상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
    상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 일정의 압력을 유지하면서 상기 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와;
    상기 성형단계에서 승온이 이루어진 후 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 가압된 압력을 감압하여 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하며,
    상기 충진단계는 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하여 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5내지 10분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하고,
    상기 장착단계는 상기 몰드의 상하부에 체결되는 상하부 펀치에 상하부 전극으로부터 전류 집중화가 유도되어 전력 이용 효율 및 발열 효율을 높일 수 있도록, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결장치의 챔버 내에 충진시 상하부 펀치 위아래로 그라파이트 소재로되고 상호 다른 직경을 갖는 복수개의 스페이서를 상기 상하부펀치로부터 멀어질수록 직경이 커지도록 단차지게 설치하는 스페이서 설치과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때, 5 내지 7 중량부를 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼과 알코올은 각각 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합되며,
    상기 분쇄단계는 볼밀링 장치의 회전 속도를 230 내지 270 RPM으로 하여 9 내지 11시간 혼합 분쇄하고,
    상기 건조단계는 상기 분쇄단계를 거친 혼합 분쇄된 분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하도록 된 것을 특징으로 하는 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 진공화단계는 상기 챔버 내부의 산화 및 불순물로 인한 혼합 분쇄된 분말의 오염을 막기 위해 6Pa 이하로 챔버 내부를 진공화하며,
    상기 성형단계는 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드 내부의 압력을 60 MPa로 유지하고 100 ℃/min의 승온 속도로 1200 내지 1300℃로 가열하는 승압과정 및 가열과정을 포함하고,
    상기 냉각단계는 상기 성형단계에서 가압된 몰드의 내부 압력을 9 내지 11MPa 이하로 낮추는 감압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
KR1020100086629A 2010-09-03 2010-09-03 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법 KR101223241B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100086629A KR101223241B1 (ko) 2010-09-03 2010-09-03 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100086629A KR101223241B1 (ko) 2010-09-03 2010-09-03 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120023446A KR20120023446A (ko) 2012-03-13
KR101223241B1 true KR101223241B1 (ko) 2013-01-17

Family

ID=46130933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100086629A KR101223241B1 (ko) 2010-09-03 2010-09-03 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101223241B1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101345359B1 (ko) * 2012-07-10 2014-01-27 한국생산기술연구원 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법
KR101459095B1 (ko) * 2012-08-10 2014-11-12 주식회사 티에이 텅스텐 브리케트 제조방법 및 그 방법으로 제조된 텅스텐 브리케트
CN103551730B (zh) * 2013-11-05 2015-06-24 黄山学院 可提高搅拌摩擦焊缝性能的装置
KR101677921B1 (ko) * 2015-04-10 2016-11-21 주식회사 영진텍 병뚜껑 제조를 위한 프레스 다이와 펀치용 초경합금장치 및 그의 제조방법
KR102126291B1 (ko) * 2018-10-23 2020-06-25 한국생산기술연구원 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법
KR102126293B1 (ko) * 2018-10-23 2020-06-25 한국생산기술연구원 금형소재 가공용 텅스텐카바이드-철 소결체 제조방법

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
논문1 *
논문2 *
논문3 *
논문4 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120023446A (ko) 2012-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101311480B1 (ko) 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법
KR101223241B1 (ko) 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법
Kwon et al. Spark plasma sintering behavior of pure aluminum depending on various sintering temperatures
JP6264846B2 (ja) 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR20180045100A (ko) Pvd 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법
KR102126290B1 (ko) 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법
TWI568704B (zh) 圓筒形濺射靶件、圓筒形成形體、圓筒形濺射靶件之製造方法、圓筒形燒結體之製造方法及圓筒形成形體之製造方法
KR101206534B1 (ko) 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법
KR102126293B1 (ko) 금형소재 가공용 텅스텐카바이드-철 소결체 제조방법
KR100960732B1 (ko) 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법
CN106032323A (zh) 一种以TiAl粉体为原料的Ti2AlC陶瓷粉体制备方法
US10858295B2 (en) Composite particles, composite powder, method for manufacturing composite particles, and method for manufacturing composite member
Zhang et al. Effect of spark plasma sintering on microstructure and friction characteristics of boron carbide
KR102126291B1 (ko) 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법
KR102126296B1 (ko) Cnc 플라즈마 홀더 가공용 텅스텐카바이드-니켈 소결체 제조방법
KR101345359B1 (ko) 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법
KR101467534B1 (ko) 방전플라즈마 소결 공정을 이용한 수산화 아파타이트 소결체 제조 방법
KR101122307B1 (ko) 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법
KR20170109971A (ko) 치과소재 가공 툴용 텅스텐카바이드-코발트 소재 제조방법
KR20180137333A (ko) 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드계 소결체 제조방법
US10364191B2 (en) Methods of forming articles including silicon carbide by spark plasma sintering
KR101116908B1 (ko) 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법
KR20210059216A (ko) Cfrp가공 툴용 텅스텐 카바이드계 소재 제조방법
Hyesook et al. Interface activated sintering of tungsten by nano-particles in the spark plasma sintering
TWI564420B (zh) 濺射靶件及濺射靶件之製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161118

Year of fee payment: 18