CN101187007A - Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有Ni和La的Al－Ni－La体系Al－基合金溅射靶，其中，当通过扫描电子显微镜在2000倍的放大倍数观察垂直于溅射靶平面的横截面中从(1/4)t至(3/4)t(t：厚度)的截面时，(1)按面积分数计，平均粒径为0.3μm至3μm的Al－Ni体系金属间化合物的总面积相对于全部Al－Ni体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al－Ni体系金属间化合物主要由Al和Ni组成；和(2)按面积分数计，平均粒径为0.2μm至2μm的Al－La体系金属间化合物的总面积相对于全部Al－La体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al－La体系金属间化合物主要由Al和La组成。

Description

Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有Ni和La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶及其制备方法。更详细地，它涉及一种Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶及其制备方法，当通过使用溅射靶沉积薄膜时，所述Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶可以减少在溅射的初始阶段产生的初始飞溅的数目。
背景技术
电阻率低并且易于加工的Al-基合金广泛地用于平板显示器(FPD)如液晶显示器(LCD)、等离子体显示板(PDP)、电致发光显示器(ELD)和场发射显示器(FED)的领域中，并且用作用于互连膜、电极膜和反射电极膜的材料。
例如，有源矩阵(active matrix)类液晶显示器包括作为切换元件的薄膜晶体管(TFT)、由导电氧化物膜制成的像素电极，以及具有含扫描线和信号线的互连的TFT衬底，并且所述扫描线、信号线电连接至像素电极。作为构成扫描线和信号线的互连材料，通常，使用纯Al或Al-Nd合金的薄膜。然而，当将薄膜直接连接至像素电极时，在界面形成绝缘的氧化铝，从而增加了电阻。因此，迄今为止，已经将由难熔金属如Mo、Cr、Ti或W制成的阻挡金属层布置在Al互连材料和像素电极之间，以降低电阻。
然而，在例如以上提及的插入阻挡金属层的方法中，存在的问题在于，制备方法变得麻烦，从而生产成本高。
就此而论，作为在不插入阻挡金属层的情况下能够直接连接构成像素电极的导电氧化物膜和互连材料的技术(直接接触技术)，已经提出了这样的方法，在该方法中，使用了作为互连材料的Al-Ni合金的膜，或进一步含有稀土元素如Nd或Y的Al-Ni合金的膜(参见JP-A-2004-214606)。当使用Al-Ni合金时，在界面形成了导电的含Ni析出物，以抑制绝缘氧化铝产生；因此，可以抑制电阻低。此外，当使用Al-Ni-稀土元素合金时，可以进一步改善耐热性。
目前，当形成Al-基合金薄膜时，通常，采用使用溅射靶的溅射法。根据溅射法，在衬底和由薄膜材料构成的溅射靶(靶材料)之间产生等离子体放电，使由等离子体放电电离的气体与靶材料碰撞，以将靶材料的原子击出并沉积在衬底上，从而制备薄膜。与真空沉积法和电弧离子镀敷法(AIP)不同的溅射法所具有的优势在于，可以形成具有与靶材料相同组成的薄膜。具体地，通过使用溅射法沉积的Al-基合金薄膜可以溶解在平衡态中不能溶解的合金元素如Nd，从而发挥作为薄膜的优异性能；因此，溅射法是在工业上有效的薄膜生产方法，并且已经促进了作为它的原料的溅射靶材料的发展。
最近，为了应对FPD的生产率的扩大，在溅射时的沉积速率趋向于前所未有地提高。为了提高沉积速率，可以最便利地提高溅射功率。然而，当提高溅射功率时，引起溅射缺陷如飞溅(细小熔体粒子)，从而在互连膜中产生缺陷；因此，导致了例如恶化FPD收率和操作性能的有害效果。
就此而论，为了抑制飞溅的出现，例如，已经提出了在JP-A-10-147860、JP-A-10-199830、JP-A-11-293454或JP-A-2001-279433中描述的方法。在这些中，在基于飞溅是由于靶材料结构中的细小空隙导致的观点的JP-A-10-147860、JP-A-10-199830和JP-A-11-293454中，控制Al和稀土元素的化合物的粒子在A1基体中的分散状态(JP-A-10-147860)、控制Al和过渡金属元素的化合物在Al基体中的分散状态(JP-A-10-199830)，或控制添加元素和Al之间的金属间化合物在靶中的分散状态(JP-A-11-293454)，以抑制飞溅发生。此外，JP-A-2001-279433公开了这样的技术，即，为了减少作为飞溅的原因的起拱(不规则放电)，控制溅射表面的硬度，随后采用精轧工作(finish working)，以抑制归因于机械加工的表面缺陷的出现。
另一方面，已经公开了抑制归因于在生产主要为大的靶时的加热而导致的靶的翘曲的技术(参见JP-A-2006-225687)。在JP-A-2006-225687中，公开了，在Al-Ni-稀土元素合金溅射靶作为目标的情况下，当在与靶平面相垂直的截面中存在超过预定数目的具有2.5以上的长宽比和0.2μm以上的圆当量直径的化合物时，可以抑制靶变形。
如上所述，尽管已经提出了用于减少飞溅的产生以减少溅射缺陷的各种技术，但是还需要进一步的改进。具体地，在溅射的初始阶段中出现的初始飞溅恶化了FPD的收率，从而引起了严重的问题。然而，在JP-A-10-147860、JP-A-10-199830、JP-A-11-293454或JP-A-2001-279433中公开的飞溅抑制技术不能充分有效地抑制初始飞溅的出现。此外，在Al-基合金之中，在用于形成Al-Ni-稀土元素合金，特别是Al-Ni-La体系Al-基合金的薄膜的Al-基合金溅射靶中，还没有提出可以克服上述问题的技术，所述Al-Ni-稀土元素合金的薄膜可以用作能够直接与构成像素电极的导电氧化物膜连接的布线材料。
发明内容
考虑到上述情形而进行了本发明，并且本发明意欲提供一种可以减少飞溅的技术，具体地，当将Ni和含La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶用于沉积膜时产生的初始飞溅的技术。
附图说明
图1A为表1的实施例5(发明实施例)的SEM反射电子图像；图1B为SEM反射电子图像中的Al-La体系金属间化合物的图像分析结果；和图1C为SEM反射电子图像中的Al-Ni体系金属间化合物的图像分析结果。
图2A为表1的实施例5(发明实施例)的SEM反射电子图像；图2B为显示图2A中1(基体)的组成的EDX分析结果的图示；图2C为显示图2A中2(白色化合物)的组成的EDX分析结果的图示；和图2D为显示图2A中3(灰色化合物)的组成的EDX分析结果的图示。
图3为部分显示用于制备预制坯的装置的实例的截面图。
图4为图3中的X的基本部分的放大图示。
图5为显示表1的实施例5(发明实施例)中的Al-Ni体系金属间化合物的粒度分布的图示。
图6为显示表1的实施例5(发明实施例)中的Al-La体系金属间化合物的粒度分布的图示。
参考数字和标记的说明
1感应熔化炉
2Al-基合金熔体
3a和3b气雾化器
4a和4b工字轮的气孔
5收集器
6喷嘴
6a和6b气雾化喷嘴的中心轴
A喷射轴
L喷射距离
α气雾化器出口角度
β收集器角度
具体实施方式
即，本发明涉及下列项目1至3。
1.一种含有Ni和La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，其中，当通过扫描电子显微镜在2000倍的放大倍数观察垂直于溅射靶平面的横截面中从(1/4)t至(3/4)t(t：厚度)的截面时，
(1)按面积分数计，平均粒径为0.3μm至3μm的Al-Ni体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-Ni体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al-Ni体系金属间化合物主要由Al和Ni组成；和
(2)按面积分数计，平均粒径为0.2μm至2μm的Al-La体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-La体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al-La体系金属间化合物主要由Al和La组成。
2.根据项目1的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，其包括：
0.05原子％至5原子％的量的Ni；和
0.10原子％至1原子％的量的La。
3.一种制备含有Ni和La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶的方法，所述方法包括：
制备含有0.05原子％至5原子％的量的Ni和0.1原子％至1原子％的量的La的Al-Ni-La体系Al-基合金；然后
在800至950℃的温度熔化所述Al-基合金，以得到Al-Ni-La体系Al-基合金的熔体；然后
在6Nm3/kg以上的气体/金属比下气雾化所述Al-基合金的熔体，以微型化所述Al-基合金；然后
以900至1200mm的喷射距离将所述微型化的Al-基合金沉积在收集器上，以得到预制坯；然后
依靠致密化方法使所述Al-基合金预制坯致密化，以得到致密体；然后
对致密体进行压力加工。
根据本发明的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，如上所述，适当地控制存在于溅射靶中的金属间化合物(主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，以及主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物)的粒度分布；因此，可以抑制飞溅，特别是初始飞溅的出现，从而可以有效地抑制溅射缺陷。
本发明人进行了深入细致的研究，以提供一种可以减少在溅射沉积过程中产生的飞溅，特别是在溅射沉积过程中的初始阶段产生的初始飞溅的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶。结果，发现，包含在溅射靶中的金属间化合物(主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，以及主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物)的粒度分布都与初始飞溅的产生具有显著的相关性，并且当适当地控制金属间化合物的粒度分布时，可以达到预期的目标，从而完成本发明。
在本说明书中，“主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物”是指这样的化合物，其中当根据以下详述的其中使用了提供有EDX(能量分散X射线荧光光谱仪)的SEM(扫描电子显微镜)的方法来分析溅射靶时，如下述图2C中所示，强烈地检测到Al和Ni的峰，而基本上没有检测到除上述元素之外的元素的峰。作为典型的Al-Ni体系金属间化合物，可以提及的有二元金属间化合物，例如Al3Ni。此外，“主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物”是指这样的化合物，其中当根据与以上类似的方法分析溅射靶时，如下述图2D中所示，强烈地检测到Al和La的峰，而基本上没有检测到除上述元素之外的元素的峰。作为典型的Al-La体系金属间化合物，可以提及的有二元金属间化合物，例如Al11La3。
此外，在本说明书中，“可以抑制初始飞溅出现(减少)”是指，当在显示于下述实例中的条件(溅射时间：81秒)下进行溅射时，在此时产生的飞溅的平均值小于8个点/cm2。因而，在本发明中，将溅射时间设定在81秒，并且评价在溅射的初始阶段的飞溅。即，本发明与其中没有评价初始阶段飞溅产生的JP-A-10-147860、JP-A-10-199830、JP-A-10-293454或JP-A-2001-279433中所述的技术的评价判据是不同的。
首先，将描述作为本发明的目标的Al-Ni-La体系Al-基合金。
在Al-Ni-稀土元素体系Al-基合金中，本发明人特别注意含有作为稀土元素的La的Al-Ni-La体系Al-基合金的原因特别是因为，在例如Nd、Y和La的各种稀土元素之中，La在对耐热性的改进效果方面非常优异。
关于Al-Ni-La体系Al-基合金，即使在JP-A-2004-214606申请之后，已经连续提出了与直接接触相关的技术，并且已经公开了作为连接材料的含有稀土元素如La的Al-Ni-La体系Al-基合金，所述Al-Ni-La体系Al-基合金可以与如薄膜晶体管的半导体层直接连接(参见JP-A-2006-220633)。在JP-A-2006-220633中，还公开了含有与La不同的Nd作为稀土元素的Al-Ni-Nd体系Al-基合金。然而，根据随后的研究，发现，与Nd相比，La可以更加改进耐热性。
此外，关于Al-Ni-稀土元素合金溅射靶，JP-A-2006-225687还公开了目标在于具有以上组成的溅射靶的技术。然而，与本发明不同，目标基本上不在含有作为稀土元素的La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶。不言而喻的是，在JP-A-2006-225687中，没有以下的技术构思，即在Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶中，为了抑制初始飞溅发生，控制预定金属间化合物的粒度分布。此外，在JP-A-2006-225687中限定的化合物(金属间化合物)是具有2.5以上的长宽比和0.2μm以上的圆当量直径的盘样化合物，在金属间化合物的形状方面，与具有球形化合物的本发明不同。再有，两者的制备方法也不同。如将在以下所描述的，在本发明中，与JP-A-2006-225687相类似，Al-基合金预制坯优选通过使用喷射成型法制备。然而，具体地，在JP-A-2006-225687中，将喷嘴直径Φ控制到2.5至10mm，并且将气压控制到0.3至1.5MPa，以保证预定的盘样化合物。另一方面，在本发明中，具体地，将气体/金属比控制到6Nm3/kg以上，以保证需要的粒度分布。在JP-A-2006-225687中，完全没有考虑到气体/金属比；因此，即使采用JP-A-2006-225687中公开的制备方法时，也不能制备本发明的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶。
再有，至于Al-基合金溅射靶的飞溅抑制技术，例如，除JP-A-2006-225687之外，例如在JP-A-2004-214606、JP-A-10-147860、JP-A-10-199830和JP-A-11-293454中公开了这样的技术，其中控制Al基体中的Al和稀土元素之间的化合物或金属间化合物的分散状态。然而，在全部这些文件中，没有具体公开作为本发明的目标的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶。在包括背景技术部分的上述专利文件中所公开的文件的任何一种中，都没有公开像本发明一样的含有作为稀土元素的La的Al-基合金。
如将在以下所述的，根据以下新发现完成了本发明：含有La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶与含有除La之外的稀土元素的Al-Ni-稀土元素体系Al-基合金溅射靶，例如在JP-A-2006-225687所述的Al-Ni-Nd体系Al-基合金溅射靶，在金属间化合物的形状方面不同。在前一种Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶中，如图2A至2D中所示，虽然主要存在由Al和Ni或Al和La组成的二元金属间化合物，但是几乎不存在由Al、Ni和La组成的三元金属间化合物。相反，在后一种Al-Ni-Nd体系Al-基合金溅射靶中，主要存在由Al、Ni和Nd组成的三元金属间化合物，而几乎不存在由Al和Ni或Al和Nd组成的二元金属间化合物。因此，可以认为，在Al-Ni-稀土元素体系Al-基合金溅射靶之中，本发明中的技术专用于Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶。
在本发明的Al-基合金中所含有的Ni的含量优选为0.05原子％至5原子％。此范围是基于以下所述实例的实验结果计算的。当Ni的量的下限小于0.05原子％时，粒径小于0.3μm的金属间化合物的面积分数变大。因而，当溅射靶材料的表面经机械加工时，金属间化合物掉落(fall off)，从而增加不规则性的表面积，由此增加了初始飞溅的数目。另一方面，当Ni的量的上限超过5原子％时，粒径大于3μm的金属间化合物的面积分数增加。因而，当溅射靶材料的表面经机械加工时，表面上的不规则性变大，从而包合不导电性包合物例如氧化物，导致初始飞溅的数目的增加。Ni的含量优选为0.1原子％至4原子％，更优选为0.2原子％至3原子％。
此外，在本发明的Al-基合金中所含有的La的含量优选为0.10原子％至1原子％。此范围是基于以下所述实例的实验结果计算，并且从类似于Ni的观点规定的。当La的量的下限小于0.10原子％时，粒径小于0.2μm的金属间化合物的面积分数变大。因而，当溅射靶材料的表面经机械加工时，金属间化合物掉落，从而增加不规则性的表面积，由此增加了初始飞溅的数目。另一方面，当La的量的上限超过1原子％时，粒径大于2μm的金属间化合物的面积分数增加。因而，当溅射靶材料的表面经机械加工时，表面上的不规则性变大，从而包合不导电性包合物例如氧化物，导致初始飞溅的数目的增加。La的含量优选为0.15原子％至0.8原子％以下，更优选为0.2原子％至0.6原子％。
如上所述，本发明中使用的Al-基合金同时包含Ni与La，并且余量为Al和不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，例如，可以提及在制备过程中不可避免地混入的元素如Si和Fe。
然后，将描述表征本发明的金属间化合物(主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，以及主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物)。
在本发明的溅射靶中，存在于溅射靶中的金属间化合物(主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，以及主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物)满足下列要求(1)和(2)。
(1)关于主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，按面积分数计，平均粒径为0.3μm至3μm的Al-Ni体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-Ni体系金属间化合物的总面积为70％以上。
(2)关于主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物，按面积分数计，平均粒径为0.2μm至2μm的Al-La体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-La体系金属间化合物的总面积为70％以上。
如上所述，根据作为本发明的目标的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，当根据将在以下所述的测量方法对SEM反射电子图像中的金属间化合物进行图像分析时，可以观察到的主要的金属间化合物仅为由Al和Ni或Al和La组成的两种二元金属间化合物，而几乎不存在在根据类似方法观察典型使用的Al-Ni-Nd体系Al-基合金溅射靶时观察到的三元金属间化合物(在Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶的情况下，由Al、Ni和La组成的三元金属间化合物)(参见图2A至2D)。
在本发明中，关于每一金属间化合物，基于通过在预定范围内增加具有某一平均粒径的金属间化合物的面积分数(占有率)可以有效抑制初始飞溅发生的实验结果，尽可能大地设定金属间化合物的面积分数(在本发明中，70％)。
归因于金属间化合物的抑制飞溅产生的机理认为如下。
即，通常认为初始飞溅产生的原因在于，当溅射靶材料的表面经机械加工时，金属间化合物掉落，从而增加了不规则性的表面积。于是，(1)关于主要由Al和Ni组成的Al-Ni体系金属间化合物，当平均粒径小于0.3μm的金属间化合物的面积分数变大时，初始飞溅的产生数目增加，而另一方面，当平均粒径大于3μm的金属间化合物的面积分数变大时，认为，由于归因于机械加工的表面不规则性的增加，不导电包合物如氧化物的包合量增加，从而导致初始飞溅的产生数目的增加。在(2)主要由Al和La组成的Al-La体系金属间化合物中也类似地发现了这样的趋势。即，当平均粒径小于0.2μm的金属间化合物的面积分数变大时，初始飞溅的产生数目增加，而另一方面，当平均粒径大于2μm的金属间化合物的面积分数变大时，认为，由于归因于机械加工的表面不规则性的增加，不导电包合物如氧化物的包合量增加，从而导致初始飞溅的产生数目的增加。
在Al-Ni体系金属间化合物和Al-La体系金属间化合物之间，有助于对初始飞溅发生的抑制的平均粒径的范围彼此稍微不同。据认为这是因为，金属间化合物和Al基体之间的界面强度不同。即，Al-La体系金属间化合物和Al基体之间的界面强度强于Al-Ni体系金属间化合物和Al基体之间的界面强度。
在本发明中，将具有满足上述范围的平均粒径的每一金属间化合物的占有率设定在70％以上。占有率越大越好。关于每一金属间化合物，占有率优选为75％以上，并且更优选为80％以上。
对Al-Ni体系金属间化合物和Al-La体系金属间化合物中每一种的粒径分布的测量方法如下，所述的测量方法是本发明的目标。
首先，制备含有Ni和La的溅射靶。
然后，通过使用提供有EDX的SEM(在下述实施例中，Quanta200FEG(商品名，由Philips Co.，Ltd.制造)或Supra-35(商品名，由Carl ZeissCo.，Ltd.制造))，在2000倍的放大倍数下观察溅射靶的测量平面(在垂直于平面的方向(轧制平面法线方向，ND)上的横截面中从1/4 t(t：厚度)至3/4t的截面的任意三个点)，并且拍摄反射电子图像。测量平面预先经镜面抛光。将一个视野尺寸设定为基本上60μm×50μm。通过使用分析系统NanoHunter NS2K-Pro(商品名，由Nanosystem Corp.制造)对拍摄的反射电子图像进行图像分析，从而得到Al-Ni体系金属间化合物和Al-La体系金属间化合物中每一种的平均粒径(圆当量直径)和具有所述平均粒径的每一金属间化合物在全部金属间化合物中所占的面积分数。因而，得到在全部三个视野中的面积分数，并且将其平均值作为每一种金属间化合物的面积分数。
根据本发明，可以通过色差(阴影差(shading difference))来容易地区分Al-Ni体系金属间化合物和Al-La体系金属间化合物。Al-Ni体系金属间化合物的反射电子图像显示为白色，而Al-La体系金属间化合物的反射电子图像显示为灰色。
为了参考目的，在图1A至1C中，关于在下述实施例中描述的表1中的实施例5(发明实施例)，显示了根据此方法得到的SEM反射电子图像(图1A)；对Al-La体系金属间化合物的图像分析结果(图1B)；和对Al-Ni体系金属间化合物的图像分析结果(图1C)。如图1A至1C中所示，Al-La体系金属间化合物的反射电子图像显示得比Al-Ni体系金属间化合物更白。
此外，在图2A至2D中，关于与以上相同的实施例5(发明实施例)的SEM反射电子图像，通过EDX分析了基体(图1A中的1)、白色化合物(图2A中的2)和灰色化合物(图2A中的3)的组成，并且显示了它们的结果。证实，如图2B中所示，基体1仅由Al组成；如图2C中所示，白色化合物基本上由Al和La组成；以及如图2C中所示，灰色化合物基本上由Al和Ni组成。
然后，将描述本发明制备溅射靶的方法。
首先，制备含有0.05原子％至5原子％的Ni以及0.10原子％至1原子％的La的Al-Ni-La体系Al-基合金。
然后，使用上述Al-基合金，优选根据喷射成型法制备Al-基合金预制坯(在得到最终致密体之前的中间体)，随后通过使用致密化方法使该预制坯致密化。
这里，喷射成型法是这样的方法，即，用气雾化各种熔融金属，并且使在半熔融态/半固化态/固体态中淬火的粒子沉积，以得到具有预定形状的预制坯。根据本方法，存在的各种益处在于，除了可以在单一过程中得到根据熔体浇铸法或粉末冶金法难以得到的大预制坯以外，还可以使晶粒细小，并且可以使合金元素均匀分散。
制备预制坯的步骤包括：基本上在(液相线温度+150℃)至(液相线温度+300℃)范围内的温度熔化Al-基合金，以得到Al-基合金的熔体；在具有由6Nm3/kg以上的由气体流出量/熔体流出量的比率表示的气体/金属比的条件下，气雾化Al-基合金的熔体以微型化；和在具有基本上900至1200mm的喷射距离的条件下，将微型化的Al-基合金沉积在收集器上，以得到预制坯。
在下文中，通过参考图3和4，将详述用于得到预制坯的各个步骤。
图3为部分显示用于制备本发明预制坯的装置实例的截面图。图4为图3中X的基本部分的放大图。
图3中所示的装置包括：用于熔化Al-基合金的感应熔化炉1；布置在感应熔化炉1以下的气雾化器3a和3b；和用于沉积预制坯的收集器5。感应熔化炉1包括用于滴下Al-基合金的熔体2的喷嘴6。此外，气雾化器3a和3b分别具有用于雾化气体的工字轮(bobbins)的气孔4a和4b。收集器5包括驱动装置(在该附图中未示出)，例如步进式电动机。
首先，制备具有上述组成的Al-基合金。将Al-基合金放入感应熔化炉1中，随后优选在惰性气体(例如，Ar气)气氛中，在对于Al-基合金的液相线温度基本上在+150℃至+300℃的范围内的温度熔化。
熔化温度通常被设定在(液相线温度+50℃)至(液相线温度+200℃)的范围内的温度(参见，例如JP-A-09-248665)。然而，在本发明中，为了适当地控制两种金属间化合物的粒度分布，设定上述范围。在作为本发明目标的Al-Ni-La体系Al-合金的情况下，熔化温度基本上被设定在800至950℃的范围内。当熔化温度低于800℃时，喷嘴在喷射成型时被堵塞。另一方面，当熔化温度超过950℃时，由于液滴温度变高，从而平均粒径为3μm以上的Al-Ni体系金属间化合物所占有的面积分数增加，不能得到需要的飞溅抑制效果(参考下述实施例)。合金的熔化温度优选在(液相线温度+150℃)至(液相线温度+300℃)的范围内。在作为本发明目标的Al-Ni-La体系Al-基合金的情况下，熔化温度优选在800至950℃的范围内，更优选在850至950℃的范围内。
然后，将如上所述的合金熔体2通过喷嘴6滴入具有惰性气氛的室(在该附图中未示出)中。在所述室中，从提供给气雾化器3a和3b的工字轮的气孔4a和4b，将加压惰性气体的射流喷射至合金的熔体2，从而微型化合金熔体。
如上所述，优选通过惰性气体或氮气来进行气雾化，从而可以抑制熔体氧化。作为惰性气体，例如，可以提及的是氩气。
这里，将气体/金属比设定在6Nm3/kg以上。气体/金属比由气体流出量(Nm3)/金属流出量(kg)的比率表示。在本说明书中，气体流出量是指从用于气雾化Al-基合金的熔体的工字轮的气孔4a和4b所流出的气体的总和(最终使用量)。此外，在本说明书中，熔体流出量是指从其中存在有Al-基合金的熔体的容器(感应熔化炉1)的熔体流出口(喷嘴6)流出的熔体的总和。
当气体/金属比小于6Nm3/kg时，液滴的尺寸趋向变大，从而降低了冷却速度。因此，增加了具有3μm以上的平均粒径的Al-Ni体系金属间化合物的占有率，从而导致不能得到需要的效果(参考下述实施例)。
气体/金属比越大越好。例如，气体/金属比优选为6.5Nm3/kg以上，更优选7Nm3/kg以上。对它的上限没有具体限制。然而，从在气雾化期间的液滴流动的稳定性和成本的观点，优选将气体/金属比的上限设定在15Nm3/kg，更优选设定在10Nm3/kg。
此外，当由相对的气雾化喷嘴的中心轴6a和6b所形成的角度由2α表示时，优选将α控制在1至10°的范围内。由相对的气雾化喷嘴的中心轴6a和6b所形成的角度2α是指当熔体2垂直滴下时，气雾化器4a和4b相对于线(相应于喷射轴A)的各自倾角α的总角度。在下文中，α被称为“气雾化器出口角α”。气雾化器出口角α优选在1°至7°的范围内。
随后，将如此微型化的Al-基合金(液滴)沉积在收集器5上，以得到预制坯。
这里，优选将喷射距离控制在900至1200mm的范围内。喷射距离限定了液滴的沉积位置，并且如图3中所示，它是指从喷嘴6的尖端至收集器5的中心的距离L。如将在以下所述的，因为收集器5以收集器角β倾置，因此严格地说，喷射距离L是指喷嘴6的尖端和收集器5的中心与喷射轴A相接触的点Al之间的距离。这里，为了说明的便利，喷射轴A限定了Al-基合金的液滴沿其直线落下的方向。
通常，将在喷射成型中的喷射距离基本上控制在50 mm。然而，在本发明中，为了得到两种金属间化合物的需要的粒度分布，采用了上述范围(参考下述实施例)。当喷射距离小于900mm时，在高温状态中的液滴沉积，从而使得冷却速度变慢。因此，增加平均粒径为3μm以上的Al-Ni体系金属间化合物的占有率会导致不能得到需要的效果。另一方面，当喷射距离超过1200mm时，收率恶化。喷射距离优选基本上在950至1100mm的范围内。
此外，优选将收集器角β控制在20至45°的范围内。如图3中所示，收集器角β是指收集器5相对于喷射轴A的倾角。
在上述内容中，描述了得到预制坯的优选方法。
根据标准方法通过使用致密化方法将如此得到的Al-基合金的预制坯进行致密化，以得到致密体，随后对该致密体应用压力加工，可以制备出溅射靶。
首先，通过对预制坯应用致密化方法，得到Al-基合金致密体。作为致密化方法，优选应用在基本上等压的方向上对预制坯加压的方法，特别是，在加热下施加压力的热等静压制(HIP)。具体地，优选例如在400至600℃范围内的温度，在80MPa以上的压力下，应用HIP处理。HIP处理的时期优选在基本上1至10小时的范围内。
然后，锻造Al-基合金致密体以得到板坯。
对锻造条件没有具体限制，只要使用用于通常用于制备溅射靶的方法即可。然而，优选在于基本上500℃的温度下将锻造前的Al-基合金致密体加热基本上1至3小时以后，施加锻造。
在具有300至550℃的轧制温度和40至90％的总压缩比的条件下，对上述得到的板坯施加轧制处理。如将在下述实施例中显示的，在本发明中，必须如上所述细致地控制轧制条件。当在其中所述条件的任何一项在范围之外的条件下施加轧制时，不能得到需要的结晶取向。
这里，总压缩比由下式表示：
总压缩比(％)＝{(轧制之前的厚度)-(轧制之后的厚度)}/(轧制之前的厚度)×100
通过喷射成型法制备的、难以在处理期间引起组织变化的Al-基合金可以根据冷轧和热轧的任一来制备。然而，为了提高每一道次的处理量，可以将Al-基合金材料在抗变形性低的温度范围内有效加热并且处理；因此，优选采用热轧。
然后，在250至500℃范围内的温度进行加热处理(热处理或退火)0.5至4小时。对在加热处理期间的气氛没有具体限制，可以是空气、惰性气体和真空中的任何一种。然而，考虑到生产率和成本，优选在空气中加热。
当在热处理之后进行机械加工处理成为预定的形状时，可以得到需要的溅射靶。
实施例
以下，通过参考实施例，将更具体地描述本发明。然而，本发明并不限于以下实施例或由其限制，而可以通过在可以适合本发明的要旨的范围内的适当更改来进行，并且所有这些都包含于本发明的技术范围之内。
实施例1
通过具有显示于表1中的各种组成的Al-基合金，根据以下喷射成型法，得到了Al-基合金预制坯(密度：基本上50至60％)。
(喷射成型条件)
熔体温度：750至1000℃(参考表1)
气体/金属比：5至7Nm3/kg(参考表1)
喷射距离：800至1300mm
气雾化器出口角度(α)：7°
收集器角度(β)：35°
将如此得到的预制坯密封在容器(capsule)中，随后脱气，进而随后对容器的整体施加热等静压制(HIP)，从而得到Al-Ni-La体系Al-基合金致密体。在85MPa的HIP压力下，在550℃的HIP温度进行HIP处理达2小时的HIP时间。
将如此得到的致密体锻造成为板坯金属材料，随后轧制，使得片的厚度与最终产物(靶)的厚度基本上相同，进而随后进行退火和机械处理(角部切割加工和车削加工)，从而制备盘状Al-(0.02-5.5原子％)Ni-(0.05-1.5原子％)La体系Al-基合金溅射靶(尺寸：直径101.6mm×厚度5.0mm)。详细条件如下。
锻造之前的加热温度：500℃，2小时
轧制之前的加热温度：400℃，2小时
总压缩比：50％
退火条件：400℃达1小时
然后，使用根据上述方法得到的溅射靶中的每一种，测量在下列条件下进行溅射时所产生的飞溅(初始飞溅)数目。
首先，通过使用溅射装置“Sputtering System HSM-542S”(商品名，由Shimadzu Corp.制造)对Si片衬底(尺寸：直径100.0mm×厚度0.50mm)进行DC磁控溅射。溅射条件如下。
背压：3.0×10-6托以下；Ar气体压力：2.25×10-6托；Ar气体流量：30sccm；溅射功率：810W；极距：51.6mm；衬底温度：室温
因而，对于一个溅射靶，形成了16个薄膜(厚度：0.2mm)。
然后，通过使用粒子计数器(商品名：Wafer Surface Detector WM-3，由Topcon Corp.制造)，测量在薄膜的表面上发现的粒子的位置坐标、尺寸(平均粒径)和数目。此处，将其尺寸为3μm以上的视作粒子。其后，通过光学显微镜(放大倍数：1000倍)观察薄膜表面，并且在将其形状为半球形的视作飞溅的情况下，测量测量每一单位面积的飞溅的数目。
详细地，通过每次调换Si片衬底，类似地将对一个薄膜进行溅射的步骤连续重复16次，并且将飞溅的数目的平均值作为“初始飞溅的出现频数”。在本实施例中，将其初始飞溅的出现频数小于8个点/cm2的作为“对于减少初始飞溅是有效的：可接受的(A)”，并且将其初始飞溅的出现频数为8个点/cm3以上的作为“对于减少初始飞溅是无效的：不可接受的(B)”。
其结果一起显示于表1中。为了参考的目的，关于表1的实施例5(发明实施例)，将Al-Ni体系金属间化合物的粒度分布显示于图5中，并且将Al-La体系金属间化合物的粒度分布显示于图6中。在图6中，为了便利起见，仅显示粒度最大为1.0μm的粒度分布。然而，根本没有发现具有粒度超过1.0μm的尺寸的粒子。
表1
编号 Ni含量(原子％) La含量(原子％) 熔化温度(℃) 气体/金属比(Nm3/kg) 喷射距离(mm) 金属间化合物的面积分数(％) 初始飞溅
尺寸为0.3至3μm的Al-Ni体系金属间化合物 尺寸为0.2至2μm的Al-La体系金属间化合物 出现频数(数目/cm2) 判断
 1  0.02  0.35  950  7  1000  69.2  90.2  18  B
 2  0.05  0.35  950  7  1000  98.9  93.3  2  A
 3  0.30  0.35  950  7  1000  98.8  87.9  6  A
 4  1  0.35  950  7  1000  99.4  91.1  4  A
 5  2  0.35  950  7  1000  86.9  76.6  7  A
 6  5  0.35  950  7  1000  96.0  91.1  3  A
 7  5.5  0.35  950  7  1000  68.1  82.5  30  B
 8  2  0.05  950  7  1000  90.4  66.8  23  B
 9  2  0.10  950  7  1000  90.5  79.2  7  A
 10  2  0.50  950  7  1000  95.9  88.3  6  A
 11  2  1.00  950  7  1000  95.3  85.2  5  A
 12  2  1.50  950  7  1000  91.3  68.7  16  B
 13  2  0.35  750  7  1000  -  -  -  -
 14  2  0.35  800  7  1000  82.1  73.0  7  A
 15  2  0.35  880  7  1000  85.1  75.2  6  A
 16  2  0.35  1100  7  1000  68.9  93.5  13  B
 17  5  0.50  950  5  1000  65.3  94.2  19  B
 18  5  0.50  950  6  1000  75.2  90.1  7  A
 19  5  0.50  950  7  800  64.5  93.8  21  B
 20  5  0.50  950  7  900  83.2  94.2  6  A
 21  5  0.50  950  7  1000  86.7  94.5  5  A
 22  5  0.50  950  7  1200  93.5  95.1  3  A
 23  5  0.50  950  7  1300  -  -  -  -
从表1，可以作出如下考虑。
在实施例2至6、9至11、14至15、18和20至22中，适当地控制了Al-Ni体系金属间化合物和Al-La体系金属间化合物的粒度分布。因此，初始飞溅的减少效果优异。
另一方面，由于下述原因，金属间化合物在粒度分布上不满足本发明要求的比较例不能有效的抑制飞溅出现。
实施例1是使用含有较少Ni的Al-基合金的实施例，而实施例7是使用含有大量Ni的Al-基合金的实施例。在它们每个中，有助于抑制飞溅产生的Al-Ni体系金属间化合物的总面积分数是微小的。
实施例8是使用含有较少La的Al-基合金的实施例，而实施例12是使用含有大量La的Al-基合金的实施例。在它们每个中，有助于抑制飞溅产生的Al-La体系金属间化合物的总面积分数是微小的。
实施例13是在低的熔化温度下制备的实施例。由于喷嘴在喷射成型时被堵塞，因此不能进行之后的电子显微镜观察和图像分析。
实施例16是在高的熔化温度下制备的实施例。有助于抑制飞溅产生的Al-Ni体系金属间化合物的总面积分数是微小的。
实施例17是通过将气体/金属比设定低而产生的实施例。有助于抑制飞溅产生的Al-Ni体系金属间化合物的总面积分数是微小的。
实施例19是通过将喷射距离设定更短而产生的实施例。有助于抑制飞溅产生的Al-Ni体系金属间化合物的总面积分数是微小的。
实施例23是通过将喷射距离设定更长而产生的实施例。由于在喷射成型中的收率低，因此不能进行之后的电子显微镜观察和图像分析。
虽然本发明已经详细地并且通过参考其具体实施方案进行了描述，但是对于本领域的技术人员而言，显然的是，在不背离它的范围的情况下，可以在其中进行各种改变和更改。
本申请基于在2006年11月20日提交的日本专利申请2006-313506，其全部内容都通过引用而结合在此。
此外，结合本文引用的全部参考文献的全部内容。

Claims (3)

1.一种含有Ni和La的A1-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，其中，当通过扫描电子显微镜在2000倍的放大倍数观察垂直于溅射靶平面的横截面中从(1/4)t至(3/4)t(t：厚度)的截面时，
(1)按面积分数计，平均粒径为0.3μm至3μm的Al-Ni体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-Ni体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al-Ni体系金属间化合物主要由Al和Ni组成；和
(2)按面积分数计，平均粒径为0.2μm至2μm的Al-La体系金属间化合物的总面积相对于全部Al-La体系金属间化合物的总面积为70％以上，所述Al-La体系金属间化合物主要由Al和La组成。
2.按照权利要求1所述的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶，其包括：
0.05原子％至5原子％的量的Ni；和
0.10原子％至1原子％的量的La。
3.一种制备含有Ni和La的Al-Ni-La体系Al-基合金溅射靶的方法，所述方法包括：
制备含有0.05原子％至5原子％的量的Ni和0.1原子％至1原子％的量的La的Al-Ni-La体系Al-基合金；然后
在800至950℃的温度熔化所述Al-基合金，以得到所述Al-Ni-La体系Al-基合金的熔体；然后
在6Nm3/kg以上的气体/金属比下气雾化所述Al-基合金的熔体，以微型化所述Al-基合金；然后
以900至1200mm的喷射距离将所述微型化的Al-基合金沉积在收集器上，以得到预制坯；然后
依靠致密化方法使所述Al-基合金预制坯致密化，以得到致密体；然后
对致密体进行压力加工。
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