JP2011106025A - Al基合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のAl基合金スパッタリングターゲットは、A群(Ni,Co)から選択される少なくとも1種と、B群(La,Nd)から選択される少なくとも1種を含有し、スパッタリングターゲットの圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面における、圧延方向の結晶粒径を測定したとき、平均結晶粒径が500μm以下であり、且つ、最大結晶粒径が1500μm以下である。
【選択図】なし
Description
、好ましくは8個/cm2以下のもの(実施例の評価基準○)を意味する。このように、本発明では、スパッタリング時間を81秒としており、スパッタリング成膜の初期段階におけるスプラッシュを評価している点で、初期段階におけるスプラッシュの発生を評価していない前述した特許文献2〜5の技術とは、評価基準が相違している。
溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用することができる。例えば鋳造方法として、代表的にはDC(半連続)鋳造、薄板連続鋳造(双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など)などが挙げられる。
上記のようにしてAl基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行っても良い。結晶粒径制御のためには、均熱温度をおおむね300〜600℃程度、均熱時間をおおむね1〜8時間程度に制御することが好ましい。
上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。結晶粒径制御のためには、熱間圧延開始温度をおおむね200〜500℃程度、熱間圧延終了温度をおおむね50〜300℃程度、1パス最大圧下率をおおむね2〜25%程度、総圧下率をおおむね60〜95%程度に制御することが好ましい。
上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶粒径制御のためには、焼鈍温度をおおむね250〜450℃程度、焼鈍時間をおおむね1〜10時間程度に制御することが好ましい。
上記の方法によりAl基合金スパッタリングターゲットの結晶粒径を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍(2回目の圧延、焼鈍)を行なっても良い。結晶粒径制御のためには、冷間圧延条件は特に限定されないが、焼鈍条件を制御することが好ましく、焼鈍温度をおおむね150〜250℃程度、焼鈍時間をおおむね1〜5時間程度に制御することが推奨される。
表1に示す種々のAl基合金を用意し、厚み100mmの鋳塊をDC鋳造法によって造塊した後、表1に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。参考のため、作製した圧延板の厚さを表1に示す。
Arガス圧:2.25×10−3Torr
Arガス流量:30sccm、スパッタリングパワー:811W
極間距離:51.6mm
基板温度:室温
スパッタリング時間:81秒間
本実施例では、Al基合金スパッタリングターゲットを用いて得られたAl基合金膜の特性を評価した。
Ti量について、ICP発光分析により算出。
B量について、添加量に応じてICP発光分析または蒸留分離−クルクミン吸光光度法により算出。
上記Al合金膜に対し、10μm幅のラインアンドスペースパターンを形成し、不活性ガス雰囲気中、5℃/分の昇温速度で加熱し、270℃で30分間または320℃で30分間の熱処理を施してから、4端子法で電気抵抗率を測定した。
Al合金膜と透明画素電極を直接接触したときのコンタクト抵抗は、透明画素電極(ITO;酸化インジウムに10原子%の酸化スズを加えた酸化インジウムスズ)を、下記条件でスパッタリングすることによって図2に示すケルビンパターン(コンタクトホールサイズ:10μm角)を作製し、4端子測定(ITO−Al合金膜に電流を流し、別の端子でITO−Al合金間の電圧降下を測定する方法)を行なった。具体的には、図2のI1−I2間に電流Iを流し、V1−V2間の電圧Vをモニターすることにより、コンタクト部Cのコンタクト抵抗Rを[R=(V2−V1)/I2]として求めた。そして下記基準で、コンタクト抵抗の良否を判定した。なお、純Al合金膜のコンタクト抵抗は15,000Ωである。
(透明画素電極の成膜条件)
・雰囲気ガス=アルゴン
・圧力=0.8mTorr
・基板温度=25℃(室温)
剥離液洗浄後に生じる黒点(正確にはクレーター腐食密度)を観察し、剥離液耐食性を評価した。この黒点は、前述したように析出物を基点とし、析出物周りに発生するものである。
(判定基準)
○:4.0個以下/100μm2
×:4.0個超/100μm2
Claims (12)
- A群(Ni,Co)から選択される少なくとも1種と、
B群(La,Nd)から選択される少なくとも1種
を含有し、
前記スパッタリングターゲットの圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面における、圧延方向の結晶粒径を測定したとき、平均結晶粒径が500μm以下であり、且つ、最大結晶粒径が1500μm以下であることを特徴とするAl基合金スパッタリングターゲット。 - 前記A群の総含有量が0.05原子%以上、2.5原子%以下、
前記B群の総含有量が0.1原子%以上、1原子%以下、
である請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。 - 更に、C群(Cu,Ge)から選択される少なくとも1種
を含有する請求項1または2に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。 - 前記C群の総含有量が0.1原子%以上、1原子%以下
である請求項3に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。 - 更に、TiおよびBを含有する請求項1〜4のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- Ti含有量が0.0002原子%以上0.012原子%以下であり、B含有量が0.0002原子%以上0.012原子%以下である請求項5に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記A群からNiのみが選択され、前記B群からNdのみが選択されるものである請求項1、2、5または6に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記A群からNiのみが選択され、前記B群からLaのみが選択されるものである請求項1、2、5または6に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記A群からNiのみが選択され、前記B群からNdのみが選択され、前記C群からGeのみが選択されるものである請求項3、4、5または6に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- ビッカース硬さ(Hv)が26以上である請求項1〜9のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて得られるAl基合金膜であって、透明導電膜と直接接続されているAl基合金膜。
- A群(Ni,Co)から選択される少なくとも1種と、B群(La,Nd)から選択される少なくとも1種と、C群(Cu,Ge)から選択される少なくとも1種と、TiおよびBと、を含有し、
Ti含有量が0.0004原子%以上0.008原子%以下であり、B含有量が0.0004原子%以上0.008原子%以下である請求項11に記載のAl基合金膜。
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