JPH07316687A - Ｙ２ ｏ３ で分散強化された高純度白金材料、その準完成部品及び箔の製造方法 - Google Patents
Ｙ２ ｏ３ で分散強化された高純度白金材料、その準完成部品及び箔の製造方法Info
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- B22F3/1208—Containers or coating used therefor
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 メカニカルアロイングにより白金粉末から、
Ｙ2 Ｏ3 で分散強化され、８００℃を超える温度でも高
い強度と伸び率を示す高純度の白金材料を製造する方法
を提供する。 【構成】 高純度で２〜１０μｍの微小粒径の白金粉末
を調製し、酸化ジルコニウムの磨砕媒体を用いた白金容
器中で、磨砕により白金粉末中に１μｍ未満のＹ2 Ｏ3
粒子を導入、分散させ、磨砕生成物を１０-3ミリバール
以下の真空下、４８時間以内の時間、白金カプセル中で
１２００℃以上に昇温して脱気する。排気したカプセル
の気密溶接及び１３５０℃、２００ＭＰａで熱間静水圧
加圧を行い、１００％の密度を有する緻密な分散強化白
金ブロックを製造し、これらの分散強化白金材料から準
完成部品及び箔を作製する。これらの部品及び箔は、９
９．９５％以上の白金純度、３００〜３５０ＭＰａの引
張強さＲｍ、１５〜２５％の伸び率及び１４００℃まで
の粒安定性を有する。
Ｙ2 Ｏ3 で分散強化され、８００℃を超える温度でも高
い強度と伸び率を示す高純度の白金材料を製造する方法
を提供する。 【構成】 高純度で２〜１０μｍの微小粒径の白金粉末
を調製し、酸化ジルコニウムの磨砕媒体を用いた白金容
器中で、磨砕により白金粉末中に１μｍ未満のＹ2 Ｏ3
粒子を導入、分散させ、磨砕生成物を１０-3ミリバール
以下の真空下、４８時間以内の時間、白金カプセル中で
１２００℃以上に昇温して脱気する。排気したカプセル
の気密溶接及び１３５０℃、２００ＭＰａで熱間静水圧
加圧を行い、１００％の密度を有する緻密な分散強化白
金ブロックを製造し、これらの分散強化白金材料から準
完成部品及び箔を作製する。これらの部品及び箔は、９
９．９５％以上の白金純度、３００〜３５０ＭＰａの引
張強さＲｍ、１５〜２５％の伸び率及び１４００℃まで
の粒安定性を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｙ2 Ｏ3 で分散強化さ
れ、８００℃を超える温度範囲においてさえ、高い強度
及び伸び率を有する高純度白金材料を、メカニカルアロ
イングによって白金粉末から製造する方法に関し、ま
た、前記材料からなる準完成部品及び箔の製造に関す
る。
れ、８００℃を超える温度範囲においてさえ、高い強度
及び伸び率を有する高純度白金材料を、メカニカルアロ
イングによって白金粉末から製造する方法に関し、ま
た、前記材料からなる準完成部品及び箔の製造に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】分散強化は、たとえ高温であってもマト
リックスに不溶である微細（１μｍ未満）で均一に分散
された粒子の存在に基づいている。強化は、多様な個々
のメカニズムにより引き起こされる。降伏点は、純粋な
母材金属の基本的な強度、固溶体の形成による強化、粒
度硬化の寄与、転位密度の硬化寄与及び分散質の硬化寄
与の組み合わせの結果生じる。分散質による強化の度合
いは、分散質の粒子間隔、従って分散質の粒径及び割合
に依存している。強度（Ｒｍ）と伸び率（Ａ）は一般的
に関連している。すなわち、高い強度はより低い伸び率
と結びついている。同じマトリックスを有する材料につ
いては、最適な強度／伸び率の関係についての「制限曲
線」が存在する。この制限曲線より下にあるＲｍとＡの
値の組み合わせは、理想的でない材料微細構造を示して
いる。「品質係数」はＲｍ／Ａの関係から得ることがで
きる。
リックスに不溶である微細（１μｍ未満）で均一に分散
された粒子の存在に基づいている。強化は、多様な個々
のメカニズムにより引き起こされる。降伏点は、純粋な
母材金属の基本的な強度、固溶体の形成による強化、粒
度硬化の寄与、転位密度の硬化寄与及び分散質の硬化寄
与の組み合わせの結果生じる。分散質による強化の度合
いは、分散質の粒子間隔、従って分散質の粒径及び割合
に依存している。強度（Ｒｍ）と伸び率（Ａ）は一般的
に関連している。すなわち、高い強度はより低い伸び率
と結びついている。同じマトリックスを有する材料につ
いては、最適な強度／伸び率の関係についての「制限曲
線」が存在する。この制限曲線より下にあるＲｍとＡの
値の組み合わせは、理想的でない材料微細構造を示して
いる。「品質係数」はＲｍ／Ａの関係から得ることがで
きる。
【０００３】分散強化材料は、実質的には粉末冶金法に
よってのみ製造され得る。下記の方法は分散強化材料を
製造するのに有効である。 イ）充分微細なマトリックス粉末を適切に微細な分散質
粉末と混合する。 ロ）マトリックス粉末中に金属塩を混合し、その混合粉
末を強熱すると、その金属塩は酸化分散質に変化する。 ハ）内部酸化：粉末の固溶体合金の母体金属が強熱され
ると、その母体金属が酸化され、分散質が生成する。 ニ）メカニカルアロイング：分散質を粉末母材中に混練
する。 次に、このようにして得られた混合物は、それらが準完
成部品に加工され得るように圧縮されねばならない。
よってのみ製造され得る。下記の方法は分散強化材料を
製造するのに有効である。 イ）充分微細なマトリックス粉末を適切に微細な分散質
粉末と混合する。 ロ）マトリックス粉末中に金属塩を混合し、その混合粉
末を強熱すると、その金属塩は酸化分散質に変化する。 ハ）内部酸化：粉末の固溶体合金の母体金属が強熱され
ると、その母体金属が酸化され、分散質が生成する。 ニ）メカニカルアロイング：分散質を粉末母材中に混練
する。 次に、このようにして得られた混合物は、それらが準完
成部品に加工され得るように圧縮されねばならない。
【０００４】粉末の電解製造は文献により公知である。
白金金属又は白金くずを溶かして精製するために、ここ
では膜電解の原理に基づく装置が利用されている。特定
の電気化学的な条件下でその膜は白金に対し半透過性で
あり、それにより、純粋な白金を得る精製作業が行われ
る。用いられる溶解媒体は希塩酸（１：１）である。そ
のような装置では、約５ｋｇの白金金属くずを１日で溶
解できる。粉末調製は、陽極スペースと陰極スペースが
ガラス隔膜で区画されている電気化学セル内で行われ
る。粉末沈殿が、振動している陽極上に生じる。粒径５
〜１０μｍの粒子をこの方法で製造できる。しかしなが
ら、５μｍ未満の粒径で、純度９９．９５％の白金粉末
を得ようとする場合、この製法は有利でない。
白金金属又は白金くずを溶かして精製するために、ここ
では膜電解の原理に基づく装置が利用されている。特定
の電気化学的な条件下でその膜は白金に対し半透過性で
あり、それにより、純粋な白金を得る精製作業が行われ
る。用いられる溶解媒体は希塩酸（１：１）である。そ
のような装置では、約５ｋｇの白金金属くずを１日で溶
解できる。粉末調製は、陽極スペースと陰極スペースが
ガラス隔膜で区画されている電気化学セル内で行われ
る。粉末沈殿が、振動している陽極上に生じる。粒径５
〜１０μｍの粒子をこの方法で製造できる。しかしなが
ら、５μｍ未満の粒径で、純度９９．９５％の白金粉末
を得ようとする場合、この製法は有利でない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主題は、工業
及び光学ガラスの製造において、ガラスと接する構造要
素の作製のために、これらの材料に対して求められるガ
ラス工業の要求を満たす純度及び強度を有する分散強化
白金材料を製造することにある。前に示したように、分
散強化金属は、強化されていない純粋な金属に比べ、特
に高温での使用において材料強度の著しい増大をもたら
し、微細に分散した、熱的に非常に安定なセラミック粒
子が、そのマトリックス中に埋め込まれている金属であ
る。分散強化材料の分野における研究及び開発は、ニッ
ケルベース又は鉄ベースの合金の領域において商用材料
に既に至っている。ここで使用されている製造技術は公
知であるが、白金材料には転用し得ない。というのも、
その技術は材料の容認し難い汚染につながることがある
からである。
及び光学ガラスの製造において、ガラスと接する構造要
素の作製のために、これらの材料に対して求められるガ
ラス工業の要求を満たす純度及び強度を有する分散強化
白金材料を製造することにある。前に示したように、分
散強化金属は、強化されていない純粋な金属に比べ、特
に高温での使用において材料強度の著しい増大をもたら
し、微細に分散した、熱的に非常に安定なセラミック粒
子が、そのマトリックス中に埋め込まれている金属であ
る。分散強化材料の分野における研究及び開発は、ニッ
ケルベース又は鉄ベースの合金の領域において商用材料
に既に至っている。ここで使用されている製造技術は公
知であるが、白金材料には転用し得ない。というのも、
その技術は材料の容認し難い汚染につながることがある
からである。
【０００６】特殊ガラスの製造において、ガラスと接す
る構造要素について、純粋な白金製の構成部品を使用す
る努力がなされている。高い純度を有する白金材料が好
ましいのは、白金が、透過性及び色彩の点で、その中で
溶融されたガラスの光学的性質を損なわない唯一の金属
だからである。しかしながら、合金化されていない白金
は、ガラス工業において、ある範囲内での使用に限られ
ている。これは、ガラス製造中に起こるような高温での
その強度が低過ぎるためである。金属材料を強化する従
来の方法、例えば固溶体硬化、析出硬化及び加工硬化
は、ガラスと接する構成部分用の白金材料の場合には適
用できない。加工硬化は、ほんの６００℃を超える使用
温度で失われ、一方、固溶体硬化及び析出硬化は、合金
化元素がガラス品質に対し悪影響を及ぼすため不可能で
ある。それゆえ、構造要素における白金の使用は、その
強度のために８００℃未満の温度に制限される。
る構造要素について、純粋な白金製の構成部品を使用す
る努力がなされている。高い純度を有する白金材料が好
ましいのは、白金が、透過性及び色彩の点で、その中で
溶融されたガラスの光学的性質を損なわない唯一の金属
だからである。しかしながら、合金化されていない白金
は、ガラス工業において、ある範囲内での使用に限られ
ている。これは、ガラス製造中に起こるような高温での
その強度が低過ぎるためである。金属材料を強化する従
来の方法、例えば固溶体硬化、析出硬化及び加工硬化
は、ガラスと接する構成部分用の白金材料の場合には適
用できない。加工硬化は、ほんの６００℃を超える使用
温度で失われ、一方、固溶体硬化及び析出硬化は、合金
化元素がガラス品質に対し悪影響を及ぼすため不可能で
ある。それゆえ、構造要素における白金の使用は、その
強度のために８００℃未満の温度に制限される。
【０００７】本発明の目的は、８００℃より著しく高い
温度で構造要素として危険なく使用可能で、その上９
９．９０％より高い純度、３００ＭＰａより大きい引張
強さＲｍ及び１５％以上の伸び率Ａを有し、また光学ガ
ラスの製造においてガラスとの接触領域での使用に対し
てガラス加工業者により求められる他の全ての要求品質
を完全に満たす白金材料、及びそのような白金材料を製
造するための比較的簡単な方法を提供することにある。
さらに、本発明の目的は、その材料の特性を維持したま
ま、この分散強化白金から、準完成部品及び箔を製造す
る方法を提供することにある。
温度で構造要素として危険なく使用可能で、その上９
９．９０％より高い純度、３００ＭＰａより大きい引張
強さＲｍ及び１５％以上の伸び率Ａを有し、また光学ガ
ラスの製造においてガラスとの接触領域での使用に対し
てガラス加工業者により求められる他の全ての要求品質
を完全に満たす白金材料、及びそのような白金材料を製
造するための比較的簡単な方法を提供することにある。
さらに、本発明の目的は、その材料の特性を維持したま
ま、この分散強化白金から、準完成部品及び箔を製造す
る方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、（Ａ）高純
度で、２〜１０μｍの微小粒径の白金粉末を調製し、
（Ｂ）酸化ジルコニウムの磨砕媒体を用いた白金容器中
で、磨砕により白金粉末中に１μｍ未満の大きさのＹ2
Ｏ3 粒子を導入、分散させ、（Ｃ）磨砕生成物を、１０
-3ミリバール以下の真空下、４８時間以下の時間、白金
カプセル中で１２００℃以上に昇温させて脱気し、
（Ｄ）排気したカプセルを気密溶接し、１３５０℃及び
２００ＭＰａで熱間静水圧加圧もしくは熱間等方圧加圧
（ＨＩＰ）し、１００％の密度を有する緻密な分散強化
白金のブロック、特に棒を作製する、各工程からなるこ
とを特徴とする本発明の方法によって達成される。本発
明の方法は、高純度及び小さい粒径を有する白金粉末の
製造、及び、粉末強化された準完成白金部品を作製する
粉末冶金加工の工程に大別される。
度で、２〜１０μｍの微小粒径の白金粉末を調製し、
（Ｂ）酸化ジルコニウムの磨砕媒体を用いた白金容器中
で、磨砕により白金粉末中に１μｍ未満の大きさのＹ2
Ｏ3 粒子を導入、分散させ、（Ｃ）磨砕生成物を、１０
-3ミリバール以下の真空下、４８時間以下の時間、白金
カプセル中で１２００℃以上に昇温させて脱気し、
（Ｄ）排気したカプセルを気密溶接し、１３５０℃及び
２００ＭＰａで熱間静水圧加圧もしくは熱間等方圧加圧
（ＨＩＰ）し、１００％の密度を有する緻密な分散強化
白金のブロック、特に棒を作製する、各工程からなるこ
とを特徴とする本発明の方法によって達成される。本発
明の方法は、高純度及び小さい粒径を有する白金粉末の
製造、及び、粉末強化された準完成白金部品を作製する
粉末冶金加工の工程に大別される。
【０００９】非常に微細な白金粉末の製造に向けての出
発点は、例えば電解法により、或いは沸騰王水中に白金
を溶解することにより得られるような、白金の塩酸溶液
である。非常に微細で高純度な白金粉末を白金溶液から
製造する操作手順は、以下のような多数のサブ工程から
成っている。すなわち、（ａ）白金を電解法で、特に塩
酸溶液として溶解させ、或いは沸騰王水中に溶解させ、
（ｂ）この溶液を約４００ｇＰｔ／リットルの濃度まで
蒸発させ、（ｃ）特に王水を使用して溶解した場合、複
数回、特に２回塩酸を加えることによって、窒素酸化物
を完全に除去し、（ｄ）さらにその溶液を約１８０℃の
沸騰温度まで加熱して約１５００ｇＰｔ／リットルの白
金濃度になるまで蒸発させ、（ｅ）この熱い溶液を６０
０ｇＰｔ／リットルの濃度までＨ2 Ｏで希釈し、（ｆ）
８０℃の温度及び１５０〜２００ｇＰｔ／リットルの濃
度に調節した白金溶液を、フリット中の同様に８０℃に
加熱された３０％濃度の塩化アンモニウム溶液（３００
ｇＮＨ4 Ｃｌ／リットル）に激しく攪拌しながら加え、
（ｇ）（ＮＨ4 ）2 ［ＰｔＣｌ6 ］として白金を沈殿さ
せ、残留している反応液をできるだけ素早く完全に吸引
除去し、（ｈ）その濾過ケーキを複数回、特に３回、希
釈した約１５％濃度の冷ＮＨ4 Ｃｌ溶液で洗浄し、そし
てその手順の間、その洗浄溶液が無色になるまで濾過ケ
ーキは乾燥させず、その後、（ｉ）２０ミリバールの低
圧でさらに１５分間吸引し、引き続き、（ｊ）残りの水
をアセトンで、吸引されたアセトンが乳濁するまで除去
し、（ｋ）２０ミリバールの低圧でさらに約３０分間吸
引することにより乾燥し、次いで（ｌ）３８０〜４２０
℃の炉の中で熱分解させ、（ｍ）熱分解で形成された白
金スポンジを微粉砕し、微粉末、特に１〜５μｍの粒径
の微粉末を作製し、（ｎ）白金微粉末を蒸留水で複数
回、特に４回煮沸し、（ｏ）水を吸引除去し、次に
（ｐ）恒量になるまで１００℃で乾燥する各工程からな
る。
発点は、例えば電解法により、或いは沸騰王水中に白金
を溶解することにより得られるような、白金の塩酸溶液
である。非常に微細で高純度な白金粉末を白金溶液から
製造する操作手順は、以下のような多数のサブ工程から
成っている。すなわち、（ａ）白金を電解法で、特に塩
酸溶液として溶解させ、或いは沸騰王水中に溶解させ、
（ｂ）この溶液を約４００ｇＰｔ／リットルの濃度まで
蒸発させ、（ｃ）特に王水を使用して溶解した場合、複
数回、特に２回塩酸を加えることによって、窒素酸化物
を完全に除去し、（ｄ）さらにその溶液を約１８０℃の
沸騰温度まで加熱して約１５００ｇＰｔ／リットルの白
金濃度になるまで蒸発させ、（ｅ）この熱い溶液を６０
０ｇＰｔ／リットルの濃度までＨ2 Ｏで希釈し、（ｆ）
８０℃の温度及び１５０〜２００ｇＰｔ／リットルの濃
度に調節した白金溶液を、フリット中の同様に８０℃に
加熱された３０％濃度の塩化アンモニウム溶液（３００
ｇＮＨ4 Ｃｌ／リットル）に激しく攪拌しながら加え、
（ｇ）（ＮＨ4 ）2 ［ＰｔＣｌ6 ］として白金を沈殿さ
せ、残留している反応液をできるだけ素早く完全に吸引
除去し、（ｈ）その濾過ケーキを複数回、特に３回、希
釈した約１５％濃度の冷ＮＨ4 Ｃｌ溶液で洗浄し、そし
てその手順の間、その洗浄溶液が無色になるまで濾過ケ
ーキは乾燥させず、その後、（ｉ）２０ミリバールの低
圧でさらに１５分間吸引し、引き続き、（ｊ）残りの水
をアセトンで、吸引されたアセトンが乳濁するまで除去
し、（ｋ）２０ミリバールの低圧でさらに約３０分間吸
引することにより乾燥し、次いで（ｌ）３８０〜４２０
℃の炉の中で熱分解させ、（ｍ）熱分解で形成された白
金スポンジを微粉砕し、微粉末、特に１〜５μｍの粒径
の微粉末を作製し、（ｎ）白金微粉末を蒸留水で複数
回、特に４回煮沸し、（ｏ）水を吸引除去し、次に
（ｐ）恒量になるまで１００℃で乾燥する各工程からな
る。
【００１０】さらに本発明によれば、前記のようにして
製造された分散強化白金材料から製造された準完成部品
及び箔並びにそれらの製造方法も提供され、その方法
は、前記のように熱間静水圧加圧されたブロックを、そ
の厚さが４０〜５０％減少するまで１２００℃の温度で
熱間圧延し、次いで５０％の熱減少後、さらに冷間成形
するか、特に圧延して箔を作製することを特徴とする。
製造された分散強化白金材料から製造された準完成部品
及び箔並びにそれらの製造方法も提供され、その方法
は、前記のように熱間静水圧加圧されたブロックを、そ
の厚さが４０〜５０％減少するまで１２００℃の温度で
熱間圧延し、次いで５０％の熱減少後、さらに冷間成形
するか、特に圧延して箔を作製することを特徴とする。
【００１１】
【実施例】以下、実施例を示して本発明について具体的
に説明する。 沈殿用溶液の調製：まず、白金溶液を約４００ｇＰｔ／
リットルの濃度に達するまで蒸発させる。沸騰王水中に
白金を溶解することにより白金溶液を得た場合、窒素酸
化物を完全に除去しなければならず、これは、少量の塩
酸を繰り返し（好ましくは２回又はそれ以上）添加して
行う。次いで、その溶液をさらに約１８０℃の沸騰温度
に達するまで蒸発させ、それによって存在している全て
のイリジウムを三価の形に変換させる。この形のイリジ
ウムだけが後の沈殿工程で沈殿しないであろう。もし、
この温度での溶液の蒸発が行われなければ、本発明の技
術による準完成部品を生産するためにさらに加工を行っ
ても、光学及び工業的適用に対して要求される純度を有
していないイリジウム含有の白金沈殿物を生じてしま
う。１８０℃の沸騰温度までに蒸発して達する溶液のＰ
ｔ濃度は、約１５００ｇＰｔ／リットルである。次い
で、その溶液を熱い状態のまま水に溶解し、６００ｇＰ
ｔ／リットルの濃度まで希釈する。この製造段階によ
り、貯蔵できる、すなわち、長期間の貯蔵においてもど
のような分解反応及び変化も示さない白金濃縮液とな
る。次の沈殿操作は回分式で行われるので、白金溶液は
貯蔵可能でなければならないのである。
に説明する。 沈殿用溶液の調製：まず、白金溶液を約４００ｇＰｔ／
リットルの濃度に達するまで蒸発させる。沸騰王水中に
白金を溶解することにより白金溶液を得た場合、窒素酸
化物を完全に除去しなければならず、これは、少量の塩
酸を繰り返し（好ましくは２回又はそれ以上）添加して
行う。次いで、その溶液をさらに約１８０℃の沸騰温度
に達するまで蒸発させ、それによって存在している全て
のイリジウムを三価の形に変換させる。この形のイリジ
ウムだけが後の沈殿工程で沈殿しないであろう。もし、
この温度での溶液の蒸発が行われなければ、本発明の技
術による準完成部品を生産するためにさらに加工を行っ
ても、光学及び工業的適用に対して要求される純度を有
していないイリジウム含有の白金沈殿物を生じてしま
う。１８０℃の沸騰温度までに蒸発して達する溶液のＰ
ｔ濃度は、約１５００ｇＰｔ／リットルである。次い
で、その溶液を熱い状態のまま水に溶解し、６００ｇＰ
ｔ／リットルの濃度まで希釈する。この製造段階によ
り、貯蔵できる、すなわち、長期間の貯蔵においてもど
のような分解反応及び変化も示さない白金濃縮液とな
る。次の沈殿操作は回分式で行われるので、白金溶液は
貯蔵可能でなければならないのである。
【００１２】沈殿手順：沈殿は、激しく攪拌しながらフ
リット（ガラス濾過器）中の塩化アンモニウム溶液にＰ
ｔ溶液を加えることにより行われる。これにより、下記
化１の反応式に従ってＰｔ沈殿物（ＮＨ4 ）2 ［ＰｔＣ
ｌ6 ］が形成される。
リット（ガラス濾過器）中の塩化アンモニウム溶液にＰ
ｔ溶液を加えることにより行われる。これにより、下記
化１の反応式に従ってＰｔ沈殿物（ＮＨ4 ）2 ［ＰｔＣ
ｌ6 ］が形成される。
【化１】 高い製品純度を確保するためには、Ｐｔ溶液及び塩化ア
ンモニウム（ＮＨ4 Ｃｌ）溶液の指示濃度及び温度を正
確に次のように維持することが非常に重要である。 Ｐｔ溶液：濃度１５０〜２００ｇ／リットル，温度８０
℃ ＮＨ4 Ｃｌ溶液：濃度３０％（３００ｇＮＨ4 Ｃｌ／リ
ットル），温度８０℃
ンモニウム（ＮＨ4 Ｃｌ）溶液の指示濃度及び温度を正
確に次のように維持することが非常に重要である。 Ｐｔ溶液：濃度１５０〜２００ｇ／リットル，温度８０
℃ ＮＨ4 Ｃｌ溶液：濃度３０％（３００ｇＮＨ4 Ｃｌ／リ
ットル），温度８０℃
【００１３】沈殿が行われた直後に、反応液をできるだ
け早く吸引除去する。上記沈殿温度により、白金沈殿物
は、黄ばんだオレンジ色の比較的粗いものであり、また
容易に濾過できる。吸引によって反応溶液を除去する
時、ひび割れが濾過ケーキ中に確実に形成されないよう
に注意しなければならない。さもなければ、不純物を含
んでいる反応液の残渣が沈殿物中に残るからである。白
金が精製され、すなわち不純物が除去され、白金粉末製
造のための高純度出発材料が形成される沈殿のために、
フリット（ガラス濾過器）は、最初に塩化アンモニウム
溶液を仕込み、それから羽根型攪拌機で激しく攪拌しな
がら白金溶液を加えることができるように構成された。
この手順により、他の汚染金属の共沈を避けて、迅速に
完全な白金沈殿物を形成することができる。さらに、上
記手順により高純度白金沈殿物の製造が可能である。そ
れゆえ、さもなければ精練所に供給されるしかない白金
くずを、本発明によって高純度白金粉末に変えることも
できる。
け早く吸引除去する。上記沈殿温度により、白金沈殿物
は、黄ばんだオレンジ色の比較的粗いものであり、また
容易に濾過できる。吸引によって反応溶液を除去する
時、ひび割れが濾過ケーキ中に確実に形成されないよう
に注意しなければならない。さもなければ、不純物を含
んでいる反応液の残渣が沈殿物中に残るからである。白
金が精製され、すなわち不純物が除去され、白金粉末製
造のための高純度出発材料が形成される沈殿のために、
フリット（ガラス濾過器）は、最初に塩化アンモニウム
溶液を仕込み、それから羽根型攪拌機で激しく攪拌しな
がら白金溶液を加えることができるように構成された。
この手順により、他の汚染金属の共沈を避けて、迅速に
完全な白金沈殿物を形成することができる。さらに、上
記手順により高純度白金沈殿物の製造が可能である。そ
れゆえ、さもなければ精練所に供給されるしかない白金
くずを、本発明によって高純度白金粉末に変えることも
できる。
【００１４】白金沈殿物の洗浄及び脱水：白金沈殿物
を、希釈した冷ＮＨ4 Ｃｌ溶液（１５％濃度≒１５０ｇ
／リットル）を用いて多段階、好ましくは３回の洗浄で
洗浄する。白金沈殿物の濾過ケーキの乾燥をうまく避け
ることができれば、反応液の上部表面は濾過ケーキ中を
通って一様に移行し、従って不純物は完全に除去され
る。乾燥ひび割れの形成を防ぐために、一定量の洗浄溶
液が常に濾過ケーキ上に確実に残るよう注意されねばな
らない。通り抜ける洗浄溶液が無色になった時、ＮＨ4
Ｃｌ溶液を１５分間吸引除去する。依然として濾過ケー
キ中に残っている水はアセトンで洗浄することにより除
去される。吸引されたアセトンが乳濁する時、その水は
完全に除去されたのである。次いで、吸引をさらに３０
分間続ける。なお、吸引は好ましくは約２０ミリバール
の低圧で行う。白金沈殿物からできる限り完全に水を除
去することは非常に重要である。少しの残量でさえ、白
金粉末を生産する沈殿物のその後の熱分解の妨げとな
る。もし、水を含有している沈殿物が熱分解されれば、
粗くもつれた白金粉末が形成される。さらに、気相反応
は分解炉の構成部材上に白金鏡を形成し、それによっ
て、一方では、必要なメンテナンスが増加し、他方では
気相を介しての白金損失も本質的に増加する。
を、希釈した冷ＮＨ4 Ｃｌ溶液（１５％濃度≒１５０ｇ
／リットル）を用いて多段階、好ましくは３回の洗浄で
洗浄する。白金沈殿物の濾過ケーキの乾燥をうまく避け
ることができれば、反応液の上部表面は濾過ケーキ中を
通って一様に移行し、従って不純物は完全に除去され
る。乾燥ひび割れの形成を防ぐために、一定量の洗浄溶
液が常に濾過ケーキ上に確実に残るよう注意されねばな
らない。通り抜ける洗浄溶液が無色になった時、ＮＨ4
Ｃｌ溶液を１５分間吸引除去する。依然として濾過ケー
キ中に残っている水はアセトンで洗浄することにより除
去される。吸引されたアセトンが乳濁する時、その水は
完全に除去されたのである。次いで、吸引をさらに３０
分間続ける。なお、吸引は好ましくは約２０ミリバール
の低圧で行う。白金沈殿物からできる限り完全に水を除
去することは非常に重要である。少しの残量でさえ、白
金粉末を生産する沈殿物のその後の熱分解の妨げとな
る。もし、水を含有している沈殿物が熱分解されれば、
粗くもつれた白金粉末が形成される。さらに、気相反応
は分解炉の構成部材上に白金鏡を形成し、それによっ
て、一方では、必要なメンテナンスが増加し、他方では
気相を介しての白金損失も本質的に増加する。
【００１５】熱分解：白金粉末を製造するために、沈殿
及び洗浄された白金沈殿物の熱分解を、その分解で形成
されるガス抽出用の口部を備えたガラスマッフルを有す
るマッフル炉内で行う。腐食性の廃ガスが形成され、ま
たこれらに金属マッフルは使用できないので、ガラスマ
ッフルが必要である。分解工程は、３８０℃で開始す
る。温度上昇により分解速度が増加するが、より粗くも
つれた白金粉末が生成することもある。従って、微細、
すなわち１〜５μｍ、好ましくは２〜５μｍの平均粒径
を有し、未分解の沈殿残留物を全く含まない完全に分解
された白金粉末が得られるように温度を設定することが
重要である。これは３８０〜４２０℃の間の分解温度に
維持すれば達成される。これより高温では、著しく粗い
白金粉末が得られ、これはさらに粉末冶金加工して分散
強化された準完成白金部品を製造するためには適さな
い。
及び洗浄された白金沈殿物の熱分解を、その分解で形成
されるガス抽出用の口部を備えたガラスマッフルを有す
るマッフル炉内で行う。腐食性の廃ガスが形成され、ま
たこれらに金属マッフルは使用できないので、ガラスマ
ッフルが必要である。分解工程は、３８０℃で開始す
る。温度上昇により分解速度が増加するが、より粗くも
つれた白金粉末が生成することもある。従って、微細、
すなわち１〜５μｍ、好ましくは２〜５μｍの平均粒径
を有し、未分解の沈殿残留物を全く含まない完全に分解
された白金粉末が得られるように温度を設定することが
重要である。これは３８０〜４２０℃の間の分解温度に
維持すれば達成される。これより高温では、著しく粗い
白金粉末が得られ、これはさらに粉末冶金加工して分散
強化された準完成白金部品を製造するためには適さな
い。
【００１６】白金粉末の洗浄：熱分解後、沈殿した白金
沈殿物から分解中に形成された白金スポンジを破砕し、
蒸留水で何度も（好ましくは４回）煮沸する。この工程
で、白金スポンジは、分散強化された準完成白金部品を
製造するための粉末冶金加工の要求品質を完全に満たす
微粉末に分解する。次いで、その水を吸引除去し、まだ
湿っぽい白金粉末を乾燥オーブン中で１００℃で恒量と
なるまで乾燥する。
沈殿物から分解中に形成された白金スポンジを破砕し、
蒸留水で何度も（好ましくは４回）煮沸する。この工程
で、白金スポンジは、分散強化された準完成白金部品を
製造するための粉末冶金加工の要求品質を完全に満たす
微粉末に分解する。次いで、その水を吸引除去し、まだ
湿っぽい白金粉末を乾燥オーブン中で１００℃で恒量と
なるまで乾燥する。
【００１７】分散質の導入及び分散：本発明による分散
質の導入及び分散は、粉末磨砕により行われる。上記白
金粉末製造により得られた白金粉末をＹ2 Ｏ3 と混合
し、ここでボールミルで磨砕する。この磨砕工程によ
り、更に繰り返し絶え間のない微細化と粉末粒子の再溶
接（再結合）が行われ、一方では分散質粒子のＹ2 Ｏ3
自体が細かく粉砕され、他方では、白金粉末中に均一か
つ微細に分散される。磨砕に使われる微粉砕機は、微粉
砕媒体として酸化ジルコニウムボールが装填されている
白金容器からなる。この手段は不可欠である。なぜな
ら、スチール製のボールミルは、鉄で容認できない程汚
染された磨砕白金生成物となるからである。しかしなが
ら、純粋なセラミック微粉砕機の使用も不可能である。
酸化ジルコニウム微粉砕容器中で磨砕する際、容器の壁
により酸化ジルコニウムの激しい研摩が生じる。これ
は、ガラスの品質に悪影響を及ぼさないだろうが、研摩
された材料は１μｍより大きい粒子として白金粉末中に
混練されるので、準完成白金部品の可塑性をかなり減じ
る。従って、白金製の微粉砕容器及び酸化ジルコニウム
製の微粉砕媒体を使用する上記手段を選択しなければな
らない。これにより、一方では酸化ジルコニウムボール
からの研摩は非常に少なく、またセラミック容器からの
研摩に比べて非常に微細で、従って準完成部品の特性を
損なわず、他方では、光学上の利用に対して要求される
純度が、セラミックボールと白金容器の選択した組み合
わせにより保証され得る。この方法により得られる混練
された生成物は、細かく分散されたＹ2 Ｏ3 粒子が埋め
込まれ、そして高耐熱性準完成白金部品を製造するため
のさらなる加工に最適な白金粉末である。
質の導入及び分散は、粉末磨砕により行われる。上記白
金粉末製造により得られた白金粉末をＹ2 Ｏ3 と混合
し、ここでボールミルで磨砕する。この磨砕工程によ
り、更に繰り返し絶え間のない微細化と粉末粒子の再溶
接（再結合）が行われ、一方では分散質粒子のＹ2 Ｏ3
自体が細かく粉砕され、他方では、白金粉末中に均一か
つ微細に分散される。磨砕に使われる微粉砕機は、微粉
砕媒体として酸化ジルコニウムボールが装填されている
白金容器からなる。この手段は不可欠である。なぜな
ら、スチール製のボールミルは、鉄で容認できない程汚
染された磨砕白金生成物となるからである。しかしなが
ら、純粋なセラミック微粉砕機の使用も不可能である。
酸化ジルコニウム微粉砕容器中で磨砕する際、容器の壁
により酸化ジルコニウムの激しい研摩が生じる。これ
は、ガラスの品質に悪影響を及ぼさないだろうが、研摩
された材料は１μｍより大きい粒子として白金粉末中に
混練されるので、準完成白金部品の可塑性をかなり減じ
る。従って、白金製の微粉砕容器及び酸化ジルコニウム
製の微粉砕媒体を使用する上記手段を選択しなければな
らない。これにより、一方では酸化ジルコニウムボール
からの研摩は非常に少なく、またセラミック容器からの
研摩に比べて非常に微細で、従って準完成部品の特性を
損なわず、他方では、光学上の利用に対して要求される
純度が、セラミックボールと白金容器の選択した組み合
わせにより保証され得る。この方法により得られる混練
された生成物は、細かく分散されたＹ2 Ｏ3 粒子が埋め
込まれ、そして高耐熱性準完成白金部品を製造するため
のさらなる加工に最適な白金粉末である。
【００１８】圧縮：磨砕後、磨砕生成物を白金カプセル
に充填する。このカプセルは、真空ポンプに連結される
口部を備えている。カプセルを加熱すると同時に真空に
することにより、磨砕の際に、白金中に捕捉されてしま
ったかもしれないガスが除去される。脱気には、１２０
０℃以上の温度で４８時間以下の熱処理時間が必要であ
る。また、脱気は好ましくは１０-3ミリバール以下の真
空下で行う。この脱気処理が行われなかった場合、分散
強化された準完成白金部品が例えば溶接により結合され
る構成部品の製造中に、溶接継目に気孔が生じる。そし
て、その気孔は溶接継目を弱め、構造破壊につながり得
る。脱気後、排気されたカプセルを気密になるように溶
接し、２００ＭＰａの圧力下、１３５０℃で熱間静水圧
加圧する。これによって、理論密度の１００％の相対密
度を有する緻密な材料が得られる。このように生産され
た材料は、さらに通常の成形方法により成形することが
できる。
に充填する。このカプセルは、真空ポンプに連結される
口部を備えている。カプセルを加熱すると同時に真空に
することにより、磨砕の際に、白金中に捕捉されてしま
ったかもしれないガスが除去される。脱気には、１２０
０℃以上の温度で４８時間以下の熱処理時間が必要であ
る。また、脱気は好ましくは１０-3ミリバール以下の真
空下で行う。この脱気処理が行われなかった場合、分散
強化された準完成白金部品が例えば溶接により結合され
る構成部品の製造中に、溶接継目に気孔が生じる。そし
て、その気孔は溶接継目を弱め、構造破壊につながり得
る。脱気後、排気されたカプセルを気密になるように溶
接し、２００ＭＰａの圧力下、１３５０℃で熱間静水圧
加圧する。これによって、理論密度の１００％の相対密
度を有する緻密な材料が得られる。このように生産され
た材料は、さらに通常の成形方法により成形することが
できる。
【００１９】本発明によれば、前記のような操作によ
り、１μｍ未満の粒径、特に約２０ｎｍ程度の粒径を有
するＹ2 Ｏ3 が、０．２〜０．６重量％、特に０．２５
〜０．５重量％、分散質として白金粉末中に混合された
強化分散白金材料が得られる。Ｙ2 Ｏ3 は合金化元素を
強化するが、ガラスのいかなる変色も生ずることはな
い。分散強化白金材料は、ガラス品質の減損となる成分
を全く含んでいないので、ガラスと接する構成部品の高
温使用に最適である。分散強化白金が構造要素に使用さ
れる際、その強度特性にとって、従ってその作業信頼性
にとっても極めて重要な因子は、白金マトリックス中の
Ｙ2 Ｏ3 分散質粒子の分布である。非常に微細な粒子の
規則正しい分散が望ましい。これらのＹ2 Ｏ3 分散質粒
子の大きさは約２０ｎｍであるべきで、白金マトリック
ス中のそれらの間隔は１００〜６００ｎｍ、特に１５０
〜５００ｎｍとすべきである。１μｍを超える分散質粒
子の凝集物は非常に害となる。なぜならこれらの凝集物
は高温での可塑性を著しく減少させるからである。その
構成部品の作業信頼性は、その時もはや保証されない。
分散強化白金材料は様々な製造業者によって市場に提供
されているが、それらの材料は、強度特性の点で充分で
ない。ほとんどの場合、市販されている材料は１μｍよ
り大きい分散粒子凝集物を有している。従って、その材
料の強度及び可塑性は非常に減少しており、それから製
造される構成部品の作業信頼性はもはや保証されない。
り、１μｍ未満の粒径、特に約２０ｎｍ程度の粒径を有
するＹ2 Ｏ3 が、０．２〜０．６重量％、特に０．２５
〜０．５重量％、分散質として白金粉末中に混合された
強化分散白金材料が得られる。Ｙ2 Ｏ3 は合金化元素を
強化するが、ガラスのいかなる変色も生ずることはな
い。分散強化白金材料は、ガラス品質の減損となる成分
を全く含んでいないので、ガラスと接する構成部品の高
温使用に最適である。分散強化白金が構造要素に使用さ
れる際、その強度特性にとって、従ってその作業信頼性
にとっても極めて重要な因子は、白金マトリックス中の
Ｙ2 Ｏ3 分散質粒子の分布である。非常に微細な粒子の
規則正しい分散が望ましい。これらのＹ2 Ｏ3 分散質粒
子の大きさは約２０ｎｍであるべきで、白金マトリック
ス中のそれらの間隔は１００〜６００ｎｍ、特に１５０
〜５００ｎｍとすべきである。１μｍを超える分散質粒
子の凝集物は非常に害となる。なぜならこれらの凝集物
は高温での可塑性を著しく減少させるからである。その
構成部品の作業信頼性は、その時もはや保証されない。
分散強化白金材料は様々な製造業者によって市場に提供
されているが、それらの材料は、強度特性の点で充分で
ない。ほとんどの場合、市販されている材料は１μｍよ
り大きい分散粒子凝集物を有している。従って、その材
料の強度及び可塑性は非常に減少しており、それから製
造される構成部品の作業信頼性はもはや保証されない。
【００２０】本発明によれば、前記のようにして熱間静
水圧加圧した棒を圧延することにより、分散強化白金の
準完成部品及び箔が製造される。この手順では、棒を最
初１２００℃の温度で圧延し、その厚みが４０〜５０％
減少するまで熱間圧延する。分散強化白金棒を最初から
冷間圧延すると、そのブロック内部の圧延傷の形成につ
ながり、最悪の場合、半製品の完全な裂開を生ずること
もある。５０％の熱減少後、更に冷間成形を行うことが
できる。冷間圧延が望ましく、その理由は、箔の表面品
質及び寸法精度がこの方法で著しく改善されるからであ
る。上記のような本発明の方法により、３００〜３５０
ＭＰａの引張強さＲｍ、１５〜２５％の伸び率Ａ及び１
４００℃に及ぶ粒安定性を有し、かつ９９．９５％以上
の白金純度を有する分散強化白金又はそれから製造され
た準完成部品及び箔が提供される。
水圧加圧した棒を圧延することにより、分散強化白金の
準完成部品及び箔が製造される。この手順では、棒を最
初１２００℃の温度で圧延し、その厚みが４０〜５０％
減少するまで熱間圧延する。分散強化白金棒を最初から
冷間圧延すると、そのブロック内部の圧延傷の形成につ
ながり、最悪の場合、半製品の完全な裂開を生ずること
もある。５０％の熱減少後、更に冷間成形を行うことが
できる。冷間圧延が望ましく、その理由は、箔の表面品
質及び寸法精度がこの方法で著しく改善されるからであ
る。上記のような本発明の方法により、３００〜３５０
ＭＰａの引張強さＲｍ、１５〜２５％の伸び率Ａ及び１
４００℃に及ぶ粒安定性を有し、かつ９９．９５％以上
の白金純度を有する分散強化白金又はそれから製造され
た準完成部品及び箔が提供される。
【００２１】
【発明の作用及び効果】本発明に係る前記方法により製
造される分散強化白金材料及び準完成白金部品は、光学
ガラス製造でガラスと接する構造部品用材料として使用
される白金に対する純度要件を満たしている。精製が行
われるので白金粉末の製造にも純粋な出発材料を必要と
しない。従って、さもなければそれらの汚染のせいでガ
ラス製造から取り除かれなければならなかったであろう
白金製品のスクラップの再加工により、非常に純粋な分
散強化準完成白金部品を得ることもできる。上記の方法
で製造された白金材料は、少なくとも１３００℃の使用
温度までその強度を完全に保持するので、高温使用に適
している。
造される分散強化白金材料及び準完成白金部品は、光学
ガラス製造でガラスと接する構造部品用材料として使用
される白金に対する純度要件を満たしている。精製が行
われるので白金粉末の製造にも純粋な出発材料を必要と
しない。従って、さもなければそれらの汚染のせいでガ
ラス製造から取り除かれなければならなかったであろう
白金製品のスクラップの再加工により、非常に純粋な分
散強化準完成白金部品を得ることもできる。上記の方法
で製造された白金材料は、少なくとも１３００℃の使用
温度までその強度を完全に保持するので、高温使用に適
している。
【００２２】本発明の方法による上記特性は、以下の本
質的な技術的進歩及び利点を与える。 （１）光学及び工業ガラスの製造における要求を満たす
高純度白金材料が製造される。 （２）合金化されていない白金は１３００℃を超える温
度に曝される構造要素に使用できる。しかしながら、こ
の領域は、以前はガラスの透過率を損ない、変色につな
がる白金合金の領域だった。 （３）ガラスとの接触面での使用中に不純物を溶解し、
製造作業から除去されねばならなかった構成部品を精錬
所に回す必要がない。前述した新しい方法により、それ
らの構成部品を純粋な白金の分散強化準完成部品に変換
できる。 （４）不用となった分散強化白金の構成部品を、本発明
の方法により再加工し、純白金の新しい分散強化準完成
部品に加工できる。 （５）準完成部品を製造する上記新規粉末冶金加工は、
有害で可塑性を減少させる混合物を含有していない高品
質の準完成白金部品が製造されることを保証する。さら
に、本発明の加工ルートにより、全ての流通している市
販品よりも、高温で著しく高い強度を有する材料が提供
される。 （６）純白金マトリックスを有する構造要素の使用温度
限界は、強化されていない白金の約８００℃から分散強
化された白金の１３００℃を超える温度に好適に増大で
きる。本発明の方法で製造された分散強化白金は、従っ
てＰｔＩｒ又はＰｔＲｈ合金の代替材料として極めて適
しており、それは溶融ガラスにおいて極めて重要な改善
をもたらす。
質的な技術的進歩及び利点を与える。 （１）光学及び工業ガラスの製造における要求を満たす
高純度白金材料が製造される。 （２）合金化されていない白金は１３００℃を超える温
度に曝される構造要素に使用できる。しかしながら、こ
の領域は、以前はガラスの透過率を損ない、変色につな
がる白金合金の領域だった。 （３）ガラスとの接触面での使用中に不純物を溶解し、
製造作業から除去されねばならなかった構成部品を精錬
所に回す必要がない。前述した新しい方法により、それ
らの構成部品を純粋な白金の分散強化準完成部品に変換
できる。 （４）不用となった分散強化白金の構成部品を、本発明
の方法により再加工し、純白金の新しい分散強化準完成
部品に加工できる。 （５）準完成部品を製造する上記新規粉末冶金加工は、
有害で可塑性を減少させる混合物を含有していない高品
質の準完成白金部品が製造されることを保証する。さら
に、本発明の加工ルートにより、全ての流通している市
販品よりも、高温で著しく高い強度を有する材料が提供
される。 （６）純白金マトリックスを有する構造要素の使用温度
限界は、強化されていない白金の約８００℃から分散強
化された白金の１３００℃を超える温度に好適に増大で
きる。本発明の方法で製造された分散強化白金は、従っ
てＰｔＩｒ又はＰｔＲｈ合金の代替材料として極めて適
しており、それは溶融ガラスにおいて極めて重要な改善
をもたらす。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハネス、ツビーラル オーストリア、1200 ヴィーン、デニスガ ッセ ６／11 (72)発明者 ゲールハルト、シュライエル オーストリア、2700 ヴィーネル・ノイシ ュタット、コールガッセ 41 (72)発明者 クリスチャン、エドマイエル オーストリア、1040 ヴィーン、シェーン ブルクシュトラーセ 27／12
Claims (6)
- 【請求項１】 （Ａ）高純度で、２〜１０μｍの微小粒
径の白金粉末を調製し、（Ｂ）酸化ジルコニウムの磨砕
媒体を用いた白金容器中で、磨砕により白金粉末中に１
μｍ未満の大きさのＹ2 Ｏ3 粒子を導入、分散させ、
（Ｃ）磨砕生成物を、１０-3ミリバール以下の真空下、
４８時間以下の時間、白金カプセル中で１２００℃以上
に昇温させて脱気し、（Ｄ）排気したカプセルを気密溶
接し、１３５０℃及び２００ＭＰａで熱間静水圧加圧
し、１００％の密度を有する緻密な分散強化白金のブロ
ック、特に棒を作製する、各工程からなることを特徴と
する、Ｙ2 Ｏ3 で分散強化され、８００℃を超える温度
においてさえ高い強度及び伸び率を有する非常に純粋な
白金材料を、メカニカルアロイングにより白金粉末から
製造する方法。 - 【請求項２】 １μｍ未満、特に２０ｎｍ程度の粒径を
有するＹ2 Ｏ3 の０．２〜０．６重量％、特に０．２５
〜０．５重量％が白金粉末中に分散質として混合される
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】（ａ）白金を電解法で、特に塩酸溶液とし
て溶解させ、或いは沸騰王水中に溶解させ、（ｂ）この
溶液を約４００ｇＰｔ／リットルの濃度まで蒸発させ、
（ｃ）特に王水を使用して溶解した場合、複数回、特に
２回塩酸を加えることによって、窒素酸化物を完全に除
去し、（ｄ）さらにその溶液を約１８０℃の沸騰温度ま
で加熱して約１５００ｇＰｔ／リットルの白金濃度にな
るまで蒸発させ、（ｅ）この熱い溶液を６００ｇＰｔ／
リットルの濃度までＨ2 Ｏで希釈し、（ｆ）８０℃の温
度及び１５０〜２００ｇＰｔ／リットルの濃度に調節し
た白金溶液を、フリット中の同様に８０℃に加熱された
３０％濃度の塩化アンモニウム溶液（３００ｇＮＨ4 Ｃ
ｌ／リットル）に激しく攪拌しながら加え、（ｇ）（Ｎ
Ｈ4 ）2 ［ＰｔＣｌ6 ］として白金を沈殿させ、残留し
ている反応液をできるだけ素早く完全に吸引除去し、
（ｈ）その濾過ケーキを複数回、特に３回、希釈した約
１５％濃度の冷ＮＨ4 Ｃｌ溶液で洗浄し、そしてその手
順の間、その洗浄溶液が無色になるまで濾過ケーキは乾
燥させず、その後、（ｉ）２０ミリバールの低圧でさら
に１５分間吸引し、引き続き、（ｊ）残りの水をアセト
ンで、吸引されたアセトンが乳濁するまで除去し、
（ｋ）２０ミリバールの低圧でさらに約３０分間吸引す
ることにより乾燥し、次いで（ｌ）３８０〜４２０℃の
炉の中で熱分解させ、（ｍ）熱分解で形成された白金ス
ポンジを微粉砕し、微粉末、特に１〜５μｍの粒径の微
粉末を作製し、（ｎ）白金微粉末を蒸留水で複数回、特
に４回煮沸し、（ｏ）水を吸引除去し、次に（ｐ）恒量
になるまで１００℃で乾燥する、各工程からなることを
特徴とする請求項１記載の方法における使用に適した高
純度の白金微粉末を製造する方法。 - 【請求項４】 熱間静水圧加圧されたブロックを、その
厚さが４０〜５０％減少するまで１２００℃の温度で熱
間圧延し、次いで５０％の熱減少後、さらに冷間成形す
るか、特に圧延して箔を作製することを特徴とする、請
求項１又は２に記載の方法により製造された分散強化白
金材料から準完成部品及び箔を製造する方法。 - 【請求項５】 ９９．９５％以上の白金純度、３００〜
３５０ＭＰａの引張強さＲｍ、１５〜２５％の伸び率Ａ
及び１４００℃に至るまでの粒安定性を有することを特
徴とする、請求項１又は２に記載の分散強化白金から請
求項４に記載の方法により製造された準完成部品及び
箔。 - 【請求項６】 白金マトリックス中のＹ2 Ｏ3 分散質粒
子の間隔が１００〜６００ｎｍ、特に１５０〜５００ｎ
ｍであることを特徴とする請求項５記載の準完成部品及
び箔。
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