CN113862623A - 一种钨硅靶坯的制备方法 - Google Patents

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CN113862623A CN202111133848.8A CN202111133848A CN113862623A CN 113862623 A CN113862623 A CN 113862623A CN 202111133848 A CN202111133848 A CN 202111133848A CN 113862623 A CN113862623 A CN 113862623A
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王学泽
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Abstract

本发明涉及一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。本发明提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。

Description

一种钨硅靶坯的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种钨硅靶坯的制备方法。
背景技术
目前，钨硅合金靶材是一种新型的合金靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料及电子薄膜领域。为了使钨硅合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求钨硅溅射合金靶材具有较高的致密度，靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。
近年国内外对高纯度钨硅靶材的需求量大幅增长，目前国内生产的钨硅靶材无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。目前世界上只有日本、美国等少数发达国家和地区能生产高纯度钨硅靶材，研制开发钨硅靶材生产技术是打破国外垄断，降低微电子行业成本的有力手段。
如CN110714185A公开了一种钨硅靶材的制备方法，以纯度≥6N的多晶硅粒代替硅粉为原料进行钨硅靶材的制备，克服了硅粉纯度偏低、高纯度硅粉成本高的问题；并且，基于多晶硅粒的纯度更容易得到保证的情况，原料更易获取，不仅能够保证制备的钨硅靶材的纯度，还能够降低生产成本。由于硅材料相对于钨材料更容易破碎，该方案以多晶硅粒为原料直接和钨粉进行混合破碎，在对多晶硅粒进行破碎的同时，可与钨粉进行充分混合，进而通过一个步骤即可得到钨硅混合料，提高生产效率。由于多晶硅粒的破碎与钨硅粉体的制备在一台设备(球磨机)上连续进行，避免了因工艺流程过长而对材料造成的污染，有助于保证材料的纯度；同时降低了生产成本。
CN103056368A公开了一种钨硅合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨粉、硅粉和成形剂充分混合，得到钨硅合金粉末；(2)将步骤(1)所得钨硅合金粉末冷压得预成形坯；(3)将步骤(2)所得预成形坯进行真空热压成形，冷却后得烧结毛坯；(4)将步骤(3)的烧结毛坯切割后即得钨硅合金靶材。该方案能耗小，成本低，成品率高，有效降低了钨硅合金靶材的成本；生产无污染、不产生任何废料、废酸等污染物。
但钨硅靶材中有游离单质硅相的存在且存在物相分布不均匀，会导致在溅射过程中溅射膜上形成微粒，显著影响溅射膜的性能。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钨硅靶坯的制备方法，通过改进制备过程引入高能球磨对粉末进行混合预处理，通过预先形成合金相，然后结合特定的烧结工艺实现对高性能靶坯的制备，解决钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。
本发明提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。
本发明中，高能球磨的转速≥400r/min，例如可以是400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、450r/min、500r/min或800r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3-2.8):1，例如可以是2.3:1、2.35:1、2.4:1、2.45:1、2.5:1、2.55:1、2.6:1、2.65:1、2.7:1、2.75:1或2.8:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高能球磨在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛的分压为0.1-0.2MPa，例如可以是0.1MPa、0.11MPa、0.12MPa、0.13MPa、0.14MPa、0.15MPa、0.16MPa、0.17MPa、0.18MPa、0.19MPa或0.2MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9-11):1，例如可以是9:1、9.1:1、9.2:1、9.3:1、9.4:1、9.5:1、9.6:1、9.7:1、9.8:1、9.9:1、10:1、10.1:1、10.2:1、10.3:1、10.4:1、10.5:1、10.6:1、10.7:1、10.8:1、10.9:1或11:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(1)所述高能球磨的时间为50-60h，例如可以是50h、50.5h、51h、51.5h、52h、52.5h、53h、53.5h、54h、54.5h、55h、55.5h、56h、56.5h、57h、57.5h、58h、58.5h、59h、59.5h或60h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具中粉末的平面度＜0.5mm，例如可以是0.45mm、0.44mm、0.42mm、0.40mm、0.38mm、0.36mm、0.34mm、0.32mm、0.3mm、0.28mm、0.26mm、0.24mm、0.22mm、0.2mm、0.18mm、0.16mm、0.14mm、0.12mm、0.1mm、0.08mm、0.06mm、0.04mm、0.02mm、0.01mm、0.001mm或0.0001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa，例如可以是38Pa、36Pa、34Pa、32Pa、30Pa、28Pa、26Pa、24Pa、22Pa、20Pa、18Pa、16Pa、14Pa、12Pa、10Pa、8Pa、6Pa、4Pa、2Pa、1Pa、0.1Pa、0.01Pa、0.001Pa或0.0001Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为8-12℃/min，例如可以是8℃/min、8.2℃/min、8.4℃/min、8.6℃/min、8.8℃/min、9℃/min、9.2℃/min、9.4℃/min、9.6℃/min、9.8℃/min、10℃/min、10.2℃/min、10.4℃/min、10.6℃/min、10.8℃/min、11℃/min、11.2℃/min、11.4℃/min、11.6℃/min、11.8℃/min或12℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有恒定压力。
优选地，所述恒定压力的大小为3.7-4.7MPa，例如可以是3.7MPa、3.75MPa、3.8MPa、3.85MPa、3.9MPa、3.95MPa、4MPa、4.05MPa、4.1MPa、4.15MPa、4.2MPa、4.25MPa、4.3MPa、4.35MPa、4.4MPa、4.45MPa、4.5MPa、4.55MPa、4.65MPa或4.7MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一热处理的保温温度为1300-1400℃，例如可以是1300℃、1305℃、1310℃、1315℃、1320℃、1325℃、1330℃、1335℃、1340℃、1345℃、1350℃、1355℃、1360℃、1365℃、1370℃、1375℃、1380℃、1385℃、1390℃、1395℃或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热处理的时间为1-2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保温保压的压力为35-40MPa，例如可以是35MPa、35.2MPa、35.4MPa、35.6MPa、35.8MPa、36MPa、36.2MPa、36.4MPa、36.6MPa、36.8MPa、37MPa、37.2MPa、37.4MPa、37.6MPa、37.8MPa、38MPa、38.2MPa、38.4MPa、38.6MPa、38.8MPa、39MPa、39.2MPa、39.4MPa、39.6MPa、39.8MPa或40MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述保温保压的升压时间≤60min，例如可以是60min、55min、50min、45min、40min、35min、30min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述保温保压的时间为2-3h，例如可以是2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷却在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述保护气氛的通入终点为至炉内压力P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa，例如可以是-0.08MPa、-0.079MPa、-0.078MPa、-0.077MPa、-0.076MPa、-0.075MPa、-0.074MPa、-0.073MPa、-0.072MPa、-0.071MPa、-0.07MPa、-0.069MPa、-0.068MPa、-0.067MPa、-0.066MPa、-0.065MPa、-0.064MPa、-0.063MPa、-0.062MPa、-0.061MPa或-0.06MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷却的终点温度＜200℃，例如可以是190℃、180℃、170℃、160℃、150℃、140℃、130℃、120℃、110℃、100℃、90℃、80℃、70℃、60℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
本发明中，所述惰性气体是氦气、氖气或氩气等。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3-2.8):1；所述高能球磨在保护气氛下进行；所述保护气氛的分压为0.1-0.2MPa；所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9-11):1；所述高能球磨的时间为50-60h；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯；所述模具中粉末的平面度＜0.5mm；所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa；所述第一热处理为在升温速率为8-12℃/min升温至1300-1400℃处理1-2h，同时升温过程中对粉末施加有3.7-4.7MPa的恒定压力；所述保温保压在升压时间≤60min内控制压力为35-40MPa，之后保压2-3h；所述冷却在保护气氛下进行；所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；所述保护气氛的通入终点为至炉内压力P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa；所述冷却的终点温度＜200℃。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。
(2)本发明提供的方法通过对第一热处理工艺参数的特定选择并结合高能球磨保证了所得钨硅合金靶坯溅射时所得镀膜表面无颗粒体形成，具有良好的表面性能，镀膜具有良好的均匀性。
附图说明
图1是本发明实施例1所得钨硅合金靶坯的SEM照片；
图2是本发明对比例1所得钨硅合金靶坯的SEM照片；
图3是本发明对比例2所得钨硅合金靶坯的SEM照片；
图4是本发明对比例3所得钨硅合金靶坯的SEM照片；
图5是本发明对比例4所得钨硅合金靶坯的SEM照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨(转速为500r/min)，得到初合金粉；所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为2.5:1；所述高能球磨在保护气氛下进行；所述保护气氛的分压为0.15MPa；所述保护气氛为氮气；所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为10:1；所述高能球磨的时间为55h；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯；所述模具中粉末的平面度为0.35mm；所述抽真空处理的终点为绝对真空度为20Pa；所述第一热处理的升温速率为10℃/min；所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有4MPa的恒定压力；所述第一热处理的保温温度为1350℃；所述第一热处理的时间为1.5h；所述保温保压的压力为37MPa；所述保温保压的升压时间为40min；所述保温保压的时间为2.5h；所述冷却在保护气氛下进行；所述保护气氛为氖气；所述保护气氛的通入终点为至炉内压力P为-0.07MPa；所述冷却的终点温度为100℃。
所得钨硅合金靶坯的性能参数详见表1。同时对所得钨硅合金靶坯进行SEM检测，结果如图1所示。从图可知，本发明所得钨硅合金靶坯晶相分布均匀，无游离硅相。
实施例2
本实施例提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨(转速为400r/min)，得到初合金粉；所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为2.3:1；所述高能球磨在保护气氛下进行；所述保护气氛的分压为0.2MPa；所述保护气氛为氖气；所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为11:1；所述高能球磨的时间为50h；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯；所述模具中粉末的平面度为0.1mm；所述抽真空处理的终点为绝对真空度为33Pa；所述第一热处理的升温速率为12℃/min；所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有3.7MPa的恒定压力；所述第一热处理的保温温度为1300℃；所述第一热处理的时间为2h；所述保温保压的压力为40MPa；所述保温保压的升压时间为20min；所述保温保压的时间为2h；所述冷却在保护气氛下进行；所述保护气氛为氦气；所述保护气氛的通入至炉内压力P为-0.08MPa；所述冷却的终点温度为50℃。
所得钨硅合金靶坯的性能参数详见表1。
实施例3
本实施例提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨(转速为400r/min)，得到初合金粉；所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为2.8:1；所述高能球磨在保护气氛下进行；所述保护气氛的分压为0.1MPa；所述保护气氛为氮气；所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为9:1；所述高能球磨的时间为60h；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯；所述模具中粉末的平面度为0.01mm；所述抽真空处理的终点为绝对真空度为10Pa；所述第一热处理的升温速率为8℃/min；所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有4.7MPa的恒定压力；所述第一热处理的保温温度为1400℃；所述第一热处理的时间为1h；所述保温保压的压力为35MPa；所述保温保压的升压时间为60min；所述保温保压的时间为3h；所述冷却在保护气氛下进行；所述保护气氛为氖气；所述保护气氛的通入至炉内压力P为-0.06MPa；所述冷却的终点温度为180℃。
所得钨硅合金靶坯的性能参数详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不采用高能球磨进行混粉替换为采用V型混粉机进行混粉，所得钨硅靶坯的性能参数详见表1，SEM照片详见图2。
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有10MPa的恒定压力，所得钨硅靶坯的性能参数详见表1，SEM照片详见图3。
对比例3
与实施例1的区别仅在于所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有1MPa的恒定压力，所得钨硅靶坯的性能参数详见表1，SEM照片详见图4。
对比例4
与实施例1的区别仅在于冷却过程中保压20MPa，所得钨硅靶坯的性能参数详见表1，SEM照片详见图5。
表1
Figure BDA0003281507620000101
本发明中，所述晶相均匀分布是指：二硅化钨相和硅相呈弥散分布态，二硅化钨相和硅相交叉分布，没有明显单一相的聚集。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种钨硅靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3-2.8):1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高能球磨在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛的分压为0.1-0.2MPa；
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9-11):1；
优选地，步骤(1)所述高能球磨的时间为50-60h。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具中粉末的平面度＜0.5mm；
优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为8-12℃/min；
优选地，步骤(2)所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有恒定压力；
优选地，所述恒定压力的大小为3.7-4.7MPa。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的保温温度为1300-1400℃；
优选地，步骤(2)所述第一热处理的时间为1-2h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保温保压的压力为35-40MPa；
优选地，步骤(2)所述保温保压的升压时间≤60min；
优选地，步骤(2)所述保温保压的时间为2-3h。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；
优选地，所述保护气氛的通入终点为至炉内压力P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa；
优选地，步骤(2)所述冷却的终点温度＜200℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3-2.8):1；所述高能球磨在保护气氛下进行；所述保护气氛的分压为0.1-0.2MPa；所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9-11):1；所述高能球磨的时间为50-60h；
(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯；所述模具中粉末的平面度＜0.5mm；所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa；所述第一热处理为在升温速率为8-12℃/min升温至1300-1400℃处理1-2h，同时升温过程中对粉末施加有3.7-4.7MPa的恒定压力；所述保温保压在升压时间≤60min内控制压力为35-40MPa，之后保压2-3h；所述冷却在保护气氛下进行；所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体；所述保护气氛的通入终点为至炉内压力P为-0.08MPa≤P≤-0.06MPa；所述冷却的终点温度＜200℃。
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