JPS596803B2 - ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法 - Google Patents
ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法Info
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- JPS596803B2 JPS596803B2 JP55102704A JP10270480A JPS596803B2 JP S596803 B2 JPS596803 B2 JP S596803B2 JP 55102704 A JP55102704 A JP 55102704A JP 10270480 A JP10270480 A JP 10270480A JP S596803 B2 JPS596803 B2 JP S596803B2
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- Japan
- Prior art keywords
- weight
- composite carbonitride
- carbonitride
- carbonitride containing
- nitrogen
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ＴｉとＷを含む複合炭窒化物において脱窒の
ない安定した複合炭化物の製造方法に関するものである
。
ない安定した複合炭化物の製造方法に関するものである
。
現在ＷＣ基の超硬合金の原料としては（ＷＴｉ）Ｃ ，
（ＷＴｉ Ｔａ） Ｃ ， （ＷＴｉ Ｔａ Ｎｂ）
Ｃなどの複合炭化物が用いられている。
（ＷＴｉ Ｔａ） Ｃ ， （ＷＴｉ Ｔａ Ｎｂ）
Ｃなどの複合炭化物が用いられている。
またＴＩＣ基のサーメットと称されている超硬合金の原
−料吉しても、ＴｉＣの外、一部に（ＷＴｉ）Ｃなどが
用いられている。
−料吉しても、ＴｉＣの外、一部に（ＷＴｉ）Ｃなどが
用いられている。
本発明者等はこれらサーメットおよび超硬合金に窒素を
含有させることにより、それら合金の性能を飛躍的に向
上せしめるという提案を行おうとしている。
含有させることにより、それら合金の性能を飛躍的に向
上せしめるという提案を行おうとしている。
超硬合金やサーメットで一旦複合炭化物を作りこれら合
金を作製するのは、ＴｉＣ，ＷＣなどを個々に作り、こ
れを混合し合金を作る方法より、再現性良く性能の良い
合金を得ることができるからである。
金を作製するのは、ＴｉＣ，ＷＣなどを個々に作り、こ
れを混合し合金を作る方法より、再現性良く性能の良い
合金を得ることができるからである。
同じ考えは窒素を含む合金を作る場合にも適用される。
この場合特に窒素は炭素と異なり遊離するとガス化する
ので逃げ易く、また窒化物は、例えば超硬合金の焼結雰
囲気古して一般的である真空下では、炭化物より数段不
安定なので、より安定な良窒化物の形としておくことが
好ましい。
ので逃げ易く、また窒化物は、例えば超硬合金の焼結雰
囲気古して一般的である真空下では、炭化物より数段不
安定なので、より安定な良窒化物の形としておくことが
好ましい。
特にＷを含む場合、Ｗの窒化物は高温では極めて不安定
であるため、一層このことが必要である。
であるため、一層このことが必要である。
ところが酸素含有量の少ないＴｉを含む複合炭窒化物を
作ることは工業的に容易でない。
作ることは工業的に容易でない。
酸素含有量の多い炭窒化物は本発明者等の研究によれば
劣った性能の合金しか得られない。
劣った性能の合金しか得られない。
ＴＩＣまたはＴ１を含む複合炭化物は現在Ｔ ｉ ０
２を原料として作られていろが、Ｔ ｉ Ｏ−Ｔ ｉ
Ｎ−Ｔ ｉ Ｃ は相互に完全固溶体を形成するので、
酸素含有量の少ない炭窒化物をＴｉ０２を原料として作
成することが困難なことは容易に理解されよう。
２を原料として作られていろが、Ｔ ｉ Ｏ−Ｔ ｉ
Ｎ−Ｔ ｉ Ｃ は相互に完全固溶体を形成するので、
酸素含有量の少ない炭窒化物をＴｉ０２を原料として作
成することが困難なことは容易に理解されよう。
しからば、そのように優れた特性の期待される炭窒化物
をどのようにして作成したら良いであろうか。
をどのようにして作成したら良いであろうか。
これまでだとＷを含む炭窒化物の作成方法として所定の
（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）となるように原料粉末をホット
プレスしで作成し、これを粉砕して所定組成の（ＴＩＷ
）（Ｃ Ｎ）粉末を作る方法、あるいはＷ，Ｔｉ，Ｃの
混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法、さらにＷ，Ｔ
ｉ０２，Ｃの混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法、
またＷＯ３ ，Ｔｉ０２，Ｃの混合物をＮ２雰凪気で
処理し、その後Ｈ２雰囲気中で加熱し、さらにＮ２雰囲
気下で加熱し、（Ｔｉ Ｗ）（ＣＮ）を作る方法がある
。
（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）となるように原料粉末をホット
プレスしで作成し、これを粉砕して所定組成の（ＴＩＷ
）（Ｃ Ｎ）粉末を作る方法、あるいはＷ，Ｔｉ，Ｃの
混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法、さらにＷ，Ｔ
ｉ０２，Ｃの混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法、
またＷＯ３ ，Ｔｉ０２，Ｃの混合物をＮ２雰凪気で
処理し、その後Ｈ２雰囲気中で加熱し、さらにＮ２雰囲
気下で加熱し、（Ｔｉ Ｗ）（ＣＮ）を作る方法がある
。
これらの方法では、所定のＴｉ，Ｗ，Ｃ，Ｎの比率に作
成できるものの、（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）それ自体が不
安定で両溶体が進まず反応生成物はＷＣとＴ ｉ （Ｃ
Ｎ）となっていたり、また（Ｔｉ ＷＸＣ Ｎ）が十
分に固化されていても、酸素含有量が多い炭窒化物とな
っていた。
成できるものの、（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）それ自体が不
安定で両溶体が進まず反応生成物はＷＣとＴ ｉ （Ｃ
Ｎ）となっていたり、また（Ｔｉ ＷＸＣ Ｎ）が十
分に固化されていても、酸素含有量が多い炭窒化物とな
っていた。
また、これまでのＴｉとＷを含む炭窒化物を合金中に添
加し，た場合には、炭窒化物中のＮ２が分解し、合金中
に多量の巣が発生したり、Ｎ２が抜けることによる焼結
の不安定をきたしていた。
加し，た場合には、炭窒化物中のＮ２が分解し、合金中
に多量の巣が発生したり、Ｎ２が抜けることによる焼結
の不安定をきたしていた。
この原因としでは、（ＴｉｘＷｙ）（ＣｕＮｖ）ｚにお
けるＸ ｙ ｙ） ｕ ，Ｖ ＋ Ｚの適正な値が不明
であることによる。
けるＸ ｙ ｙ） ｕ ，Ｖ ＋ Ｚの適正な値が不明
であることによる。
つまり、（Ｔｉ ＷＸＣ’ Ｎ）を作製する際に、Ｗ量
を多くするとＷＮは高温化で不安定なため、Ｎ２は分解
したり、ＷＣと（ＴｉＷ）（ＣＮ）が生成してしまう。
を多くするとＷＮは高温化で不安定なため、Ｎ２は分解
したり、ＷＣと（ＴｉＷ）（ＣＮ）が生成してしまう。
またＷ量を低くし、Ｎ２量を十分に固溶させようとして
も（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）自体が不安定な状態で存在し
ており、合金中に添加した場合にＮ２が分解してしまう
。
も（Ｔｉ Ｗ）（Ｃ Ｎ）自体が不安定な状態で存在し
ており、合金中に添加した場合にＮ２が分解してしまう
。
以上のような点から、本発明者等は、Ｔｉ，Ｗ，Ｃ，Ｎ
の適正な範囲を見出すことに鋭意研究を進め次の結論を
得た。
の適正な範囲を見出すことに鋭意研究を進め次の結論を
得た。
ＴｉとＷを含む複合炭窒化物において、分子式を（Ｔ
ｉ ｘＷｙ）（ＣｕＮｖ） ｚと表わした場合、Ｘ，ｙ
，ｕ，ｖ，ｚの間にｘ＋ｙ＝１ ， ｕ＋ｖ＝１ ．
０．７＜−ｘ≦０．９，０．１≦３，≦０．３ ， ０
．７≦Ｕ≦０．９，０．１≦Ｖ≦０．３，ｚ≦１．０な
る炭窒化物は１５００℃まで脱窒の安定した（Ｔｉ Ｗ
）（Ｃ Ｎ）であり、合金中に添加した場合、炭窒化物
が微粒となり切削性能に優れた効果をもたらすことがわ
かった。
ｉ ｘＷｙ）（ＣｕＮｖ） ｚと表わした場合、Ｘ，ｙ
，ｕ，ｖ，ｚの間にｘ＋ｙ＝１ ， ｕ＋ｖ＝１ ．
０．７＜−ｘ≦０．９，０．１≦３，≦０．３ ， ０
．７≦Ｕ≦０．９，０．１≦Ｖ≦０．３，ｚ≦１．０な
る炭窒化物は１５００℃まで脱窒の安定した（Ｔｉ Ｗ
）（Ｃ Ｎ）であり、合金中に添加した場合、炭窒化物
が微粒となり切削性能に優れた効果をもたらすことがわ
かった。
Ｘ≦０．７であると窒素が安定して固溶せず、Ｘ≦０．
９であると複合炭窒化物自体が脆化する。
９であると複合炭窒化物自体が脆化する。
ｙ≦０．１であると複合炭窒化物自体が脆化し、ｙ≧０
．３であると窒素が安定して固溶せず、ＷＣと（Ｔｉ
ＷＸＣ Ｎ）が生成してしまう。
．３であると窒素が安定して固溶せず、ＷＣと（Ｔｉ
ＷＸＣ Ｎ）が生成してしまう。
Ｕ≦０．７であり、■≧０．３であると窒素が抜けやす
くなり、Ｕ≧０．９で、■≦０．１であると窒素固溶の
効果がなくなり、複合炭窒化物自体は合金中に添加され
た場合、微粒とならず粗大化してしまう。
くなり、Ｕ≧０．９で、■≦０．１であると窒素固溶の
効果がなくなり、複合炭窒化物自体は合金中に添加され
た場合、微粒とならず粗大化してしまう。
２≧１．０である複合炭窒化物にフリーカーボンが存在
してしまう。
してしまう。
さらにこれら組成の炭窒化合物を作成するにあたって、
最終の製造工程に１４００〜１８００°Ｃの真空処理を
施すことによって、酸素含有量の少ない、しかも脱窒の
ない安定な（Ｔｉ ＷＸＣ Ｎ）を作成することができ
る。
最終の製造工程に１４００〜１８００°Ｃの真空処理を
施すことによって、酸素含有量の少ない、しかも脱窒の
ない安定な（Ｔｉ ＷＸＣ Ｎ）を作成することができ
る。
真空処理をすることによって、炭窒化物中に含有してい
ろ酸素はＣＯ，Ｃ０２ガスとして放出され、さらに不安
定なる過飽和のＮ２は抜けて、十分固溶したＮ２が残り
、（’ｒｉＷＸＣ Ｎ）自体が安定な状態で存在する。
ろ酸素はＣＯ，Ｃ０２ガスとして放出され、さらに不安
定なる過飽和のＮ２は抜けて、十分固溶したＮ２が残り
、（’ｒｉＷＸＣ Ｎ）自体が安定な状態で存在する。
次に実施例について述べる。
〔実施例 １〕
窒化チタン９．６重量％、炭化チタン１４．１重量係、
炭化タングステン７６．３重量係を混合、１８００°Ｃ
で１時間ホットプレスを行った後粉砕して、複合炭窒化
物を作成した。
炭化タングステン７６．３重量係を混合、１８００°Ｃ
で１時間ホットプレスを行った後粉砕して、複合炭窒化
物を作成した。
分析結果この複合炭窒化物の組成は（Ｔｉｏ．７．Ｗｏ
．２５）（Ｃｏ．７ｏＮｏ．３ｏ）１であった。
．２５）（Ｃｏ．７ｏＮｏ．３ｏ）１であった。
その後この炭窒化物を１５００℃で１時間真空処理を行
った。
った。
上記複合炭窒化物４９．４重量係、Ｔａｏ．７５Ｎｂ
ｏ， ２．ＣＩ９．１重量係、ＷＣ ２ １． ７重量
係、Ｃｏ９．８重量係を計取し、アセトンを加えて超硬
ボールを用いステンレス製ボールミルにより湿式で混合
した。
ｏ， ２．ＣＩ９．１重量係、ＷＣ ２ １． ７重量
係、Ｃｏ９．８重量係を計取し、アセトンを加えて超硬
ボールを用いステンレス製ボールミルにより湿式で混合
した。
この混合粉末に対しカンファを３重量係加え２ｔ／ｃｍ
ｔで型押した。
ｔで型押した。
この型押体を１４２５℃、１時間、１ ０−２Ｔｏｒｒ
の真空下で焼結を行った。
の真空下で焼結を行った。
焼結前と焼結後の窒素量を分析した結果、ほとんど脱窒
は行っていなかった。
は行っていなかった。
〔実施例 ２〕
粒径０．３μのＷＯ３粉末に０．２μのＴｉＯ２粉末と
カーボン粉末を複合炭化物としてＴｉｃ：ＷＣを７：３
（モル比）になるように配合しボールミルにて粉末が結
集しないように配慮しながら混合を行なった。
カーボン粉末を複合炭化物としてＴｉｃ：ＷＣを７：３
（モル比）になるように配合しボールミルにて粉末が結
集しないように配慮しながら混合を行なった。
これらの混合物を１ １／一の圧力にて型押したのち粉
砕して、粒径１ｍ７ＩＬｙ．下の造粒粉を作った。
砕して、粒径１ｍ７ＩＬｙ．下の造粒粉を作った。
これらの造粒粉をＮ２雰囲気（１気圧）中で１６００℃
に加熱された回転炉内を通して反応を行なわしめ、さら
にこの反応中間生成物を上記回転炉を用いてＨ２雰囲気
（１気圧）中で１８００℃にて反応を行わしめた。
に加熱された回転炉内を通して反応を行なわしめ、さら
にこの反応中間生成物を上記回転炉を用いてＨ２雰囲気
（１気圧）中で１８００℃にて反応を行わしめた。
この１８００℃反応後の炭化物の分析値は全炭素量９．
１５重量％、遊離炭素量０．０９重量％、酸素量０．１
０重量％、窒素量０．８３重量％であった。
１５重量％、遊離炭素量０．０９重量％、酸素量０．１
０重量％、窒素量０．８３重量％であった。
この炭窒化物をさらに上記回転炉を用いてＮ２雰囲気（
１気圧）中で１８００゜Ｃに加熱した。
１気圧）中で１８００゜Ｃに加熱した。
このＮ２中加熱によって全炭素量９．００重量係、遊離
炭素量０．３７重量贋、酸素量０．０６重量係、窒素量
１．２重量％となった。
炭素量０．３７重量贋、酸素量０．０６重量係、窒素量
１．２重量％となった。
この時のＮ／（ Ｃ＋Ｎ）モル比は１０．７モルチであ
る。
る。
この炭窒化物を１５００°Ｃ，１時間、１０−２Ｔｏｒ
ｒの真空下で処理した。
ｒの真空下で処理した。
この炭窒化物原−料を６６．７重量％、Ｔ ａ （ Ｎ
ｂ）ＣＩ８．０重量％、Ｃｏ９．０重量係を配合し、
アセトンを加えて、超硬ボールを用いステンレス製ボー
ルミルにより湿式で混合した。
ｂ）ＣＩ８．０重量％、Ｃｏ９．０重量係を配合し、
アセトンを加えて、超硬ボールを用いステンレス製ボー
ルミルにより湿式で混合した。
この混合粉末に対し、カンファを３重量係加え、２ｔ／
ｃｕｔで型押した。
ｃｕｔで型押した。
この型押体を１４２５℃、１時間、１０−２Ｔｏｒｒの
真空下で焼結を行なった。
真空下で焼結を行なった。
焼結前と焼結後の窒素量を分析した結果ほとんど変らな
かった。
かった。
〔実施例 ３〕
実施例１の真空処理された炭窒化物原料を２０．０重量
係、ＷＣ６０．０重量係、ＮｂＣ９．Ｏ重量％、Ｃｏｌ
ｌ．０重量係を配合し、アセトンを加え、超硬ボールを
用いステンレス製ボールミルにより湿式で混合した。
係、ＷＣ６０．０重量係、ＮｂＣ９．Ｏ重量％、Ｃｏｌ
ｌ．０重量係を配合し、アセトンを加え、超硬ボールを
用いステンレス製ボールミルにより湿式で混合した。
この混合粉末に対しカンファを３重量％加え、２ｔ／ｃ
ｕｔで型押した。
ｕｔで型押した。
この型押体を１４００℃、ｉ時間、１ ０−２Ｔｏｒｒ
の真空下で焼結を行い、焼結前と焼結後の窒素量を分析
したところ変らなかった。
の真空下で焼結を行い、焼結前と焼結後の窒素量を分析
したところ変らなかった。
さらにできた合金の組織を観察したところ、炭窒化物は
平均１μの粒度であった。
平均１μの粒度であった。
またこの合金についてＳＮＰ４３２の切削試験用の試料
を作成し、正面フライスで下記条件のもとて切削試験を
行なった。
を作成し、正面フライスで下記条件のもとて切削試験を
行なった。
被 削 材：ＳＣＭ３
切削速度： ２ ０ ０ ｍ／ｍｉｙｔ
切込み量：３ｍｍ
送 り 量二〇、１１６ｍｍ／刃
切削時間：８分
比較試料の組成：６０．Ｏ重量％ＷＣ
１３．０重量％ＴａＣ
１５・Ｏ重量係（ Ｔ ｉ ０．５ｗＱ，ｑ ）Ｃ１２
．０重量係Ｃ。
．０重量係Ｃ。
その結果、本発明合金は熱亀裂本数が３本、比較材料は
１０本であった。
１０本であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｉ ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の分子式が一般に（
ＴｉｘＷｙ）（ＣｕＮｖ）ｚと表わされｘ，ｙ，ｕ，ｖ
，ｚの間にｘ＋ｙ＝Ｉ Ｊ ｕ＋ｖ＝１ ．０．７≦Ｘ
≦０．９，０．１≦ｙ≦０．３，０．７≦Ｕ≦０．９，
０．１≦■≦０．３，ｚ≦１．０なる関係があることを
特徴とするＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造において
、ＴｉＯ。 ，ＷＯｓ ，ＴｔＮ，Ｔｉｃ，ＷＣ ，カーボン粉末を
所定の組成となるように原料を秤量、配−合し、真空炭
イ―窒化等の工程を経た後、最終の製造工程に１４００
°Ｃ〜１８００℃の温度範囲で真空処理を施すことを特
徴とするＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55102704A JPS596803B2 (ja) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55102704A JPS596803B2 (ja) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5727913A JPS5727913A (en) | 1982-02-15 |
| JPS596803B2 true JPS596803B2 (ja) | 1984-02-14 |
Family
ID=14334647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55102704A Expired JPS596803B2 (ja) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | ＴｉとＷを含む複合炭窒化物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596803B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63177008U (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251408A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-21 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 炭化タングステンを過飽和に含有してなる固溶体組成物及びその製造方法 |
| CA3003856C (en) | 2015-11-02 | 2022-07-19 | A.L.M.T. Corp. | Complex carbonitride powder and method for producing same |
-
1980
- 1980-07-25 JP JP55102704A patent/JPS596803B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63177008U (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-16 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5727913A (en) | 1982-02-15 |
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