CN107142388B - 一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ti‑13Nb‑13Zr合金的制备方法，属于粉末冶金法制备钛合金技术领域。本发明所述方法直接将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti‑13Nb‑13Zr合金标准比例混合球磨，对混合粉末进行压制成型得到压坯后，对压坯进行真空烧结，最终制备得到高致密的Ti‑13Nb‑13Zr合金，本发明解决了现有技术中使用纯钛粉末制备Ti‑13Nb‑13Zr合金的传统生产方法中存在的工艺流程长、生产过程能耗高、成材率低、后续加工过程繁杂、生产成本高等突出问题。

Description

一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金法制备钛合金技术领域，具体涉及一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法。
背景技术
钛是一种重要的有色金属元素之一，作为一种稀有金属，钛及其合金，以及钛的化合物材料拥有独特且优异的综合性能，其中钛合金Ti-13Nb-13Zr是一种综合性能优良的近β型生物医用钛合金，具有中高强度、高塑性、高韧性、高疲劳强度、低弹性模量和优良的耐腐蚀性和生物相容性，且无细胞毒性，是目前最具潜力的生物材料之一。虽然钛合金在医学上的应用有巨大的优势，但高昂的价格妨碍了其大规模推广应用，传统的Ti-13Nb-13Zr合金主要的生产方法为熔铸法，但该方法存在熔炼成本高、成材率低的缺点。
发明内容
本本发明要解决的技术问题是：传统使用纯钛粉末为原料制备Ti-13Nb-13Zr合金的传统生产方法中存在的工艺流程长、生产过程能耗高、成材率低、后续加工过程繁杂、生产成本高的问题。
本发明的目的在于提供一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti-13Nb-13Zr合金标准成分比例混合，再对混合粉末进行高能球磨；在常温条件下，对球磨后的混合粉末进行压制成型，得到压坯；将压坯置入高真空烧结炉，烧结过程持续抽真空，保持真空度小于等于10-2Pa，最终烧结得到Ti-13Nb-13Zr合金。
本发明所述TiH2粉末、金属Nb粉末、ZrH2粉末的粒度为325目~400目（单次合成时最好保证各粉末粒度一致），且各粉末纯度要求大于等于99.0%。
本发明所述球磨过程中：玛瑙球质量:混合粉末质量为3:1~5:1，球磨速度为150r/min~300r/min，球磨时间设置为60min~150min
本发明所述压制成型过程中：压制压力为5MPa~10MPa，保压时间为10min~20min。
本发明所述烧结的条件为：烧结温度为1300℃~1500℃，烧结时间为60min~180min，升温过程中设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温20分钟，且烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa。
本发明的原理：本发明是使用粉末冶金法，以金属氢化物TiH2、ZrH2粉末为原料，利用TiH2、ZrH2的高温脱氢特性，在真空烧结升温过程中，体系中的氢以氢气的形式不断逸出，使得压坯微观结构发生变化，随着氢气的不断逸出，合金的微观结构不断收缩，合金体积减小，即合金的形成过程，伴随了体系的脱氢过程以及合金中Ti元素和Zr元素的同素异构转变过程，使得最终通过直接烧结TiH2、ZrH2及合金粉末组成的混合粉末坯体得到高致密的Ti-13Nb-13Zr合金产品；此外，释放出的氢气能有效清洁合金表面，使得到的合金无需进行过多的表面处理即可使用。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法通过直接烧结TiH2、ZrH2得到高致密的Ti-13Nb-13Zr合金，不仅有效降低了钛合金的生产成本，而且也可以保证生产产品具有优良性能，缩短工艺流程。
（2）通过阿基米德排水法测试得到合金产品的致密度高达95%，利用XRD、SEM测试得到所得产品为近β型Ti-13Nb-13Zr合金，使用本发明所述方法生产Ti-13Nb-13Zr合金的可行性。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
图2为本发明的高真空烧结炉的原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中所用实验设备：行星式高能球磨机、粉末压片机、高真空烧结炉（如图2所示）。
实施例1
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例，称取325目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
（2）将称取好的各粉末按球料比3:1置入球磨罐，装料容积为40%，采用行星式高能球磨机，设置球磨速度为150r/min，球磨时间为150min。
（3）将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具，使用粉末压片机，压制压力为6MPa，保压时间为10min。
（4）将压坯置入高真空烧结炉，烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa，设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温20分钟，最后烧结温度为1300℃，烧结时间为180min，之后随炉降温，最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试，计算得到该工艺制取的合金致密度高达93%，通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例2
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例，称取325目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
（2）将称取好的各粉末按球料比4:1置入球磨罐，装料容积为41%，采用行星式高能球磨机，设置球磨速度为250r/min，球磨时间为120min。
（3）将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具，使用粉末压片机，压制压力为7MPa，保压时间为10min。
（4）将压坯置入高真空烧结炉，烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa，设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温20分钟，最后烧结温度为1400℃，烧结时间为150min，之后随炉降温，最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试，计算得到该工艺制取的合金致密度高达95%，通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例3
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例，称取400目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
（2）将称取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，装料容积为40%，采用行星式高能球磨机，设置球磨速度为200r/min，球磨时间为90min。
（3）将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具，使用粉末压片机，压制压力为8MPa，保压时间为10min。
（4）将压坯置入高真空烧结炉，烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa，设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温15分钟，最后烧结温度为1450℃，烧结时间为90min，之后随炉降温，最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试，计算得到该工艺制取的合金致密度高达95%，通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。
实施例4
本实施例所述Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按Ti-13Nb-13Zr合金的标准成分比例，称取350目的TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末。
（2）将称取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，装料容积为42%，采用行星式高能球磨机，设置球磨速度为300r/min，球磨时间为60min。
（3）将球磨好的混合粉末称取4g置入圆柱形模压模具，使用粉末压片机，压制压力为9MPa，保压时间为10min。
（4）将压坯置入高真空烧结炉，在烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa，设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温10分钟，最后烧结温度为1500℃，烧结时间为60min，之后随炉降温，最终制备得到60mm×Φ150mm的圆柱形Ti-13Nb-13Zr合金。
对得到的产品利用阿基米德排水法进行密度测试，计算得到该工艺制取的合金致密度高达96%，通过金相显微镜、XRD及SEM测试均可得到该产品为合格的Ti-13Nb-13Zr合金。

Claims (4)

1.一种Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，其特征在于：将TiH2粉末、金属Nb粉末以及ZrH2粉末按Ti-13Nb-13Zr合金标准成分比例混合，再对混合粉末进行高能球磨；在常温条件下，对球磨后的混合粉末进行压制成型，得到压坯；将压坯置入高真空烧结炉，烧结过程持续抽真空，保持真空度小于等于10-2Pa，最终烧结得到Ti-13Nb-13Zr合金；
烧结的条件为：烧结温度为1300℃~1500℃，烧结时间为60min~180min，升温过程中设置基本升温速率为10℃/min，分别在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃设置保温平台，各平台保温20分钟，烧结过程中持续抽真空，且保持真空度小于等于10-2Pa。
2.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，其特征在于：使用的三种原料粉末:TiH2粉末、金属Nb粉末、ZrH2粉末粒度为325目~400目，且各粉末纯度要求大于等于99.0%。
3.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，其特征在于：球磨过程中：球料比设置为玛瑙球质量:混合粉末质量为3:1~5:1，球磨速度为150r/min~300r/min，球磨时间设置为60min~150min。
4.根据权利要求1所述的Ti-13Nb-13Zr合金的制备方法，其特征在于：压制成型过程中：压制压力为5MPa~10MPa，保压时间为10min~20min。
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