JP5170469B2 - ZnPd系微粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る混合工程は、まず亜鉛とパラジウム錯体と有機配位子とを所定のモル比で準備し容器に入れた後混合する。亜鉛は亜鉛粉末によることが望ましい。粉末粒子の大きさは通常亜鉛粉末として市販されているものを使用することができる。また、亜鉛の粒上の粒子でもよい。パラジウム錯体は、パラジウムアセチルアセトナト錯体(Pd(acac)2)が望ましいが、他のパラジウム錯体であってもよい。例えば、塩化パラジウム、酢酸パラジウムなどを使用することができる。有機配位子とは有機化合物で金属に結合する物であり、オレイン酸、オレイルアミンが望ましい。他の有機配位子として、ステアリン酸、パルチミン酸、ミリスチン酸、ステアリルアミン、ミリスチルアミン、アダマンチルアミンを使用することもできる。
その後、容器を外気と遮断して、窒素ガス(N2)または不活性ガスで(以下「窒素ガス等」という。)置換する。不活性ガスとしてはヘリウム、アルゴン、キセノン等を使用することができる。窒素ガス等に置換後減圧して、使用した有機配位子が液化して混合しやすくなる温度に加熱し攪拌して混合液を調製する。
調製された混合液の入っている容器の内部を窒素ガス等で再度置換する。再度置換後素早く320℃以上かつ350℃以下の温度に上げる。その後、320℃以上かつ350℃以下の温度で所定時間加熱・攪拌して混合液中に亜鉛パラジウム微粒子を生成させる。所定の時間は30分から120分の間が亜鉛パラジウムナノ粒子を製造する点で望ましい。
精製工程は、混合液に含まれる生成された亜鉛パラジウム微粒子を取り出す工程である。具体的な一例としては、亜鉛パラジウム微粒子生成工程を終了した混合液を冷却し、溶媒を容器に注入して生成された亜鉛パラジウム微粒子に分散させる。溶媒はヘキサンによることが望ましいが、他の溶媒でもよい。その後、炭素数1から6のアルコールを亜鉛パラジウム微粒子の溶液に加えて沈殿させる。アルコールはエタノールによるのが望ましい。その沈殿物を再度溶媒(例えば、ヘキサン)に分散させる。分散させた液をフィルターでろ過して亜鉛パラジウム微粒子を得る。フィルターでろ過する代わりに遠心分離機を用いてもよい。
本発明の別の実施形態に係る亜鉛混合液調製工程は、まず亜鉛錯体と有機配位子と還元剤とを所定のモル比準備し容器に入れた後混合する。亜鉛錯体は酢酸亜鉛が望ましいが、塩化亜鉛、ステアリン酸亜鉛等も使用することができる。有機配位子とは有機化合物で金属に結合する物であり、オレイン酸、オレイルアミンが望ましいが、ステアリン酸、パルチミン酸、ミリスチン酸、ステアリルアミン、ミリスチルアミン、アダマンチルアミンを使用することができる。還元剤はジオールによるのが望ましい。さらに望ましくは、1,2−ヘキサデカンジオールであるが、エチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−オクタンジオール、1,2−ドデカンジオール、1,2−テトラデカンジオールであってもよい。
また、パラジウム錯体混合液調製工程は、まずパラジウム錯体と有機配位子と還元剤とを所定のモル比で準備し容器に入れた後、混合する。パラジウム錯体は、パラジウムアセチルアセトナト錯体(Pd(acac)2)が望ましいが、塩化パラジウム、酢酸パラジウム等の他のパラジウム錯体であってもよい。有機配位子は、オレイン酸、オレイルアミンが望ましい。還元剤はジオールによるのが望ましい。さらに望ましくは、1,2−ヘキサデカンジオールであるが、エチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−オクタンジオール、1,2−ドデカンジオール、1,2−テトラデカンジオールであってもよい。
調製された亜鉛混合液の入っている容器の内部を窒素ガス等で再度置換する。その後、270℃から320℃まで加熱する。一方、調製されたパラジウム錯体混合液の入っている容器の内部を窒素ガス等で再度置換する。その後、80℃から120℃まで加熱する。加熱されたパラジウム錯体混合液を亜鉛混合液の入っている容器に添加する。
添加後混合液を320℃以上かつ350℃以下の温度に上げる。その後、320℃以上かつ350℃以下の温度で所定時間加熱・攪拌して混合液中に亜鉛パラジウム微粒子を生成させる。所定の時間は30分から120分の間が亜鉛パラジウムナノ粒子製造する点で望ましい。
精製工程は、上記で説明したのと同様であるので説明を省略する。
図3は、本発明に係る亜鉛パラジウム微粒子の製造方法を示す概念図である。図4は、本発明の亜鉛パラジウム微粒子の製造法を用いて材料のモル比、加熱温度を変えて製造した試料の試料番号と生成した亜鉛パラジウム微粒子の測定データを示す図である。図5は、本発明に係る亜鉛パラジウム微粒子(試料番号8)の1例を透過型電子顕微鏡で撮像した写真である。図6は、本発明に係る亜鉛パラジウム微粒子(試料番号8)をX線回折装置で測定したパターン図である。図7から図10は、本発明に係る亜鉛パラジウム微粒子(試料番号1、2、3、11)を透過型電子顕微鏡で撮像した写真である。図11は、本発明に係る亜鉛パラジウム微粒子(試料番号1、2、5、13)をX線回折装置で測定したパターン図である。
実施例2は、あらかじめ、亜鉛錯体を有機配位子と還元剤とを所定のモル比で混合した亜鉛混合液に、パラジウム錯体と有機配位子と還元剤とを所定のモル比で混合したパラジウム錯体混合液を添加し、320℃以上かつ350℃以下の温度で所定時間加熱・攪拌して亜鉛パラジウム微粒子を生成させることによる亜鉛パラジウム微粒子の製造方法である。
Claims (3)
- 亜鉛錯体と有機配位子とを所定のモル比で混合して、前記有機配位子の融点以上かつ沸点未満の温度で加熱・攪拌して亜鉛混合液を調製する工程と、
パラジウム錯体と有機配位子とを所定のモル比で混合して、前記有機配位子の融点以上かつ100℃未満の温度で加熱・攪拌してパラジウム錯体混合液を調製する工程と、
前記亜鉛混合液を300℃まで加熱した後、当該亜鉛混合液に前記パラジウム錯体混合液を添加して320℃以上かつ350℃未満の温度で所定時間加熱・攪拌して亜鉛パラジウム微粒子を生成させる工程と、
生成された亜鉛パラジウム微粒子を精製する精製工程と、
を有する亜鉛パラジウム微粒子の製造方法。 - 前記亜鉛錯体が酢酸亜鉛である請求項1に記載の亜鉛パラジウム微粒子の製造方法。
- 亜鉛または亜鉛錯体における亜鉛原子とパラジウム錯体におけるパラジウム原子とのモル比を15対1から40対1とする請求項1又は2のいずれかに記載の亜鉛パラジウム微粒子の製造方法。
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