CN113042842A - 一种钌靶材与背板焊接的方法 - Google Patents

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陈耘田
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郭利乐
刘占军
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Abstract

本发明提供了一种钌靶材与背板焊接的方法，步骤包括：对钌靶材和背板焊接面清洗处理后用耐高温胶带包裹除焊接面以外的部位；放置于加热平台上预热；将熔融态钎料均匀摊铺在钌靶材和背板的焊接面上使形成一层预焊接层；进行再次添加钎料用超声波超声摊铺进一步焊合化；对接钌靶和背板按加热工艺实现焊接。经焊接质量检测本发明技术能提供高焊接强度能达60Mpa，焊合率能达99%以上，进而在机加工中心加工转速3000r/min时不脱靶。

Description

一种钌靶材与背板焊接的方法
技术领域
本发明属于靶材制造的领域，尤其涉及一种钌靶材焊接方法。
背景技术
目前存储器是计算机体系结构中的重要部分，朝着计算机信息存储高密度、大容量、快速访问的目标发展，其中非易失性（Non-Volatile）的缓存和主存能使存储系统可工作于休眠模式而不丢失数据。在诸多非易失性存储器中，如可变电阻式存储器（RRAM）、相变存储器（PCRAM）和自旋转移矩磁性随机存储器（Spin Transfer Torque-BasedMagnetoresistive RAM，STT-MRAM）等，其中STT-MRAM在速度、面积、写入次数和功耗方面能够达到较好的折中，属于第三代磁记录存储应用技术的理想器件。而钌被认为新一代STT-MRAM的存储器的关键材料，作为耦合层的钌溅射镀膜在STT-MRAM的单元磁隧道结（Magnetic Tunnel Junction，MTJ）结构中能起到很强的耦合效应，能保持MTJ的磁场稳定。
这种钌溅射薄膜以钌靶为原料，与背板焊接成整体后通过磁控溅射生长形成，在溅射中，钌靶材受到高能粒子轰击而受热，受到的热量依靠背板冷循环快速导走，若钌靶与背板的焊层的焊合率低、焊接强度不高，在受热温度下易致钌靶材有脱落的风险，严重还会损坏设备，因此钌靶材与背板的焊接质量的好坏能直接关系着溅射镀膜过程的成功与否。
目前钌靶材与背板焊接方法有扩散焊接、电子束焊接、摩擦焊接、钎焊等方式，扩散焊接和电子束焊接都是通过高温实现材料焊接，难以焊接性能差异大的材料，且使用环境苛刻，设备成本相对高；摩擦焊接依靠旋转摩擦产生的热量使两种材料焊合一起，对于差异性大的材料也难以焊合，还存在变形大的问题，而且这种焊接方法危险性高。在不影响钌靶微观结构、组织均匀性和晶粒尺寸前提下，使用钎焊方式焊接钌靶和背板具有优越性，能在较低温度下进行，有效防止钌靶材和背板热变形和靶材晶粒变化，还能进一步降低成本。
关于钌靶材的焊接方面，很少有报道。CN111270210A公开一种晶粒高定向取向的钌溅射靶材及其制备方法，具体是将钌粉经冷压成型后进行低温微波烧结，再进行低温真空热压烧结和机加工后获得（002）晶面高定向取向的钌靶，但是并未涉及到靶材与背板焊接方面的内容。CN102039459A公开了一种靶材焊接方法，该专利中提到在焊接面上通过添加多根平行的金属丝支撑靶材来提高焊接强度，但是也存在不足，一是在金属丝与钎料之间不能完全冶金结合，为靶材脱落埋下隐患；二是金属丝选材上必须与钎料、靶材、背板适配造成选材上困难；三是实际操作中金属丝位置偏移难以控制，这些均会引起焊接强度的降低。CN111660003A公告了一种溅射靶材的焊接方法，该方法依靠搅拌摩擦焊机对靶材和背板进行旋转摩擦焊接，此焊接方法应用靶材产品有限，因为钌靶价格昂贵，具有一定的硬脆性，极易损毁靶材，另外摩擦焊接温度高会破坏钌靶晶粒组织，因此该法不适用钌靶焊接。
专利文献
闻明，张仁耀，等.一种晶粒高定向取向的钌溅射靶材及其制备方法，CN111270210A[P]. 2020.
姚力军，潘杰，等. 一种靶材焊接方法，CN102039459A[P]. 2011.
姚科科，大岩一彦，廣田二郎，等. 一种溅射靶材焊接方法，CN111660003A[P].2020。
发明内容
现有钌靶制备技术中，多数涉及钌靶前期制备方面，而对焊接方面都避而不谈。钌靶因价格昂贵，寻找一种易操作、损耗少又不影响钌靶微观组织，优选用钎焊方式焊接。本发明提供一种操作简便，成本易控制的方法实现钌靶和背板的焊接，发明技术方案具体操作步骤如下：
对钌靶材和背板焊接面进行处理；
用耐高温胶带分别包裹钌靶材溅射面和背板除焊接面以外的部位；
将钌靶材和背板以焊接面朝上放置于加热平台上，开启加热平台进行预热处理，保持恒温不变；
将钎料在坩埚中加热至熔融态备用；
将熔融态钎料分别倒入钌靶材和背板的焊接面上，用刮刀快速均匀摊铺至整个焊接面，形成一层预焊接层；
分别在钌靶材和背板焊接面上再倒入适量钎料，开启手持超声波仪从垂直于钎料方向施加于钌靶材和背板的焊接面，使钎料完全摊铺焊接面后进行保温；
将钌靶材焊接面对接在背板焊接面上，加压并按加热工艺制度处理；
经刮去多余的钎料和耐高温胶带后，完成钌靶材与背板的焊接。
所述技术方案中钌靶和背板焊接面处理方法：先将钌靶材和背板在丙酮中清洗去除油污，再在50g/L NaOH碱溶液清洗10～20s后，用去离子水清洗，最后真空干燥。
所述技术方案中预热处理为：升温速度为2～5℃/min，预热保温温度为180～200℃。
所述技术方案中刮刀摊铺时间不能超过1min。
所述技术方案中形成的预焊接层厚度为0.3～1mm。
所述技术方案中钎料初次摊铺和第二次摊铺至焊接面后保持10～40min。
所述技术方案中施加压重块为0.5～2kg。
所述技术方案中加热工艺制度是：以2～4℃/min升温至 240～265℃，保温 10min～70min后再以1～3℃/min降温至80～100℃，保温 10min～60min后空冷至室温。
所述技术方案中的背板为铜、铜合金。
所述技术方案中钎料为铟锡铜合金，其中铟含质量分数为91%～97%，锡含质量分数为2.5%～5%，铜含质量分数为0.5%～4%。
本发明具有优点：
1. 用耐高温胶带包裹钌靶材溅射面和背板除焊接面以外的部位能有效避免焊接操作中不必要的污染，还能起到防止氧化作用。
2. 在进行钎焊中优先在焊接面上形成一层预焊接层，让钎料和靶材、钎
料和背板之间及时参与冶金化过程，能有效压缩焊接时间，降低焊接面热应力，保证焊接质量。
3.本发明操作简便，能有效降低成本和焊接时间，适用工业生产。
具体实施方式
下面通过具体实例说明，但是不限于所举实例。
实例1：直径为80mm钌靶材和铜背板焊接：
将钌靶材和背板焊接面在丙酮中清洗去除油污，再在50g/L NaOH碱溶液清洗15s后，用去离子水清洗，最后真空干燥。用耐高温胶带包裹钌靶溅射面和背板除焊接面以为的部位，防止焊接中不必要的污染。将钌靶和背板焊接面朝上放置于加热平台上，开启加热平台以3℃/min速度加热至180℃，保持恒温。将钎料加热至熔融态后倒入钌靶和背板焊接面上，用刮刀快速均匀的摊铺至整个焊接面，保持20min使形成一层预焊接层，再在钌靶和背板焊接面上倒入适量钎料，开启超声波仪垂直施加于钌靶和背板焊接面上，再次使钎料均匀摊铺至焊接面上，保持30min进一步让钎料与焊接面焊合。将钌靶焊接面对接在背板焊接面上，开启加热平台加热速度为3℃/min升温至 240℃，保温35min后再以3℃/min降温至80℃，保温 15min后空冷至室温。刮去多余的钎料和去除耐高温胶带完成焊接。
钎料选用铟锡铜合金，其中铟含质量分数为95%，锡含质量分数为4%，铜含质量分数为1%。
实例2：直径为160mm钌靶材和铜背板焊接：
将钌靶材和背板焊接面在丙酮中清洗去除油污，再在50g/L NaOH碱溶液清洗20s后，用去离子水清洗，最后真空干燥。用耐高温胶带包裹钌靶溅射面和背板除焊接面以为的部位，防止焊接中不必要的污染。将钌靶和背板焊接面朝上放置于加热平台上，开启加热平台以2℃/min速度加热至190℃，保持恒温。将钎料加热至熔融态后倒入钌靶和背板焊接面上，用刮刀快速均匀的摊铺至整个焊接面，保持15min使形成一层预焊接层，再在钌靶和背板焊接面上倒入适量钎料，开启超声波仪垂直施加于钌靶和背板焊接面上，再次使钎料均匀摊铺至焊接面上，保持25min进一步让钎料与焊接面焊合。将钌靶焊接面对接在背板焊接面上，开启加热平台加热速度为2℃/min升温至 250℃，保温40min后再以2.5℃/min降温至90℃，保温 20min后空冷至室温。刮去多余的钎料和去除耐高温胶带完成焊接。
钎料选用铟锡铜合金，其中铟含质量分数为96%，锡含质量分数为2.5%，铜含质量分数为1.5%。
实例3：直径为200mm钌靶材和铜合金背板焊接：
将钌靶材和背板焊接面在丙酮中清洗去除油污，再在50g/L NaOH碱溶液清洗10s后，用去离子水清洗，最后真空干燥。用耐高温胶带包裹钌靶溅射面和背板除焊接面以为的部位，防止焊接中不必要的污染。将钌靶和背板焊接面朝上放置于加热平台上，开启加热平台以3.5℃/min速度加热至185℃，保持恒温。将钎料加热至熔融态后倒入钌靶和背板焊接面上，用刮刀快速均匀的摊铺至整个焊接面，保持15min使形成一层预焊接层，再在钌靶和背板焊接面上倒入适量钎料，开启超声波仪垂直施加于钌靶和背板焊接面上，再次使钎料均匀摊铺至焊接面上，保持30min进一步让钎料与焊接面焊合。将钌靶焊接面对接在背板焊接面上，开启加热平台加热速度为3℃/min升温至 245℃，保温35min后再以3℃/min降温至100℃，保温 15min后空冷至室温。刮去多余的钎料和去除耐高温胶带完成焊接。
钎料选用铟锡铜合金，其中铟含质量分数为96.5%，锡含质量分数为2%，铜含质量分数为1.5%。
对比实例1：直径为80mm钌靶材和铜背板焊接：
对比实例1焊接实施时取消预焊接层步骤，其余同实例1步骤。
将实例1～3和对比实例1靶材经检测相关数据得表1：
经检测从表1看出，以本发明技术方案实施时焊合率和焊接强度高，焊接强度均达到50MPa以上，经机加工中心加工后，能达到2000r/min不脱靶。说明本发明技术效果明显。对比实例1焊接强度和焊合率偏低，当加工转速达3000后有脱靶现象。
表1
Figure 36816DEST_PATH_IMAGE001
综上所述，本发明详述了钌靶与背板钎焊过程，该发明方法满足靶材要求，还能适用工业生产操作，所列举实例不限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种钌靶材与背板的焊接方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
（1）对钌靶材和背板焊接面进行处理；
（2）用耐高温胶带分别包裹钌靶材溅射面和背板除焊接面以外的部位；
（3）将钌靶材和背板以焊接面朝上放置于加热平台上，开启加热平台进行预热处理，保持恒温不变；
（4）将钎料在坩埚中加热至熔融态备用；
（5）将熔融态钎料分别倒入钌靶材和背板的焊接面上，用刮刀快速均匀摊铺至整个焊接面，形成一层预焊接层；
（6）分别在钌靶材和背板焊接面上再倒入适量钎料，开启手持超声波仪从垂直于钎料方向施加于钌靶材和背板的焊接面，使钎料完全摊铺焊接面后进行保温。
（7）将钌靶材焊接面对接在背板焊接面上，加压并按加热工艺制度处理。
（8）经刮去多余的钎料和去除耐高温胶带后，完成钌靶材与背板的焊接。
2.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（1）中处理方法包括：先将钌靶材和背板在丙酮中清洗去除油污，再在50g/L NaOH碱溶液清洗10～20s后，用去离子水清洗，最后真空干燥。
3.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（3）中预热处理为：升温速度为2～5℃/min，预热保温温度为180～200℃。
4.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（5）中刮刀摊铺时间不能超过1min。
5.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（5）中形成的预焊接层厚度为0.3～1mm。
6.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（5）和（6）中钎料摊铺后保持10～40min。
7.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（7）中施加压重块为0.5～2kg。
8.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（7）加热工艺制度是：以2～4℃/min升温至 240～265℃，保温 10min～70min后再以1～3℃/min降温至80～100℃，保温10min～60min后空冷至室温。
9.根据权利要求1所述钌靶材与背板的焊接方法，其特征在于，所述背板为铜、铜合金。
10.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，所述步骤（4）中钎料为铟锡铜合金，其中铟含质量分数为91%～97%，锡含质量分数为2.5%～5%，铜含质量分数为0.5%～4%。
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