CN107142388B - 一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ti‑13Nb‑13Zr合金的制备方法,属于粉末冶金法制备钛合金技术领域。本发明所述方法直接将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti‑13Nb‑13Zr合金标准比例混合球磨,对混合粉末进行压制成型得到压坯后,对压坯进行真空烧结,最终制备得到高致密的Ti‑13Nb‑13Zr合金,本发明解决了现有技术中使用纯钛粉末制备Ti‑13Nb‑13Zr合金的传统生产方法中存在的工艺流程长、生产过程能耗高、成材率低、后续加工过程繁杂、生产成本高等突出问题。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金法制备钛合金技术领域,具体涉及一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法。
背景技术
钛是一种重要的有色金属元素之一,作为一种稀有金属,钛及其合金,以及钛的化合物材料拥有独特且优异的综合性能,其中钛合金Ti-13Nb-13Zr是一种综合性能优良的近β型生物医用钛合金,具有中高强度、高塑性、高韧性、高疲劳强度、低弹性模量和优良的耐腐蚀性和生物相容性,且无细胞毒性,是目前最具潜力的生物材料之一。虽然钛合金在医学上的应用有巨大的优势,但高昂的价格妨碍了其大规模推广应用,传统的Ti-13Nb-13Zr合金主要的生产方法为熔铸法,但该方法存在熔炼成本高、成材率低的缺点。
发明内容
本本发明要解决的技术问题是:传统使用纯钛粉末为原料制备Ti-13Nb-13Zr合金的传统生产方法中存在的工艺流程长、生产过程能耗高、成材率低、后续加工过程繁杂、生产成本高的问题。
本发明的目的在于提供一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti-13Nb-13Zr合金标准成分比例混合,再对混合粉末进行高能球磨;在常温条件下,对球磨后的混合粉末进行压制成型,得到压坯;将压坯置入高真空烧结炉,烧结过程持续抽真空,保持真空度小于等于10-2Pa,最终烧结得到Ti-13Nb-13Zr合金。
本发明所述TiH2粉末、金属Nb粉末、ZrH2粉末的粒度为325目~400目(单次合成时最好保证各粉末粒度一致),且各粉末纯度要求大于等于99.0%。
本发明所述球磨过程中:玛瑙球质量:混合粉末质量为3:1~5:1,球磨速度为150r/min~300r/min,球磨时间设置为60min~150min
本发明所述压制成型过程中:压制压力为5MPa~10MPa,保压时间为10min~20min。
本发明所述烧结的条件为:烧结温度为1300℃~1500℃,烧结时间为60min~180min,升温过程中设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温20分钟,且烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa。
本发明的原理:本发明是使用粉末冶金法,以金属氢化物TiH2、ZrH2粉末为原料,利用TiH2、ZrH2的高温脱氢特性,在真空烧结升温过程中,体系中的氢以氢气的形式不断逸出,使得压坯微观结构发生变化,随着氢气的不断逸出,合金的微观结构不断收缩,合金体积减小,即合金的形成过程,伴随了体系的脱氢过程以及合金中Ti元素和Zr元素的同素异构转变过程,使得最终通过直接烧结TiH2、ZrH2及合金粉末组成的混合粉末坯体得到高致密的Ti-13Nb-13Zr合金产品;此外,释放出的氢气能有效清洁合金表面,使得到的合金无需进行过多的表面处理即可使用。
本发明的有益效果:
(1)本发明所述方法通过直接烧结TiH2、ZrH2得到高致密的Ti-13Nb-13Zr合金,不仅有效降低了钛合金的生产成本,而且也可以保证生产产品具有优良性能,缩短工艺流程。
(2)通过阿基米德排水法测试得到合金产品的致密度高达95%,利用XRD、SEM测试得到所得产品为近β型Ti-13Nb-13Zr合金,使用本发明所述方法生产Ti-13Nb-13Zr合金的可行性。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
图2为本发明的高真空烧结炉的原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中所用实验设备:行星式高能球磨机、粉末压片机、高真空烧结炉(如图2所示)。
实施例1
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例,称取325目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
(2)将称取好的各粉末按球料比3:1置入球磨罐,装料容积为40%,采用行星式高能球磨机,设置球磨速度为150r/min,球磨时间为150min。
(3)将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具,使用粉末压片机,压制压力为6MPa,保压时间为10min。
(4)将压坯置入高真空烧结炉,烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa,设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温20分钟,最后烧结温度为1300℃,烧结时间为180min,之后随炉降温,最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试,计算得到该工艺制取的合金致密度高达93%,通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例2
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例,称取325目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
(2)将称取好的各粉末按球料比4:1置入球磨罐,装料容积为41%,采用行星式高能球磨机,设置球磨速度为250r/min,球磨时间为120min。
(3)将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具,使用粉末压片机,压制压力为7MPa,保压时间为10min。
(4)将压坯置入高真空烧结炉,烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa,设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温20分钟,最后烧结温度为1400℃,烧结时间为150min,之后随炉降温,最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试,计算得到该工艺制取的合金致密度高达95%,通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例3
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例,称取400目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
(2)将称取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐,装料容积为40%,采用行星式高能球磨机,设置球磨速度为200r/min,球磨时间为90min。
(3)将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具,使用粉末压片机,压制压力为8MPa,保压时间为10min。
(4)将压坯置入高真空烧结炉,烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa,设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温15分钟,最后烧结温度为1450℃,烧结时间为90min,之后随炉降温,最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试,计算得到该工艺制取的合金致密度高达95%,通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例4
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例,称取350目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
(2)将称取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐,装料容积为42%,采用行星式高能球磨机,设置球磨速度为300r/min,球磨时间为60min。
(3)将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具,使用粉末压片机,压制压力为9MPa,保压时间为10min。
(4)将压坯置入高真空烧结炉,在烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa,设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温10分钟,最后烧结温度为1500℃,烧结时间为60min,之后随炉降温,最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试,计算得到该工艺制取的合金致密度高达96%,通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
Claims (4)
1.一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,其特征在于:将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti-13Nb-13Zr合金标准成分比例混合,再对混合粉末进行高能球磨;在常温条件下,对球磨后的混合粉末进行压制成型,得到压坯;将压坯置入高真空烧结炉,烧结过程持续抽真空,保持真空度小于等于10-2Pa,最终烧结得到Ti-13Nb-13Zr合金;
烧结的条件为:烧结温度为1300℃~1500℃,烧结时间为60min~180min,升温过程中设置基本升温速率为10℃/min,分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台,各平台保温20分钟,烧结过程中持续抽真空,且保持真空度小于等于10-2Pa。
2.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,其特征在于:使用的三种原料粉末:TiH2粉末、金属Nb粉末、ZrH2粉末粒度为325目~400目,且各粉末纯度要求大于等于99.0%。
3.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,其特征在于:球磨过程中:球料比设置为玛瑙球质量:混合粉末质量为3:1~5:1,球磨速度为150r/min~300r/min,球磨时间设置为60min~150min。
4.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法,其特征在于:压制成型过程中:压制压力为5MPa~10MPa,保压时间为10min~20min。
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