CN113263179A - 一种医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用，该制备方法是以微纳米细钽粉颗粒为原料，采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉，然后对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，从而在去除造孔剂的同时制备出具有内部中空、外壳致密结构的医用多孔骨架用钽粉。本发明是内部中空、外壳致密的中空钽粉，不仅具有更低密度和优异的生物相容性，而且具有良好的球形度和流动性，适用于医用多孔骨架的制备，能够大幅降低医用多孔骨架的整体密度。

Description

一种医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及钽粉制备技术领域，尤其涉及一种医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用。
背景技术
在所有金属元素中，钽元素的生物相容性最好(优于钛)，因此在医疗领域(尤其是骨架植入领域)具有巨大的应用潜力。然而钽的密度很高，这与生物骨骼轻质要求相矛盾。为解决这种矛盾，人们采用3D打印方法制备出具有多孔的骨架，这可以在一定程度上降低骨架密度，但这种骨架整体密度依然很高，现有技术中没有很好的解决办法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉是内部中空、外壳致密的中空钽粉，不仅具有更低密度和优异的生物相容性，而且具有良好的球形度和流动性，适用于医用多孔骨架的制备，能够大幅降低医用多孔骨架的整体密度。本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉的制备方法能够简单、高效地制备出上述医用多孔骨架用钽粉，十分适合工业化生产应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种医用多孔骨架用钽粉的制备方法，包括以下步骤：以微纳米细钽粉颗粒为原料，采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉，然后对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，从而在去除造孔剂的同时制备出具有内部中空、外壳致密结构的医用多孔骨架用钽粉。
优选地，所述微纳米细钽粉颗粒的粒度为0.1μm～5μm。
优选地，所述采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉包括以下步骤：将微纳米细钽粉颗粒与造孔剂混合在一起，然后加入水和分散剂均匀混合，制备成浆料；再采用喷雾干燥工艺将所述浆料制备成内含造孔剂的团聚态钽粉；其中，所述造孔剂采用粒度为15～30μm的聚苯乙烯微球；所述水的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的10wt％～30wt％；所述分散剂采用聚乙二醇，所述分散剂的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的0.5wt％～5wt％；所述喷雾干燥工艺的技术参数包括：喷雾干燥入口温度为250～300℃，进料速度为50～120g/min，喷雾转速为20～35HZ。
优选地，将微纳米细钽粉颗粒与聚苯乙烯微球混合在一起，然后加入水和分散剂，并采用搅拌球磨法进行均匀混合，球磨时间为6～12小时，从而制备成浆料。
优选地，所述的对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理包括：送粉速率为所述等离子体功率数值的2～3倍。
优选地，所述的对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理还包括：等离子体功率为X kW，X数值范围为15～80；送粉速率为2X～3X g/min；载气流量为0.1X～0.3X slpm；氢气流量为0.1X～0.3X slpm；氩气流量为1X～1.5X slpm；反应室压力为14～15psia。
优选地，所述医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的结构，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率为20％～80％。
一种医用多孔骨架用钽粉，采用上述医用多孔骨架用钽粉的制备方法制备而成。
优选地，所述医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的结构，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率为20％～80％。
一种医用多孔骨架用钽粉的应用，将上述的医用多孔骨架用钽粉用于制备医用多孔骨架。
与现有技术相比，本发明至少具有以下创新性和有益效果：
(1)本发明通过在微纳米细钽粉颗粒中添加造孔剂，并采用喷雾干燥方法，从而可以制备出内部填充造孔剂，外部细钽粉包覆的团聚态钽粉。
(2)本发明通过等离子致密化处理，可在等离子焰流中将团聚态钽粉中的造孔剂及粘结剂原位烧蚀去除，同时使外层细钽粉熔融再冷凝后形成致密外壳，最终制得具有内部中空、外部致密壳体的中空钽粉，这能大幅降低医用多孔骨架的整体密度。。
(3)本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的中空结构，而且具有球形度好、流动性好、密度低的特点，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率约为20％～80％，适用于低密度医用多孔骨架的制备。
(4)本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉的制备方法能够简单、高效地制备出具有内部中空、外壳致密的医用多孔骨架用钽粉，十分适合工业化生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例中由团聚态钽粉变为外壳致密的中空钽粉的结构示意图。
图2为本发明实施例1中造孔喷雾工艺制备的团聚态钽粉的扫描电镜横截面形貌图。
图3为本发明实施例1中等离子致密化制备的中空钽粉的扫描电镜横截面形貌图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等要素，应被解释为不仅包括明确列出的原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它要素。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，本发明提供了一种医用多孔骨架用钽粉的制备方法，包括以下步骤：以微纳米细钽粉颗粒为原料，采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉1，然后对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，在去除造孔剂的同时形成具有内部中空、外壳致密的中空钽粉2，该中空钽粉即为本发明提供的医用多孔骨架用钽粉。
具体地，该医用多孔骨架用钽粉的制备方法可以包括以下内容：
(1)所述微纳米细钽粉颗粒的粒度为0.1μm～5μm，这一粒度范围内的钽粉颗粒可以更好地进行团聚，有利于团聚态钽粉的制备；如果所述微纳米细钽粉颗粒的粒度＜0.1μm则容易在造粒时被氧化，如果所述微纳米细钽粉颗粒的粒度＞5μm则不容易团聚。
(2)所述的采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉包括以下步骤：将微纳米细钽粉颗粒与造孔剂混合在一起，然后加入纯净水和分散剂，并采用搅拌球磨法进行均匀混合，球磨时间为6～12小时，制备成浆料；再采用喷雾干燥工艺将所述浆料制备成内含造孔剂的团聚态钽粉。其中，所述的造孔剂采用粒度为15～30μm的聚苯乙烯微球，造孔剂的用量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的10wt％～30wt％；所述纯净水的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的10wt％～30wt％；所述分散剂采用聚乙二醇，所述分散剂的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的0.5wt％～5wt％；所述喷雾干燥工艺的技术参数包括：喷雾干燥入口温度为250～300℃，进料速度为50～120g/min，喷雾转速为20～35Hz。本发明通过将造孔剂种类、纯净水加入量、分散剂种类、分散剂加入量、喷雾干燥入口温度、进料速度、喷雾转速控制在上述范围内，从而实现微纳米细钽粉颗粒在聚苯乙烯微球表面的均匀包覆并形成具有较好流动性、粒度分布的内含造孔剂的团聚态钽粉。
(3)所述的对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理包括：等离子体功率为X kW，X数值范围为15～80；其他工艺参数需要根据所述等离子体功率的数值匹配调节，具体包括：送粉速率为所述等离子体功率数值的2～3倍，即送粉速率为2X～3X g/min；载气流量为0.1X～0.3X slpm；氢气流量为0.1X～0.3X slpm；氩气流量为1X～1.5Xslpm；反应室压力为14～15psia。本发明中等离子致密化处理的上述工艺参数(尤其是等离子体功率的取值以及送粉速率与等离子体功率数值之间的倍数关系)不同于常规等离子致密化参数，由于本发明中等离子致密化处理的对象是内含造孔剂的团聚态钽粉，该团聚态钽粉并不是实心结构，采用等离子致密化工艺进行处理，该团聚态钽粉非常容易坍塌熔融在一起形成实心体，难以形成具有内部中空、外壳致密的中空结构球形钽粉，因此本发明创造性地通过将等离子体功率、载气流量、氢气流量、氩气流量、反应室压力、送粉速率控制在上述范围内，从而能使该团聚态钽粉内的造孔剂及粘结剂在等离子焰流中被原位烧蚀去除，同时使外层细钽粉熔融再冷凝后形成致密外壳，有效防止了该团聚态钽粉坍塌熔融在一起形成实心体的问题，最终制得了具有内部中空、外部致密壳体的中空钽粉。
(4)在本发明中，等离子致密化处理时的等离子体功率和送粉速率会直接影响到所制得钽粉的球形度、流动性、孔隙率和密度：等离子体功率应控制在15～80kW，而送粉速率应控制在所述等离子体功率数值的2～3倍，从而才能制得具有球形度好、流动性好、孔隙率高、密度低等特点的内部中空、外壳致密的中空钽粉；如果送粉速率低于所述等离子体功率数值的2倍时，所述内含造孔剂的团聚态钽粉在等离子焰流中会发生坍塌熔融，从而使所制得钽粉的球形度显著降低，流动性变差，孔隙率降低，粉末密度增加；如果送粉速率高于所述等离子体功率数值的3倍时，所述内含造孔剂的团聚态钽粉的外壳在等离子焰流中并未充分致密化，这会造成部分钽粉粉末搜集时破碎，从而使所制得钽粉的球形度显著降低，流动性变差，外壳未致密化也会导致采用排水法测试密度时密度值较高。
进一步地，采用上述制备方法所制备出的医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的结构，而且具有球形度好、流动性好、密度低的特点，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率约为20％～80％，适用于高孔隙低密度医用多孔骨架的制备。
与现有技术相比，本发明创造性地提出采用造孔喷雾工艺制备出具有孔隙的内含造孔剂的团聚态钽粉，并创造性地对这种含孔隙的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，从而制备出内部中空、外壳致密的中空钽粉，这使得钽粉密度大幅下降，可以进一步大幅降低医用多孔骨架的整体密度。在本发明中，造孔喷雾工艺主要用于造孔，而等离子致密化处理主要是为了将钽粉外壳烧结致密同时去除钽粉内部的造孔剂，通过控制造孔喷雾工艺的工艺参数可以在钽粉中制备出较高孔隙度，通过控制等离子致密化处理的工艺参数可以实现造孔剂被原位烧蚀去除的同时形成致密外壳，这能有效防止团聚态钽粉坍塌在一起形成实心体的问题，最终制得了具有内部中空、外部致密壳体的中空钽粉。
为了解决现有技术中以钽材料为原料采用3D打印技术所制备出的医用骨架整体密度依然很高的技术问题，本发明提供了一种具有更低密度的中空钽粉，该中空钽粉具有内部中空、外壳致密的中空结构，这使得钽粉密度大幅下降，而且该中空钽粉还具有良好的球形度和流动性，能够很好地满足3D打印技术的应用要求；以本发明所提供的这种具有更低密度的中空钽粉为原料，并采用3D打印技术来制备医用多孔骨架，所制备出的医用多孔骨架内不仅有几百微米的大孔(这种大孔是由3D打印形成的)，而且骨架实体部分还有几微米到几十微米的小孔(这种小孔是由中空钽粉的内孔遗传形成的)，这可以进一步大幅降低医用多孔骨架的整体密度，而且有利于细胞组织在这些大孔和这些小孔中生长，生物相容性进一步提高。这种具有中空结构的钽粉目前尚无文献和专利报道。
综上可见，本发明实施例是内部中空、外壳致密的中空钽粉，不仅具有更低密度和优异的生物相容性，而且具有良好的球形度和流动性，适用于医用多孔骨架的制备，能够大幅降低医用多孔骨架的整体密度。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例提供的医用多孔骨架用钽粉及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种医用多孔骨架用钽粉，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、造孔喷雾：使用粒度为0.1μm～5μm的微纳米细钽粉颗粒作为原料，将10kg微纳米细钽粉颗粒与1.5kg粒度为15～30μm的聚苯乙烯微球(该粒度为15～30μm的聚苯乙烯微球作为造孔剂)混合在一起，然后加入1.5kg纯净水和0.3kg聚乙二醇(该聚乙二醇作为分散剂)，并采用搅拌球磨法进行均匀混合，球磨时间为12小时，制备成浆料；再采用喷雾干燥工艺将所述浆料制备成内含造孔剂的团聚态钽粉(该团聚态钽粉的扫描电镜横截面形貌图如图2所示)。
其中，所述喷雾干燥工艺的技术参数包括：喷雾干燥入口温度为300℃，进料速度为100g/min，喷雾转速为30Hz。
步骤2、等离子致密化：对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，等离子体功率为60kW，送粉速率为120g/min，载气流量为10slpm，氢气流量为15slpm，氩气流量为80slpm，反应室压力为15psia，从而在去除造孔剂的同时形成具有内部中空、外壳致密的中空钽粉(该中空钽粉的扫描电镜横截面形貌图如图3所示)，该中空钽粉即为本发明所提供的医用多孔骨架用钽粉。
具体地，经检测：本发明实施例1所制得的医用多孔骨架用钽粉的球形度为95％，流动性为30s/50g，孔隙率为40％，密度为9.9g/cm3(密度采用排水法测试)。
实施例2
一种医用多孔骨架用钽粉，其制备方法与本发明实施例1基本相同，其不同之处在于步骤2中等离子致密化处理的送粉速率为180g/min。
具体地，经检测：本发明实施例2所制得的医用多孔骨架用钽粉的球形度为95％，流动性为55s/50g，孔隙率为30％，密度为11.3g/cm3(密度采用排水法测试)。
对比例1
一种钽粉，其制备方法与本发明实施例1基本相同，其不同之处在于步骤2中等离子致密化处理的送粉速率为80g/min。
具体地，经检测：对比例1所制得的钽粉的球形度为80％、流动性为65s/50g、孔隙率为10％，密度为15.1g/cm3(密度采用排水法测试)；通过与本发明实施例1和本发明实施例2进行对比可知：在送粉速率较慢(即送粉速率低于所述等离子体功率数值的2倍)时，所述内含造孔剂的团聚态钽粉在等离子焰流中发生了坍塌熔融，因此对比例1所制得钽粉的球形度显著降低，流动性变差，孔隙率降低，粉末密度增加；本发明实施例1和本发明实施例2所制得的医用多孔骨架用钽粉其密度明显比对比例1所制得钽粉小很多，这说明本发明实施例具有更低的密度，适用于医用多孔骨架的制备。
对比例2
一种钽粉，其制备方法与本发明实施例1基本相同，其不同之处在于步骤2中等离子致密化处理的送粉速率为220g/min。
具体地，经检测：对比例2所制得的钽粉的球形度为88％、流动性为88s/50g、孔隙率为30％，密度为14.6g/cm3(密度采用排水法测试)；通过与本发明实施例1和本发明实施例2进行对比可知：在送粉速率较快(即送粉速率高于所述等离子体功率数值的3倍)时，所述内含造孔剂的团聚态钽粉的外壳在等离子焰流中并未充分致密化，这造成了部分钽粉粉末搜集时破碎，因此对比例2所制得钽粉的球形度显著降低，流动性变差，外壳未致密化也导致采用排水法测试密度时密度值较高；本发明实施例1和本发明实施例2所制得的医用多孔骨架用钽粉其密度明显比对比例2所制得钽粉小很多，这也说明本发明实施例具有更低的密度，适用于医用多孔骨架的制备。
对比例3
一种钽粉，其制备方法是直接对微纳米细钽粉颗粒进行等离子致密化处理，而不进行造孔喷雾工艺的处理，该等离子致密化处理的工艺参数与本发明实施例1的步骤2基本相同，其不同之处在于等离子致密化处理的送粉速率为80g/min。
具体地，经检测：对比例3所制得的钽粉的球形度为95％、流动性为30s/50g、孔隙率为0％，密度为16.5g/cm3(密度采用排水法测试)；对比例3所制得的钽粉为常规致密型球形钽粉，内部无孔隙，密度过高。通过与本发明实施例1和实施例2对比可知：本发明实施例1和本发明实施例2所制得的医用多孔骨架用钽粉其密度明显比对比例3所制得钽粉小很多，这说明本发明实施例具有更低的密度，适用于医用多孔骨架的制备。
综上可见，本发明实施例是内部中空、外壳致密的中空钽粉，不仅具有更低密度和优异的生物相容性，而且具有良好的球形度和流动性，适用于医用多孔骨架的制备，有利于大幅降低医用多孔骨架的整体密度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以微纳米细钽粉颗粒为原料，采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉，然后对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理，从而在去除造孔剂的同时制备出具有内部中空、外壳致密结构的医用多孔骨架用钽粉。
2.根据权利要求1所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，所述微纳米细钽粉颗粒的粒度为0.1μm～5μm。
3.根据权利要求1或2所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，所述的采用造孔喷雾工艺制备出内含造孔剂的团聚态钽粉包括以下步骤：
将微纳米细钽粉颗粒与造孔剂混合在一起，然后加入水和分散剂均匀混合，制备成浆料；再采用喷雾干燥工艺将所述浆料制备成内含造孔剂的团聚态钽粉；
其中，所述造孔剂采用粒度为15～30μm的聚苯乙烯微球；所述水的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的10wt％～30wt％；所述分散剂采用聚乙二醇，所述分散剂的加入量为所述微纳米细钽粉颗粒总质量的0.5wt％～5wt％；所述喷雾干燥工艺的技术参数包括：喷雾干燥入口温度为250～300℃，进料速度为50～120g/min，喷雾转速为20～35HZ。
4.根据权利要求3所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，将微纳米细钽粉颗粒与聚苯乙烯微球混合在一起，然后加入水和分散剂，并采用搅拌球磨法进行均匀混合，球磨时间为6～12小时，从而制备成浆料。
5.根据权利要求1或2所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，所述的对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理包括：送粉速率为所述等离子体功率数值的2～3倍。
6.根据权利要求5所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，所述的对所述内含造孔剂的团聚态钽粉进行等离子致密化处理还包括：等离子体功率为X kW，X数值范围为15～80；送粉速率为2X～3X g/min；载气流量为0.1X～0.3X slpm；氢气流量为0.1X～0.3X slpm；氩气流量为1X～1.5X slpm；反应室压力为14～15psia。
7.根据权利要求1或2所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法，其特征在于，所述医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的结构，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率为20％～80％。
8.一种医用多孔骨架用钽粉，其特征在于，采用上述权利要求1至7中任一项所述的医用多孔骨架用钽粉的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的医用多孔骨架用钽粉，其特征在于，所述医用多孔骨架用钽粉具有内部中空、外壳致密的结构，粉末球形度＞90％，流动性＜60s/50g、孔隙率为20％～80％。
10.一种医用多孔骨架用钽粉的应用，其特征在于，将上述权利要求8至9中任一项所述的医用多孔骨架用钽粉用于制备医用多孔骨架。
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