TW201428122A - 燒結體濺鍍靶 - Google Patents
燒結體濺鍍靶 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201428122A TW201428122A TW102145830A TW102145830A TW201428122A TW 201428122 A TW201428122 A TW 201428122A TW 102145830 A TW102145830 A TW 102145830A TW 102145830 A TW102145830 A TW 102145830A TW 201428122 A TW201428122 A TW 201428122A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- target
- sputtering
- powder
- sintered body
- alloy
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/0005—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with at least one oxide and at least one of carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
- H01F41/183—Sputtering targets therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
一種燒結體濺鍍靶,由具有下述組成之合金及分散於該合金中之非金屬物質構成,該組成係由Cr 25mol%~40mol%、剩餘部份為Co構成,其特徵在於:Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度的強度比相對於主峰之X射線繞射波峰強度為0.02以下。根據本發明,藉由提高靶之機械強度,而抑制於濺鍍時靶之破裂,可實現穩定地濺鍍。
Description
本發明係關於用於形成磁記錄媒體中之非磁性薄膜,特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟中的非磁性中間層的燒結體濺鍍靶。
於磁記錄領域中,正開發藉由使非磁性材料微細地分散於磁性體薄膜中來提高磁特性之技術。作為其中之一例,已知有:於採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄媒體中,藉由非磁性材料阻斷磁記錄膜中之磁粒子間的磁性相互作用,或是採用經減弱之粒狀膜(granular film),而使作為磁記錄媒體之各種特性提高。
作為最適合此粒狀膜之材料之一,例如現在知道有Co-Cr-Pt-SiO2(參考專利文獻1~4)。此Co-Cr-Pt-SiO2粒狀膜係對非磁性材粒子分散型強磁性材靶進行濺鍍來製作,該非磁性材粒子分散型強磁性材靶係於以Co為主成分之強磁性Co-Cr合金基材中均勻地微細分散有非磁性材料SiO2。
眾所皆知此種強磁性材濺鍍靶係藉由粉末冶金法來製造。例如,可藉由下述方法來製作強磁性材濺鍍靶:關於構成靶之各成分,準備市售之原料粉末,將該等原料粉末秤量成所欲之組成,利用球磨機等公知的方法來進行混合,藉由熱壓將混合粉末成型、燒結。
此外,於採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄媒體中,除了上
述磁記錄層以外,於記錄層與基底層之間存在非磁性之中間層。雖然此中間層與記錄層同樣地具有於Co-Cr合金之金屬基質中分散有SiO2等非金屬材料之組織結構,但與記錄層不同,其係非磁性,因此必需將組成調整成含有較多的Cr。
然而,若使Cr含量增加,則會形成非常脆的相,而有於濺鍍中會以其為起點發生破裂的情形。為了防止此種靶之破裂,使用有下述方法:增加靶之厚度,或是形成為連結型態而抑制靶之翹曲,或使濺鍍條件為低電力等之方法,但所有方法都不有效。
又,亦考慮對於上述之濺鍍靶,藉由減少相對較脆之非金屬材料的含量,或將金屬部份置換成更有延性之物質,來提高靶之強度。然而,由於有必需使藉由濺鍍而形成之膜形成為非磁性等磁特性上之限制,因此無法採用此種方法。
[專利文獻1]日本特開2010-255088號公報
[專利文獻2]日本特開2012-33247號公報
[專利文獻3]WO2009/119812號
[專利文獻4]WO2010/110033號
本發明有鑑於上述問題,其課題在於提供一種燒結體濺鍍靶,其藉由提高靶之機械強度,而抑制於濺鍍時靶之破裂,可實現穩定之濺鍍。
為了解決上述課題,本發明人進行了潛心研究的結果,發現藉由極力減少靶組織中脆的Co-Cr合金之σ相,可得到機械強度高且可抑制濺鍍時靶之破裂的濺鍍靶。基於此知識見解,本發明提供:
1)一種燒結體濺鍍靶,由具有下述組成之合金及分散於該合金中之非金屬物質構成,該組成係由Cr 25mol%~40mol%、剩餘部份為Co構成,其特徵在於:Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度相對於背景之平均強度,為1.30以下;2)如上述1)之燒結體濺鍍靶,其含有選自下述物質中之一種以上的物質作為非金屬物質,該物質係:選自Si、Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素的氧化物,C(碳)或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素的碳化物,選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素的氮化物;3)如上述1)或2)之燒結體濺鍍靶,其含有合計20~50vol%之非金屬物質;4)如上述1)至3)中任一項之燒結體濺鍍靶,其含有合計0.5mol%~15mol%之選自Pt、Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上的元素作為合金中之添加元素;5)如上述1)至4)中任一項之燒結體濺鍍靶,其彎曲強度為700MPa以上。
本發明之濺鍍靶由於機械強度高,因此具有於濺鍍時可抑制靶破裂並可進行穩定之濺鍍的優異效果。又,藉此,具有可改善製造時之產率此顯著效果。
圖1係利用SEM觀察實施例3之靶研磨面之組織影像。
圖2係利用SEM觀察實施例4之靶研磨面之組織影像。
本發明之濺鍍靶係由下述組成之合金及分散於該合金中之非金屬物質構成的燒結體濺鍍靶,該組成係由Cr 25mol%~40mol%、剩餘部份為Co構成,其特徵在於:Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度之強度比相對於背景之平均強度,滿足1.30以下。亦即,其特徵在於滿足(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)≦1.30。其係本發明之基本。
靶中之Cr含量為25mol%~40mol%。Cr含量若未達25mol%,則有無法得到非磁性膜之情形,若超過40mol%,則非常脆的Co-Cr合金σ相(sigma相)會增加,故而不佳。
上述Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度係使用出現於2θ=42.4°附近之(410)面的波峰之cps值。又,關於背景強度,則使用不會特別顯現波峰之角度區域中將橫跨1.0°寬度之cps值平均而得之值。例如,於Co-Cr-TiO2靶之情形時,使用2θ為50°以上且未達51°之cps平均值。再者,不進行除去背景等之處理而直接使用得到的測定結果。
若Co-Cr合金之σ相的強度比超過1.30,則靶的機械強度會下降,於垂直磁記錄媒體的中間層或粒徑控制層用之濺鍍條件下,在濺鍍時會發生靶之破裂等,故而不佳。
本發明之濺鍍靶可採用選自下述物質中之一種以上的物質作為非金屬物質,該物質係:選自Si、Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、
Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素的氧化物,C(碳)或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素的碳化物,選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素的氮化物。此等非金屬物質於經濺鍍成膜之非磁性薄膜中,會使磁粒子彼此之磁相互作用絕緣,而可得到良好的磁特性。
上述非金屬物質含有合計20~50vol%更為有效。藉由將非金屬物質的含量控制在此範圍,於經濺鍍成膜之非磁性薄膜中,可形成良好的粒狀結構。
本發明之濺鍍靶進一步添加0.5~15mol%之選自Pt、Ag、Au、B、Co、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上的元素作為Co-Cr合金中之添加元素,是有效的。
藉由本發明,可使濺鍍靶之彎曲強度成為700MPa以上。藉由使靶之彎曲強度成為700MPa以上,可顯著地降低濺鍍時靶之破裂。
本發明之濺鍍靶例如可以下述方法來製作。首先,準備預定製造之Co或Cr等金屬粉末或Co-Cr等合金粉末。此等粉末較理想為使用最大粒徑在20μm以下者。又,例如準備SiO2等之氧化物作為非金屬材料粉末。非金屬材料粉末較理想為使用最大粒徑在5μm以下者。再來,視需要準備例如Pt等金屬作為合金中之添加元素。添加元素粉末較理想為使用最大粒徑在20μm以下者。然後,將該等粉末秤量成所欲之組成後,使用球磨機等公知的方法,同時進行粉碎及混合。
將以此方式而得之混合粉末填充於碳製模具,利用熱壓(HP)使其成型、燒結。除了熱壓以外,亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。又,於熱壓等之粉末燒結處理後,藉由進行熱靜水壓燒結(HIP),可防止局部密度降低,使靶整體之機械強度提高,因此特別有效。藉由將以此方式而得的燒結體利用車床來加工成所欲形狀,可製作本發明
之濺鍍靶。
[實施例]
以下根據實施例及比較例進行說明。另,本實施例僅為一例示,並不受到該例示之任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍之限制,包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為90(65Co-35Cr)-10SiO2(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2之體積比率為31%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球(zirconia ball)一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置(理學製造之UltimaIV)藉由θ/2θ法來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。X射線源係利用CuKα射線,測定條件設為管電壓40kV、管電流30mA、掃描速度50°/min,步進0.01°。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.14。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統),將輸入電功率設為0.8kW、Ar氣壓設為1.7Pa進行濺鍍。其結果,雖進行了5kWhr濺鍍,但靶並未產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,
彎曲強度為908MPa,係高強度。
(比較例1)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為90(52Co-48Cr)-10SiO2(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2之體積比率為31%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.54。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,於進行了1.0kWh濺鍍時,靶產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為533MPa。
(比較例2)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為90(55Co-45Cr)-10SiO2(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2之體積比率為31%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.32。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,於進行了4.0kWh濺鍍時,靶產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為641MPa。
(實施例2)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為89(60Co-40Cr)-8SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2與Cr2O3之合計體積比率為33%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣
之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.16。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,雖進行了5kWhr濺鍍,但靶並未產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為783MPa,係高強度。
(比較例3)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為89(55Co-45Cr)-8SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2與Cr2O3之合計體積比率為33%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.35。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,於進行了3.5kWhr濺鍍時,靶產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為627MPa。
(實施例3)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑2μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為70(75Co-25Cr)-15Pt-10SiO2-5Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2與Cr2O3之合計體積比率為41%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉10小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.14。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,雖進行了8.0kWhr濺鍍,但靶並未產生破裂。
此外,利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察濺鍍前靶之研磨面。將其組織影像示於圖1。於圖1中,微細地分散的是非金屬物質之SiO2粒子與Cr2O3粒子。此等氧化物相之各粒子的平均面積為2.4μm2。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為710MPa。
(實施例4)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑2μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為70(75Co-25Cr)-15Pt-10SiO2-5Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,SiO2與Cr2O3之合計體積比率為41%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.14。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,雖進行了10.0kWhr濺鍍,但靶並未產生破裂。
此外,利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察濺鍍前靶之研磨面。將其組織影像示於圖2。於圖2中,微細地分散的是非金屬物質之SiO2粒子與Cr2O3粒子。此等氧化物相之各粒子的平均面積為0.9μm2。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為930MPa,係高強度。如上所述,藉由將氧化物相之粒子微細化,可進一步提高彎曲強度。
(實施例5)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑2μm之Ru粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為82(57Co-43Cr)-3Ru-5TiO2-10Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,TiO2與Cr2O3之合計體積比率為40%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP),從而製造燒結體。
藉由阿基米得法測定熱壓後之密度,結果,相對密度為96.8%。又,相對密度係指靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。再者,計算密度係指假設靶的構成成分不會相互擴散或反應下混合存在時的密度,以下式來計算。
式:計算密度=Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比)/Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比/構成成分之文獻值密度)
式中之Σ意指對靶之各個構成成分取總和
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.29。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,雖進行了8.0kWhr濺鍍,但靶並未產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,
彎曲強度為700MPa。
(實施例6)
準備平均粒徑1μm之Co粉末、平均粒徑2μm之Cr粉末、平均粒徑2μm之Ru粉末、平均粒徑1μmTiO2粉末、平均粒徑0.6μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。使用該等原料粉末,以使組成成為82(57Co-43Cr)-3Ru-5TiO2-10Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。此時,TiO2與Cr2O3之合計體積比率為40%。
接著,將秤量之粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於使用有Ar氣之容量為10公升的球磨鍋中,使其旋轉40小時而進行混合。將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、燒結溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下實施熱壓(HP)。
進一步,將其於溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力150MPa之條件下進行熱均壓(HIP)處理,從而製造燒結體。
藉由阿基米得法測定HIP處理後之密度,結果,相對密度為98.1%。再者,相對密度係使用上述方法來計算。
切下此燒結體之一部份,研磨其剖面而製作X射線繞射測定用之試樣。使用X射線繞射裝置以與實施例1相同的條件來實施此試樣之X射線繞射波形圖之測定。其結果,(Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度)/(背景之平均強度)為1.30。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,製作圓盤狀的靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),以與實施例1相同的條件進行濺鍍。其結果,於進行了8.0kWhr濺鍍時,靶並未產生破裂。
進一步使用自濺鍍後之靶切下的小片,進行三點彎曲試驗。其結果,彎曲強度為720MPa。藉由進行上述之HIP處理,可進一步提高機械強度,
認為其理由係由於藉由HIP處理而使存在於燒結體中的空隙等缺陷被去除。
將以上結果示於表1~表3。如表1~表3所示,本發明之濺鍍靶之實施例於任何情形其非常脆的相即Co-Cr合金之σ相少,靶之機械強度為700MPa以上,濺鍍時靶不會產生破裂。又,藉由使非金屬物質微細地分散於靶中、或利用HIP處理使相對密度提高,可使靶的機械強度進一步提高。
本發明之濺鍍靶由於機械強度高,且於濺鍍時可抑制靶破裂,因此可進行穩定之濺鍍。本發明之濺鍍靶,特別是適用於形成採用垂直磁記錄方式之硬碟中的非磁性中間層。
Claims (5)
- 一種燒結體濺鍍靶,由具有下述組成之合金及分散於該合金中之非金屬物質構成,該組成係由Cr 25mol%~40mol%、剩餘部份為Co構成,其特徵在於:Co-Cr合金之σ相的X射線繞射波峰強度之強度比相對於背景之平均強度為1.30以下。
- 如申請專利範圍第1項之燒結體濺鍍靶,其含有選自下述物質中之一種以上的物質作為非金屬物質,該物質係:選自Si、Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素的氧化物,C(碳)或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素的碳化物,選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素的氮化物。
- 如申請專利範圍第1或2項之燒結體濺鍍靶,其含有合計20~50vol%之非金屬物質。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體濺鍍靶,其含有合計0.5mol%~15mol%之選自Pt、Ag、Au、B、Co、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上的元素作為合金中之添加元素。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之燒結體濺鍍靶,其彎曲強度為700MPa以上。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012275288 | 2012-12-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201428122A true TW201428122A (zh) | 2014-07-16 |
TWI583813B TWI583813B (zh) | 2017-05-21 |
Family
ID=50978246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW102145830A TWI583813B (zh) | 2012-12-18 | 2013-12-12 | Sintered body sputtering target |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5960287B2 (zh) |
MY (1) | MY170489A (zh) |
SG (1) | SG11201503673XA (zh) |
TW (1) | TWI583813B (zh) |
WO (1) | WO2014097911A1 (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI671418B (zh) * | 2017-09-21 | 2019-09-11 | 日商Jx金屬股份有限公司 | 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 |
TWI778215B (zh) * | 2018-03-30 | 2022-09-21 | 日商田中貴金屬工業股份有限公司 | 濺鍍靶 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2993250A4 (en) * | 2013-04-30 | 2017-01-18 | Kobelco Research Institute , Inc. | Li-CONTAINING OXIDE TARGET ASSEMBLY |
US11728390B2 (en) * | 2017-02-01 | 2023-08-15 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Oxide semiconductor film, thin film transistor, oxide sintered body, and sputtering target |
JP7116782B2 (ja) * | 2018-03-28 | 2022-08-10 | Jx金属株式会社 | 垂直磁気記録媒体 |
JP2021178748A (ja) * | 2020-05-12 | 2021-11-18 | 株式会社コベルコ科研 | 焼結体の製造方法及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000096220A (ja) * | 1998-09-21 | 2000-04-04 | Hitachi Metals Ltd | CoCr系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
JP2000104160A (ja) * | 1998-09-29 | 2000-04-11 | Hitachi Metals Ltd | CoCr系下地膜用ターゲット及びその製造方法 |
JP2002363615A (ja) * | 2002-03-20 | 2002-12-18 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 磁気記録媒体用低透磁率スパッタリングCo系ターゲット材の製造方法 |
WO2010074171A1 (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-01 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲットおよび膜の形成方法 |
JP2010189751A (ja) * | 2009-02-20 | 2010-09-02 | Hitachi Metals Ltd | Co−Cr系合金スパッタリングターゲット材の製造方法 |
JP4422203B1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-02-24 | Tanakaホールディングス株式会社 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
SG189256A1 (en) * | 2010-12-22 | 2013-05-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sintered compact sputtering target |
-
2013
- 2013-12-09 SG SG11201503673XA patent/SG11201503673XA/en unknown
- 2013-12-09 WO PCT/JP2013/082917 patent/WO2014097911A1/ja active Application Filing
- 2013-12-09 JP JP2014553077A patent/JP5960287B2/ja active Active
- 2013-12-09 MY MYPI2015701869A patent/MY170489A/en unknown
- 2013-12-12 TW TW102145830A patent/TWI583813B/zh active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI671418B (zh) * | 2017-09-21 | 2019-09-11 | 日商Jx金屬股份有限公司 | 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 |
TWI778215B (zh) * | 2018-03-30 | 2022-09-21 | 日商田中貴金屬工業股份有限公司 | 濺鍍靶 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MY170489A (en) | 2019-08-07 |
JP5960287B2 (ja) | 2016-08-02 |
SG11201503673XA (en) | 2015-06-29 |
WO2014097911A1 (ja) | 2014-06-26 |
JPWO2014097911A1 (ja) | 2017-01-12 |
TWI583813B (zh) | 2017-05-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI583812B (zh) | Non - magnetic material dispersion type Fe - Pt sputtering target | |
TWI583813B (zh) | Sintered body sputtering target | |
JP6526837B2 (ja) | 強磁性材スパッタリングターゲット | |
JP6692724B2 (ja) | 非磁性材料分散型Fe−Pt系スパッタリングターゲット | |
JP5801496B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
CN104126026B (zh) | 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶 | |
JP5944580B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
JP6734399B2 (ja) | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP6728094B2 (ja) | 強磁性材スパッタリングターゲット | |
CN111183244B (zh) | 强磁性材料溅射靶 | |
JP7242652B2 (ja) | スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 | |
JP6553755B2 (ja) | 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜 | |
JP7412659B2 (ja) | スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット組立品、及び成膜方法 | |
JP6475526B2 (ja) | 強磁性材スパッタリングターゲット | |
JP2020147822A (ja) | MgO−TiO系スパッタリングターゲットの製造方法 | |
TW202012665A (zh) | 強磁性材料濺射靶及其製造方法與磁記錄膜的製造方法 | |
JP2018172762A (ja) | スパッタリングターゲット、磁性膜および、磁性膜の製造方法 |