JPS59446B2 - チタントタングステンオフクムフクゴウタンチツカブツノ セイゾウホウ - Google Patents
チタントタングステンオフクムフクゴウタンチツカブツノ セイゾウホウInfo
- Publication number
- JPS59446B2 JPS59446B2 JP50024954A JP2495475A JPS59446B2 JP S59446 B2 JPS59446 B2 JP S59446B2 JP 50024954 A JP50024954 A JP 50024954A JP 2495475 A JP2495475 A JP 2495475A JP S59446 B2 JPS59446 B2 JP S59446B2
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- JP
- Japan
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- wti
- amount
- powder
- raw material
- composite
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＷ、Ｔｉ及び必要ならば他の４ａ、５ａ、６ａ
族金属炭化物粉末から、それら元素の複合炭窒化物を工
業的に容易に製造する方法に関する。
族金属炭化物粉末から、それら元素の複合炭窒化物を工
業的に容易に製造する方法に関する。
現在ＷＣ基の超硬合金の原料としては（ＷＴ ｉ） Ｃ
１（ＷＴｉＴａ）Ｃ１（ＷＴ ｉ Ｔａ Ｎｂ ） Ｃ
などの複合炭化物が用いられている。
１（ＷＴｉＴａ）Ｃ１（ＷＴ ｉ Ｔａ Ｎｂ ） Ｃ
などの複合炭化物が用いられている。
またＴｉＣ基のサーメットと称されている超硬合金の原
料としてもＴｉＣの外一部に（ＷＴｉ）Ｃなどが用いら
れている。
料としてもＴｉＣの外一部に（ＷＴｉ）Ｃなどが用いら
れている。
本発明者等は、これらサーメットおよび超硬合金に窒素
を含有させることにより、それら合金の性能を飛躍的に
向上せしめるという提案を行なおうとしている。
を含有させることにより、それら合金の性能を飛躍的に
向上せしめるという提案を行なおうとしている。
超硬合金やサーメットで一旦複合炭化物を作り、これか
ら合金を作成するのはＴ ｉ Ｃ，ＷＣなどを個々に作
り、これを混合し合金を作る方法より、再現性良く性能
の良い合金を得ることが出来るからである。
ら合金を作成するのはＴ ｉ Ｃ，ＷＣなどを個々に作
り、これを混合し合金を作る方法より、再現性良く性能
の良い合金を得ることが出来るからである。
同じ考えは窒素を含む合金を作る場合にも適用される。
この場合特に窒素は、炭素と異なり遊離するとガス化す
るので逃げ易く又窒化物は、例えば超硬合金の焼結雰囲
気として一般的である真空下では、炭化物より数段不安
定なので、より安定な炭窒化物の形としておくことが好
ましい。
るので逃げ易く又窒化物は、例えば超硬合金の焼結雰囲
気として一般的である真空下では、炭化物より数段不安
定なので、より安定な炭窒化物の形としておくことが好
ましい。
特にＷを含む場合、Ｗの窒化物は高温では極めて不安定
であるため一層このことが必要である。
であるため一層このことが必要である。
ところが酸素含有量の少ないＴｉを含む複合炭窒化物を
作ることは工業的に容易でない。
作ることは工業的に容易でない。
酸素含有量の多い炭窒化物は本発明者等の研究によれば
劣った性能の合金しかえられない。
劣った性能の合金しかえられない。
ＴｉＣまたはＴｉを含む複合炭化物は現在Ｔ ｉ０２を
原料として作られているが、ＴｉＯＴｉＮ Ｔｉｃは
相互に完全固溶体を形成するので酸素含有量の少ない炭
窒化物をＴｉＯ２を原料として作成することが困難なこ
とは容易に理解されよう。
原料として作られているが、ＴｉＯＴｉＮ Ｔｉｃは
相互に完全固溶体を形成するので酸素含有量の少ない炭
窒化物をＴｉＯ２を原料として作成することが困難なこ
とは容易に理解されよう。
しからばそのように優れた特性の期待される炭窒化物を
どのようにして作成したら良いであろうか。
どのようにして作成したら良いであろうか。
まず、考えられる方法は予め合金中で存在する組成の（
ＷＴ ｉ ）（ＣＮ）となるように、ＷｌＴｉの各炭化
物、窒化物原料粉末をホットプレスして作成し、これを
粉砕して所定組成の（ＷＴｉ）（ＣＮ）粉末を作る方法
である。
ＷＴ ｉ ）（ＣＮ）となるように、ＷｌＴｉの各炭化
物、窒化物原料粉末をホットプレスして作成し、これを
粉砕して所定組成の（ＷＴｉ）（ＣＮ）粉末を作る方法
である。
Ｗ、 Ｔ ｉなどが十分な距離拡散し固溶体化するのに
は１８００℃前後以上の高温が必要であって、このよう
な高温では固溶体化する前に、Ｎ２のしかるべき分圧が
ないと窒化物は不安定となり分解する。
は１８００℃前後以上の高温が必要であって、このよう
な高温では固溶体化する前に、Ｎ２のしかるべき分圧が
ないと窒化物は不安定となり分解する。
この点ホットプレスでは処理が早く、すぐ閉孔のみとな
るので、窒化物の分解の恐れは少ない。
るので、窒化物の分解の恐れは少ない。
逆に一旦ブロック化したものを粉砕せねばならないとい
う大きな欠点を有する。
う大きな欠点を有する。
ホットプレスされた（ＷＴｉ）（ＣＮ）は十分に固化さ
れており、これを工業的に粉砕することは容易でなく、
また粉砕機からの不純物が混入する恐れも大きい。
れており、これを工業的に粉砕することは容易でなく、
また粉砕機からの不純物が混入する恐れも大きい。
さらにもつと簡単に、Ｗ、 Ｔ ｉ、 Ｃの混合粉をＮ
２雰囲気中で炭窒化する方法が考えられる。
２雰囲気中で炭窒化する方法が考えられる。
この方法の欠点は使用するＴｉ粉末のコストと粒度であ
る。
る。
現在市販されているＴｉ粉末でＷとＴｉの拡散距離内の
微細な粒度のＴｉ粉末は極めて高価であり、工業的な使
用に耐えない。
微細な粒度のＴｉ粉末は極めて高価であり、工業的な使
用に耐えない。
その代替策として考えられる方法は、Ｗ、 ＴｉＯ□、
Ｃの混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法である。
Ｃの混合粉をＮ２雰囲気中で炭窒化する方法である。
しかしこの場合Ｔ １０２の還元のために１８００℃以
上の高温を必要とし、このような高温下ではＷＮが不安
定なため（ＷＴ ｉ ） （ＣＮ ）それ自体も不安定
となるため固溶体化が進まず反応生成物はＷＣとＴｉ（
ＣＮ）となってしまう。
上の高温を必要とし、このような高温下ではＷＮが不安
定なため（ＷＴ ｉ ） （ＣＮ ）それ自体も不安定
となるため固溶体化が進まず反応生成物はＷＣとＴｉ（
ＣＮ）となってしまう。
そこで発明者らが提案するのは一旦（ＷＴｉ ） Ｃを
作っておき、これを窒化物が安定な低温でしかも窒素雰
囲気中で加熱しくＷＴ １）（ＣＮ）を作る方法である
。
作っておき、これを窒化物が安定な低温でしかも窒素雰
囲気中で加熱しくＷＴ １）（ＣＮ）を作る方法である
。
この方法の良いところは、固溶体化した（ＷＴｉ）Ｃ中
のＣの一部をＮで置換することが工業的に何ら問題なく
容易であることの他、（ＷＴｉ）Ｃ中にまだ微量台まれ
ている酸素を窒化処理待減少することも出来、酸素含有
量の少ない炭窒化物を作り得る利点をも合せもつことで
ある。
のＣの一部をＮで置換することが工業的に何ら問題なく
容易であることの他、（ＷＴｉ）Ｃ中にまだ微量台まれ
ている酸素を窒化処理待減少することも出来、酸素含有
量の少ない炭窒化物を作り得る利点をも合せもつことで
ある。
また原料の（ＷＴｉ）Ｃとしては、その趣旨から言って
少量の窒素を含有するものであっても何ら差しつかえな
いし他に不純物も含むこともあり得る。
少量の窒素を含有するものであっても何ら差しつかえな
いし他に不純物も含むこともあり得る。
（ＷＴｉ）ＣでＣが化学量論的値に近く入っている場合
は窒化処理によって窒素の入った分だけＣが遊離炭素の
形で析出して来る。
は窒化処理によって窒素の入った分だけＣが遊離炭素の
形で析出して来る。
本発明のもう一つの大きな特徴は、この遊離炭素を窒化
時それに見合うＷを予め加えてＷＣとして除去すること
により遊離の炭素を除くことができることである。
時それに見合うＷを予め加えてＷＣとして除去すること
により遊離の炭素を除くことができることである。
この方法の一つの欠点はＮの量がＣの量より多い（ＷＴ
ｉ）（ＣＮ）を作り得ない、ないしは極めて作ることが
困難なことである。
ｉ）（ＣＮ）を作り得ない、ないしは極めて作ることが
困難なことである。
しかしこの欠点は実際上例ら問題はない。
というのはＮ＞Ｃの（ＷＴ ｉ ） （ＣＮ ）は合金
焼結の際、この炭窒化物を結合する結合用の鉄族金属に
よる焼結時の濡れ性が悪く、実際上超硬合金あるいはサ
ーメットの原料として使えないこと、ならびにＮ＞Ｃの
（ＷＴｉ）（ＣＮ）は硬さがＣ＞Ｎのものに比べ低く、
特性が劣るためである。
焼結の際、この炭窒化物を結合する結合用の鉄族金属に
よる焼結時の濡れ性が悪く、実際上超硬合金あるいはサ
ーメットの原料として使えないこと、ならびにＮ＞Ｃの
（ＷＴｉ）（ＣＮ）は硬さがＣ＞Ｎのものに比べ低く、
特性が劣るためである。
この為Ｃ＞Ｎの（ＷＴ ｉ ）（ＣＮ）を作りうれば実
際上支障はない。
際上支障はない。
・なお以上の方法において（ＷＴ ｉ ） （Ｃ
Ｎ ）中のＷ量は超硬合金用に多く使われているＷとＴ
ｉのモル比が５０ ： ５０のものでもよく、これより
Ｗ量が低くても良い。
Ｎ ）中のＷ量は超硬合金用に多く使われているＷとＴ
ｉのモル比が５０ ： ５０のものでもよく、これより
Ｗ量が低くても良い。
低い場合の方がＮ処理後のＷＣの析出量が少なく、また
は全くなく好ましい。
は全くなく好ましい。
従ってこの方法の原料として用いる（ＷＴ ｉ ） Ｃ
は、超硬合金もしくはサーメットの原料として用いうる
固溶反応が十分進んだ均一な組成をもっており、遊離炭
素の少ないものがよい。
は、超硬合金もしくはサーメットの原料として用いうる
固溶反応が十分進んだ均一な組成をもっており、遊離炭
素の少ないものがよい。
Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒなどは上記説明から一際省いたが、こ
れら元素はＴｉとＷの中間の化学的挙動を示すものであ
るから、これら元素の存在する場合も上記説明が全く同
じように使用されうることは自明である。
れら元素はＴｉとＷの中間の化学的挙動を示すものであ
るから、これら元素の存在する場合も上記説明が全く同
じように使用されうることは自明である。
以下実施例を述べる。
実施例 １
市販のＷＣ：ＴｉＣ−５０：５０（モル比）の複合炭化
物粉末をカーボンボートに入れ、黒鉛発熱体を用いた炉
を用い、Ｎ２（１気圧）をこの炉に流しながら１２００
℃から１８００℃の各温度に１時間加熱した。
物粉末をカーボンボートに入れ、黒鉛発熱体を用いた炉
を用い、Ｎ２（１気圧）をこの炉に流しながら１２００
℃から１８００℃の各温度に１時間加熱した。
得られた炭素化物の分析結果は次の如くであった。
以上の如く窒素の含有された炭窒化物を容易に得ること
が出来た。
が出来た。
加熱処理後の粉砕も極めて容易であった。
また酸素含有量は何れも０．１重量％以下であった。
このようにして作成した炭窒化物はかなり多量の遊離炭
素を含むので、これを除去するため窒化時粒度０．８μ
のＷ粉末を（ＷＴｉ）Ｃ粉末に予め混合してから窒化処
理を行なった。
素を含むので、これを除去するため窒化時粒度０．８μ
のＷ粉末を（ＷＴｉ）Ｃ粉末に予め混合してから窒化処
理を行なった。
（ＷＴｉ）Ｃ粉末としては、ＷＣ： Ｔ ｉ Ｃ−７０
：３０の市販のものを使用した。
：３０の市販のものを使用した。
窒化処理は実施例１と同様であるが処理温度は１５００
℃で１時間処理した。
℃で１時間処理した。
Ｗ粉末は全量に対し１５重量％となるように配合した。
得られた粉末の分析値は全炭素量−８，７６重量％、遊
離炭素量−０，１１重量％、窒素含有量−１，０重量％
、酸素含有量−０，１重量％以下であった。
離炭素量−０，１１重量％、窒素含有量−１，０重量％
、酸素含有量−０，１重量％以下であった。
この炭窒化物をＸ線回折したところ（ＷＴ ｉ ）（Ｃ
Ｎ）の他明らかなＷＣの回折線が認められた。
Ｎ）の他明らかなＷＣの回折線が認められた。
Claims (1)
- Ｉ ＴｉとＷとを含む複合炭化物粉末に、これに含有
されている遊離炭素に見合うＷを加えて窒素雰囲気中で
加熱することを特徴とするＴｉとＷを含む複合炭窒化物
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50024954A JPS59446B2 (ja) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | チタントタングステンオフクムフクゴウタンチツカブツノ セイゾウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50024954A JPS59446B2 (ja) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | チタントタングステンオフクムフクゴウタンチツカブツノ セイゾウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51101000A JPS51101000A (ja) | 1976-09-06 |
| JPS59446B2 true JPS59446B2 (ja) | 1984-01-06 |
Family
ID=12152373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50024954A Expired JPS59446B2 (ja) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | チタントタングステンオフクムフクゴウタンチツカブツノ セイゾウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59446B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217458Y2 (ja) * | 1982-12-22 | 1987-05-06 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
| JP5618364B2 (ja) * | 2010-11-04 | 2014-11-05 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 超微粒かつ均質なチタン系炭窒化物固溶体粉末の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3334974A (en) * | 1963-08-07 | 1967-08-08 | Atomic Energy Authority Uk | Manufacture of refractory compounds |
| JPS5024953A (ja) * | 1973-07-04 | 1975-03-17 |
-
1975
- 1975-03-03 JP JP50024954A patent/JPS59446B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3334974A (en) * | 1963-08-07 | 1967-08-08 | Atomic Energy Authority Uk | Manufacture of refractory compounds |
| JPS5024953A (ja) * | 1973-07-04 | 1975-03-17 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217458Y2 (ja) * | 1982-12-22 | 1987-05-06 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS51101000A (ja) | 1976-09-06 |
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