KR20170109971A - 치과소재 가공 툴용 텅스텐카바이드-코발트 소재 제조방법 - Google Patents

치과소재 가공 툴용 텅스텐카바이드-코발트 소재 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코발트-니켈, 코발트-크롬, 티타늄 및 티타늄 합금계의 치과소재 가공 툴용 툴에 사용되며, 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와, 밀봉한 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와, 혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와, 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 펄스전류활성 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 일정의 압력을 유지하면서 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와, 성형단계에서 승온이 이루어진 후 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 가압된 압력을 낮추어 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다.

Description

치과소재 가공 툴용 텅스텐카바이드-코발트 소재 제조방법 {Manufacturing method of WC-Co hard materials for dental materials fabricating tool application}
본 발명은 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 코발트-크롬 합금계, 티타늄 및 티타늄 합금계, 세라믹 소재 가공을 위한 가공 툴에 사용되며, 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 단일 공정으로 단시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 관한 것이다.
현대인들의 부드러운 음식, 단 음식을 선호하는 식습관의 변화와 노령 인구의 급속한 증가에 따라 치아 우식증 등 상실되는 치아의 수에 비례하여 치과분야의 치료법 및 치과 소재의 발전도 급속하게 이루어지고 있다.
치과소재 임플란트는 코발트-니켈합금, 코발트-크롬합금, 티타늄 및 티타늄계 합금 및 지르코니아와 같은 세라믹 계열의 임플란트 소재 등이 개발되어 현재 치과소재 임플란트에 적용되어지고 있다.
이러한 치과소재 임플란트를 사용하기 위해서는 개개인의 치아구조 및 형상에 맞게 CAD/CAM을 이용하여 형상 설계 및 가공을 하고 있으며, 현재는 중국 및 동남아 지역에서 다양한 소재를 이용한 CAD/CAM 공정에 맞는 툴로 제작하여 사용되어지고 있다.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 또한 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드로 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가시 인성이 향상되어 고인성 재료를 제조할 수 있다.
최근에는 치과소재 임플란트 가공 툴용 소재로 각광 받고 있다.
한편, 텅스텐 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법, 화학기상응축법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 여러 가지 후처리 공정이 포함되어 지고 있다. 또한 화학기상응축법은 공정 시간은 짧으나 고밀도화의 한계를 가지고 있다.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내외부간 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 펄스전류활성 소결 공정을 이용하여 소결하되 치과 임플란트 소재 가공을 위한 툴 소재로 사용될 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 입자의 미세화가 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내외부간의 물성 차이가 거의 없는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와, 밀봉한 상기 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와, 혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와, 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 펄스전류활성 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 제1압력을 유지하면서 상기 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와, 상기 성형단계를 거쳐 상기 몰드 내에 성형된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 대해 상기 제1압력보다 낮은 제2압력이 되게 감압하여 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다.
상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때, 코발트 2 내지 4 중량부를 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼과 알코올은 각각 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 1400 내지 1600 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합되며, 상기 분쇄단계는 볼밀링 장치의 회전 속도를 290 내지 310 RPM으로 하여 4 내지 6시간 혼합 분쇄하고, 상기 건조단계는 상기 분쇄단계를 거친 혼합 분쇄된 분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하는 것을 적용하는 것이 바람직하다.
상기 충진단계는 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하여 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf/m2의의 압력으로 5 내지 10분간 가압하는 예비가압과정을 포함하고 상기 장착단계는 상기 몰드의 상하부에 체결되는 상하부 펀치에 상하부 전극으로부터 전류 집중화가 유도되어 전력 이용 효율 및 발열 효율을 높일 수 있도록, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 펄스전류 활성 소결장치의 챔버 내에 충진시 상하부 펀치 위아래로 그라파이트 소재로되고 상호 다른 직경을 갖는 복수개의 스페이서를 상기 상하부펀치로부터 멀어질수록 직경이 커지도록 단차지게 설치하는 스페이서 설치과정을 포함하고, 상기 진공화단계는 상기 챔버 내부의 산화 및 불순물로 인한 혼합 분쇄된 분말의 오염을 막기 위해 6Pa 이하로 챔버 내부를 진공화하며, 상기 성형단계는 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드 내부의 제1압력을 60 MPa로 유지하고 200 ℃/min의 승온 속도로 1100 내지 1200℃로 가열하는 승압과정 및 가열과정을 포함하고, 상기 냉각단계는 상기 성형단계에서 가압된 몰드의 내부 압력을 9 내지 11 MPa의 제2압력으로 낮추는 감압과정을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 펄스전류 활성소결 공정을 이용하여 치과소재 가공 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖도록 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용되는 펄스전류활성 소결장치를 개략적으로 도시한 도면이고,
도 2는 본 발명의 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 본 발명의 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 코발트분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4는 본 발명의 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전 고에너지 볼밀링 후의 혼합 분쇄된 텅스텐 카바이드-코발트분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 5는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 6은 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 부식 시킨후 기계적 특성 평가를 위하여 비커스 경도계의 다이아몬드 콘을 이용하여 30kgf/m2의 압력으로 가압하여 형성된 압흔을 나타낸 사진이며,
도 7은 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면에서의 크랙이 전파하는 모습을 나타낸 사진이며,
도 8은 텅스텐 카바이드, 코발트, 고에너지 밀링 후 혼합 분쇄된 분말, 소결 후의 소결체의 X선 회절 분석을 나타낸 사진이며,
도 9는 60MPa의 압력하에 목표온도를 1150℃로 하여 200℃/min의 승온속도에 의해 제조된 직경 100mm, 두께 10mm의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법에 적용되는 펄스전류활성 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 펄스전류활성 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있다.
도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211,212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211,212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 분말을 투입할 수 있게 상하로 관통된 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 펄스전류활성 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211,212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221,222,223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 펄스전류활성 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 밀봉단계와 분쇄단계, 건조단계, 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 포함한다.
밀봉단계에서는 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 상호 혼합하여 혼합분말을 형성하는 단계이다.
도 2 및 도 3에는 각각 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이며, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이다. 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다. 그리고 코발트의 경우에는 순도 99.8%, 입도크기 1.6㎛이며, 입자들은 구형에 가까우며, 일부는 원통형의 형상도 보인다.
혼합분말은 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때 코발트 분말이 2 내지 4중량부가 혼합되어 형성된다. 코발트 분말이 4 중량부 이상 혼합되는 경우에는 소결체의 경도가 급격히 낮아질 수 있어 치과소재 가공 툴의 소재로서 적합하지 않게 되며, 코발트 분말의 함량이 2 이하가 될 때에는 경도는 증가하나 파괴인성이 급격히 저하되므로 상기 혼합비가 가장 이상적이다.
이렇게 형성된 혼합분말에 후술하는 분쇄단계에서의 분쇄공정을 위해 초경볼과 알코올을 혼합하는데, 초경볼과 알코올은 각각 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때, 각각 1400 내지 1600 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합된다. 이렇게 혼합된 혼합분말과 초경볼 및 알코올은 고강도 스테인레스 용기에 충진한 후 밀봉한다.
본 실시예에서는 분말 수율률이 건식밀링에 비해 상대적으로 높은 습식 밀링법을 통해 혼합분말을 분쇄하는 것이므로 알코올이 혼합되었으나, 필요에 따라서는 건식밀링법을 통해 혼합분말을 분쇄할 수도 있다.
분쇄단계는 혼합분말의 입자 크기를 미세하게 만들어 성형단계에서 소결이 더욱 용이하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.
혼합분말과 초경볼 및 알코올이 충진된 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 밀링장치에 삽입하고, 밀링장치를 5시간 동안 300RPM으로 가동하여 혼합분말을 분쇄한다.
밀링장치의 가동속도는 290 ~ 310RPM의 범위 내로 한정하는 것이 바람직한데, 310RPM을 넘어서면 알코올이 가스화되어 스테인레스 용기 내부의 압력이 지나치게 높아질 우려가 있으며, 290RPM 이하로 가동되는 경우에는 분쇄 시간이 지나치게 길어지고, 분쇄가 잘 이루어지지 않는 문제가 있다. 혼합분말은 소결효율을 높이기 위해 평균 직경이 500nm 이하의 입도를 갖도록 분쇄하는 것이 바람직하다.
도 4는 분쇄된 혼합분말이며, 입도 분석 장비를 이용하여 분석한 결과 입자크기는 약 0.6㎛의 크기로 측정되었다.
건조단계는 분쇄단계를 거친 후에 혼합분말에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 진공 건조기에서 95 ~ 105℃로 23~25시간 동안 건조시키면 알코올이 전부 제거된다.
충진단계는 소결을 위해 분쇄된 혼합분말을 펄스전류 활성 소결용 몰드(200)에 충진하는 단계이다. 펄스전류 활성 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 분쇄된 혼합분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운다. 이때, 혼합분말이 충진된 몰드(200)의 내부를 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf/m2의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 10분간 유지시킨다. 이러한 예비가압과정을 통해 몰드(200) 내에 고르게 충진되지 않은 혼합분말들을 고르게 분포시킬 수 있어 후공정인 소결공정에서의 소결이 용이하게 이루어지게 한다.
이렇게 몰드(200)에 혼합분말이 충진되면 몰드(200)를 펄스전류 활성 소결장치의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 거친다.
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 이하까지 진공화시키는 것이 바람직하다. 이렇게 챔버(110)의 내부를 진공화하는 이유는 소결체의 불량 발생을 방지하기 위한 것인데, 챔버(110) 내에 대기중의 공기가 남아 있으면 소결 과정에서 챔버 내부에서 급격한 산화가 일어나게 되며, 이로 인해 산화된 물질이 소결체에 증착되어 소결체의 순도를 저하시키고 불량을 발생시키는 문제점을 야기하기 때문이다.
성형단계는 혼합분말을 가열하여 성형하는 단계로서, 챔버(110)의 내부를 진공화한 다음 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 초기에 60MPa의 제1압력을 유지하고, 200℃/min의 승온 속도로 승온시키면서 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 목표온도는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 상대밀도를 높이기 위해 1100℃ 내지 1200℃로 설정하는 것이 바람직하다.
냉각단계는 목표온도 도달 후에 몰드(200) 내의 혼합분말에 가해지는 압력을 9 내지 11MPa의 제2압력 바람직하게는 10MPa의 압력으로 낮춰 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 탈형하면 되며, 상기 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체는 도 9에 나타난 것처럼 형성된다.
이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드-코발트 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한 이러한 펄스전류활성 소결방식은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드-코발트에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드-코발트 분말을 소결시 치과소재 가공 툴에 적합한 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다.
아울러 본 발명에 따른 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 따르면 직경 100mm, 두께 10 내지 20mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
상기 단계들을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 기계적 특성즉, 경도와 파괴인성을 측정하기 위한 실험을 실시하였으며, 도 6은 경도 측정을 위해 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 부식 시킨후 기계적 특성 평가를 위하여 비커스 경도계의 다이아몬드 콘을 이용하여 30kgf/cm2의 압력으로 가압하여 형성된 압흔을 나타낸 사진이며, 도 7은 파괴인성을 측정하기 위한 측정 중 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면에서의 크랙이 전파하는 모습을 나타낸 사진이다.
이러한 본 발명의 제조방법을 통해 만들어진 소결체의 기계적 특성 측정결과와, 종래의 소결체 제조방법에 따라 형성된 소결체의 기계적 특성을 비교하여 아래의 표 1에 작성하였다. 비교되는 소결방법에 따른 소결체의 물성치는 관련 문헌에서 발췌한 값이다.
상대밀도(%) 경도(kg/mm2) 파괴인성(MPam1/2)
본발명의 제조방법(1150) 100 2300 9.2
HIP(1300) 99.6 1800 6.68
SPS(1300) 99.8 1710 9.0
HP(1350) 99.8 1860 8.2
위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 상대 밀도는 100%의 고밀도의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조할 수 있었으며, HIP 방법, SPS 방법 및 HP 방법과 본 발명에 따라 제조된 소결체와 비교시 경도 및 파괴인성이 매우 우수한 것으로 나타났다.
이는 초기 분말 및 분말의 혼합 분쇄 시에 입도를 나노 크기로 제조하여 소결하였기 때문이다. 텅스텐 카바이드의 입자 크기를 작게 하면 할수록 소결시 분말 입자 간에 평균자유행로(mean free path)가 짧아져 기계적 특성 (경도, 파괴인성, 내마모성 및 인성)이 우수해지는 것을 확인할 수 있다. 또한 본 발명에서 성형체 제조를 위한 최적의 펄스전류활성 소결공정 조건 설정과 본 공정의 최대 장점인 단일공정으로 단시간에 소결을 진행함으로써 입자성장을 최대한 억제한 결과이다.
도 5는 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이고, 텅스텐 카바이드-코발트 소결시 코발트가 용융이 되어 텅스텐 카바이드 사이에 스며들어 소결이 진행되었으며, 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있다.
도 8은 텅스텐 카바이드, 코발트, 혼합 분쇄된 분말 및 소결체의 X선 회절 분석결과를 나타낸 그래프이며, 밀링 후 분말의 X선 회절 분석에서는 HCP 결정 구조를 가지는 코발트가 소결후 FCC 결정 구조를 가지는 코발트로 상변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드

Claims (3)

  1. 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 고강도 스테인레스 용기에 밀봉하는 밀봉단계와;
    밀봉한 상기 고강도 스테인레스 용기를 고에너지 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 분쇄를 하는 분쇄단계와;
    혼합 분쇄된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분쇄된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와;
    건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
    상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 펄스전류활성 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
    상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
    상기 몰드 내의 혼합 분쇄된 분말에 일정한 제1압력을 유지하면서 상기 혼합 분쇄된 분말을 승온시켜 제품을 성형하는 성형단계와;
    상기 성형단계를 거쳐 상기 몰드 내에 성형된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체에 대해 상기 제1압력보다 낮은 제2압력이 되게 감압하여 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때, 코발트 분말을 2 내지 4 중량부로 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼과 알코올은 각각 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 1400 내지 1600 중량부, 150 내지 250 중량부가 혼합되며,
    상기 분쇄단계는 볼밀링 장치의 회전 속도를 290 내지 310 RPM으로 하여 4 내지 5시간 혼합 분쇄하고,
    상기 건조단계는 상기 분쇄단계를 거친 혼합 분쇄된 분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 충진단계는 건조된 혼합 분쇄된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하여 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf/m2의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 10분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하고,
    상기 장착단계는 상기 몰드의 상하부에 체결되는 상하부 펀치에 상하부 전극으로부터 전류 집중화가 유도되어 전력 이용 효율 및 발열 효율을 높일 수 있도록, 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드를 펄스전류활성 소결장치의 챔버 내에 충진시 상하부 펀치 위아래로 그라파이트 소재로 되고 상호 다른 직경을 갖는 복수개의 스페이서를 상기 상하부펀치로부터 멀어질수록 직경이 커지도록 단차지게 설치하는 스페이서 설치과정을 포함하고,
    상기 진공화단계는 상기 챔버 내부의 산화 및 불순물로 인한 혼합 분쇄된 분말의 오염을 막기 위해 6Pa 이하로 챔버 내부를 진공화하며,
    상기 성형단계는 상기 혼합 분쇄된 분말이 충진된 몰드 내부의 제1압력을 60 MPa로 유지하고 200 ℃/min의 승온 속도로 1100 내지 1200℃로 가열하는 승압과정 및 가열과정을 포함하고,
    상기 냉각단계는 상기 성형단계에서 가압된 몰드의 내부 압력을 9 내지 11MPa의 제2압력으로 낮추는 감압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108941548A (zh) * 2018-08-09 2018-12-07 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种硬质合金球齿的制备工艺

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