JP6802180B2 - 複合炭窒化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
特開平02−190438号公報(特許文献1)、特開2004−292842号公報(特許文献2)および特開2006−131975号公報(特許文献3)に開示されるサーメットは、いずれも芯部とその芯部を覆う周辺部とを有する有芯構造の硬質相を含み、かかる芯部と周辺部とでは組成が異なるため、サーメットの強度を高めることが困難であるという問題点があった。
上記によれば、均質な組成を有する複合炭窒化物粉末およびその製造方法を提供できる。
図1に示すように、本発明のある実施形態にかかる複合炭窒化物粉末1は、主成分元素としてのチタンと、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、アルミニウム、およびケイ素からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する。複合炭窒化物粉末1は、チタンと添加元素とを含有する複数の複合炭窒化物粒子1pを含む。複数の複合炭窒化物粒子1pは、複合炭窒化物粉末1全体のチタンの平均濃度および添加元素の平均濃度に対する各複合炭窒化物粒子1p内のチタンの平均濃度および添加元素の平均濃度の差がそれぞれ−5原子%以上5原子%以下の範囲内にある複数の均質組成粒子1phを含む。均質組成粒子1phの断面積が複合炭窒化物粒子1pの断面積の90%以上であり、均質組成粒子1phの個数が複合炭窒化物粒子1pの個数の90%以上である。
<実施形態1:複合炭窒化物粉末>
図1に示すように、実施形態1にかかる複合炭窒化物粉末1は、主成分元素としてのチタン(Ti)と、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、アルミニウム(Al)、およびケイ素(Si)からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する。複合炭窒化物粉末1は、チタン(Ti)と添加元素とを含有する複数の複合炭窒化物粒子1pを含む。複数の複合炭窒化物粒子1pは、複合炭窒化物粉末1全体のチタン(Ti)の平均濃度および添加元素の平均濃度に対する各複合炭窒化物粒子1p内のチタン(Ti)の平均濃度および添加元素の平均濃度の差がそれぞれ−5原子%以上5原子%以下の範囲内にある複数の均質組成粒子1phを含む。均質組成粒子1phの断面積が複合炭窒化物粒子1pの断面積の90%以上であり、均質組成粒子1phの個数が複合炭窒化物粒子1pの個数の90%以上である。
図1〜図3に示すように、実施形態2にかかる複合炭窒化物粉末1の製造方法は、主成分元素としてのチタン(Ti)と、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、アルミニウム(Al)、およびケイ素(Si)からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する実施形態1の複合炭窒化物粉末1の製造方法である。本実施形態の複合炭窒化物粉末1の製造方法は、チタン(Ti)を含有する酸化物粉末と、添加元素を含有する酸化物粉末と、炭素(C)を含有する炭素源粉末と、を混合することにより、混合粉末を形成する混合工程S10と、混合粉末を造粒することにより、造粒体を形成する造粒工程S20と、窒素ガスを含有する窒素雰囲気ガス中1800℃以上の温度で造粒体を熱処理することにより、複合炭窒化物粉末1を形成する熱処理工程S30と、を備える。
図2に示す混合工程S10において、出発原料として、Tiを含有する酸化物粉末と、添加元素とを含有する酸化物粉末と、Cを含有する炭素源粉末と、を混合することにより混合粉末を形成する。Tiを含有する酸化物としては、特に制限なく、たとえばTiO2などが挙げられる。TiO2の結晶構造は、特に制限はなく、ルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型のいずれであってもよい。添加元素を含有する酸化物としては、特に制限はなく、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、およびSiのそれぞれの酸化物粉末である、ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、MoO3、WO3、Al2O3、およびSiO2などが挙げられる。ここで、各元素の酸化数、不純物の含有量などは、目的に反しない限り変更が可能である。Cを含有する炭素源としては、特に制限はなく、グラファイトや、多糖類なども使用可能である。
図2に示す造粒工程S20において、混合粉末を造粒することにより、造粒体を形成する。かかる工程により、その後の熱処理工程およびその後の取り扱いを簡便にできる。造粒の方法は、特に制限はなく、スプレードライヤー、押出し造粒機などの既知の装置を用いた方法を適用できる。また、造粒に際して、たとえば、蝋材のようなバインダー成分を結合材として適宜使用してもよい。造粒体の形状や寸法は特に限定されない。たとえば、直径が0.5mm〜5.0mmで長さが5mm〜20mm程度の円柱形状とすることができる。
図2に示す熱処理工程S30において、窒素ガスを含有する窒素雰囲気ガス中1800℃以上の温度で造粒体を熱処理することにより、複合炭窒化物粉末1を形成する。
図4に示すように、実施形態1にかかる複合炭窒化物粉末を用いて製造される硬質合金10は、主成分元素としてのチタン(Ti)と、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、アルミニウム(Al)、およびケイ素(Si)からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する複数の複合炭窒化物硬質相11と、主成分元素として鉄族元素を含む金属結合相12と、を含む。複数の複合炭窒化物硬質相11は、複合炭窒化物硬質相11全体のチタン(Ti)の平均濃度および添加元素の平均濃度に対する各複合炭窒化物硬質相11内のチタン(Ti)の平均濃度および添加元素の平均濃度の差がそれぞれ−5原子%以上5原子%以下の範囲内にある複数の均質組成硬質相11hを含む。均質組成硬質相11hの断面積が複合炭窒化物硬質相11の断面積の80%以上であり、均質組成硬質相11hの個数が複合炭窒化物硬質相11の個数の80%以上である。
本実施形態の硬質合金10の製造方法は、本実施形態の硬質合金10の製造に適したものであれば特に制限はないが、ニア・ネット・シェイプ成形が可能である観点から、粉末冶金法が好ましい。
実施例1〜11は、実施形態1および実施形態2の複合炭窒化物粉末およびその製造方法についての実施例である。
出発原料として、酸化物粉末であるTiO2粉末および添加元素の酸化物(ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、MoO3、WO3、Al2O3、およびSiO2)粉末および炭素源粉末であるグラファイト粉末を、表1の実施例1〜11に示す
設計組成となるような配合比で混合した。混合は、湿式ボールミル法により行なった。得られた混合粉末のメジアン粒子径D50を、SEM(走査型電子顕微鏡)による外観観察像から画像解析ソフトにより円相当径を算出する。結果を表1にまとめた。
上記の混合粉末を、公知の押出し造粒機(穴径:φ2.5mm)により、平均直径が2.4mmで平均長さが10mm程度の円柱形状の造粒体を得た。ここで、造粒体の平均直径および平均長さは、マイクロメータにより測定した。
上記の造粒体を、図3に示す熱処理装置100であるロータリーキルンを用いて、窒素雰囲気ガスである窒素ガスの雰囲気中で、表1に示す熱処理温度で熱処理することにより、複合炭窒化物粉末を得た。なお、造粒体の加熱区間の通過時間は約30分であった。得られた複合炭窒化物粉末における複合炭窒化物粒子1pの断面積に対する均質組成粒子1phの断面積の百分率および複合炭窒化物粒子1pの個数に対する均質組成粒子1phの個数の百分率を、複合炭窒化物粉末1を樹脂中に包埋して樹脂ごと切断しラッピングした切断面について、SEM/EDXおよびEPMAにより測定した。結果を表1にまとめた。
比較例1〜5は、従来の複合炭窒化物粉末についての比較例である。
実施例12〜14は、実施形態1の複合炭窒化物粉末を用いて作製した硬質合金についての実施例である。
比較例6〜8は、従来の硬質合金についての比較例である。
Claims (5)
- 主成分元素としてのチタンと、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、アルミニウム、およびケイ素からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する複合炭窒化物粉末であって、
前記複合炭窒化物粉末は、チタンと前記添加元素とを含有する複数の複合炭窒化物粒子を含み、
複数の前記複合炭窒化物粒子は、前記複合炭窒化物粉末全体のチタンの平均濃度および前記添加元素の平均濃度に対する各前記複合炭窒化物粒子内のチタンの平均濃度および前記添加元素の平均濃度の差がそれぞれ−5原子%以上5原子%以下の範囲内にある複数の均質組成粒子を含み、
前記均質組成粒子の断面積が前記複合炭窒化物粒子の断面積の90%以上であり、前記均質組成粒子の個数が前記複合炭窒化物粒子の個数の90%以上である、複合炭窒化物粉末。 - 前記均質組成粒子は、各前記均質組成粒子内のチタンの濃度分布および前記添加元素の濃度分布が前記複合炭窒化物粉末全体のチタンの平均濃度および前記添加元素の平均濃度に対してそれぞれ−5原子%以上5原子%以下の範囲内にある請求項1に記載の複合炭窒化物粉末。
- 主成分元素としてのチタンと、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、アルミニウム、およびケイ素からなる群から選ばれる1種類以上の添加元素と、を含有する複合炭窒化物粉末の製造方法であって、
チタンを含有する酸化物粉末と、前記添加元素を含有する酸化物粉末と、炭素を含有する炭素源粉末と、を混合することにより、混合粉末を形成する混合工程と、
前記混合粉末を造粒することにより、造粒体を形成する造粒工程と、
窒素ガスを含有する窒素雰囲気ガス中1800℃以上の温度で前記造粒体を熱処理することにより、複合炭窒化物粉末を形成する熱処理工程と、
を備え、
前記熱処理工程において、傾斜した回転式反応管を1800℃以上に加熱するとともに、前記回転式反応管の内部に前記窒素雰囲気ガスを流通させながら、前記回転式反応管の上部から前記造粒体を連続的に供給するとともに、前記回転式反応管を回転させることにより前記造粒体を前記回転式反応管の内部を移動する間に熱処理することにより複合炭窒化物粉末を形成し、前記回転式反応管の下部から前記複合炭窒化物粉末を取り出す、複合炭窒化物粉末の製造方法。 - 前記混合工程において、前記混合粉末のメジアン粒子径D50が0.5μm以下である請求項3に記載の複合炭窒化物粉末の製造方法。
- チタンを含有する前記酸化物粉末および前記添加元素を含有する前記酸化物粉末の少なくとも一部は、チタンと前記添加元素とを含む複合酸化物粉末である請求項3または請求項4に記載の複合炭窒化物粉末の製造方法。
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