CN108396174B - Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法 - Google Patents

Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料制备领域，特别涉及一种Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其中Ti、Al、Nb三种粉末的原子比为53:22:25，Al2O3粉末的重量是Ti、Al、Nb粉末总重量的5％。其包括以下步骤：S1、以质量比25:6:23:2.84称取适量的Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末加入到球磨罐中，以预设球料比加入不锈钢磨球，并对球磨罐抽真空、充氩气；S2、将球磨罐放在球磨机上，以380r/min～450r/min的速度进行机械合金化，每球磨一定时间后停机休息，总机械合金化时间为60～80h；S3、机械合金化完成后，将球磨罐在充满氩气的手套箱中打开钝化，钝化时间不小于72h，得到合金化的Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3复合粉末；S4、将复合粉末装入石墨模具中，并移至放电等离子烧结机中进行烧结，得到晶粒细小的Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3块状复合材料。

Description

Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，特别涉及一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法。
背景技术
Ti2AlNb基合金是一种新型的钛合金材料，尤其是Ti-22Al-25Nb(at.％)合金具有优良的比强度、抗氧化性和抗蠕变性等综合性能，广泛的应用在航空航天领域。Ti-22Al-25Nb(at.％) 合金由B2相、O相和α2相组成，在室温下，其塑性和可加工性能很差，这在很大程度上限制了该合金在更大范围内的应用。熔炼铸造是制备Ti-22Al-25Nb合金的传统工艺，铸造组织缺陷和成分不均匀性，严重影响了合金的各项力学性能。粉末冶金技术不仅可以避免组织偏析获得均匀的组织，而且制备工艺简单、周期短和成本低。机械合金化技术在制备多元素合金化粉末方面具有很好优势，能够避免因采用熔融技术所引起的元素成分不均匀和因元素熔点不同所导致的成分流失等问题，能制备出成分均匀、组织稳定的合金化粉末。放电等离子烧结技术是一种新型的烧结技术，将粉末放在石墨模具当中，施加压力后，进行放电升温，使粉末快速烧结成型。该技术具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、节能、环保等优点，所制备的材料晶粒更细小、致密度更高。
有学者在用Ti-22Al-25Nb(at.％)预合金粉末结合热压烧结技术制备的Ti-22Al-25Nb (at.％)合金最小的晶粒尺寸为167μm。同时，有学者在用Ti、Al、Nb元素粉末结合低能混粉球磨和放电等离子烧结技术制备出的Ti-22Al-25Nb(at.％)合金的最小晶粒尺寸均大于 50μm。由预合金粉末经热压烧结制备Ti-22Al-25Nb(at.％)合金时需要较长的致密化时间(一般不小于1h)；由元素粉末经低能混粉之后，元素之间没有实现合金化，从而导致放电等离子烧结时需要较长的烧结时间(一般不小于1.5h)，从而导致上述合金晶粒尺寸较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，以Ti、Al、Nb元素粉末和Al2O3粉末为初始材料，首先采用机械合金化工艺制备出Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末，再经放电等离子烧结工艺制备出组织和成分均匀、晶粒细小，硬度高的复合材料。
为了实现上述目的，本发明提供一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，Ti、Al、Nb三种粉末的原子比为53:22:25， Al2O3粉末的重量是Ti、Al和Nb粉末总重量的5％，其包括以下步骤：
S1、以质量比25:6:23:2.84称取Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末加入到球磨罐中，以6:1～12:1的球料比加入不锈钢磨球，抽真空、充氩气；
S2、将球磨罐放在球磨机上，以380r/min～450r/min的速度进行机械合金化，总合金化时间为60～80h；
S3、机械合金化完成后，将球磨罐在氩气手套箱中打开钝化，钝化时间不小于72h，得到完全合金化的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、将S3中得到的复合粉末装入石墨模具中，并移至放电等离子烧结机中抽真空至4Pa 以下后，再施加60MPa～80MPa的压力，持续加压5min后再充入氩气使腔内压强达到5×104Pa 后，升温至预设温度后进行烧结，烧结完毕后随炉冷却，得到Ti-22Al-25Nb/Al2O3块状复合材料。
优选的，Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末颗粒尺寸均小于25μm，纯度为 99.5％～100％。
优选的，步骤S2中，当以380r/min～410r/min的速度进行机械合金化时，所用的球料比为9:1～12:1，总合金化时间70h～80h，每球磨1h停机休息20min；当以410r/min～450r/min的速度进行机械合金化时，所用的球料比为6:1～9:1，总合金化时间为60h～70h，每球磨0.5h停机休息20min。
优选的，所述石墨模具的内径为或石墨模具的最大抗压强度为100MPa。
优选的，步骤S4的烧结温度为1200℃，烧结时间为5min～10min。
优选的，和的石墨模具的最大升温速率为100℃/min。
优选的，和石墨模具的最大升温速率为50℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在制备合金化粉末时加入Al2O3粉末，能够加速颗粒在机械合金化过程中的细化速度和提高粉末的细化程度，制备出的合金化粉末颗粒尺寸细小。本发明通过Al2O3粉末的加入，通过高能球磨制备的合金化粉末颗粒的平均尺寸可达15μm以下。
(2)结合放电等离子烧结技术的优势，Al2O3硬质粉末作为增强相，可显著抑制烧结时晶粒的长大和提高烧结材料的力学性能，制备出的复合材料的晶粒尺寸在3～5μm。
附图说明
图1是本发明制备Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的流程图；
图2是本发明制备的Ti-22Al-25Nb/Al2O3合金化粉末颗粒的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明制备机械合金化粉末过程中的混合粉末的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明制备机械合金化粉末过程中粉末颗粒平均直径变化图；
图5为本发明制备机械合金化后粉末颗粒的元素面扫描能谱图；
图6为Ti-22Al-xNb(at.％)合金的二元相图。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
在改善材料综合性能方面，制备复合材料是提高材料性能的一种有效方法。在基体中添加Al2O3增强相，利用弥散粒子对裂纹的偏转和对位错的钉扎，达到弥散强化作用，有效的提高材料的高温强度和抗蠕变性能。此外，Al2O3增强相可以对晶粒晶界施加钉扎作用，抑制晶粒的过分长大。因此，以Ti、Al、Nb元素粉末和Al2O3粉末为初始材料，利用机械合金化技术制备Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末，结合放电等离子烧结技术制备晶粒尺寸细小的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料。
放电等离子烧结时，粉末的形貌以及合金化程度共同影响着烧结合金的晶粒尺寸、成分均匀性和力学性能。合金化程度高、颗粒尺寸细小的粉末有利在烧结过程中实现于快速致密化和提高合金成分的均匀性。粉末机械合金化的程度以及粉末的颗粒尺寸和机械合金化参数密切相关。本发明转速为380r/min～410r/min时，选用9:1～12:1的球料比，合金化的时间选用 70h～80h，同时为减少粘灌和粘球的发生，选用每球磨1h停机休息20min的方式；当转速为 410r/min～450r/min时，球料比应为6:1～9:1，合金化的时间选用60h～70h，采用每球磨0.5h停机休息20min的方式进行机械合金化。从行星式球磨机的耐受性考虑优选380r/min～410r/min 的转速进行机械合金化。
放电等离子烧结参数对复合材料的显微组织、晶粒尺寸和力学性能有着重要影响。由图 6可知1200℃为B2单相区温度。为了控制复合材料的晶粒尺寸长大，烧结时间优选5min～10min。此外，Al2O3硬质粉末的添加，可显著抑制烧结时晶粒的长大和提高烧结材料的力学性能。
如图1所示，一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，采用机械合金化方法制备 Ti-22Al-25Nb/Al2O3合金化粉末，然后通过放电等离子烧结技术将Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料粉末烧结成块状材料。其包括以下步骤：
S1、以质量比25:6:23:2.84称取Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末加入到球磨罐中，并以6:1～12:1的球料比加入不锈钢磨球，球磨罐抽真空、充氩气，重复3次以上；
S2、将球磨罐放在球磨机上，以380r/min～450r/min的速度进行机械化合金，每球磨一段时间后停机休息一段时间，总合金化时间为60～80h；
S3、机械化合金完成后，将球磨罐在氩气手套箱中开启并钝化，钝化时间不小于72h，得到合金化的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、将S3中得到的复合粉末装入石墨模具中，并移至放电等离子烧结机中抽真空至4Pa 后，再施加60MPa～80MPa的压力，持续加压5min后再充入氩气使腔内压强达到5×104Pa，升温至预设温度后进行烧结，烧结完毕后随炉冷却，得到Ti-22Al-25Nb/Al2O3块状复合材料。
实施例一：
S1、称取25gTi粉末、6gAl粉末、23gNb粉末以及2.84g的Al2O3粉末，以8:1的比例加入454g的不锈钢磨球，并将以上粉末加入到球磨罐中，抽真空、充氩气反复进行4次；
S2、球磨罐放置在行星式球磨机上以430r/min的速度机械合金化60h，合金化期间每球磨0.5h停机休息20min；
S3、将球磨罐移至充满氩气的手套箱中打开、钝化72h，可得到合金化的 Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、在手套箱中取27g上述粉末移至的石墨模具中，移至放电等离子烧结设备当中，将腔内真空度抽至4Pa后将压力缓慢增加到80MPa，持续加压后冲入氩气使腔内气压达到5×104Pa，以100℃/min的升温速度将温度升至1200℃进行烧结，保温10min后随炉冷却，将复合材料从石墨模具当中取出，测得晶粒平均尺寸为4.7μm，测得合金的硬度为661Hv。
实施例二：
S1、将Ti-22Al-25Nb(at.％)中的原子比转换成质量比，称取25g的Ti粉末、6g的Al粉末、23g的Nb粉末，并称取2.84g的Al2O3粉末；以9:1的球料比加入511g的不锈钢磨球；将以上物质加入到球磨罐中，然后抽真空后充氩气反复进行4次；
S2、将球磨罐放在行星式球磨机上以390r/min的速度机械合金化70h，高能球磨期间每球磨1h停机休息20min；
S3、将球磨罐移至充满氩气的手套箱中打开、钝化72h，可得到合金化的 Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、确定烧结后块状复合材料的高度为5mm左右，选用的石墨模具，称取合金化复合粉末27g放入石墨模具当中，移至放电等离子烧结设备当中，将腔内真空度抽至4Pa 后将压力缓慢增加到80MPa，持续加压后冲入氩气使腔内气压达到5×104Pa，以50℃/min 的升温速度将温度升至1200℃进行烧结，保温7min后随炉冷却，将块状复合材料从模具当中取出，测得晶粒平均尺寸为3.4μm，硬度为677Hv。
实施例三：
S1、称取25g Ti粉末、6g Al粉末、23g Nb粉末以及2.84g的Al2O3粉末，以9:1的比例加入511g的不锈钢磨球，并将以上粉末加入到球磨罐中，抽真空、充氩气反复进行4次；
S2、将球磨罐放置在行星式球磨机上以390r/min的速度机械合金化80h，合金化期间每球磨1h停机休息20min；
S3、将球磨罐移至氩气的手套箱中打开、钝化72h，可得到合金化的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、在手套箱中取27g上述粉末移至的石墨模具中，移至放电等离子烧结设备当中，将腔内真空度抽至4Pa后将压力缓慢增加到80MPa，持续加压后冲入氩气使腔内气压达到5×104Pa，以100℃/min的升温速度将温度升至1200℃进行烧结，保温5min后随炉冷却，将复合材料从石墨模具当中取出，测得晶粒平均尺寸为2.8μm，测得合金的硬度为683Hv。
实施例四：
S1、称取25gTi粉末、6gAl粉末、23gNb粉末以及2.84g的Al2O3粉末，以8:1的比例加入454g的不锈钢磨球，并将以上粉末加入到球磨罐中，抽真空、充氩气反复进行4次；
S2、球磨罐放置在行星式球磨机上以430r/min的速度机械合金化60h，合金化期间每球磨0.5h停机休息20min；
S3、将球磨罐移至充满氩气的手套箱中打开、钝化72h，得到合金化的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、在手套箱中取27g上述粉末移至的石墨模具中，移至放电等离子烧结设备当中，将腔内真空度抽至4Pa后将压力缓慢增加到80MPa，持续加压后冲入氩气使腔内气压达到5×104Pa，以100℃/min的升温速度将温度升至1200℃进行烧结，保温10min后随炉冷却，将复合材料从石墨模具当中取出，测得晶粒平均尺寸为3.8μm，测得合金的硬度为671Hv。
本发明在机械合金化球磨过程中，采用每球磨一段时间后停机休息一段时间的方式来降低球磨罐中粉末的温度以及减少粉末与磨球和罐壁的焊合。粉末在高能球磨的过程中，由于细化的粉末颗粒具有较高的能量而容易被氧化，需在充满氩气的手套箱中进行钝化。
图2是本发明制备的Ti-22Al-25Nb/Al2O3合金化粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。由图2 可知，经390r/min的速度机械合金化70h后，粉末形貌呈现出类球形，Al2O3微粒子吸附在颗粒的表面，颗粒的平均尺寸为15μm。
图3为本发明制备机械合金化粉末过程中的混合粉末的扫描电子显微镜照片。图3(a) 为以390r/min的转速机械合金化5h后混合粉末的扫描电子显微镜照片，图3(b)为以390r/min 的转速机械合金化20h后混合粉末的扫描电子显微镜照片，图3(c)为以390r/min的转速机械合金化40h后混合粉末的扫描电子显微镜照片，图3(d)为以390r/min的转速机械合金化 60h后混合粉末的扫描电子显微镜照片。机械合金化5h之后，颗粒形貌呈现出扁平状。随着时间的增加颗粒形貌逐渐趋于等轴化、颗粒逐渐被细化，其外貌变为熟面团状如图3(d) 所示。
本发明在制备机械合金化粉末时加入Al2O3粉末作为抑制晶粒长大和提高Ti-22Al-25Nb (at.％)合金强度的硬质添加相，Al2O3粉末的加入能够加速颗粒的细化速度和提高细化程度，制备出颗粒尺寸细小的合金化粉末。图4是本发明制备机械合金化粉末过程中粉末颗粒平均直径变化图。在元素粉末机械合金化的过程中，粉末颗粒会逐步的被细化。由于粗化和细化的共同作用使得颗粒的平均直径会呈现出一定的规律性。颗粒平均直径的变化趋势可以分为三个阶段如图4所示：I，急剧增加阶段；Ⅱ，快速下降阶段；Ⅲ，缓慢下降阶段。在第Ⅰ阶段中，粉末之间相互焊合致使颗粒的平均直径急剧增加。随着时间的增加，塑性变形的累积使其加工硬化越来越严重，此时，由加工硬化所导致的粉末细化作用占据主导地位，颗粒的平均直径在Ⅱ阶段快速下降。在第Ⅲ阶段中，由焊合所导致的粗化作用与加工硬化所导致的细化作用基本平衡，平均直径缓慢减小。硬质Al2O3颗粒容易分裂成细小的微粒粘附在其他颗粒的表面从而抑制粉末之间的焊合，随着粉末塑性变形的进行，Al2O3微粒子被包裹在颗粒内部，在颗粒的外表面观察不到Al2O3微粒子的存在。包裹在颗粒内部的Al2O3微粒子容易加速粉末颗粒发生加工硬化并且成为促使颗粒破裂的微裂纹源，从而加速颗粒的细化速度和增加其细化程度，如图4所示。当颗粒细化到一定程度后，部分Al2O3微粒子裸露出来并吸附在颗粒的表面，如图2所示。综上，氧化铝在机械合金化前期对元素粉末的焊合有抑制作用，在机械合金化中期和后期对颗粒有细化作用，此外，焊合在磨球和球磨罐壁上的粉末内部因含有Al2O3微粒子，能够加速粉末颗粒的掉落从而提高出粉率。
图5为本发明制备机械合金化后粉末颗粒的元素面扫描能谱图。图5(a)为颗粒形貌图，图5(b)Ti原子分布图，图5(c)Al原子分布图，图5(d)为Nb原子分布图，由图可知， Ti、Al、Nb元素粉末和Al2O3粉末经390r/min的速度机械合金化70h后，合金化后的原子均匀地分布在粉末颗粒表面，说明粉末已经充分实现合金化。
本发明通过Al2O3粉末的加入，通过高能球磨制备的合金化粉末颗粒的平均尺寸可达 15μm以下，如图2和图3所示。较小的颗粒尺寸有利于加快烧结时粉末致密化的速度从而缩短烧结时间。本发明中，合金化后的粉末原子固溶均匀、颗粒细小、从而缩短了烧结时间，Al2O3的钉扎作用抑制晶粒的长大从而使得烧结后的复合材料的晶粒尺寸细小。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：Ti、Al、Nb三种粉末的原子比为53:22:25，Al2O3粉末的重量是Ti、Al、Nb粉末总重量的5％，其包括以下步骤：
S1、以质量比25:6:23:2.84称取Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末加入到球磨罐中，以6:1～12:1的球料比加入不锈钢磨球，抽真空、充氩气；
S2、将球磨罐放在球磨机上，以380r/min～450r/min的速度进行机械合金化，总合金化时间为60～80h；
S3、机械合金化完成后，将球磨罐在氩气手套箱中打开钝化，钝化时间不小于72h，得到合金化的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合粉末；
S4、将S3中得到的复合粉末装入石墨模具中，并移至放电等离子烧结机中抽真空至4Pa以下后，再施加60MPa～80MPa的压力，持续加压5min后再充入氩气使腔内压强达到5×104Pa后，升温至预设温度后进行烧结，烧结完毕后随炉冷却，得到Ti-22Al-25Nb/Al2O3块状复合材料；
步骤S4的烧结温度为1200℃，烧结时间为5min～10min。
2.根据权利要求1所述的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末颗粒尺寸均小于25μm，纯度为99.5％～100％。
3.根据权利要求2所述的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，当以380r/min～410r/min的速度进行机械合金化时，所用的球料比为9:1～12:1，总合金化时间70h～80h，每球磨1h停机休息20min；当以410r/min～450r/min的速度进行机械合金化时，所用的球料比为6:1～9:1，总合金化时间为60h～70h，每球磨0.5h停机休息20min。
4.根据权利要求1所述的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨模具的内径为或石墨模具的最大抗压强度为100MPa。
5.根据权利要求4所述的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：和的石墨模具的最大升温速率为100℃/min。
6.根据权利要求5所述的Ti-22Al-25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：和石墨模具的最大升温速率为50℃/min。
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