CN109332710A - 一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，首先将Ti粉与造孔剂NH4HCO3按不同配比进行称量；然后在氩气保护下用行星式球磨机混合均匀；将不同配比的混合粉放入内外层分层设计的磨具中，再利用放电等离子烧结系统进行真空烧结得到一种医用多孔纯钛。本发明通过梯度多孔设计，并采用粉末直接放电等离子烧结的方法，获得内密外疏且孔隙率连续变化的梯度多孔材料，同时具备优异的生物相容性和力学性能。该发明制备方法工艺简单可行、成本低廉，可获得孔隙率可控(孔隙变化范围从内到外5～50％)、低弹性模量(5～15GPa)、高强度(400～1200MPa，比均一孔隙率的多孔纯钛强度提高约20％～90％)的多孔纯钛，是一种极具前景的生物医学领域硬组织修复及替换用多孔材料之一。

Description

一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用多孔钛材料技术领域，特别涉及一种低弹性模量、高强度、孔隙率呈连续梯度变化的医用梯度多孔纯钛的制备方法。
背景技术
纯钛由于良好的生物相容性与耐蚀性能，成为生物医学领域应用最早及最广泛的材料之一。然而，纯钛作为医用植入材料其杨氏模量(110GPa)仍高于人体骨(皮质骨杨氏模量7～30GPa)。较高的杨氏模量会引起“应力屏蔽效应”，而导致植入和修复失败。并且临床研究表明致密性纯钛植入物表面仍为生物惰性，缺乏诱导骨组织生长的能力。
鉴于此，研究者开发了多孔纯钛，研究表明多孔结构可以有效降低弹性模量，并且，表面的多孔结构可极大提高植入材料的生物相容性，能为成骨细胞的分化生长提供场所，同时能够加强营养物质在植入材料中的传输。然而另一方面，虽然随着孔隙率的增加，多孔纯钛的弹性模量降低，生物相容性增加，但其力学性能锐减以致于无法满足硬组织替换材料的承力要求，此成为限制医用多孔钛材料发展的瓶颈。
为解决上述问题，本发明提出连续梯度多孔的设计思想，将梯度材料与多孔材料相结合，旨在降低弹性模量、提高生物相容性的同时通过内密外疏的连续梯度设计来提高多孔钛的强度，以满足多孔钛生物医用材料的承载要求：一方面外层高孔隙率可有利于骨组织的长入，提高材料的生物相容性，另一方面，其内层的低孔隙率可使多孔钛具有高强度，能达到承载人体负荷的要求。
目前关于梯度多孔钛的研究方法大多通过先压制成生坯料、再烧结的方法，所制备的多孔钛实质为含有明显界面的分层结构的多孔钛，而界面处孔隙率的突然变化容易造成塑性变形不均匀，从而引起裂纹在此处萌生，反而不利于力学性能的提高。而本发明采用新型的放点等离子烧结的方法，其不仅具有技术烧结速度快、烧结温度低、保温时间短、组织结构可控等优点，而且由于可直接由粉末烧结成多孔钛，烧结过程中的物质的流动、扩散使烧结体中孔隙率呈连续变化从而制得连续梯度变化的多孔纯钛，从而解决目前多孔钛制备存在的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，所述方法通过多孔结构设计与内密外疏的梯度设计相结合，可制备出低弹性模量、高强度、孔隙率呈连续梯度变化的医用多孔材料。本发明的技术方案如下：
一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量n组不同配比的Ti粉末和造孔剂NH4HCO3，n为大于等于2的整数；n组中NH4HCO3质量百分比皆在5％～70％范围内；
(2)分别将步骤(1)配比好的n组不同造孔剂百分比含量的粉末分别装入行星式球磨机中进行球磨混合，球磨开始前要抽真空并充入保护气氛氩气；
(3)将步骤(2)球磨后的n组混合粉末分别对应装入由内至外至少分两层的石墨磨具中，由内层至外层混合粉中造孔剂NH4HCO3的含量依次升高；采用放电等离子烧结系统制备成医用梯度增强多孔纯钛。
进一步地，上述步骤(1)中，Ti粉末包括球形、不规则形两种，球形粉末粒度为10～50μm，不规则粉末粒度为20～60μm，纯度为≥99.5％；造孔剂NH4HCO3为分析纯。使用电子天平(精度为10-3g)对粉末进行称量，造孔剂NH4HCO3质量百分比分别为5～70％不等。
进一步地，上述步骤(2)中，球磨过程在氩气保护气氛中进行，目的使防止Ti粉在球磨过程中发生氧化，需要在球磨前抽真空并冲入氩气进行保护；球磨球料比为10:1；每个球磨周期5min，暂停7min，以防止球磨过程中样品升温导致NH4HCO3发生分解，总的球磨时间为120～500min，球磨后静置一段时间后，使用100目的筛子把样品筛出；球磨转速选择为50～300r/min。
进一步地，上述步骤(3)中，放电等离子烧结选择导电性好、耐热性好的石墨模具。为了获得内外层孔隙率呈梯度变化的多孔钛，等离子烧结用圆柱体石墨模具为沿着半径方向由内至外至少两层结构，内外各层之间用环形碳纸相间隔，待内外各层分别放入不同造孔剂含量的混合粉后再抽出碳纸进行放电等离子烧结，并可通过控制环形碳纸的直径可轻松控制内外层的厚度，制备出不同梯度分布的多孔钛材料。
所述步骤(3)中，放电等离子烧结温度选择700～1100℃，升温速率控制为20～100℃/min，保温时间为5～10min，烧结完成后炉冷30min将样品取出，获得梯度多孔纯钛。
本发明的特征和有益效果为：
(1)本发明涉及一种医用连续多孔纯钛的制备方法，采用放电等离子烧结，通过粉末称量、球磨混料、放电等离子烧结等工艺而获得。该发明的特征是将多孔结构与梯度设计结合。多孔钛的设计可显著降低弹性模量，且表面高孔隙率有利于成骨细胞的粘附、增殖，促使新骨组织长入孔隙，生物相容性提高，而内部低孔隙率可显著提高多孔钛的强度。
(2)本发明针对高孔隙率多孔钛力学性能较低的问题，采用粉末直接放电等离子烧结的方法，由于等离子烧结过程中的物质的流动、扩散使烧结体中孔隙率呈连续变化从而制得连续梯度变化的多孔纯钛，从而避免具有明显界面分层的梯度多孔材料，可显著提高梯度多孔钛的力学性能。
(3)本发明中涉及的医用连续梯度多孔钛的制备方法中，放电等离子烧结磨具为内外层分层设计的圆柱型石墨模具。磨具沿着半径方向分为内外层两层或多层，各层之间用环形碳纸相间隔，待内外各层分别放入不同造孔剂含量的混合粉后再抽出碳纸进行放电等离子烧结，并可通过控制环形碳纸的直径可轻松控制内外层的厚度，制备出不同梯度分布的多孔钛材料。
(4)本发明中涉及的医用连续梯度多孔钛的制备方法中，采用放电等离子烧结的制备方法，制备过程中不添加任何粘结剂和模板剂，材料成分纯净、无污染，NH4HCO3造孔剂可挥发完全、无残留，且放点等离子烧结具有升温速度快、烧结时间短、制备过程洁净等优点。
附图说明
图1是本发明制备连续多孔梯度纯钛所用的石墨模具设计示意图。
图2是本发明实施例1中得到的连续多孔梯度纯钛的金相组织。
图3是本发明实施例1中连续多孔梯度纯钛的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
以下通过具体的实施对本发明的技术方案作进一步描述。应该理解的是这些实施方式仅仅是用于进一步说明本发明的实施方案，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例提供一种医用连续梯度多孔钛的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)按照Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比分别为9:1和2:1的比例称量各粉末，选择不规则Ti粉粒度为20～60μm，纯度为99.5％；NH4HCO3为分析纯；
(2)将步骤(1)两种配比的粉末分别装入行星式球磨机中进行球磨混合，采用氩气保护，球料比为10:1；球磨转速选择50～100r/min，每个球磨周期5min，暂停7min，球磨总时间4～8h；
(3)将步骤(2)中球磨后两种不同造孔剂含量的混合粉分别装入石墨磨具的内层和外层(内层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为9:1)中，在放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为750℃，升温速率20～50℃/min，保温时间为5min。
采用金相显微镜观察制备的医用连续梯度多孔纯钛(图2)，图中从左到右为从内层中心到外层，可见制备的多孔钛的孔隙率从中心到两侧呈现约9～28％之间连续变化。其抗压强度为574MPa，比单一孔隙率多孔钛(Ti：NH4HCO3质量比为2:1)的强度(465MPa)提高了23％，而弹性模量维持在9GPa左右，满足了人体硬组织修复用材料的应用要求。
实施例2
本实施例提供一种医用连续梯度多孔钛的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)按照Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比分别为2:1、1.5:1、1:1三种比例称量各粉末，选择不规则Ti粉粒度为20～60μm，纯度为99.5％；NH4HCO3为分析纯；
(2)将步骤(1)两种配比的粉末分别装入行星式球磨机中进行球磨混合，采用氩气保护，球料比为10:1；球磨转速选择80～120r/min，每个球磨周期5min，暂停7min，球磨总时间5～7h；
(3)将步骤(2)中球磨后三种不同造孔剂含量的混合粉按照造孔剂含量有少到多的顺序依次分别装入石墨磨具的内层、中间层和最外层(内层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为2:1，中间层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为1.5:1，最外层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为1:1)，在放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为850℃，升温速率40～60℃/min，保温时间为5min。
本实施例中制备的连续梯度多孔钛的孔隙率由中心到外层为22～38％连续变化，抗压强度为514MPa，比单一孔隙率多孔钛(Ti：NH4HCO3质量比为1:1)的强度(328MPa)提高了约57％，而弹性模量维持在8GPa左右。
实施例3
本实施例提供一种医用连续梯度多孔钛的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
(1)按照Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比分别为2:1、1.5:1、1:1三三种比例称量各粉末，选择球形Ti粉末粒度为10～50μm，纯度为99.5％；NH4HCO3为分析纯；
(2)将步骤(1)两种配比的粉末分别装入行星式球磨机中进行球磨混合，采用氩气保护，球料比为10:1；球磨转速选择100～120r/min，每个球磨周期5min，暂停7min，球磨总时间5～9h；
(3)将步骤(2)中球磨后三种不同造孔剂含量的混合粉按照造孔剂含量有少到多的顺序依次分别装入石墨磨具的内层、外层(内层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为2:1，中间层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为1.5:1，外层Ti粉与造孔剂NH4HCO3质量比为1:1)，在放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为950℃，升温速率40℃/min，保温时间为5min。
本实施例中制备的连续梯度多孔钛的孔隙率由中心到外层为8～17％连续变化，抗压强度为823MPa，比单一孔隙率多孔钛(Ti：NH4HCO3质量比为1:1)的在950℃烧结后的抗压强度(604MPa)提高了约36％，而弹性模量维持在11GPa左右。

Claims (8)

1.一种医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量n组不同配比的Ti粉末和造孔剂NH4HCO3，n为大于等于2的整数；n组中NH4HCO3质量百分比皆在5％～70％范围内；
(2)分别将步骤(1)配比好的n组不同造孔剂百分比含量的粉末分别装入球磨机中进行球磨混合，球磨开始前要抽真空并充入保护气氛氩气；
(3)将步骤(2)球磨后的n组混合粉末分别对应装入由内至外至少分两层的石墨磨具中，由内层至外层混合粉中造孔剂NH4HCO3的含量依次升高；采用放电等离子烧结系统制备成医用梯度增强多孔纯钛。
2.根据权利要求1所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Ti粉末包括球形、不规则形两种，球形粉末粒度为10～50μm，不规则粉末粒度为20～60μm，纯度为≥99.5％；造孔剂NH4HCO3为分析纯。
3.根据权利要求1或2所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨球料比为10:1；每个球磨周期5min，暂停7min，总的球磨时间为120～500min；球磨转速为50～300r/min。
4.根据权利要求1或2所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，等离子烧结用圆柱体石墨模具为沿着半径方向由内至外至少两层结构，内外各层之间用环形碳纸相间隔，待内外各层分别放入不同造孔剂含量的混合粉后再抽出碳纸进行放电等离子烧结，并通过控制环形碳纸的直径控制内外层的厚度，制备出不同梯度分布的多孔钛材料。
5.根据权利要求3所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，等离子烧结用圆柱体石墨模具为沿着半径方向的由内至外至少两层结构，内外各层之间用环形碳纸相间隔，待内外各层分别放入不同造孔剂含量的混合粉后再抽出碳纸进行放电等离子烧结，并通过控制环形碳纸的直径控制内外层的厚度，制备出不同梯度分布的多孔钛材料。
6.根据权利要求1或2或5所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，放电等离子烧结温度选择700～1100℃，升温速率控制为20～100℃/min，保温时间为5～10min，烧结完成后炉冷30min将样品取出。
7.根据权利要求3所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，放电等离子烧结温度选择700～1100℃，升温速率控制为20～100℃/min，保温时间为5～10min，烧结完成后炉冷30min将样品取出。
8.根据权利要求4所述医用连续梯度多孔纯钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，放电等离子烧结温度选择700～1100℃，升温速率控制为20～100℃/min，保温时间为5～10min，烧结完成后炉冷30min将样品取出。
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