JP6462932B1 - 金属粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、白金または白金合金を含有する導電性ペースト用の金属粉末であって、前記粉末は、金属元素として、Pt以外の金属元素を含み、前記Pt以外の金属元素は少なくともCaを含み、さらにAlおよびZrを含んでいてもよく、前記Pt以外の金属元素のうち、Ca、Al、及びZrの含有量の合計が10〜900質量ppmである、金属粉末に関する。
【選択図】図6
Description
1.白金または白金合金を含有する導電性ペースト用の金属粉末であって、
前記粉末は、金属元素として、Pt以外の金属元素を含み、
前記Pt以外の金属元素は少なくともCaを含み、さらにAlおよびZrを含んでいてもよく、
前記Pt以外の金属元素のうち、Ca、Al、及びZrの含有量の合計が10〜900質量ppmである、金属粉末。
2.前記白金または白金合金中に内包される、金属元素としてのCaの含有量が200質量ppm以下である、前記1に記載の金属粉末。
3.前記白金合金は、白金−金合金、白金−ロジウム合金、及び白金−パラジウム合金から選ばれる少なくとも一つの白金合金である、前記1または2に記載の金属粉末。
4.前記白金または白金合金中に内包される、金属元素としてのCaの含有量が10質量ppm以上である、前記1〜3に記載のいずれか1に記載の金属粉末。
5.前記Pt以外の金属元素のうち、前記白金または白金合金中に内包されない、Ca、Al、及びZrの含有量が10〜900質量ppmである前記1〜3のいずれか1に記載の金属粉末。
6.金属元素としてAlおよびZrの少なくともいずれか一方を含む、前記1〜5のいずれか1に記載の金属粉末。
7.平均粒径D50が0.1〜5.0μmである、前記1〜6のいずれか1に記載の金属粉末。
本発明の金属粉末に用いられる白金は純度99質量%以上であるものが好ましい。なお、上記白金の純度は、化学的に溶解した溶液をICP測定によって測定することができる。
本発明の金属粉末は、金属元素として、Pt以外の金属元素を含む。Pt以外の金属元素は、少なくともCaを含む。また、本発明における金属元素は、Ca以外の金属元素を含んでいてもよい。
具体的に、金属粉末中の白金または白金合金中に内包しないCa等の金属元素の量(金属量)とは、例えば、2gずつ任意に5箇所から採取された金属粉末を夫々100mlの5%硝酸(1.4Nの硝酸)に分散させ、10分間攪拌しろ過後、ろ液をICP分析にて測定した値(5箇所分)の平均値をいう。また、金属粉末中の白金または白金合金中に内包するCa等の金属元素の量(金属量)とは、2gずつ任意に5箇所から採取された金属粉末を夫々100mlの王水に分散させ、10分間攪拌しろ過後、ろ液をICP分析にて測定した値(5箇所分)の平均値(つまり金属粉末中のCa等の金属元素量)と、前記、金属粉末中の白金または白金合金中に内包しないCa等の金属元素の量(金属量)との差をいう。
本発明の金属粉末の比表面積は、特に限定されるものではないが、例えば、好ましくは0.2〜5.0m2/gであり、より好ましくは0.3〜3.0m2/gであり、さらに好ましくは0.4〜2.0m2/gである。本発明の金属粉末の比表面積が5.0m2/gを超えると、スクリーン印刷に適したチクソ性を有したペースト化が困難である。また、本発明の金属粉末の比表面積が0.2m2/g未満であると、焼結不足により緻密な膜形成が困難である。なお、本発明において、金属粉末の比表面積は、BET法により測定されるものである。BET比表面積は、例えば、JIS Z 8830(気体吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法)によって測定される。
本発明の金属粉末の製造方法は、本発明の金属粉末が得られるのであれば特に制限されるものではない。例えば、既成の白金粉末または白金合金粉末に、金属元素として少なくともCaが含まれるよう、Ca化合物等を特定量添加し、混合することにより本発明の金属粉末を製造してもよいし、白金粉末または白金合金粉末を製造する過程で金属元素として少なくともCaが、本発明の金属粉末中の白金または白金合金中に特定量内包するようにして金属粉末を製造してもよいし、白金粉末または白金合金粉末を製造し、得られた粉末に金属元素として少なくともCaが含まれるよう、Ca化合物等を特定量添加することにより製造してもよいし、あるいは、白金粉末または白金合金粉末を製造する過程で、金属元素として少なくともCaが、本発明の金属粉末中の白金または白金合金中に内包するようにして製造し、得られた粉末に対してさらに、金属元素としてのCaを含む化合物等を特定量添加することにより、金属元素としてのCaの含有量を調整することにより製造してもよい。Ca以外の、例えばAlやZr等の金属元素の場合も同様である。
ここで、白金または白金合金中に、金属元素としてのCaを特定量内包させるには、白金化合物とカルシウム化合物の投入比率もしくは熱処理温度及び熱処理時間を調製することにより適宜行えばよい。AlやZrについても同様である。また、金属粉末中の白金または白金合金中に内包しないCa、Al、及びZrの含有量のコントロールは、金属粉末に更にCa、Al、及びZrから選択される一以上の金属又はそれらの金属を含む化合物を添加する方法、金属粉末の製造の酸処理工程において酸の種類、濃度を適宜調整し処理することで内包しないCa、Al、及びZrを残留させる方法などがあげられる。
まず、1種以上の白金化合物とカルシウム化合物の酸性水溶液を調製する。白金化合物としては、特に制限されないが、例えば、ヘキサクロロ白金(IV)酸、テトラクロロ白金(II)酸、テトラアンミン白金(II)酸などが挙げられる。金化合物としては、例えば、塩化金(III)酸、テトラクロロ金(III)酸、テトラクロロ金(III)酸アンモニウムなどが挙げられる。
次に、上記のようにして調製した酸性水溶液を塩基性水溶液に添加して、白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物、及び水酸化カルシウムを生成させる。
上記反応工程につづいて、還元剤により前記白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物を還元する。すなわち、上記反応工程により得られた白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物、及び水酸化カルシウムを含む液体に還元剤を添加して、液体中の白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物を還元させる。
つづいて、白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物を還元した後の液体から、白金の還元体を含む固形分(不溶解物)を分離し、これを熱処理(焼成)する。ここで、上記反応工程において、白金の酸化物、水酸化物又はそれらの混合物と水酸化カルシウムとが均一に分散した液体を得た後、還元工程を経て、固形分(不溶解物)を分離している。したがって、分離された固形分においては、白金の還元体と水酸化カルシウムが均一に分散された状態で含まれている。この固形分に熱処理を施すことにより、白金の還元体は原子価0の状態で半融状態となり凝集していく。一方、共存する水酸化カルシウムは熱分解して酸化カルシウムとなる。形態的には、白金の還元体は原子価0の状態で半融状態となり凝集していくが、熱的に安定な固体であり、かつ酸化カルシウムに囲まれて凝集が妨げられ、凝集した白金の周囲を取囲むように、酸化カルシウムが配置された状態になる。このように、白金の還元体と水酸化カルシウムが均一に分散された状態から、白金又は白金合金粒子が自由に成長し得ない環境で粒成長させることにより、金属粒子径が均一に揃えられ、粒径分布範囲が狭く、高純度かつ高結晶性の金属粒子を得ることができる。
本製造方法においては、前記熱処理工程の後に、熱処理に供した熱処理物に対して酸処理をさらに施すことが好ましい。ここで、上記熱処理に供した熱処理物には、白金又は白金合金粒子と酸化カルシウムが含まれるが、酸処理によって、酸化カルシウムのみを酸に溶解させ、金属粉末中のカルシウム量を調整することができる。
100mlの王水に金属粉末から任意に2gずつ5箇所採取し、採取された金属粉末を夫々分散させ、10分間攪拌しろ過後、ろ液をAgilent Technologies社製、ICE OEM 5100を用いたICP分析にて測定した値(5箇所分)の平均した値を、金属粉末全体が含有するCa、Al、及びZr量とした。
また、100mlの5%硝酸(1.4Nの硝酸)に金属粉末から任意に2gずつ5箇所採取し、採取された金属粉末を夫々分散させ、10分間攪拌しろ過後、ろ液をAgilent Technologies社製、ICE OEM 5100を用いたICP分析にて測定した値(5箇所分)の平均した値と、100mlの王水に金属粉末から任意に2gずつ5箇所採取し、採取された金属粉末を夫々分散させ、10分間攪拌しろ過後、ろ液をAgilent Technologies社製、ICE OEM 5100を用いたICP分析にて測定した値(5箇所分)の平均した値との差を求め、内包するCa、Al、及びZr量とした。なお、金属量の測定限界は10質量ppm未満である。
アルミナ基板上の幅0.5mm、長さ2.0mmのパターンを、4端子法(Agilent Technologies製34410A)を用いて膜厚換算抵抗値を測定した。膜厚は表面粗さ計(KOSAKA Laboratory SP−81D)を用いて測定した。
塩化カルシウム50.0gを200gの純水に溶解させて、塩化カルシウム水溶液を調製した。次に、塩化白金酸溶液(白金含有率16.4重量%)125.0gを、調製した塩化カルシウム水溶液に加えて十分に撹拌し、白金イオンとカルシウムイオンを含む酸性水溶液を調製した(白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)=2.2:1)。50℃に加熱した500gの40%水酸化カリウム水溶液を撹拌しているところに、当該酸性水溶液を10分間かけて滴下した。次に、5%ヒドラジンを200g添加し、さらに1時間攪拌してから室温に冷却した後、不溶解物を濾別した。濾別された不溶解物を洗浄した後、120℃で乾燥させ、窒素雰囲気下1300℃で1時間熱処理を施した。つづいて、3mol/Lの硝酸溶液を1L用意し、これに熱処理物を加えて酸処理し、カルシウム成分を溶解除去した後、洗浄及び120℃で乾燥させて、白金粉末(白金純度:>99質量%)を得た。白金粉末が含有する金属量をICP分析にて測定した結果を表1に示す。なお、内包するAlおよびZr量は10質量ppm未満(<10質量ppm)であり、金属量の測定限界を下回る結果であった。
また、得られた白金粉末を用いて、三本ロールミルによりペースト化し、1500℃、1時間、大気雰囲気の条件で加熱し、膜電極を作製した。焼結温度について、TMA(NETZSCH製)を用いて測定した結果を図1に示す。作製した膜電極のSEM写真を図2に示す。また、作製した膜電極について、膜厚換算抵抗値を測定した。結果を表1及び図3に示す。
熱処理条件を1000℃、1時間に変更することにより内包されるCa量を調整したことを除いては、実施例1と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に10質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例1と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に10質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。また、焼結温度について、TMA(NETZSCH製)を用いて測定した結果を図1に示す。
作製された白金粉末に50質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。また、焼結温度について、TMA(NETZSCH製)を用いて測定した結果を図1に示す。
作製された白金粉末に500質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に770質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に100質量ppmのAl量となる酸化アルミニウム(Al2O3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。また、焼結温度について、TMA(NETZSCH製)を用いて測定した結果を図1に示す。
作製された白金粉末に500質量ppmのAl量となる酸化アルミニウム(Al2O3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。作製した膜電極のSEM写真を図4に示す。また、焼結温度について、TMA(NETZSCH製)を用いて測定した結果を図1に示す。
白金粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.3:1とし、作製された白金粉末に150質量ppmのZr量となる酸化ジルコニウム(ZrO2)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。作製した膜電極のSEM写真を図5に示す。
粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.7:1とし、作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.6:1とし、作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.5:1とし、作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.3:1とし、作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
粉末作製時の白金化合物とカルシウム化合物のPt及びCa元素比(Pt:Ca)を0.2:1とし、作製された白金粉末に100質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に1000質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に2000質量ppmのCa量となる炭酸カルシウム(CaCO3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
作製された白金粉末に1000質量ppmのAl量となる酸化アルミニウム(Al2O3)を添加したことを除いては、実施例2と同様に白金粉末、膜電極を作製した。得られた白金粉末が含有する金属量、及び膜厚換算抵抗値の測定結果を表1及び図3に示す。
Claims (7)
- 白金または白金合金を含有する導電性ペースト用の金属粉末であって、
前記粉末は、金属元素として、Pt以外の金属元素を含み、
前記Pt以外の金属元素は少なくともCaを含み、さらにAlおよびZrを含んでいてもよく、
前記Pt以外の金属元素のうち、Ca、Al、及びZrの含有量の合計が30〜900質量ppmであり、かつ、前記白金または白金合金中に内包される、金属元素としてのCaの含有量が30質量ppm以上であり、
前記金属粉末中の前記白金または白金合金の含有量は、前記Caの含有量を除いた前記金属粉末の全体に対し、98.0質量%以上である、
金属粉末。 - 前記白金または白金合金中に内包される金属元素としてのCaの含有量が30〜60質量ppmであり、かつ前記白金または白金合金中に内包されないCa、Al、及びZrの含有量の合計が10〜500質量ppmである、
または、前記白金または白金合金中に内包される金属元素としてのCaの含有量が30〜150質量ppmであり、かつ前記白金または白金合金中に内包されないAl及び/又はZrを含有する、請求項1に記載の金属粉末。 - 前記白金または白金合金中に内包される、金属元素としてのCaの含有量が200質量ppm以下である、請求項1に記載の金属粉末。
- 前記白金合金は、白金−金合金、白金−ロジウム合金、及び白金−パラジウム合金から選ばれる少なくとも一つの白金合金である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属粉末。
- 前記Pt以外の金属元素のうち、前記白金または白金合金中に内包されない、Ca、Al、及びZrの含有量の合計が10〜800質量ppmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属粉末。
- 金属元素としてAlおよびZrの少なくともいずれか一方を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属粉末。
- 平均粒径D50が0.1〜5.0μmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属粉末。
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