JPS62107001A - 還元鉄粉の仕上熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末冶金用または粉末のままで利用する還元
鉄粉の仕上熱処理（以′Ｆ単に「熱処理」と記す）方法
に関する。

〔従来の技術〕

一般に、還元鉄粉は、鉄鉱石粉やミルスケール粉すなわ
ち鉄の酸化物粉を、）々材によりトンネル炉で還元する
方法、還元ガスにより流動層で処理する方法、酸化物粉
をベレット化しそれを炭材と混合してロータリーキルン
で還元する方法、またはペレットをシャフト炉などによ
って５元する方法により粗還元し、次に、その粗還元鉄
粉（以−ド、粗還元粉と略す）をＨ２を含むガス中で熱
処理して製造される。

−Ｌ業的に製造される粗原元粉は炭材や安価な還元ガス
を使用する関係に、炭素（Ｃ）、ｍ素（０）、窒素（Ｎ
）などの不純物を、［１標とする値より相当多く含有す
る。また、粗還元粉は酸化物粉の５元で得られるため、
アトマイズ鉄鋼粉やダライ粉と異なり−、粗還元粉粒子
内には多数の空孔が存在し、密実とは言えない。

そこで、ｉａ切な熱処理により粗還元粉の脱炭。

脱酸、脱窒を行うと同面に、８処理中に鉄原子の拡散を
助長し、密実Ａ″粒子を得ようとしている。

粉末冶金用として利用する場合、熱処理における脱炭、
脱酸、脱窒が不１−分で、かつ粒子内に空孔を多く残留
すると、鉄粉の圧縮性やその焼結体の機械的特性が向ト
しないし、一方、粉末のままで利用する場合、金属鉄が
所９！の（／ｉより低くなって、［１的とする用途に合
致しない。従って、粗還元粉の熱処理法について種々検
討されている。

例えば、脱炭、脱酸に関し、特公昭５７−５８４０１で
は、圧縮性の良好な還元鉄粉を得るため、高見掛密度の
粗還元粉を水蒸気を含有したＨ２からなる雰囲気ガス中
で７００〜１０００℃に加熱して脱炭および脱酸する方
法が開示されており、また特公昭５ｇ−４８２では水素
からなる雰囲気ガス中での８００〜９５０℃の加熱にお
いて、まず加熱の前半は水蒸気を多くして脱炭を行い、
そして後半は水蒸気を少なくして脱酸を積極的に進行さ
せる方法等を提案している。しかし。

これらの熱処理ではその加熱温度は１０００’ｏ以下°
であり、１ｏｏｏ℃を超えると、鉄粉の焼結が著しく進
行するので、固着したケーキの粉砕が困難となる。また
これらの熱処理では脱炭および脱酸を優先し、脱窒につ
いては考慮していないため、最適な熱処理方法とは言え
ない。

脱窒を積極的に行う方法として、例えば特公昭５１−１
３０９０では９００°Ｃ以下での低温熱処理で製造した
還元鉄粉を、再度Ｈ２中で５００〜ｔｏｏｏ°Ｃに加熱
保持して脱窒を進行させる方法を提案している。この方
法は脱窒に関しては優れた熱処理方法であるが、２度の
熱処理を行うためと、２度の固着ケーキの解砕が入るた
め、工業的には操業の面で問題があった。以Ｆから明ら
かなように粗製還元粉の熱処理温度は高々１０００℃！
Ｆまりであった。

還元鉄粉ではなくアトマイズ鋼粉についての脱窒に関し
ては、例えば特開昭５９−３５６０１では還元性または
中性雰囲気ガス中で９００〜ｔｏｓｏ℃加熱保持したの
ち、９００〜５５０℃の範囲内を冷却速度５〜２０℃／
　ｍ　ｉ　ｎで冷却して脱炭、脱酸および脱窒を連続的
に行う方法を提案している。特開昭５９−３５６０１の
熱処理はアトマイズ鋼粉に限り、前述の２度の熱処理よ
り生産面で優れていると言えるが、脱窒に効果的な温度
域を考慮せず、加熱保持後の高温域から徐冷するため、
熱処理時間が徒らに長くなるという欠点を有している。

以上のよ−うに粗還元粉では特公昭５７−５８４０１、
特公昭５Ｂ−４８２、特公昭５１−１３０９０に記載さ
れているように、熱処理温度が９５０℃以ヒでは鉄粉が
固ｎし、解砕が困難となってしまう。

〔発明が解決しようとする問題点〕

（１）粗還元粉の従来の熱処理温度は高々ｔｏｏｏ℃１
を二まりであったため、脱炭、脱酸の速度は小さく、鉄
粉に残留するＣ　、　Ｏｉａも高い、また、脱窒の最適
条件も明らかになっていなかったため、鉄粉中のＮ　ｉ
Ｊも高い。

（２）従来の粗還元粉は高温熱処理すると、ケーキの解
砕性に問題があった。

（３）粗還元粉は多孔質であるため、可濠な限り密実に
したいが、従来の熱処理温度では不１−分であった。

本発明はこのような欠点を除去した還元鉄粉の仕上熱処
理方法を提供することをＩＩ的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明では、粗還元粉に混入したままの、または／およ
び混合した、Ｓｉ、Ｍｎ、ＡＪＩ、Ｃａ。

Ｍｇ、Ｔｉなどからなる難還元性酸化物（以ド、介在物
と略す）を熱処理時の粉末固着防止材として利用して、
脱炭、脱酸に対しては高温熱処理し、さらに望ましくは
冷却過程で脱窒を促進する方法により脱炭、脱酸および
脱窒を効率的に進行させ、固着ケーキを容易に解砕後、
粉末から混入または／および混合した介在物を除去する
ことにより所望の還元鉄粉を製造するものである。

すなわち本発明は粗還元鉄粉をＨ２を含むガスを用い、
９５０−１１５０℃で仕ｉ：、＃Ｉ処理する際に、該粗
還元鉄粉中に、鉄酸化物より難還元性の酸化物を合一ド
Ｉｋで０．５〜２−１ｊｌＮａ％含有せしめることを特
徴とする還元鉄粉の什り熱処理方法を技術り段とする。

Ｆｅを除＜Ｓｉ　、Ｍｎ、ＡＭ、Ｃａ、Ｍｇ。

Ｔｉなどからなる難還元性酸化物の合計Ｂｌが０．５〜
２．１％含む粗ρ元粉の高温熱処理では、従来の介在物
が少ない粗還元粉の９５０℃〜１１５０℃の高温熱処理
とは異なり、 （１）　　これら介在物が粉末の焼結防＋ｈ剤の役［１
を果し、９５０−１１５０℃の熱処理でも従来の還元鉄
粉のケーキ並に解砕で６きる。

■　高温熱処理のため、鉄粉中のＦｅと化合している酸
素が還元され易く、脱炭も促進する。

■　鉄粉中の脱窒の最適熱処理条件がある。

■　また、如何なる還元鉄粉も、アトマイズ鉄粉のよう
に密実的な粒子とすることが９ましいが。

従来の熱処理温度は１０００℃市まりのため実現できな
かったが、本発明では高温処理のため、還元粉でも密実
的粒子に近ずく。

という事実を発見した。

〔作用〕

本発明は、ミルスケール粉や鉄部石粉、すなわち鉄酸化
物粉をそのまま、または必要に応じてペレットにし、シ
ャフト炉、ロータリーキルン、流動層、トンネル炉など
により粗還元し、粉砕工程を経て、Ｆｅを除（、ＳＬ、
Ｍｎ、Ａｌｌ、Ｃａ。

Ｍ　ｇ　、　Ｔ　ｉなどの難還元性酸化物すなわち介在
物が混入したまま、または／および混合して、その合計
；政が０．５〜２．１　ｒｐ　１％になるようにしだ粗
還元粉をＨ２やＡＸガス雰囲気中で９５０〜１１５０℃
の高温Ｆで２０〜１２０分ＩＩ（１加熱し。

鉄粉粒子の密度を向トさせ、脱炭、脱酸の速度を向上さ
せ、さらに望ましくは冷却過程においては脱窒に効果的
でない高温から７００℃までを急冷し、脱窒に有効な７
００〜４５０℃の温度範囲内でｌθ℃／ｍｉｎ以Ｆの冷
却速度で徐冷し、脱窒速度を向りさせた後、固着ケーキ
を容易に解砕し、酸化物を公知の方法で除去する。

ここで本発明で用いる粗還元粉の粒度は８０メツシユ以
Ｆの粗粒とすることが好ましい。

その理由は、粉末冶金用、カイロ用鉄粉では。

熱処理後−８０メツシユとするためである。もっと粒度
を大きくして、−６０メツシユ、−４８メツシユにする
と、熱処理後の解砕を過度にして、要求する一８０メツ
シュの粒子とする必要があり、過度な粉砕は加工型を残
す上に、脱炭、脱酸、脱窒が完了した粉末を粉砕すると
、粉砕された粒子は表面が滑らかになったり、扁トにな
ったり、最悪の場合、箔状化して望ましくない。また−
８０メツシユの解砕歩留が低ドする。なお、ここでは解
砕とは熱処理前の粒度分４ｊにほぼ等しくすることであ
り、粉砕とは熱処理前の粒度分布より細粒にすることを
意味する。

粗還元粉に付榮される条件として、Ｆｅを除く、Ｓｔ　
、Ｍｎ、ＡｆＬ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉなどの難還元性酸化
物すなわち介在物の合計賃が０．５〜２、１　玉量％含
む粗；元粉とすることである。それをＨ２を含むガス中
で９５０−１１５０℃の高温ドで加熱する理由は次の通
りである。介在物の合計埴が０．５　ｒｆ１１％未満で
は９５０〜１１５０℃の仕り熱処理で粉末は焼結によっ
て固着し、１ｑ度粉末化する際に過度な粉砕や、繰り返
し粉砕する必要がある。過度な粉砕は粒子に粉砕歪を残
留させるため１粒子が硬化し、金型を使用する粉末成形
時に粒子の塑性変形が進行しずらく、その結果３粉末冶
金用鉄粉として重要視される圧縮性が向［しない。この
ような粉末を再度熱処理し、加工型を除去する必要にせ
まられる。

介在物合計１１：°が０．５１星％から２．１　＠　Ｎ
％に増加すると、それに伴って、熱処理温度が９５０℃
以りのより高温まで上昇できる。介在物の合計！正が２
−１ｒＢＢ％を超えると、熱処理後に解砕した鉄粉中の
介在物除去に労力を必要とし、１回の磁選処理では■標
値まで低Ｆせず、Ｔ、Ｆｅｄの要求値を満足しない、勿
論、粉末冶金用鉄粉にも使用されない。

前述した成分の介在物合計署が０．５〜２．１重敬％で
ある粗還元粉を９５０〜１１５０℃で高温熱処理すると
、粉末粒子−内空孔の大きさや騒は、熱処理温度り昇、
熱処理時内の増加とともに減少し、鉄粉粒子は密実的と
なり、９５０℃未満の熱処理では、この効果は期待でき
ない。

勿論、難還元性酸化物刊と熱処理温度とケーキ解砕性と
には密接な関係がある。

また、９５０〜１１５０℃に保持する時ｆｌｌｌは２０
〜１２０分間が望ましく、３０〜９０分がより好ましい
、勿論、固着ケーキの解砕性と保持時間との間にも密接
な関係があり、２０〜１２０分間の範囲内で高温側の熱
処理では短い保持時間とし、低温側では長くすべきであ
る。

次に、熱処理雰囲気ガスの露点について記す。

本発明の熱処理では、粗還元粉をＨ２やＡＸガス等Ｈ２
を含むガス中で９５０〜１１５０℃に加熱保持して脱炭
や脱酸を行うが、この際、加熱時間の前半は雰囲気ガス
の露点を高くして脱炭を促進し、加熱の後手は露点を低
くして脱酸を促進させる。脱炭を促進させる雰囲気ガス
としては湿潤することが必要であるが、″Ａ点３０℃未
満では脱炭速度が著しく低下するため、脱炭に最適な露
点は鉄粉が酸化しない範囲内で３０℃以−Ｌとすべきで
ある。

一方、脱酸を進行させる雰囲気ガスとしては。

露点が低くなるほど、脱酸が進行するため、露点は３０
℃以下、雫ましくは室温以下とすべきである。

次に望ましい脱窒のための熱処理条件について記す、ま
ず、脱窒を進行させるＨ２やＡＸガスの露点としては低
い程よく、４０℃以ド、望ましくは室温以ドとする。露
点が４０℃を超えると、水蒸気分圧がＬ昇して８２分圧
が低下し、脱窒速度が低下するからである０本ｆｆｉ　
１１１者らの実験によれば、脱窒は高温加熱保持後から
の冷却速度に大きく影響され、１０℃／　ｍ　ｉ　ｎを
超える冷却速度では脱窒はあまり進行せず、脱窒がネト
分となる。冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以Ｆにすると、脱
室が急激に進行して、充分に脱窒した還元鉄粉を得るこ
とができる。

また、脱窒は徐冷の開始温度および終了温度にも大きく
影響され、未発ｌＪＩ者らの実験によれば、徐冷開始温
度が７００℃未満では脱窒は不充分であるが、７００℃
以七ではいずれの温度域から徐冷しても充分に脱窒され
て飽和する。このことは脱窒のための徐冷開始温度は７
００℃で充分であることを、１：ｉ味しており、それ未
満の温度域からの徐冷は効率的な熱処理とは言えない、
−・方、徐冷の終了温度が低下するほど脱窒は進行する
が。

４５０℃以下の温度域では充分に脱窒して脱窒は飽和す
る。従って、脱窒を効果的に進行させるには４５０℃ま
で徐冷すれば充分であり、それ未満の温度域では急冷す
ればよい。以り説明したように、脱窒のための最適な熱
処理条件は高温加熱保持後、７００℃までは急冷し、７
００℃から４５０℃までの温度範囲内を１０℃／ｍｉｎ
以下の速度で徐冷して脱窒を効果的に進行させた後、４
５０℃未満の温度域では再び急冷する。

〔実施例〕

第１表の比較例１および比較例２で使用した粗還元粉は
ミルスケール粉を一８０メツシュに粉砕したのち、１１
００℃で２４時間コークスによってサガー還元し、再度
−１００メツシユ粉に解砕した後、ドラム磁選機によっ
て介在物を除去して得たものである。この粗還元粉は全
Ｃ’逢０．２１　％に％、Ｆｅと結合しているｏｒ４ｏ
、９３重琶％、Ｎに０．０１６屯に％を含む。

本発明の実施例１，２．３および比較例３で使用した粗
遺元粉は、公知の流動層粗還元法により鉄鉱石を８５０
℃で粗還元して得た還元鉄を一８０メツシュに粉砕して
得たものである。その粗還元粉は全Ｃ賃０．２２　料量
％、Ｆｅと結合しているＯ　ｉｊｌ　０．９８市１４％
、Ｎ１ルｏ、ｏｔａ屯１１４％を含む。

比較例４で使用した粗還元粉は比較例３で使用した鉄飯
石より介在物を多く含む鉱石粉を、比較例３の場合と同
じ粗還元条件で還元し、−ａＯメツシュに粉砕して１ま
たものである。その粗還元粉は全Ｃｒ１ｒ０．２３％；
１％、Ｆｅと結合している０Ｉｌｌ：　０．９６屯、Ｆ
ｉｔ％、　　Ｎ　ｉｌ’（０，０１９重液％を含む。

また、これら粗還元粉の介在物量は第１表に示す通りで
ある。第１表に以上の粗還元粉をＡＸガスにより第１表
に示す熱処理条件で熱処理して得た解砕後の鉄粉の０品
、Ｆｅと結合しているＯｊ□におよびＮちｋの分析イイ
（を示した。同１専に固着ケーキの解砕性の良否も示し
た。

比較例１．２ではそれぞれ鉄粉の介在物合計；ｉｌ−が
少ないため、解砕性が悪くて、総合判定は否となった。

本発明例１〜３は熱処理条件と介在物合計ｔ１１を好適
としたため、熱処理後の鉄粉の分析値や解砕性はいずれ
も良好となり、総合判定は良となった。比較例３は熱処
理パターンが不適切であり、また１２００℃の高温熱処
理としたため、鉄粉のＮＱが多く、解砕性も悪く、総合
判定は否となった。比較例４は、鉄酸化物を除く介在物
の合計量を多くしたため、１２００℃の高温熱処理でも
固着ケーキの解砕性は良好であるが、その後の鉄粉の厳
選を行っても最終鉄粉中の介在物、合計ｌよが１．５重
寸％以りとなり、目標とする高純度の圧縮性が高い鉄粉
が得られなかったので総合判定は否となった。また、９
５０℃以上の温度で熱処理した鉄粉は熱処理前のそれよ
り密実的となった。

〔発明の効果〕

本発明の高温熱処理では脱炭、脱酸、脱窒の速度が著し
く速く、大：Ｉｉ：生産型の■二程に好適である。また
、製造した鉄粉は脱炭、脱離、脱窒が充分に進行し、し
かも高温熱処理のため密実的となり、介在物を除去すれ
ば高純度鉄粉となる。この鉄粉は用途に応じて適宜介在
物を低減して使用される。例えば鉄粉カイロ、脱酸素剤
としての用途には既に充分に脱酸しているため好適であ
る。また粉末冶金用鉄粉としてはドラム磁選機や比重選
別や一８０メツシュの粉末を軽度に粉砕する多段粉砕と
磁選とを組合せて介在物を低減すれば、低Ｃ１低Ｎ、低
Ｏのために高い圧縮性を有する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　粗還元鉄粉をＨ＿２を含むガスを用い、９５０〜１
   １５０℃で仕上熱処理する際に、該粗還元鉄粉中に、鉄
   酸化物より難還元性の酸化物を合計量で０．５〜２．１
   重量％含有せしめることを特徴とする還元鉄粉の仕上熱
   処理方法。