JPH03115563A - スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、マグネトロンスパッタリング用として好適
な磁性膜形成用スパッタリングターゲット材の製造方法
に関するものである。

〈従来技術とその課題〉 近年、エネルギー効率や生産性等の面での有利さが買わ
れて、薄膜形成手段としてマグネトロンスパッタリング
法が広く適用されるようになってきたが、このマグネト
ロンスパッタリング法は、ターゲットの裏側に配置した
磁石によってターゲット表面に漏洩磁界を発生させ、そ
の漏洩磁界によりプラズマをターゲット表面に高密度で
収束させスパッタリング速度の大幅な向上等を図ったも
のである。

ところが、このマグネトロンスパッタリング法には、タ
ーゲツト材として例えばＣＯ基合金のような強磁性体を
使用した場合、前記磁石から発生する磁束の殆んどが強
磁性体であるターゲットに吸収されて該ターゲット表面
に十分な漏洩磁界を生じなくなり、そのため漏洩磁界に
よるプラズマの収束作用が期待できずにスパッタリング
効率の悪化やターゲットの不均一消耗を招くとの問題が
指摘されていた。従って、強磁性体°をターゲツト材と
する場合には、ターゲットが磁気的に飽和する以上の強
い磁力の磁石を用い、ターゲット表面から飽和状態を超
えて磁束の漏洩が起きるようにする対−策を必要として
いた。

しかし、この対策はターゲットの肉厚が薄い場合には有
効であるものの、使用するターゲットが厚くなると磁気
的に飽和し難くなるので十分な漏洩磁界の形成が期待で
きず、根本的な解決策となるものではなかった。

ところで、従来、ハードディスク等の磁気記録媒体をマ
グネトロンスパッタリング法によって製造する際に使用
されていた強磁性体ターゲット、例えばＣｏ基合金ター
ゲットとしては、真空溶解炉で溶製されたＣｏ基合金を
高温相であるｆｃｃ単相の領域から放冷（溶製したＣｏ
基合金を鋳造後そのまま放冷するか、或いはＣｏ基基合
金鋳塊鍛造・圧延等の熱間加工を施した後に放冷）して
変態させ、一部を低温和であるｈｃｐ相としたものが使
用されていたが、最近、上述した問題を解消すべく、熱
間加工、歪取り焼鈍を行ったＣｏ基合金に加工率１０〜
７０％の冷間加工を施すことから成るＣｏ基合金ターゲ
ツト材の製造方法が提案されたく特開平１−１３２７５
７号）。

これは、ターゲツト材の最大透磁率（μ、）を小さくし
てターゲツト材中を磁束が通り難くし、ターゲツト材が
厚くなってもその表面からの磁束の漏洩が確保されるよ
うにしようとの考え方に基づいたものである。即ち、最
大透磁率（μ０）は材料中の内部エネルギーを大きくす
れば低下するが、冷間加工を施すとターゲツト材中に内
部歪が導入されて内部欠陥の増大をもたらし、その最大
透磁率（μ、）が低下する。そのため、冷間加工を施す
ことで最大透磁率（μｍ）の小さいＣｏ基合金ターゲツ
ト材を得ようとしたのが前記提案であった。

しかしながら、上記提案になる方法では確かに従来の熱
間加工材等に比べて改善された漏洩磁界発生傾向を示す
Ｃｏ５ターゲツト材が得られるものの、冷間加工材であ
るが故に前記効果に異方性が出るのを如何ともし難く、
その上冷間加工が困難で割れ等を発生し易い材料には通
゛用できないと言う問題があった。

く課題を解決するための手段〉 このようなことから、本発明者等は、マグネトロンスパ
ッタリングに際し、肉厚を厚（しても実際上十分な漏洩
磁界が均一に発生して高い使用効率が確保できる磁性膜
形成用の強磁性体ターゲツト材を材質の冷間加工性等に
影響されることなく安定して提供し得る手段を確立すべ
く、様々な観点から研究を重ねた結果、次の（ａｌ乃至
（Ｃ）に示すような新たな知見を得ることができた。即
ち、（ａｌ　　飽和磁化の大きいＣｏ基合金等の強磁性
体ターゲットの漏洩磁界を強くするにはその透磁率の減
少を図ることが欠かせないが、そのためにはターゲット
内の残留歪を多くすることもさることながら、低温相（
Ｃｏ基合金の場合には低温和としてｈｃｐ相が存在する
ものが多いのでこのｈｃｐ相）の量を増加させたり積層
欠陥を導入することが極めて効果的である。例えば、Ｃ
ｏ基合金では、低温和として存在することの多いｈｃｐ
相は非常に大きい結晶磁気異方性を有している一方で、
高温相たるｆｃｃ相は磁気異方性が小さい。そのため、
ｈｃｐ相の量が多いと合金材の透磁率が減少することと
なって、表面からの漏洩磁界が発生し易くなる訳である
。

山）シかるに、Ｃｏ基合金等では高温相（ｆ　ｃ　ｃ）
状態から単に放冷しただけでは変態生成する低温和（ｈ
　ｃ　ｐ）の量が十分に多（はならず、透磁率の高い材
料になってしまう。この場合、冷間加工を施すと低温和
への変態が多少促進される上、前述したように内部歪の
増大も加わって透磁率の低下がみられるが、冷間加工を
施した場合には透磁率低下効果に異方性が見られる上、
強磁性体材料には冷間加工性に劣るものが多くて冷間加
工そのものを実施できないことがあり、実用性に優れた
手段とは言えない。

ＴＣ）　　ところが、強磁性材料の鋳造材や熱間加工材
等を高温相領域（純Ｃｏでは４２２℃以上）まで加熱し
てから急冷すると、低温相の比率や内部歪。

積層欠陥が増大されて材料の透磁率がある程度低下する
上、この材料を更に極低温°域にまで冷却した場合には
大きな相変態駆動力が確保されることとなって低温和へ
の変態量が著しく多くなる。従って、材料の透磁率も顕
著に低減され、これをマグネトロンスパッタリングのタ
ーゲツト材として〜使用した場合には、ターゲット表面
に大きな漏洩磁界が発生することとなってターゲットの
厚さを従来のものよりも十分厚くすることができ、ター
ゲットの使用寿命増大や使用効率の向上が図れることに
加えて、従来と同じ厚さのものを使用した場合には磁界
発生装置の小型化縮小や消費電力の著しい節約がもたら
される。

本発明は、上記知見等に基づいてなされたものであり、
ｒＣｏ基合金等の磁性材料を高温相領域に加熱してから
３０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷し、その後更に一
７８℃以下にまで冷却することにより、十分な漏洩磁界
が確保されて使用寿命、使用効率が著しく改善された磁
性膜形成用スパッタリングターゲット材を冷間加工を導
入することなく工業的に安定して製造できるようにした
点」に特徴を有している。

なお、磁性材料としては、Ｃｏ基合金のほか磁性膜形成
用スパッタリングターゲット材として使用されている材
料の何れであっても良く、また処理対象材は鋳造のまま
の材料でも鍛造、熱間圧延その他の加工材であっても差
し支えない。

ここで、高温相領域に加熱した後に実施する急冷処理時
の冷却速度を３０℃／ＳｅＣ以上と限定したのは、該冷
却速度が３０℃／ｓｅｃ未満であると変態生成する低温
相の量や内部歪、積層欠陥の導入が十分でな（て所望の
透磁率低減効果を確保できないからである。なお、上記
急冷処理は室温まで実施すれば十分である。

また、極低温域冷却処理（深冷処理）の冷却温度を一７
８℃以下と定めたのは、該温度が一７８℃を上回る場合
には相変態駆動力が不足して十分な量の低温相が確保で
きず、やはり所望のｉ３磁率低減効果が得られないので
必要な漏洩磁界が生じなくなるためである。

続いて、本発明の効果を実施例によって具体的に説明す
る。

〈実施例〉 常法通り真空誘導炉によってＣｏ　　３０．Ｏａｔ、χ
Ｎｉ−７，５ａｔ、χＣｒ合金を溶製して鋳塊となしく
鋳造後は空冷）、次にこれを熱間圧延して（熱間圧延後
は徐冷）複数の板材とした。

次いで、該板材に次の各熱処理を施し、機械加工仕上げ
を行って６．２ｆｌ厚のスパッタリングターゲットを作
成した。

Ａ）比較熱処理材 前記熱延材を１１００℃に４５分間加熱・保持後、水焼
入れ。

Ｂ）本発明品■ 上記比較熱処理材を一１９６℃まで冷却して１時間保持
。

Ｃ）本発明品■ 上記比較熱処理材を一１９６℃まで冷却して２時間保持
。

Ｄ）本発明品■ 前記鋳塊を一１９６℃まで冷却して３分間保持。

そして、前記鋳塊及び熱間圧延材の各中間材、並びに上
記各スパッタリングターゲットからそれぞれ６．２ｆｌ
厚の試験片を切り出し、これらについて漏洩磁束密度を
測定したところ、第１表に示される結果が得られた。

なお、漏洩磁束密度の測定には、第１図で示したように
、試験片（１）を５０００Ｇの５ｓＣｏ永久磁石（２）
、　（２）の上にセントし、試験片面に平行な方向の磁
界の磁束密度の最大値をガウスメータで測定する方法を
採用した。

第　　　１　　　表 第１表に示される結果からも、本発明法によると、鋳造
材、熱間圧延材或いは単なる焼入れ材と比較して漏洩磁
束密度が顕著に優れたターゲツト材を冷間塑性加工なし
に経済的に得られることが明らかであり、マグネトロン
スパッタリングのターゲツト材として使用した場合に大
きな漏洩磁界発生を発生して高い使用効率が確保される
ことが分かる。また、本発明法によるターゲツト材は、
冷間加工材と異なって漏洩磁界増大の効果に異方性のな
いことも確認された。

く効果の総括） 以上に説明した如く、この発明によれば、十分な漏洩磁
界が確保されるまでに透磁率が減少され、優れた使用寿
命、使用効率が達成できる磁性膜形成用スパッタリング
ターゲット材を経済性良く安定製造することが可能とな
るなど、産業上極めて有用な効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例で適用した漏洩磁束密度の測定方法の
説明図であり、第１図（ａｌは要部の正面図を、そして
第１図（ｂ）は要部の底面図を示している。 図面において、 １・・・試験片、　　　　　２・・・ＳｍＣｏ永久磁石
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 磁性材料を高温相領域に加熱してから３０℃／ｓｅｃ以
   上の冷却速度で急冷し、その後更に−７８℃以下にまで
   冷却することを特徴とする、磁性膜形成用スパッタリン
   グターゲット材の製造方法。