CN108941548A - 一种硬质合金球齿的制备工艺 - Google Patents

一种硬质合金球齿的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金球齿的制备工艺，包括以下步骤：(1)配料湿磨：将94％碳化钨和6％钴粉加入球磨机中，以酒精为介质，通过球磨棒研磨；(2)喷雾干燥；(3)鉴定：喷雾干燥后的混合料料粒控制参数；(4)成型：将上述合格混合料放入压机中压制成型；(5)过压烧结：在氦气、氩气或真空条件下于低温高压或高温低压下烧结；(6)钝化干燥：将烧结后的产品放入钝化球磨机；还需要抽样送检。本发明制备的硬质合金球齿，韧性强、耐磨性好，可提高其使用寿命，使用的碳化钨为专用碳化钨，每一步都有严格的质量控制，使产品达到优良的力学使用性能，整个生产流程都有科学的控制。可见本发明有利于制备得到满足新时代工业要求的超细硬质合金产品。

Description

一种硬质合金球齿的制备工艺
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，主要是涉及一种硬质合金球齿的制备工艺。
背景技术
硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，用于制造切削工具、刀具、钻具和耐磨零部件，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。
硬质合金球齿在使用时，不仅受冲击载荷和扭转载荷的作用，还需要承受来自岩石的严重磨损，这就要求切削齿不仅需要足够的冲击韧性，还需要较高的耐磨性。但使用目前的制备工艺来制备硬质合金球齿，其强度、硬度相对较低，且其韧性和耐磨性不能同时满足要求。
针对上述技术问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种硬质合金球齿的制备工艺，可制备出品质高，使用寿命长，高硬度，耐磨的硬质合金球齿。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硬质合金球齿的制备工艺，包括以下步骤：
(1)配料湿磨：将94％碳化钨和6％钴粉加入球磨机中，以酒精为介质，通过球磨棒研磨30-37h，球磨机卸出的料浆在干燥之前需进行粘度测定，采用NDJ-1型粘度计，粘度范围控制在20～50泊之间，粘度低于20泊干燥时需降低干燥压力，应降低0.1MPa的喷雾压力；粘度高于50泊时需进行酒精补偿，加入酒精后，料浆至少搅拌5min，然后重新测定粘度；
(2)喷雾干燥：上述料浆进入喷雾干燥塔，干燥过程参数控制为：塔入口温度150～230℃，塔出口温度90～100℃，塔内压力1.6～2.4kPa，分离器压力差0.6～1.6kPa，淋洗塔出口温度18～30℃，油加热器出口油温≤285℃，塔内氧含量≤0.6％；
(3)鉴定：喷雾干燥后的混合料料粒控制参数为：流动性能Fr为25～40s/25cm3，用霍尔流量计测定；粒度组成的粒子占80％，用分级筛筛分测定；松装密度Pd为2.5～3.5g/cm3，用霍尔流量计和分析天平测量、计算；
(4)成型：将上述合格混合料放入压机中压制成型，压制速度决定于所压混合料的成型性能和难易程度，在压制钻头合金时，25T以下压机压制速度不超过12次/分，40～60T压机压制速度不超过10次/分，且具体的压制速度，以调整工调试出合格压坯的压制次数为准，并锁定；
(5)过压烧结：在氦气、氩气或真空条件下于低温高压或高温低压下烧结40-300min，烧结保温完毕后，自然冷却，当炉温降至快冷温度时，保温层打开，进入快冷；当炉温降至排气温度时，高压气体排出至常压即可出炉；
(6)钝化干燥：将烧结后的产品放入钝化球磨机，每个滚筒钝化产品的重量在50～130kg，或者产品加量为钝化筒体积的3/5至4/5；钝化时间设定为60～90min，钝化过程中易缺口的产品，减少钝化时间15min至20min；对于直径Φ8mm以下的产品，加入Φ12mm以上产品进行钝化，或适当延长钝化时间45min至60min；将钝化好的产品卸出在装满水的塑料盒中，用水将产品上的污垢清洗干净，将清洗好的产品分装在不锈钢产品盘中，在酒精中浸泡数秒，并将产品盘搁于不锈钢架上1min，流尽酒精，然后放入干燥箱中干燥，干燥时温度控制在70℃左右，产品在盘中均匀铺设一层，干燥后要求球齿表面颜色均匀一致，钝化后的产品须立即进行清洗干燥，防止产品表面腐蚀麻面。
在步骤(1)中，所述碳化钨为专用碳化钨，所述专用碳化钨的要求为：总碳含量为6.13±0.03％，其中化合碳含量需≥6.09％，游离碳含量需≤0.06％，费氏粒度为3.2～3.8μm，外观无目视可见的夹杂物和团块，Hcp为7.0～7.8kA/m。
在步骤(1)中，粘度51～59泊时需补偿酒精8-18L，粘度60～69泊时需补偿酒精16-36L，粘度70～80泊时需补偿酒精24-54L。
在步骤(5)中，舟皿的使用及产品摆放，根据压坯高度尺寸选用适当的石墨圆柱体限位块；压坯顶面与上层石墨舟皿的底面保持3mm～6mm净空，以保证烧结时炉内气氛的均匀与流畅；同一规格的产品只能用一种高度的石墨圆柱体限位块，石墨圆柱体及限位石墨条摆放在舟皿四角30×30mm的区域内；压坯应摆放在距离石墨舟皿边缘20mm以上的区域范围内，且压坯之间必须留有间隙，不能靠紧，防止烧结后产品粘结；立放容易倾倒的球齿在平板舟皿四边放置20×30×240mm限位石墨条，防止球齿在转移过程中倾倒，石墨条摆放在舟皿四边20mm的区域内。
在步骤(5)中，需要放置烧结控制块，烧结控制块使用时要测定矫顽磁力Hc和钴磁Com，保证控制块摆放正确，每次测定结果能反映炉内实际温度情况；烧结控制块单炉内偏差：△Hc±0.3kA/m，△Com±0.2％，如果烧结控制块鉴定不合格，要对该炉产品逐批取样进行磁力和密度的测定，其中批量最大的产品还应取样进行金相显微检查。
还需要抽样送检，每批首次取样随机抽取4片，取样时不允许是同一舟皿内的制品，对该批制品总舟数小于2舟不作此要求，取样单重4g～20g，单重小于4g，加倍取样；单重大于20g，取碎样。
由于上述技术方案，本发明制备的硬质合金球齿，韧性强、耐磨性好，可提高其使用寿命，本发明使用的碳化钨为专用碳化钨，每一步都有严格的质量控制，使产品达到优良的力学使用性能，整个生产流程都有科学的控制。
本发明以晶粒为3.2～3.8μm的WC作为原料，添加研磨介质酒精，经过球磨棒湿磨、喷雾干燥、鉴定、成型、过压烧结和钝化干燥等工序，制备了出新型硬质合金球齿。本发明在烧结过程中，舟皿和限位块的使用及摆放非常严格，保证了烧结时炉内气氛的均匀与流畅，同时适应性选择在氦气、氩气或真空条件下于低温高压或高温低压下烧结，才能使该产品具有较均匀的金相组织结构，达到高硬度、高强度的性能。可见本发明有利于制备得到满足新时代工业要求的超细硬质合金产品。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明：
一种硬质合金球齿的制备工艺，包括以下步骤：
(1)配料湿磨：将94％碳化钨和6％钴粉加入球磨机中，以酒精为介质，通过球磨棒研磨30-37h，所述碳化钨为专用碳化钨，所述专用碳化钨的要求为：总碳含量为6.13±0.03％，其中化合碳含量需≥6.09％，游离碳含量需≤0.06％，费氏粒度为3.2～3.8μm，外观无目视可见的夹杂物和团块，Hcp为7.0～7.8kA/m，球磨机卸出的料浆在干燥之前需进行粘度测定，采用NDJ-1型粘度计，粘度范围控制在20～50泊之间，粘度低于20泊干燥时需降低干燥压力，应降低0.1MPa的喷雾压力；粘度高于50泊时需进行酒精补偿，加入酒精后，料浆至少搅拌5min，然后重新测定粘度，粘度51～59泊时需补偿酒精8-18L，粘度60～69泊时需补偿酒精16-36L，粘度70～80泊时需补偿酒精24-54L。
其中，专用碳化钨化学成分应符合表1中的规定。
表1专用碳化钨化学成分
混合料化学成分应符合表2。
表2混合料化学成分
300L球磨工艺TR06牌号混合料球磨时间与Hcp值对应关系见表3。
表3球磨时间和HC值对应关系
Hcp，kA/m 7.00～7.15 7.16～7.30 7.31～7.45 7.46～7.57 7.58～7.69
时间，h 35 34 33 32 31
Hcp，kA/m 7.70～7.85 — — — —
时间，h 30 — — — —
粘度高于50泊时则参考表4进行酒精补偿。
表4粘度高于50泊时酒精补偿量
(2)喷雾干燥：上述料浆进入喷雾干燥塔，干燥过程参数控制为：塔入口温度150～230℃，塔出口温度90～100℃，塔内压力1.6～2.4kPa，分离器压力差0.6～1.6kPa，淋洗塔出口温度18～30℃，油加热器出口油温≤285℃，塔内氧含量≤0.6％；
(3)鉴定：喷雾干燥后的混合料料粒控制参数为：流动性能Fr为25～40s/25cm3，用霍尔流量计测定；粒度组成φ0.06～0.25mm的粒子占80％，用分级筛筛分测定；松装密度Pd为2.5～3.5g/cm3，用霍尔流量计和分析天平测量、计算；
(4)成型：将上述合格混合料放入压机中压制成型，压制速度决定于所压混合料的成型性能和难易程度，在压制钻头合金时，25T以下压机压制速度不超过12次/分，40～60T压机压制速度不超过10次/分，且具体的压制速度，以调整工调试出合格压坯的压制次数为准，并锁定；
各种压力机主要技术参数见表5。
表5各种压力机主要技术参数
(5)过压烧结：在氦气、氩气或真空条件下于低温高压或高温低压下烧结40-300min，烧结保温完毕后，自然冷却，当炉温降至快冷温度时，保温层打开，进入快冷；当炉温降至排气温度时，高压气体排出至常压即可出炉。舟皿的使用及产品摆放，根据压坯高度尺寸选用适当的石墨圆柱体限位块；压坯顶面与上层石墨舟皿的底面保持3mm～6mm净空，以保证烧结时炉内气氛的均匀与流畅；同一规格的产品只能用一种高度的石墨圆柱体限位块，石墨圆柱体及限位石墨条摆放在舟皿四角30×30mm的区域内；压坯应摆放在距离石墨舟皿边缘20mm以上的区域范围内，且压坯之间必须留有间隙，不能靠紧，防止烧结后产品粘结；立放容易倾倒的球齿在平板舟皿四边放置20×30×240mm限位石墨条，防止球齿在转移过程中倾倒，石墨条摆放在舟皿四边20mm的区域内。炉内需要放置烧结控制块，烧结控制块使用时要测定矫顽磁力Hc和钴磁Com，保证控制块摆放正确，每次测定结果能反映炉内实际温度情况；烧结控制块单炉内偏差：△Hc±0.3kA/m，△Com±0.2％，如果烧结控制块鉴定不合格，要对该炉产品逐批取样进行磁力和密度的测定，其中批量最大的产品还应取样进行金相显微检查。
烧结制度应符合表6的规定。
表6烧结制度
(6)钝化干燥：将烧结后的产品放入钝化球磨机，每个滚筒钝化产品的重量在50～130kg，或者产品加量为钝化筒体积的3/5至4/5；钝化时间设定为60～90min，钝化过程中易缺口的产品，减少钝化时间15min至20min；对于直径Φ8mm以下的产品，加入Φ12mm以上产品进行钝化，或适当延长钝化时间45min至60min；将钝化好的产品卸出在装满水的塑料盒中，用水将产品上的污垢清洗干净，将清洗好的产品分装在不锈钢产品盘中，在酒精中浸泡数秒，并将产品盘搁于不锈钢架上1min，流尽酒精，然后放入干燥箱中干燥，干燥时温度控制在70℃左右，产品在盘中均匀铺设一层，干燥后要求球齿表面颜色均匀一致，钝化后的产品须立即进行清洗干燥，防止产品表面腐蚀麻面。
还需要抽样送检，每批首次取样随机抽取4片，取样时不允许是同一舟皿内的制品，对该批制品总舟数小于2舟不作此要求，取样单重4g～20g，单重小于4g，加倍取样；单重大于20g，取碎样。
各牌号每个批次混合料只需首次生产时取样送检全检(包括密度、矫顽磁力、钴磁、硬度、金相)，需要金相照片检验的加做金相照片。若首次送检不合格，该批次混合料则每炉次均需取样送检全检。若某批次混合料再次生产时，距上次取样送检时间超过1个月，则需重新取样送检。TR06牌号每批次除首次生产送样全检外，而后每炉次取样送检矫顽磁力、钴磁两项，当此两项出现不合格时，加倍取样送检全检。炉控片检测结果不合格，则该炉次每牌号每批次均需取样全检。
产品出厂技术条件应符合表7的规定。
表7产品出厂技术条件
各牌号合金产品组织结构宏观脏化孔洞等应符合表8的规定。
表8合金产品组织结构宏观条件
判定程序：首次送检合格，则判定该批次产品合格，由工艺人员签定产品合格章，产品转入下道工序。首次送检不合格，则按指令卡取样送检，不合格则判定该指令卡产品不合格。混合料存放超过1个月再次生产时，判定规则按照以上2条执行。TR06牌号首次取样全检，然后每炉次送检矫顽磁力、钴磁，若不合格则取样做全项检测，送检合格，判定该批次产品合格；若不合格则加倍取样，检测合格则该批次产品判定合格，若不合格则判定该批次产品不合格。若炉控片检测不合格，则该炉产品按指令卡进行检测判断。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料湿磨：将94％碳化钨和6％钴粉加入球磨机中，以酒精为介质，通过球磨棒研磨30-37h，球磨机卸出的料浆在干燥之前需进行粘度测定，采用粘度计，粘度范围控制在20～50泊之间，粘度低于20泊干燥时需降低干燥压力；粘度高于50泊时需进行酒精补偿，加入酒精后，料浆至少搅拌5min，然后重新测定粘度；
(2)喷雾干燥：上述料浆进入喷雾干燥塔，干燥过程参数控制为：塔入口温度150～230℃，塔出口温度90～100℃，塔内压力1.6～2.4kPa，分离器压力差0.6～1.6kPa，淋洗塔出口温度18～30℃，油加热器出口油温≤285℃，塔内氧含量≤0.6％；
(3)鉴定：喷雾干燥后的混合料料粒控制参数为：流动性能Fr为25～40s/25cm3，粒度组成的粒子占80％，松装密度Pd为2.5～3.5g/cm3；
(4)成型：将上述合格混合料放入压机中压制成型，在压制钻头合金时，25T以下压机压制速度不超过12次/分，40～60T压机压制速度不超过10次/分；
(5)过压烧结：在氦气、氩气或真空条件下于低温高压或高温低压下烧结40-300min，烧结保温完毕后，自然冷却，当炉温降至快冷温度时，保温层打开，进入快冷；当炉温降至排气温度时，高压气体排出至常压即可出炉；
(6)钝化干燥：将烧结后的产品放入钝化球磨机，每个滚筒钝化产品的重量在50～130kg，或者产品加量为钝化筒体积的3/5至4/5；钝化时间设定为60～90min，钝化过程中易缺口的产品，减少钝化时间15min至20min；对于直径Φ8mm以下的产品，加入Φ12mm以上产品进行钝化，或适当延长钝化时间45min至60min；将钝化好的产品卸出在装满水的塑料盒中，用水将产品上的污垢清洗干净，将清洗好的产品分装在不锈钢产品盘中，在酒精中浸泡数秒，并将产品盘搁于不锈钢架上1min，流尽酒精，然后放入干燥箱中干燥，干燥时温度控制在70℃，产品在盘中均匀铺设一层，干燥后要求球齿表面颜色均匀一致，钝化后的产品须立即进行清洗干燥，防止产品表面腐蚀麻面。
2.根据权利要求1所述的硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：在步骤(1)中，所述碳化钨为专用碳化钨，所述专用碳化钨的要求为：总碳含量为6.13±0.03％，其中化合碳含量需≥6.09％，游离碳含量需≤0.06％，费氏粒度为3.2～3.8μm，外观无目视可见的夹杂物和团块，Hcp为7.0～7.8kA/m。
3.根据权利要求1所述的硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：在步骤(1)中，粘度51～59泊时需补偿酒精8-18L，粘度60～69泊时需补偿酒精16-36L，粘度70～80泊时需补偿酒精24-54L。
4.根据权利要求1所述的硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：在步骤(5)中，舟皿的使用及产品摆放，根据压坯高度尺寸选用适当的石墨圆柱体限位块；压坯顶面与上层石墨舟皿的底面保持3mm～6mm净空，以保证烧结时炉内气氛的均匀与流畅；同一规格的产品只能用一种高度的石墨圆柱体限位块，石墨圆柱体及限位石墨条摆放在舟皿四角30×30mm的区域内；压坯应摆放在距离石墨舟皿边缘20mm以上的区域范围内，且压坯之间必须留有间隙，不能靠紧，防止烧结后产品粘结；立放容易倾倒的球齿在平板舟皿四边放置20×30×240mm限位石墨条，防止球齿在转移过程中倾倒，石墨条摆放在舟皿四边20mm的区域内。
5.根据权利要求1所述的硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：在步骤(5)中，需要放置烧结控制块，烧结控制块使用时要测定矫顽磁力Hc和钴磁Com，保证控制块摆放正确，每次测定结果能反映炉内实际温度情况；烧结控制块单炉内偏差：△Hc±0.3kA/m，△Com±0.2％，如果烧结控制块鉴定不合格，要对该炉产品逐批取样进行磁力和密度的测定，其中批量最大的产品还应取样进行金相显微检查。
6.根据权利要求1所述的硬质合金球齿的制备工艺，其特征在于：还需要抽样送检，每批首次取样随机抽取4片，取样时不允许是同一舟皿内的制品，对该批制品总舟数小于2舟不作此要求，取样单重4g～20g，单重小于4g，加倍取样；单重大于20g，取碎样。
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